Khảo sát các thông số trong quá trình trích ly vi sóng lá quế Cinnamomum verum

Khảo sát hiệu quả trích ly vi sóng từ lá quế Cinnamomum verum là một nghiên cứu quan trọng nhằm tìm hiểu… 93 trang · Trường Đại Học Nguyễn Tất Thành · 2021.

• Tác giả: Đỏ Huy Thịnh
• Người hướng dẫn: ThS. Nguyễn Hồng Khôi Nguyên
• Trường học: Trường Đại Học Nguyễn Tất Thành
• Chuyên ngành: Công Nghệ Thực Phẩm
• Đề tài: Khảo Sát Hiệu Quả Trích Ly Vi Sóng Từ Lá Quế Cinnamomum Verum
• Loại tài liệu: Khóa Luận Tốt Nghiệp
• Năm xuất bản: 2021
• Địa điểm: Tp HCM

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• TÓM TẮT
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU
• 1.1. TỔNG QUAN VỀ CÂY QUẾ
• 1.1.1. Giới thiệu cây quế
• 1.1.2. Đặc điểm hình thái
• 1.1.3. Thành phần hóa học
• 1.1.4. Nghiên cứu khoa học về vỏ và lá quế
• 1.1.5. Giới thiệu về flavonoid
• 1.1.5.1. Thành phần cấu tạo
• 1.1.5.2. Các nghiên cứu về quá trình trích ly flavonoid
• 1.1.6. Giới thiệu về polyphenol
• 1.1.6.1. Thành phần cấu tạo của polyphenol
• 1.1.6.2. Ứng dụng của polyphenol
• 1.1.6.3. Các nghiên cứu về polyphenol
• 1.2. PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY
• 1.2.1. Phương pháp trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.2.2. Phương pháp trích ly Soxhlet
• 1.2.3. Phương pháp trích ly có hỗ trợ của sóng siêu âm
• 1.2.4. Phương pháp trích ly hỗ trợ nhiệt (HAE)
• 1.2.5. Các nghiên cứu đã thực hiện trên một số phương pháp trích ly
• 1.3. TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
• 1.4. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT - THIẾT BỊ
• 1.5. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
• 1.5.1. Xác định hàm lượng polyphenol
• 1.5.2. Xác định hàm lượng flavonoid
• 1.5.3. Xác định hoạt tính quét gốc tự do DPPH
• 1.5.4. Xác định hoạt tính quét gốc tự do ABTS
• 1.5.5. Xác định hoạt tính khử sắt FRAP
• 1.6. THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU
• 1.6.1. Quy trình thu nhận bột lá quế
• 1.6.2. Quy trình thu nhận dịch trích từ lá quế
• 1.7. BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM
• 1.7.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung môi ethanol đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.7.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.7.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của công suất đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.7.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.8. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU
• 1.9. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 1.9.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung môi ethanol đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.9.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.9.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của công suất microwave đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.9.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng
• 1.10. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về khảo sát hiệu quả trích ly vi sóng lá quế Cinnamomum verum

Khảo sát hiệu quả trích ly vi sóng từ lá quế Cinnamomum verum là một nghiên cứu quan trọng nhằm tìm hiểu các thông số ảnh hưởng đến quá trình trích ly. Lá quế không chỉ được sử dụng trong ẩm thực mà còn chứa nhiều hợp chất có lợi cho sức khỏe. Việc áp dụng công nghệ trích ly vi sóng giúp tối ưu hóa quy trình, tiết kiệm thời gian và dung môi.

1.1. Giới thiệu về lá quế và giá trị dinh dưỡng

Lá quế (Cinnamomum verum) chứa nhiều hợp chất sinh học như polyphenol và flavonoid. Những hợp chất này có tác dụng chống oxy hóa mạnh mẽ, giúp bảo vệ sức khỏe con người. Nghiên cứu cho thấy lá quế có thể được sử dụng để chiết xuất tinh dầu và các hợp chất có lợi khác.

1.2. Tầm quan trọng của nghiên cứu trích ly vi sóng

Nghiên cứu trích ly vi sóng từ lá quế không chỉ giúp tối ưu hóa quy trình chiết xuất mà còn nâng cao hiệu quả thu hồi các hợp chất có giá trị. Phương pháp này cho phép giảm thiểu thời gian và lượng dung môi sử dụng, từ đó tiết kiệm chi phí sản xuất.

II. Vấn đề và thách thức trong trích ly vi sóng lá quế

Mặc dù trích ly vi sóng mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong quá trình thực hiện. Các yếu tố như nồng độ dung môi, tỷ lệ nguyên liệu và thời gian trích ly cần được tối ưu hóa để đạt được hiệu quả cao nhất.

2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả trích ly

Nồng độ dung môi và tỷ lệ nguyên liệu:dung môi là hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu quả trích ly. Nghiên cứu cho thấy, nồng độ ethanol và tỷ lệ này cần được điều chỉnh để tối ưu hóa hàm lượng polyphenol và flavonoid trong dịch trích.

2.2. Thách thức trong việc tối ưu hóa quy trình

Việc tối ưu hóa quy trình trích ly vi sóng đòi hỏi sự cân nhắc kỹ lưỡng về công suất vi sóng và thời gian trích ly. Nếu không được điều chỉnh hợp lý, có thể dẫn đến việc giảm hiệu quả chiết xuất hoặc làm hỏng các hợp chất có lợi.

III. Phương pháp trích ly vi sóng hiệu quả từ lá quế

Phương pháp trích ly vi sóng đã được áp dụng để chiết xuất các hợp chất từ lá quế với nhiều ưu điểm nổi bật. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng, việc sử dụng công nghệ này giúp tăng cường hiệu quả chiết xuất và giảm thiểu thời gian.

3.1. Quy trình trích ly vi sóng

Quy trình trích ly vi sóng bao gồm các bước chuẩn bị nguyên liệu, lựa chọn dung môi và điều chỉnh các thông số như công suất và thời gian. Việc thực hiện đúng quy trình sẽ giúp thu hồi tối đa các hợp chất có lợi từ lá quế.

3.2. Lợi ích của phương pháp trích ly vi sóng

Phương pháp trích ly vi sóng không chỉ tiết kiệm thời gian mà còn giảm thiểu lượng dung môi cần thiết. Điều này không chỉ giúp giảm chi phí sản xuất mà còn bảo vệ môi trường, tạo ra sản phẩm an toàn và chất lượng.

IV. Kết quả nghiên cứu về hiệu quả trích ly vi sóng lá quế

Kết quả nghiên cứu cho thấy, các thông số như nồng độ ethanol, tỷ lệ nguyên liệu:dung môi, công suất vi sóng và thời gian trích ly đều ảnh hưởng đến hàm lượng polyphenol và flavonoid trong dịch trích. Những thông số tối ưu đã được xác định để đạt được hiệu quả cao nhất.

4.1. Kết quả khảo sát nồng độ ethanol

Nghiên cứu cho thấy nồng độ ethanol 60% mang lại hàm lượng polyphenol và flavonoid cao nhất. Điều này chứng tỏ rằng nồng độ dung môi có vai trò quan trọng trong quá trình trích ly.

4.2. Ảnh hưởng của công suất vi sóng

Công suất vi sóng 600W đã được xác định là tối ưu cho quá trình trích ly. Kết quả cho thấy, công suất này giúp tăng cường hiệu quả chiết xuất các hợp chất có lợi từ lá quế.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu về trích ly vi sóng từ lá quế Cinnamomum verum đã chỉ ra tiềm năng lớn của lá quế trong việc cung cấp các hợp chất có lợi cho sức khỏe. Kết quả nghiên cứu mở ra hướng đi mới cho các ứng dụng trong ngành thực phẩm và dược phẩm.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu tiếp theo

Nghiên cứu tiếp theo cần tập trung vào việc mở rộng quy mô sản xuất và ứng dụng các hợp chất chiết xuất từ lá quế trong thực phẩm và dược phẩm. Điều này sẽ giúp nâng cao giá trị kinh tế của lá quế.

5.2. Hướng đi mới cho ngành công nghiệp thực phẩm

Việc ứng dụng công nghệ trích ly vi sóng trong ngành công nghiệp thực phẩm có thể tạo ra những sản phẩm mới, an toàn và chất lượng. Điều này không chỉ đáp ứng nhu cầu thị trường mà còn góp phần bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Việt Nam sở hữu nguồn tài nguyên thảo dược phong phú và đa dạng, trong đó quế (Cinnamomum verum) là loài cây lâm nghiệp, dược liệu có giá trị kinh tế cao. Cây quế được phân bố và canh tác phổ biến tại nhiều địa phương miền Bắc và miền Trung như Quảng Ninh, Yên Bái, Tuyên Quang, Ninh Bình, Thanh Hóa, Nghệ An, Thừa Thiên Huế, Quảng Nam và Quảng Ngãi. Riêng tại Quảng Ngãi, các huyện miền núi Trà Bồng, Tây Trà, Sơn Hà, Sơn Tây có tổng diện tích vùng trồng đạt khoảng 3.000 ha, trong đó huyện Trà Bồng chiếm khoảng 1.000 ha. Trong thực tiễn canh tác và chế biến truyền thống, hoạt động thu hoạch quế chủ yếu tập trung vào phần vỏ thân nhằm phục vụ làm gia vị xuất khẩu và dược liệu. Nguồn phụ phẩm lá quế tuy dồi dào, chứa hàm lượng tinh dầu thơm và các hợp chất sinh học có lợi cho sức khỏe như polyphenol và flavonoid nhưng chưa được nghiên cứu khai thác và tận dụng tương xứng.

Để giải quyết vấn đề tận thu và nâng cao giá trị gia tăng của phụ phẩm lá quế, việc ứng dụng phương pháp trích ly có hỗ trợ vi sóng (Microwave-Assisted Extraction - MAE) được lựa chọn nhằm tối ưu hóa hiệu suất thu hồi hoạt chất chống oxy hóa so với các phương pháp truyền thống vốn tiêu tốn nhiều thời gian và dung môi hữu cơ.

Mục tiêu tổng quát của đề tài là khảo sát các thông số kỹ thuật then chốt trong quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng từ nguồn nguyên liệu lá quế nhằm thu nhận dịch trích có hàm lượng polyphenol, flavonoid và hoạt tính kháng oxy hóa tối ưu. Khóa luận thực hiện 4 nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể:

1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung môi ethanol đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng lá quế.
2. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng lá quế.
3. Khảo sát ảnh hưởng của công suất microwave đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng lá quế.
4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian trích ly đến quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng lá quế.

Phạm vi nghiên cứu của khóa luận được xác định cụ thể như sau:

• Đối tượng nghiên cứu: Mẫu lá quế thu hái từ cây quế 10 năm tuổi tại vùng thuốc Nam, tỉnh Hòa Bình.
• Thời gian thực hiện: Từ tháng 06/2021 đến tháng 10/2021.
• Địa điểm thực nghiệm: Phòng thí nghiệm Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường, Trường Đại học Nguyễn Tất Thành (331 Quốc lộ 1A, phường An Phú Đông, Quận 12, TP. Hồ Chí Minh).

---

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận thiết lập hệ thống cơ sở lý thuyết dựa trên các tài liệu khoa học chuyên ngành về phân loại thực vật học, cấu trúc hóa học của các hợp chất tự nhiên và cơ chế truyền khối trong trường vi sóng:

• Cơ sở lý thuyết về hợp chất sinh học: Nghiên cứu tổng quan cấu trúc khung flavan 15 carbon dạng $C_6-C_3-C_6$ của flavonoid (chia thành các phân nhóm: chalcones, flavones, flavonols, flavandiols, anthocyanins, proanthocyanidins) và cấu trúc phân tử polyphenol thực vật. Các hợp chất này đóng vai trò quan trọng trong việc dập tắt gốc tự do, bảo vệ tế bào và ngăn ngừa thoái hóa sinh học.
• Cơ chế trích ly có hỗ trợ vi sóng (MAE): Tác động gia nhiệt của sóng vi ba (tần số 2.450 MHz) lên hệ dung môi - nguyên liệu thông qua hai hiện tượng vật lý chính: dẫn truyền ion (sự dịch chuyển của ion trong điện trường tạo ma sát sinh nhiệt) và quay lưỡng cực (sự định hướng lại liên tục của các phân tử phân cực khoảng $4,9 \times 10^9$ lần/giây theo sự đổi chiều điện trường). Hiệu ứng này tạo ra sự gia nhiệt cục bộ từ bên trong lòng tế bào, làm bốc hơi độ ẩm nội bào, gia tăng áp suất nội vi, phá vỡ thành tế bào thực vật và giải phóng nhanh các hoạt chất vào môi trường dung môi.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm được thiết kế qua hệ thống thiết bị, hóa chất và quy trình phân tích chuẩn hóa:

• Hóa chất và chất chuẩn: Ethanol 99,6%, Methanol 99,6%, Folin-Ciocalteu, $Na_2CO_3$, $NaNO_2$, $AlCl_3$, $NaOH$, DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl), ABTS (2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)), $K_2S_2O_8$, TPTZ (2,4,6-tris(2-pyridyl)-s-triazine), $FeCl_3$, Acid Gallic chuẩn, Quercetin chuẩn, Vitamin C chuẩn, Trolox chuẩn, nước cất phân tích.
• Thiết bị đo đạc: Thiết bị vi sóng EMM2322MW (dung tích 23L, công suất 800W), Máy đo quang phổ tử ngoại - khả kiến UV-Vis GENESYS 10S (dải bước sóng 190–1100 nm), Cân phân tích PA214 Ohaus (độ chính xác 0,0001 g), Máy đo độ ẩm OHAUS MB90 (sấy đèn halogen).
• Phương pháp phân tích hoạt chất và hoạt tính sinh học:
  • Xác định hàm lượng polyphenol tổng số (TPC): Sử dụng thuốc thử Folin-Ciocalteu trong môi trường kiềm hóa bởi $Na_2CO_3$ 7,5%, ủ tối 30 phút, đo độ hấp thụ quang phổ ở bước sóng 765 nm. Kết quả quy đổi về miligam đương lượng acid gallic trên một gam chất khô (mg GAE/g DW).
  • Xác định hàm lượng flavonoid tổng số (TFC): Dựa trên phản ứng tạo phức màu đỏ giữa flavonoid với $AlCl_3$ trong môi trường kiềm ($NaNO_2$, $AlCl_3$, $NaOH$), đo độ hấp thụ quang phổ ở bước sóng 510 nm. Kết quả tính theo miligam đương lượng Quercetin trên một gam chất khô (mg QE/g DW).
  • Hoạt tính quét gốc tự do DPPH: Phản ứng khử gốc tự do DPPH bởi dung dịch dịch trích, ổn định mẫu trong tối 30 phút, đo quang ở bước sóng 515 nm, tính toán phần trăm quét gốc tự do (%).
  • Hoạt tính quét gốc tự do ABTS: Phản ứng dập tắt gốc cation $ABTS^{\bullet+}$ sinh ra từ phản ứng giữa ABTS và $K_2S_2O_8$, đo độ giảm hấp thụ quang ở bước sóng 734 nm sau 30 phút.
  • Khả năng khử sắt (FRAP): Đánh giá khả năng khử phức hợp $Fe^{3+}-TPTZ$ thành $Fe^{2+}-TPTZ$ trong đệm acetate pH 3,6 ở bước sóng 593 nm. Kết quả biểu thị bằng miligam đương lượng Vitamin C trên một gam chất khô (mg VCE/g DW).
• Xử lý mẫu: Lá quế khô được cắt nhỏ, xay mịn và rây qua cỡ lỗ 0,05 mm để đảm bảo độ đồng đều diện tích bề mặt tiếp xúc, bảo quản trong hũ tối màu ở nhiệt độ dưới 5°C trước khi trích ly.

---

Nội dung chính theo từng chương

Mở đầu

Phần mở đầu nêu rõ tính cấp thiết của việc tận dụng nguồn phụ phẩm lá quế tại Việt Nam, đặc biệt là tại các vùng trồng lớn như Quảng Ngãi và Hòa Bình. Trình bày mục tiêu nghiên cứu nhằm xác lập các thông số trích ly tối ưu bằng công nghệ vi sóng, xác định 4 nhiệm vụ nghiên cứu đơn yếu tố và giới hạn phạm vi nghiên cứu về mặt đối tượng, thời gian, địa điểm thực hiện tại Trường Đại học Nguyễn Tất Thành.

Chương 1. Tổng quan về nghiên cứu

Chương 1 hệ thống hóa các tài liệu khoa học liên quan đến đối tượng và kỹ thuật nghiên cứu:

• Cây quế: Nguồn gốc, phân loại thực vật họ Lauraceae, đặc điểm hình thái và phân bố địa lý. Thành phần dinh dưỡng và hóa học của quế: cinnamaldehyde (chiếm 80–90% trong vỏ), eugenol (chiếm 65–92% trong lá). Trích dẫn nghiên cứu của Yang và cộng sự (2012) chỉ ra rằng lá quế có hàm lượng flavonoid (3,348 g/100g DW) cao hơn so với vỏ quế (2,030 g/100g DW).
• Hợp chất polyphenol và flavonoid: Phân loại cấu trúc, vai trò sinh lý ở thực vật và dược tính đối với sức khỏe con người (kháng oxy hóa, chống viêm, kháng khuẩn, hỗ trợ phòng ngừa thoái hóa tim mạch).
• Phương pháp trích ly: So sánh nguyên lý, ưu thế và hạn chế giữa các kỹ thuật: trích ly thông thường (CE), trích ly Soxhlet, trích ly có hỗ trợ nhiệt (HAE), trích ly có hỗ trợ siêu âm (UAE) và trích ly có hỗ trợ vi sóng (MAE). Đánh giá MAE là phương pháp xanh, rút ngắn thời gian và giảm lượng dung môi sử dụng.

Chương 2. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Trình bày chi tiết toàn bộ tiến trình thực nghiệm:

• Quy trình sơ chế nguyên liệu: Thu hái lá quế 10 năm tuổi tại Hòa Bình $\rightarrow$ Rửa sạch $\rightarrow$ Phơi khô (biến đổi độ ẩm và màu sắc sang xanh vàng) $\rightarrow$ Cắt nhỏ $\rightarrow$ Xay mịn $\rightarrow$ Rây qua rây 0,05 mm $\rightarrow$ Bảo quản $< 5^\circ\text{C}$ trong lọ kín tối màu.
• Thiết bị và dụng cụ đo lường: Thông số kỹ thuật của lò vi sóng EMM2322MW, máy đo quang phổ Genesys 10S, cân phân tích Ohaus PA214, máy đo ẩm MB90.
• Quy trình phân tích chỉ tiêu: Chi tiết hóa các phản ứng định lượng TPC (chuẩn Gallic acid), TFC (chuẩn Quercetin), DPPH, ABTS, FRAP.
• Bố trí 4 thí nghiệm đơn yếu tố: Khảo sát tuần tự nồng độ ethanol ($40^\circ, 50^\circ, 60^\circ, 70^\circ, 80^\circ$), tỉ lệ nguyên liệu:dung môi (1:10, 1:20, 1:30, 1:40), công suất vi sóng (200W, 400W, 600W, 800W) và thời gian trích ly (1, 2, 3, 4, 5 phút). Mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần để tính giá trị trung bình.

Chương 3. Kết quả và thảo luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm thu được từ 4 chuỗi khảo sát đơn yếu tố:

• Ảnh hưởng của nồng độ ethanol: Nồng độ dung môi thay đổi làm biến đổi độ phân cực của hệ chất lỏng. Dịch trích đạt giá trị cao nhất tại nồng độ ethanol $60^\circ$, khi nồng độ tăng lên $70^\circ$ hoặc $80^\circ$, hàm lượng các hợp chất và hoạt tính chống oxy hóa có xu hướng giảm do độ phân cực giảm không còn phù hợp để hòa tan tối đa polyphenol và flavonoid phân cực.
• Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu : dung môi: Tỉ lệ tăng từ 1:10 đến 1:30 làm gia tăng gradient nồng độ giữa bên trong tế bào và môi trường ngoài, thúc đẩy quá trình khuếch tán. Tại tỉ lệ 1:30 (g/mL), hàm lượng hoạt chất đạt cực đại; tiếp tục tăng lên 1:40 hiệu suất không tăng đáng kể mà làm loãng dịch trích và lãng phí dung môi.
• Ảnh hưởng của công suất vi sóng: Công suất tăng từ 200W đến 600W cung cấp năng lượng vi ba đủ lớn để phá vỡ thành tế bào thực vật nhanh chóng, giúp hoạt chất thoát ra ngoài dung môi. Ở mức công suất 800W, nhiệt độ tăng quá cao dẫn đến hiện tượng phân hủy nhiệt các hợp chất polyphenol và flavonoid mẫn cảm. Do đó, 600W là công suất tối ưu.
• Ảnh hưởng của thời gian vi sóng: Hiệu suất trích ly tăng nhanh từ 1 đến 2 phút và đạt giá trị tối ưu tại 2 phút. Kéo dài thời gian vi sóng (3–5 phút) khiến hoạt chất tiếp xúc với nhiệt độ cao trong thời gian dài, gây suy giảm hoạt tính chống oxy hóa và tổn thất hợp chất sinh học.

Kết luận và kiến nghị

Tổng kết các giá trị thông số kỹ thuật tối ưu và hàm lượng hoạt chất đạt được trong điều kiện vi sóng. Đề xuất các định hướng nghiên cứu chuyên sâu tiếp theo nhằm hoàn thiện công nghệ.

---

Kết quả và đóng góp

Kết quả định lượng chính

Nghiên cứu đã xác định được tổ hợp các thông số kỹ thuật tối ưu cho quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng từ lá quế (Cinnamomum verum):

Thông số trích ly	Giá trị tối ưu
Nồng độ dung môi ethanol	$60^\circ$ (60% v/v)
Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi	1:30 (g/mL)
Công suất vi sóng	600 W
Thời gian chiếu vi sóng	2 phút

Tại điều kiện tối ưu nêu trên, dịch trích thu nhận từ lá quế đạt được hàm lượng hoạt chất và hoạt tính chống oxy hóa cụ thể như sau:

Chỉ tiêu phân tích	Giá trị đạt được	Đơn vị tính
Hàm lượng polyphenol tổng số (TPC)	12,31	mg GAE/g DW
Hàm lượng flavonoid tổng số (TFC)	2,82	mg QE/g DW
Khả năng quét gốc tự do DPPH	40,37	%
Khả năng quét gốc tự do ABTS	55,43	%
Khả năng khử sắt (FRAP)	48,12	mg VCE/g DW

Đóng góp và đề xuất của tác giả

• Đóng góp khoa học: Cung cấp dẫn liệu thực nghiệm có hệ thống về động học và hiệu quả thu hồi polyphenol, flavonoid từ lá quế Việt Nam bằng phương pháp MAE. Kết quả chứng minh lá quế là nguồn nguyên liệu tiềm năng chứa các chất chống oxy hóa tự nhiên, làm tiền đề cho việc ứng dụng công nghệ vi sóng thay thế các phương pháp trích ly gia nhiệt cổ điển tiêu tốn thời gian.
• Kiến nghị thực tiễn: Tác giả đề xuất tiếp tục nghiên cứu nâng cấp quy mô trích ly, khảo sát phương pháp làm sạch và tinh chế dịch trích, đồng thời nghiên cứu ứng dụng dịch trích giàu hoạt chất sinh học này trong công nghệ chế biến thực phẩm chức năng và bảo quản thực phẩm.

---

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận chỉ ra một số hạn chế và định hướng phát triển dựa trên phạm vi nghiên cứu thực tế:

• Phương pháp khảo sát: Nghiên cứu thực hiện theo phương pháp khảo sát đơn yếu tố (từng biến số độc lập). Chưa triển khai mô hình hóa bề mặt đáp ứng (Response Surface Methodology - RSM) để khảo sát tương tác đồng thời giữa các yếu tố công nghệ.
• Quy mô thiết bị: Nghiên cứu mới dừng lại ở quy mô phòng thí nghiệm trên thiết bị vi sóng gia dụng bán tự động (EMM2322MW), chưa đánh giá trên các hệ thống vi sóng công nghiệp liên tục.
• Định danh hợp chất: Đề tài chỉ định lượng tổng nhóm hoạt chất (TPC, TFC) và thử nghiệm hoạt tính chống oxy hóa in vitro (DPPH, ABTS, FRAP), chưa tiến hành phân tích sâu từng hợp chất thành phần cụ thể bằng các kỹ thuật sắc ký hiện đại như HPLC hoặc GC-MS.
• Hướng nghiên cứu mở rộng: Cần mở rộng khảo sát trên các nguồn lá quế ở độ tuổi và vùng sinh thái khác nhau, tối ưu hóa quá trình cô đặc, sấy phun tạo bột dịch trích và đánh giá độ ổn định hoạt tính sinh học trong các sản phẩm ứng dụng.

---

Giá trị tham khảo

Báo cáo khóa luận là tài liệu tham khảo hữu ích cho các nhóm đối tượng:

• Sinh viên và học viên ngành Công nghệ Thực phẩm, Kỹ thuật Hóa học, Dược liệu học: Cung cấp quy trình thực nghiệm chi tiết về trích ly vi sóng các hợp chất có nguồn gốc thực vật, phương pháp chuẩn bị mẫu thảo dược và phương thức vận hành các phép đo quang phổ UV-Vis.
• Người nghiên cứu về hợp chất tự nhiên và chất chống oxy hóa: Tham khảo trực tiếp giao thức pha chế hóa chất, xây dựng đường chuẩn và phương pháp luận đánh giá hoạt tính chống oxy hóa qua 3 mô hình thử nghiệm (DPPH, ABTS, FRAP).
• Cán bộ kỹ thuật và doanh nghiệp chế biến phụ phẩm nông nghiệp: Tham khảo thông số công nghệ (nồng độ cồn, tỉ lệ dung môi, thời gian, công suất) để xây dựng quy trình tận thu hoạt chất sinh học từ lá quế quy mô thử nghiệm pilot.

---

Câu hỏi thường gặp

1. Nguồn nguyên liệu lá quế trong khóa luận được thu thập ở đâu và có đặc điểm gì?
Nguyên liệu lá quế (Cinnamomum verum) được thu hái trực tiếp từ cây quế 10 năm tuổi tại vùng trồng thuốc Nam thuộc tỉnh Hòa Bình.

2. Điều kiện tối ưu của quá trình trích ly vi sóng lá quế được tác giả xác định là gì?
Điều kiện tối ưu bao gồm: nồng độ dung môi ethanol $60^\circ$ (60% v/v), tỉ lệ nguyên liệu : dung môi là 1:30 (g/mL), công suất vi sóng 600 W và thời gian chiếu vi sóng là 2 phút.

3. Tại điều kiện tối ưu, hàm lượng TPC, TFC và hoạt tính chống oxy hóa đạt được bao nhiêu?
Dịch trích thu được hàm lượng polyphenol tổng số đạt 12,31 mg GAE/g DW; hàm lượng flavonoid tổng số đạt 2,82 mg QE/g DW; hoạt tính quét gốc tự do DPPH đạt 40,37%; hoạt tính quét gốc tự do ABTS đạt 55,43% và khả năng khử sắt FRAP đạt 48,12 mg VCE/g DW.

4. Kích thước hạt bột lá quế sau khi nghiền được kiểm soát qua rây có kích thước bao nhiêu?
Mẫu lá quế sau khi sấy khô và xay nhỏ được sàng qua rây có kích thước lỗ 0,05 mm để tạo độ đồng đều cho diện tích bề mặt tiếp xúc trước khi tiến hành trích ly.

5. Vì sao công suất vi sóng 800W và thời gian trích ly trên 2 phút lại làm giảm hiệu quả thu hồi hoạt chất?
Khi công suất đạt 800W hoặc kéo dài thời gian vi sóng quá 2 phút, nhiệt độ trong hệ dung môi - nguyên liệu tăng cao đột ngột và kéo dài, gây ra hiện tượng phân hủy nhiệt các hợp chất polyphenol và flavonoid, từ đó làm suy giảm hoạt tính chống oxy hóa tổng thể của dịch trích.

---

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Đỗ Huy Thịnh đã khảo sát thành công các thông số công nghệ của quá trình trích ly có hỗ trợ vi sóng trên nguyên liệu lá quế (Cinnamomum verum) 10 năm tuổi từ tỉnh Hòa Bình. Nghiên cứu đã xác lập bộ thông số tối ưu gồm dung môi ethanol $60^\circ$, tỉ lệ nguyên liệu : dung môi 1:30, công suất vi sóng 600 W trong thời gian 2 phút, giúp thu nhận dịch trích có hàm lượng polyphenol (12,31 mg GAE/g DW), flavonoid (2,82 mg QE/g DW) cùng hoạt tính kháng oxy hóa DPPH, ABTS, FRAP ở mức cao. Kết quả thực nghiệm khẳng định tiềm năng khai thác bền vững nguồn phụ phẩm lá quế, tạo cơ sở khoa học cho các nghiên cứu ứng dụng hoạt chất tự nhiên trong công nghiệp thực phẩm và dược phẩm.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1. TỐNG QUAN VÈ NGHIÊN cứu 1. TÓNG QUAN VỀ CÂY QUẾ 1. Giới thiệu cây quế Cây Que thuộc họ Long não (Lauraceae) (Ravindran et al., 2004>, thường được trồng từ hạt hoặc sử dụng phưoug pháp giâm cành, là một cây gồ nhỏ thường xanh cao 10 - 15m còn có tên gọi khác là Cinnamomum verum J.

Cinnamomum zeylanicum Blume), nguồn gốc từ Sri Lanka và miền Nam Ấn Độ (Seidemann 2005). Có 4 loài quế chính đó là quế Tích lan (5/7 Lanka), quế Việt Nam (C.loureirii), quế Indonesia (C. burmanni) và quê Trung Ọuôc (Cừmamonmum aromanum) (Bandara et al. Que được biết đến từ xa xưa, được đánh giá rất cao vì quế được coi như một món quà dành cho các vị vua và những người có chức vụ cao ở các quốc gia cố đại (Seidemann, 2005).

Khoảng 2000 năm trước tại Việt Nam, cây Quế được tìm thấy ở những nơi hoang dã và được trồng ở Đông Nam á, miền Nam Trung Quốc (tỉnh Kwangxi và Kwangtong), Myanmar, Lào và Việt Nam. Thời gian sau được trồng thêm ở Indonesia, Sri Lanka, Nam Mỳ và Hawaii, ớ Việt Nam gặp nhiều ở miền Bắc, nhiều nhất ở các tỉnh Quảng Ninh, Yên bái, Tuyên Quang, Ninh Bình, Thanh Hóa, Nghệ An, Huế, Quảng Nam, Quảng Ngài (Dao et al. Riêng ở tỉnh Quảng Ngãi, quế được trồng rộng rãi ở các huyện miền núi Trà Bong, Tây Trà, Sơn Hà, Sơn Tây có tống diện tích đất trồng là 3.000 ha và Trà Bong chiếm khoảng 1.000 ha (Duong et al. Cây quế (dongyphuvan.

Đặc điểm hình thái Quế là cây gồ thường xanh (Ravindran et al., 2004), có kích thước trung bình cao khoảng 18-20 m, đường kính 40-60 cm, thân cây thẳng, hình trụ, vỏ màu nâu xám dày 13-15 mm. Cành có kích thước màu nâu sầm, lá mọc xen kẽ hoặc đoi xứng nhau, cuống lá dài 1,5-2,5 cm. Hoa màu trắng, quả có hình elip dài khoảng 10,7 mm có màu hồng tím khi trưởng thành. Quế là cây ưa bóng mát và ấm ướt, cây phát trien tốt ở vùng đất chua (độ pH: 4,5-5,5), có bộ rề khỏe cắm sâu vào đất (Hình 1.1) (Dao et al.

Thành phần hóa học Trồng quế chủ yếu thu hoạch từ vỏ, lá cây nhưng vỏ cây là chủ yếu. vỏ cây thường được thu hoạch sau 10 năm, thu hoạch lá từ 5 - 7 năm tuổi thì sẽ thu được lượng tinh dầu cao nhất. Chất lượng tinh dầu phụ thuộc vào thời tiết, vào mùa hè và mùa thu thì lá sẽ thu được lượng tinh dầu tốt nhất. Thành phần dinh dường của quế (Bảng 1.1) (Tainter và Grenis, 1993), ngoài dinh dưỡng ra còn có các thành phần hóa học như cinnamaldehyde, gum, tanin, mannitol, coumarin và tinh dầu.

vỏ có vị ngọt ngào là do sự hiện diện của cinnamaldehyde (Peter et al. Những chất này thay đổi đáng kế theo độ tuổi, vị trí, khí hậu, thời gian thu hoạch và bảo quản (Parthasarathy et al. Vỏ cây quế (shoptinhdauque. Lá và hoa cây quế chi (vnbacsi.

Thành phần hóa học và giá trị dinh dưỡng trên 100g quế khô (Tainter and Grenis 1993) Thành phần Bộ nông nghiệp Hoa Kì Hiệp Hội du lịch Hoa Kì (ƯSDA) (ASTA) Nước (g) 9,52 10 Năng lượng (Kcal) 261 355 Protein (g) 3,89 4,5 Chất béo (g) 3,18 2,2 Carbohyrate (g) 79,85 79,8 Hàm lượng tro (g) 3,55 3,5 Canxi (g) 1,23 1,6 Phosphorus(g) 61 50 Sodium (mg) 26 10 Kali (mg) 500 400 Sất (mg) 38,07 4,1 Thiamin (mg) 0,077 0,14 Riboflavin (mg) 0,14 0,21 Niasin (mg) 1,3 1,9 Ascorbic acid (mg) 28,46 40 Vitamin A 26 26 6 Thành phần hóa học chính của tinh dầu trong vỏ cây bao gồm cinnamaldehyde (80-90%), eugenol, eugenol acetate, cinnamyl acetate, cinnamyl alcohol, methyl eugenol, benzaldehyde, cinnamaldehyde, benzyl benzoate, linalool, monoterpene, hydrocarbon, caryophyllene, safrole và những chat khác như pinene, phyllandrene, cymene và cineol. Dau trong vỏ cây dạng lỏng có màu vàng nhạt đến vàng đậm và có mùi nồng, ấm, cay, vị ngọt, hăng nhưng không dang (Peter et al. Trong lá có thành phần eugenol là chủ yếu (65-92%) và hơn 47 hợp chất nhỏ khác (Senanayake et al. Người ta nói rằng thu hoạch lá quế vào mùa hè cho tinh dầu cao nhất (1,84%) và eugenol (83%) (Chakraborty el al.

Thành phần hóa học của võ và lá quế (Paranagama, 1999) Thành phần % Hợp chất trên vỏ % Hợp chất trên lá a-Pinene 3,34 0,73 p-Thujene 1,1 0,08 Camphene 0,63 0,29 p-Pinene 0,61 0,26 Sabinene 0,26 - a-Phellandrene 0,14 0,65 Myrcene 2,7 0,77 a-Terpinene 1,3 1,1 Linmonene 1,21 0,32 P-Phellandrene - - cis-Ocimene 0,14 - y-Terpinene 0,16 - trans-Ocimen 0,13 - p-Cymene 1,91 0,92 Terpinolene 0,21 0,61 7 Linalool 3,7 2,77 P-Terpineol - 0,06 Terpinen-4-ol 0.7 0,28 Fenchyl alcohol - - Isoborneol 0,08 - Sabinol - - 1,8-Cineole 4,6 0,51 Merthyl chavicol - - Cumenol* - - Cinnamyl alcohol 0,16 0,09 Phenyl Ethyl alcohol 0,47 - Coumarin 0,36 - Benzaldehyde 0,61 0,14 Hydrocinnamaldehyde 0,8 0,12 Cinnamaldehyde 46,7 2,81 Camphor - - Piperitone* - - Phenul erthyl acetate 0,18 - Phenyl prophyl acetare 0,38 - Methyl cinnamate 0,27 0,09 Cinnamyl acetate 8,78 - Benzyl benzoate 1,1 6,01 Eugenyl acetate 0,4 0,64 Linalyl acetate - - 8 Eugenol 4,15 76,74 Methyl isoeugenol - - Isoeugenol 0,08 0,07 Safrole 0,08 0,08 Methyl eugenol 0,15 - Methoxy eugenol - - a-Cubebene - - a-Ylangene 0,7 0,14 P-Caryophyllne 8 3,47 Sesquiterpene hydrocarbons - - Sesquiterpene hydrocarbon - - 1. ứng dụng Đối với cây quế, vỏ và lá được khai thác, sử dụng rộng rãi như một gia vị trên toàn thế giới (Seidemann 2005). vỏ quế được sử dụng rộng rãi và được coi là gia vị (Zaidi et al., 2015) cần thiết trong nấu ăn. Quế còn được sử dụng đe chế biến chocolate và nhiều món tráng miệng khác như bánh táo, bánh rán, kẹo cay, trà, rượu mùi.

Ngoài làm gia vị, tinh dầu cũng là thành phần quan trọng vì tinh dầu có một lượng lớn terpene và hợp chất thơm. Ọuế được tổng hợp và tích lũy trong vỏ cây, cành cây, lá và nhụy hoa. (Ravindran et al. Các nhà nghiên cứu đã phát hiện ra tinh dầu trong lá quế rất hiệu quả trong việc tiêu diệt côn trùng như muồi vì có các đặc tính chống vi khuẩn, nấm, kháng virus, chống oxy hóa (Wu et al., 1994), chống khối u, làm giảm huyết áp, cholesterol và hạ lipid, hạ đường huyết và bảo vệ dạ dày.

Trong dân gian, quế được đánh giá rất hữu ít, được dùng đế điều trị về răng, chống hôi miệng, đầy hơi, tiêu chảy, bệnh tim. và sử dụng thường thì được cho là ngăn ngừa được cảm lạnh và hồ trợ về tiêu hóa. Các tuyên bố này chủ yếu dựa trên dân gian và ít được thử nghiệm lâm sàng (Bandara et al. Một nghiên cứu khác cho thấy Quế thường được sử dụng làm thuốc cổ truyền Trung Quốc để điều trị viêm phế quản mãn tính, liệt dương, khó thở, thấp khớp và chứng loạn thần kinh (Ravindran et al.

Tác giả Dao và 9 cộng sự, 2019 cho biết tinh dầu ở lá thường được sử dụng cho mục đích nước hoa và hương liệu, tương tự như tinh dầu trong vỏ cây, nhưng nó đặc biệt đe tạo ra mùi hương trong đồ uống cola (Dao et al. Nghiên cứu khoa học về vỏ và lá quế Nghiên cứu của tác giả Yang và cộng sự, 2012 cho thấy ngoài vỏ cây quế có hàm lượng họp chất chống oxy hóa thì còn có cả ở lá cây. Đối với họp chat phenolic thì ở vỏ cây nhiều hơn lá (9,534 g GAE /100g DW) so với (8,854 g GAE /100 g DW), còn lượng flavonoid thì lá cho nhiều hơn vỏ cây (3,348 g /100 g DW) so với (2,030 g /100 g DW) (Yang et al. Tổng hàm lượng flavonoid (TFC) và phenolic (TPC) trong các điều kiện trích ly khác nhau ở cây quế (Yang et al., 2012) Chiết xuất Ethanol SFE (wash) Năng xuất Vỏ cây 12,73% 0,22% Lá cây 23,02% 1,17% TPC Vỏ cây 9,534±0,26 l,796±0,01 (g GAE/100g DW) Lá cây 8,854±0,35 1,338+0,03 TFC Vỏ cây 2,03±0,l 1,373+0,09 (g GAE/100g DW) Lá cây 3,348±0,29 1,916+0,05 1.

Giói thiệu về flavonoid Flavonoid (thuật ngừ có nguồn gốc từ tiếng Latinh "Flavus", có nghía là màu vàng), là một sản phẩm thứ cấp cùa thực vật, có liên quan đến màu đỏ, xanh, sắc tố tím anthocyanin trong các mô thực vật (Winkel-Shirley, B. Là một nhóm lớn các chất tự nhiên có ở các thực vật như trái cây, rau củ, các loại hạt, thân cây, hoa, vỏ cây, trà, rượu và có trọng lượng phân tử thấp (kuhnau,1976). 10 Các hợp chất flavonoid bao gồm sáu phân nhóm chính được tìm thấy ở thực vật bậc cao: chaicones, flavon, flavonols, flavandiols, anthocyanins, và tannin cô đặc (hoặc proanthocyanidins); nhóm thứ bảy là các aurones. Ngoài vai trò sinh lý đối với thực vật thì còn là thành phần quan trọng trong chế độ ăn uống của con người mặc dù chưa được xem là một chất dinh dường (Winkel-Shirley, B.

Đen thời diem này, trong thực vật ăn được có hơn 4000 flavonoid được phân loại như flavonols, flavon, flavanols, flavanonol, flavanones và isoflavone được xác định thiêu thụ thường xuyên ở chế độ ăn uống của con người (Birt et al. Nghiên cứu cho thấy chế độ ăn uống trung bình của phương tây chứa đến khoảng lOOmg mỗi ngày (kuhnau, 1976). Các thực phẩm giàu flavonoid (Winkel-Shirley, B.2001) Hợp chất flavonoid Thực phẩm Epicatecin - Catechin - Epigallocatechin Trà xanh, trà đen Epicatechin gallate Rượu vang đỏ Flavanone - Naringin vỏ trái cây có múi Taxifolin Trái cây có múi Flavonol - Kaempferol Bông cài xanh. Củ cài, rau đắng, tỏi, nho, trà đen Quercetin Hành tây, rau diếp cá, bông cải xanh, việt quất, táo, quả mọng, ô liu, trà đỏ, rượu vang Myricetin Việt quốc, nho, rượu vang Flavone - Chrysin vỏ trái cây Apigenin Cần tây, rau mùi 11 Anthocyanidins - Malvidin Nho, rượu vang Cyanidin Cherry, dâu rừng, dâu, nho Apigenin trái cây có màu Phenyl propanoids - Ferulic acid Lúa mì, ngô, gạo, cà chua, bắp cải, măng tây Caffeic acid Nho, rượu vang, cà chua, rau den, bap cải, măng tây B-Courmaric acid Nho, rượu vang, cà chua, rau den, bắp cải, măng tây Chlorogenic acid Trái táo, đào, mận, việt quốc, cà chua 1.

Thành phần cấu tạo Flavonoid là các chat polyphenol dựa trên nhân flavan bao gồm 15 nguyên tử cacbon sắp xếp thành ba vòng (C6-C3-C6). Các vòng được kí hiệu A, B và c (Hình 1. Cấu trúc vòng flavonoid cơ bản (Vinson 2001) 1. Úng dụng Trong chế độ ăn uống cũng như sức khỏe trong cơ thể con người, Flavonoid được đánh giá rất cao về lợi ích (Panche et al.

Hiện tại có khoảng 600 flavonoid góp 12 phần tạo các sắc tố màu sắc của trái cây, thảo mộc, rau và cây thuốc (Dixon et al. Nghiên cứu của tác giả Griesbach và cộng sự, 2015 đã cho thấy flavonoid cũng có ảnh hưởng đen hương thơm của hoa và trái cây đe nhằm thu hút côn trùng trong quá trình thụ phấn và có ảnh hưởng đến sự phát tán của hạt giống và sự nảy mầm của cây con (Griesbach et al. Flavonoid còn được xem có tác dụng tích cực đối với sức khỏe con người, xem nó như một phương pháp điều trị bệnh bằng chất hóa học (Dixon et al.