Tài Liệu Thực Hành Hóa Phân Tích Dành Cho Sinh Viên Dược

Tài liệu nghiên cứu Tài liệu thực hành hóa phân tích, tổng hợp lý thuyết và thực hành, cung cấp kiến thức chuyên sâu về ., phục vụ nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

• Tác giả: PGS. Nguyễn Văn Minh
• Trường học: Trường Đại Học Đại Nam
• Chuyên ngành: Dược
• Đề tài: Thực Hành Hóa Phân Tích 1+2
• Loại tài liệu: Sách
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI NÓI ĐẦU
• 1. PHẦN I: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
• 1.1. BÀI 1: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE
• 1.2. BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE
• 1.3. BÀI 3: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC
• 1.4. BÀI 4: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC
• 1.5. BÀI 5: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG KMnO4
• 1.6. BÀI 6: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD
• 2. PHẦN II: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ
• 2.1. BÀI 1: SẮC KÝ LỚP MỎNG VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION
• 2.2. BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA: ĐO pH VÀ CHUẨN ĐỘ ĐO THẾ
• 2.3. BÀI 3: ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV-VIS
• 2.4. BÀI 4: ĐỊNH LƢỢNG DUNG DỊCH SẮT (III) BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ VIS
• 2.5. BÀI 5: ĐỊNH LƢỢNG NOVOCAIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG
• 2.6. BÀI 6: ĐỊNH LƢỢNG BERBERIN CLORID TRONG VIÊN NÉN BẰNG PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN TRONG PHÉP ĐO QUANG PHỔ UV-VIS
• 2.7. BÀI 7: XÁC ĐỊNH DEXAMETHASON BẰNG PHƢƠNG PHÁP HPLC

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Hóa Phân Tích Dành Cho Sinh Viên Dược

Hóa phân tích là một môn học cơ bản trong chương trình đào tạo Dược sĩ. Môn học này không chỉ cung cấp kiến thức lý thuyết mà còn giúp sinh viên thực hành các phương pháp phân tích hóa học và hóa lý. Việc nắm vững các kiến thức này là rất quan trọng để sinh viên có thể áp dụng vào thực tiễn trong ngành dược phẩm.

1.1. Hóa Phân Tích Là Gì

Hóa phân tích là lĩnh vực nghiên cứu các phương pháp và kỹ thuật để xác định thành phần hóa học của các chất. Nó bao gồm cả phân tích định tính và định lượng, giúp sinh viên hiểu rõ hơn về các thành phần trong dược phẩm.

1.2. Tầm Quan Trọng Của Hóa Phân Tích Trong Ngành Dược

Hóa phân tích đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo chất lượng thuốc. Nó giúp xác định nồng độ, độ tinh khiết và các tạp chất có trong dược phẩm, từ đó đảm bảo an toàn cho người sử dụng.

II. Những Thách Thức Trong Thực Hành Hóa Phân Tích

Sinh viên dược thường gặp nhiều thách thức trong quá trình thực hành hóa phân tích. Những thách thức này có thể đến từ việc nắm bắt lý thuyết, thực hiện các phương pháp phân tích, và đảm bảo độ chính xác trong kết quả.

2.1. Khó Khăn Trong Việc Nắm Bắt Lý Thuyết

Nhiều sinh viên gặp khó khăn trong việc hiểu các khái niệm lý thuyết phức tạp của hóa phân tích. Việc này có thể dẫn đến sai sót trong quá trình thực hành.

2.2. Thực Hiện Các Phương Pháp Phân Tích

Việc thực hiện các phương pháp phân tích như chuẩn độ, sắc ký, và đo quang có thể gặp khó khăn do yêu cầu kỹ thuật cao và sự chính xác cần thiết.

III. Phương Pháp Phân Tích Hóa Học Cơ Bản

Có nhiều phương pháp phân tích hóa học cơ bản mà sinh viên cần nắm vững. Những phương pháp này bao gồm chuẩn độ acid-base, định lượng bằng bạc, và các phương pháp sắc ký.

3.1. Phương Pháp Chuẩn Độ Acid Base

Phương pháp chuẩn độ acid-base là một trong những phương pháp phổ biến nhất trong hóa phân tích. Nó giúp xác định nồng độ của dung dịch acid hoặc base thông qua phản ứng trung hòa.

3.2. Định Lượng Bằng Bạc

Phương pháp định lượng bằng bạc được sử dụng để xác định nồng độ của các ion halogen trong dung dịch. Phương pháp này dựa trên khả năng tạo thành kết tủa của bạc.

IV. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Hóa Phân Tích

Hóa phân tích không chỉ là lý thuyết mà còn có nhiều ứng dụng thực tiễn trong ngành dược. Các phương pháp phân tích được áp dụng để kiểm tra chất lượng thuốc và phát hiện tạp chất.

4.1. Kiểm Tra Chất Lượng Thuốc

Hóa phân tích giúp xác định chất lượng thuốc thông qua việc kiểm tra nồng độ và độ tinh khiết của các thành phần trong thuốc.

4.2. Phát Hiện Tạp Chất

Các phương pháp phân tích giúp phát hiện các tạp chất có hại trong dược phẩm, từ đó đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.

V. Kết Luận Về Hóa Phân Tích Dành Cho Sinh Viên Dược

Hóa phân tích là một môn học thiết yếu trong chương trình đào tạo Dược sĩ. Việc nắm vững các phương pháp phân tích không chỉ giúp sinh viên có kiến thức vững chắc mà còn chuẩn bị cho họ những kỹ năng cần thiết trong công việc sau này.

5.1. Tương Lai Của Hóa Phân Tích

Với sự phát triển của công nghệ, hóa phân tích sẽ tiếp tục phát triển và có nhiều ứng dụng mới trong ngành dược phẩm.

5.2. Khuyến Khích Sinh Viên Nâng Cao Kỹ Năng

Sinh viên cần chủ động nâng cao kỹ năng thực hành và lý thuyết để đáp ứng yêu cầu ngày càng cao của ngành dược.

Trích đoạn nội dung tài liệu

TRƢỜNG ĐẠI HỌC ĐẠI NAM KHOA DƢỢC BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH - KIỂM NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 1+2 HÀ NỘI - 2017 TRƢỜNG ĐẠI HỌC ĐẠI NAM KHOA DƢỢC BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH VÀ KIỂM NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 1 + 2 (Sách dùng đào tạo dƣợc sỹ đại học) Hà Nội – 2017 THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 1+2 Chủ biên PGS. Nguyễn Văn Minh Tham gia biên soạn Ths. Đỗ Thị Thu Hằng Ths. Vũ Văn Tuấn LỜI NÓI ĐẦU Hóa phân tích là môn học cơ bản của chƣơng trình đào tạo Dƣợc sĩ.

Môn học này là cơ sở để sinh viên học các môn học tiếp theo nhƣ: Kiểm nghiệm dƣợc phẩm hoặc định hƣớng chuyên ngành Đảm bảo chất lƣợng thuốc. Giáo trình Thực hành hóa phân tích 1+2 gồm 2 phần. Phần 1: Phân tích hóa học gồm 8 bài. Phần 2: Phân tích dụng cụ gồm 7 bài.

Các bài thực hành đƣợc xây dựng trên cơ sở lý thuyết của giáo trình Hóa phân tích 1 và Hóa phân tích 2. Đối với sinh viên, giáo trình thực hành này giúp các em minh họa các kiến thức lý thuyết Hóa phân tích, thực tế hóa các thao tác và ứng dụng lý thuyết để thực hiện một số phép phân tích: Chuẩn độ thể tích, chuẩn độ đo thế, đo pH, sắc ký, đo quang. Giáo trình này cũng giúp giảng viên, kĩ thuật viên theo dõi, giám sát và đánh giá các thao tác cũng nhƣ kết quả thực hành của sinh viên. Sinh viên cần chuẩn bị bài trƣớc khi vào phòng thực hành cũng nhƣ báo cáo đầy đủ nội dung sau mỗi buổi thực hành.

Quán triệt mục tiêu đào tạo của nhà trƣờng, tập thể giảng viên bộ môn Hóa phân tích – Kiểm nghiệm biên soạn tài liệu “Thực hành hóa phân tích 1+2” nhằm phục vụ công tác đào tạo Dƣợc sĩ. Vì khả năng và thời gian có hạn, nên không thể tránh khỏi các thiếu sót. Chúng tôi rất mong nhận đƣợc sự đóng góp quý báu của các đồng nghiệp và bạn đọc. Chúng tôi xin chân thành cảm ơn! CÁC TÁC GIẢ MỤC LỤC PHẦN I: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC BÀI 1: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 1.1 BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 2.3 BÀI 3: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC .5 BÀI 4: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC .7 Bài: 5 PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG KMnO4.10 BÀI 6: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD .13 Bài 7: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG IOD .17 Bài 8: PHƢƠNG PHÁP COMPLEXON .19 PHẦN II: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ.22 BÀI 1: SẮC KÝ LỚP MỎNG VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION .23 BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA: ĐO pH VÀ CHUẨN ĐỘ ĐO THẾ .28 BÀI 3: ĐỊNH TÍNH BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV-VIS.33 BÀI 4: ĐỊNH LƢỢNG DUNG DỊCH SẮT (III) BẰNG PHƢƠNG PHÁP .35 QUANG PHỔ VIS .35 BÀI 5: ĐỊNH LƢỢNG NOVOCAIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG .39 BÀI 6: ĐỊNH LƢỢNG BERBERIN CLORID TRONG VIÊN NÉN BẰNG PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN TRONG PHÉP ĐO QUANG PHỔ UV-VIS .42 BÀI 7: XÁC ĐỊNH DEXAMETHASON BẰNG PHƢƠNG PHÁP HPLC .45 PHẦN I: CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC BÀI 1: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 1 Pha dung dịch chuẩn Natri hydroxyd Định lƣợng dung dịch Acid hydrochloric 1.

Mục tiêu - Pha đƣợc 2 dung dịch chuẩn: dung dịch chuẩn HCl từ ống chuẩn và dung dịch chuẩn NaOH có nồng độ chính xác theo yêu cầu. - Xác định đƣợc nồng độ dung dịch HCl và NaOH bằng phƣơng pháp chuẩn độ acid – base. Nguyên tắc Nguyên tắc của phƣơng pháp định lƣợng acid mạnh bằng base mạnh và ngƣợc lại dựa trên phản ứng: NaOH + HCl → NaCl + H2O Chỉ thị: phenolphthalein hoặc heliantin (da cam methyl) để nhận ra điểm tƣơng đƣơng. Nồng độ dung dịch HCl hoặc NaOH đƣợc tính theo công thức: VNaOH.

Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Hóa chất - Cân kỹ thuật, cân phân tích - Dung dịch HCl 0,1N ống chuẩn - Buret - NaOH rắn - Pipet bầu 10ml; pipet Pasteur - Chỉ thị phenolphthalein, Heliantin - Bình nón 100ml 4. Tiến hành thí nghiệm 4. Pha và xác định nồng độ dung dịch NaOH TT Các thao tác Kết quả 1 Pha dung dịch HCl 0,1000N từ ống chuẩn Tính lƣợng NaOH cần lấy để pha 100ml dung dịch NaOH xấp xỉ 2 0,1N. - Cân trên cân kỹ thuật lƣợng NaOH tính đƣợc, cho vào cốc cỏ mỏ, rửa nhanh với một ít nƣớc, bỏ nƣớc.

3 - Phần NaOH còn lại thêm nƣớc hòa tan thành khoảng 100ml đƣợc dung dịch NaOH xấp xỉ 0,1N. 4 Đổ dung dịch NaOH khoảng 0,1N vừa pha lên trên buret. 1 Lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn HCl 0,1N vào bình nón 100ml, 5 thêm 1-2 giọt phenolphthalein, nhỏ dung dịch NaOH xuống đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi lại thể tích NaOH đã sử dụng (Vml).

6 Tính chính xác nồng độ dung dịch NaOH. Xác định nồng độ của dung dịch HCl g/l (X) TT Các thao tác Kết quả 1 Cho dung dịch HCl cần định lƣợng (dung dịch X) lên trên buret. 2 Lấy chính xác 10ml dung dịch NaOH vừa xác định nồng độ ở trên vào bình nón 100ml, thêm 2 giọt chỉ thị heliantin. 3 Nhỏ dung dịch HCl xuống cho đến khi màu chuyển từ vàng sang đỏ cam.

Ghi thể tích Vml HCl. 4 Tính nồng độ dung dịch HCl (g/l) 5. Nội dung báo cáo kết quả thực hành - Tính đƣợc lƣợng NaOH cần phải cân để pha 100ml dung dịch NaOH ~0,1N. - Thiết lập công thức và tính chính xác nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaOH vừa pha.

- Thiết lập công thức và tính đƣợc nồng độ g/l của dung dịch HCl bài tập (X). Câu hỏi lƣợng giá 6. Khi chuẩn độ giữa NaOH và HCl, nếu để dung dịch NaOH ở trên buret thì nên dùng chỉ thị phenolphthalein hay methyl da cam? Tại sao? 6. Tại sao không thể pha trực tiếp dung dịch NaOH chuẩn từ NaOH viên? 6.

Khảo sát đƣờng biểu diễn định lƣợng và lựa chọn chỉ thị trong định lƣợng acid mạnh và base mạnh? 2 BÀI 2: PHƢƠNG PHÁP ACID – BASE 2 Pha dung dịch chuẩn NaOH 0,1N và HCl 0,1N Định lƣợng dung dịch Natri hydrocarbonat (NaHCO3) 1. Mục tiêu - Pha đƣợc 2 dung dịch chuẩn: dung dịch chuẩn NaOH 0,1N từ ống chuẩn và dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ acid HCl đặc. - Xác định đƣợc nồng độ dung dịch NaHCO3 bằng phƣơng pháp chuẩn độ acid – base. Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ HCl đặc Acid HCl đặc có khối lƣợng riêng d= 1,174-1,188 g/ml, có nồng độ 35% - 38% (kl/kl) thƣờng không đạt tiêu chuẩn chất gốc.

Bởi vậy khi pha acid HCl 0,1N từ acid HCl đặc, ta chỉ có thể pha gần đúng. Sau đó, xác định lại nồng độ bằng một dung dịch base chuẩn. Định lƣợng dung dịch NaHCO3 Nguyên tắc của phƣơng pháp định lƣợng NaHCO3 bằng acid HCl dựa vào phản ứng sau: NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2 Sử dụng chỉ thị da cam methyl để nhận ra điểm tƣơng đƣơng. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Hóa chất - Cân kỹ thuật, cân phân tích - Dung dịch NaOH 0,1N ống chuẩn - Buret - Dung dịch NaHCO3 bài tập - Pipet bầu 10,00ml; Pipet Pasteur - Chỉ thị phenolphthalein, Heliantin - Bình nón 100ml 4.

Tiến hành thí nghiệm 4. Pha dung dịch NaOH 0,1N từ ống chuẩn Sinh viên pha theo hƣớng dẫn trên nhãn ống chuẩn và hƣớng dẫn của kĩ thuật viên. Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ HCl đặc: TT Các bƣớc tiến hành Kết quả Tính thể tích acid HCl đặc cần để pha 100ml dung dịch HCl có nồng 1 độ khoảng 0,1N 2 Dùng pipet (không đƣợc hút bằng miệng) lấy thể tích HCl đặc, cho 3 acid vào nƣớc cất và pha loãng đến vừa đủ 100ml trong cốc có mỏ 100ml. 3 Rót dung dịch HCl vừa pha đƣợc lên trên buret.

Lấy chính xác 10ml dung dịch NaOH 0,1N cho vào bình nón, thêm 2 giọt phenolphthalein. Nhỏ dung dịch HCl từ buret xuống cho đến 4 khi mất màu hồng của phenolphthalein thì dùng lại. Ghi thể tích Vml dung dịch HCl đã sử dụng. 5 Từ các số liệu trên tính chính xác nồng độ dung dịch HCl đã pha.

Định lƣợng NaHCO3 TT Các bƣớc tiến hành Kết quả 1 Cho dung dịch acid HCl vừa xác định nồng độ lên trên buret. Lấy chính xác 10ml dung dịch NaHCO3 cần xác định nồng độ 2 (dung dịch bài tập) vào bình nón 100nl, thêm 2 giọt chỉ thị methyl da cam, lắc đều. Nhỏ dung dịch HCl xuống cho tới khi màu chuyển từ vàng sang đỏ 3 cam. Ghi thể tích HCl đã dùng.

4 Tính nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaHCO3 bài tập. Nội dung báo cáo kết quả thực hành - Tính thể tích acid HCl đặc cần lấy để pha 100ml dung dịch HCl nồng độ xấp xỉ 0,1N? - Xây dựng công thức và tính chính xác nồng độ dung dịch acid HCl đã pha? - Xây dựng công thức và tính chính xác nồng độ dung dịch NaHCO3? 6. Câu hỏi lƣợng giá 6. Trong phòng thí nghiệm có các loại hóa chất tinh khiết: H2C2O4, H2O, NaOH viên, HCl đặc, H2SO4 đặc.

Trong các chất này, chất nào là chất gốc? Trình bày cách pha dung dịch chuẩn HCl từ acid HCl đặc? 6. Tại sao không thể pha trực tiếp dung dịch NaOH chuẩn từ NaOH viên? 4 BÀI 3: PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH LƢỢNG BẰNG BẠC Định lƣợng Natri clorid bằng phƣơng pháp Mohr 1. Mục tiêu - Xác định đƣợc nồng độ dung dịch NaCl bằng phƣơng pháp Mohr. Nguyên tắc Nguyên tắc cơ bản của phƣơng pháp định lƣợng bằng bạc dựa trên khả năng tạo thành những muối bạc kết tủa.

Trong môi trƣờng trung tính, kết tủa ion Cl- bằng dung dịch AgNO3 theo phản ứng: Ag+ + Cl-  AgCl  trắng Chỉ thị là dung dịch K2CrO4. Một giọt thừa Ag+ sẽ cho kết tủa nâu đỏ Ag2CrO4. Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4  nâu đỏ. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Hóa chất - Cân kỹ thuật, cân phân tích - Dung dịch NaCl - Buret - Dung dịch AgNO3 0,1N ống chuẩn - Pipet bầu 10,00ml; Pipet Pasteur - Chỉ thị Kali dicromat 5% - Bình nón 100ml 4.

Tiến hành thí nghiệm TT Các thao tác Kết quả 1 Pha dung dịch gốc AgNO3 0,05N từ ống chuẩn 2 Cho dung dịch AgNO3 0,05N vừa pha lên trên buret Lấy chính xác 10ml dung dich NaCl cần xác định nồng độ vào 3 bình nón, thêm 20ml nƣớc cất, 5 giọt chỉ thị K2CrO4 5%. Nhỏ từ từ dung dịch AgNO3 trên buret xuống tới khi xuất hiện 4 màu hồng nhạt. Ghi thể tích Vml của dung dịch AgNO3 đã dùng. 5 Tính nồng độ N của dung dịch NaCl 5.

Nội dung cần báo cáo - Xây dựng công thức và tính đƣợc nồng độ đƣơng lƣợng của dung dịch NaCl. Câu hỏi lƣợng giá 6. Khảo sát đƣờng biểu diễn định lƣợng Cl- bằng phƣơng pháp đo bạc? 5 6.