ỦY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ HÀ NỘI GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA DƯỢC (TÀI LIỆU DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG NGÀNH DƯỢC) Hà Nội - 2023 MỤC LỤC BÀI 1. KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC NATRI CLORID. KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC PARACETAMOL. KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC VITAMIN C.
KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC CHLORAMPHENICOL. KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC MEBENDAZOL. KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC GLUCOSE. KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC PROMETHAZIN.48 PHỤ LỤC 1: QUY TRÌNH LÀM SẠCH DỤNG CỤ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM .56 PHỤ LỤC 2: QUY TRÌNH SỬ DỤNG CÂN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM.57 PHỤ LỤC 3: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC NATRI CLORID.58 PHỤ LỤC 4: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC PARACETAMOL.61 PHỤ LỤC 5: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC VITAMIN C.64 PHỤ LỤC 6: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC CHLORAMPHENICOL.
67 PHỤ LỤC 7: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC MEBENDAZOL.70 PHỤ LỤC 8: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC GLUCOSE.72 PHỤ LỤC 9: BẢNG KIỂM ĐÁNH GIÁ QUY TRÌNH KIỂM NGHIỆM HÓA DƯỢC PROMETHAZIN DANH MỤC VIẾT TẮT CĐ Chuẩn độ CT Chỉ thị DD Dung dịch DĐVN Dược điển Việt Nam TT Thuốc thử UV Quang phổ tử ngoại BÀI 1 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA DƯỢC NATRI CLORID MỤC TIÊU * Kỹ năng: 1. Tiến hành kiểm nghiệm được một số chỉ tiêu hóa dược natri clorid: tính chất, định tính, thử tinh khiết, định lượng theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam. * Năng lực tự chủ, trách nhiệm: 2. Thể hiện thái độ cẩn thận, tỉ mỉ, trung thực trong thực hành kiểm nghiệm hóa dược natri clorid.
Thể hiện được khả năng làm việc độc lập và khả năng phối hợp trong làm việc nhóm. Chuẩn bị dụng cụ: cho 01 nhóm (3-5 sinh viên) STT Dụng cụ Số lượng STT Dụng cụ Số lượng 1 Ống nghiệm 10 10 Bình nón 250 02 2 Ống nghiệm Nessler 04 11 Đũa thủy tinh 03 3 Bình định mức 50ml 01 12 Buret 25ml 01 4 Bình định mức 100ml 01 13 Cốc có mỏ 02 5 Ống đong 10ml 02 14 Pipet paster 05 6 Ống đong 50ml 01 15 Bút đánh dấu 01 7 Ống hút chia vạch 2, 10 01 16 Giấy cân 10 và 20ml 8 Ống hút bầu 10ml 02 17 Giấy đen 01 9 Ống hút bầu 2 và 5ml 02 18 Quả bóp cao su 02 1 1. Chuẩn bị hóa chất: cho 01 nhóm (3-5 sinh viên) STT Hóa chất Số lượng STT Hóa chất Số lượng 1 Natri clorid 25,0g 8 DD sulfat mẫu 10 10,0ml ppm 2 DD acid acetic 10% 1 lọ 9 DD acid acid acetic 1 lọ 5M 3 DD Streng 1 lọ 10 DD bạc nitrat 0,1N 100,0ml 4 DD acid nitric 10% 1 lọ 11 DD kali cromat (CT) 1 lọ 5 DD bạc nitrat 5% 1 lọ 12 DD TT NH4OH 10% 1 lọ 6 DD bari clorid 25% 1 lọ 13 Nước cất 200,0ml 7 DD acid sulfuric 10% 1 lọ 2. TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM Công thức NaCl 2.
Tính chất Yêu cầu Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng hay tinh thể không màu hay hạt trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan trong nước thực tế không tan trong ethanol khan, không mùi, vị mặn. Cách tiến hành STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Mở lọ đựng hóa dược, đổ Chuẩn bị đúng hóa Hóa dược NaCl được khoảng 1,0g NaCl ra giấy cân. dàn đều trên giấy.
2 Quan sát dưới ánh sáng phòng Bột kết tinh trắng hoặc Đánh giá cảm quan. gần như trắng. Định tính 2 Pha dung dịch S: STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được Loại bỏ khí CO2 Chuẩn bị được nước 1 Đun sôi nước cất, để nguội. Cân 20 g NaCl trên cốc có Cân đủ dược chất Cân chính xác, đúng kỹ 2 mỏ 100ml.
thuật dược chất. Thêm 30ml nước cất không Dung dịch trong suốt, 3 Hòa tan NaCl có CO2 vào hòa tan không màu. Chuyển dung dịch sang bình Điều chỉnh thể định mức 100ml, thêm nước Vừa đủ 100ml dung dịch 4 tích trong bình cất không có CO2 đến vạch, S. Phản ứng của ion natri STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được Lấy đúng kỹ thuật 2ml Lấy 2ml dung dịch S cho Chuẩn bị dung dịch 1 dung dịch S bằng ống vào 1 ống nghiệm.
Thêm 5 giọt dung dịch Nhỏ thuốc thử đúng kỹ 2 acid acetic 10% vào ống Acid hóa môi trường. nghiệm trên, lắc nhẹ. Thêm 1ml thuốc thử Tạo phản ứng với ion Nhỏ thuốc thử đúng kỹ 3 Streng vào ống nghiệm Na+. Cọ thành ống nghiệm.
Nhận biết sự có mặt Ống nghiệm xuất hiện 4 Quan sát hiện tượng. của ion Na+. màu vàng nhạt. Nhận xét và viết phương Giải thích được hiện Viết đúng phương trình 5 trình phản ứng.
Phản ứng của ion clorid 3 STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Lấy 2ml dung dịch S vào Chuẩn bị dung dịch Lấy đúng kỹ thuật 2ml 1 ống nghiệm. dung dịch S bằng ống đong 10ml. 2 Thêm 5 giọt dung dịch acid Acid hóa môi Nhỏ thuốc thử đúng kỹ nitric 10% vào ống nghiệm trường. trên, lắc nhẹ.
Nhỏ thuốc thử đúng kỹ Thêm 5 giọt dung dịch bạc Tạo phản ứng với thuật. 3 nitrat 5% vào ống nghiệm ion Cl-. Phản ứng xảy ra hoàn trên, lắc nhẹ. Lắc ống nghiệm, để yên, Ống nghiệm xuất hiện tủa 4 Nhận biết ion Cl-.
quan sát hiện tượng. Lấy 1 phần tủa cho vào 1 Chia tủa làm 2 Tủa được tách ra 02 ống 5 ống nghiệm khác. Nhỏ dung dịch NH4OH đến Dung dịch trong suốt (so 6 dư vào 1 ống nghiệm chứa Hòa tan tủa. sánh với ống tủa).
Nhận xét và viết phương Giải thích được Viết đúng phương trình 7 trình phản ứng. hiện tượng xảy. Thử tinh khiết 2. Độ trong và màu sắc đung dịch: Yêu cầu: Dung dịch S phải trong và không màu.
Cách tiến hành: Quan sát bằng mắt thường. 4 STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được Lấy đúng kỹ thuật 5ml Lấy 5ml dung dịch S vào 1 Chuẩn bị dung dịch S. dung dịch S bằng ống 1 ống nghiệm. Dung dịch trong suốt, Quan sát độ trong và màu Đánh giá cảm quan không màu, không có 2 sắc của dung dịch.
tiểu phân quan sát được bằng mắt thường 2. Giới hạn sulfat Yêu cầu Không được quá 0,02% Cách tiến hành STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Lấy đúng kỹ thuật 12,5ml Lấy 12,5ml dung dịch S dung dịch S bằng ống hút cho vào bình định mức Chuẩn bị dung dịch S. chia vạch 20ml vào bình 50ml. 2 Chuẩn bị được 50 ml Cho thêm nước vừa đủ Chuẩn bị dung dịch dung dịch mẫu thử giới 50ml vào bình định mức.
mẫu thử giới hạn. 3 - Đạt tiêu chuẩn ống Chuẩn bị 2 ống Lựa chọn 2 ống nghiệm nghiệm Nessler nghiệm để làm mẫu Nessler. - Được ký hiệu ống thử thử, mẫu chứng. và ống chứng.
Mẫu thử: 4 Lấy 1 ống Nessler (ống Chuẩn bị mẫu thử Lấy đúng kỹ thuật 1ml dd thử) Thêm 1ml dung dịch có dung dịch bari bari clorid 25% bằng ống bari clorid 25%(TT). clorid 25% hút bầu 1ml vào ống thử. 5 Thêm 1,5ml dung dịch Lấy dung dịch sulfat Lấy đúng kỹ thuật 1,5ml 5 DD sulfat mẫu 10 ppm sulfat mẫu 10 ppm vào ống mẫu vào ống thử. bằng ống hút chia vạch thử.
2ml vào ống thử. 6 Lắc để yên 1 phút, thêm Lấy đúng kỹ thuật 15ml Lấy dung dịch thử đã 15ml chế phẩm thử đã dd chế phẩm thử bằng được pha loãng. chuẩn bị ở bước 2. ống hút chia vạch 20ml.
7 Thêm 0,5ml (10 giọt) Nhỏ đúng kỹ thuật 10 dung dịch acid acetic 5M Acid hóa môi trường. giọt DD acid acetic 5M (TT), để yên 5 phút. Mẫu chứng: 8 Lấy 1 ống Nessler (ống Chuẩn bị ống chứng Lấy đúng kỹ thuật 1ml dd chứng).Thêm 1ml dung có dung dịch bari bari clorid 25% bằng hút dịch bari clorid 25%(TT). bầu 1ml vào ống chứng.
9 Lấy đúng kỹ thuật 1,5ml Thêm 1,5ml dung dịch Lấy dung dịch sulfat DD sulfat mẫu 10 ppm sulfat mẫu 10 ppm vào ống mẫu. bằng ống hút chia vạch chứng. 2ml vào ống chứng. 10 Lấy đúng kỹ thuật 15ml Lắc để yên 1 phút, thêm Lấy dung dịch sulfat dd sulfat mẫu 10 ppm 15ml dung dịch sulfat mẫu mẫu.
bằng ống hút chia vạch 10 ppm. 20ml vào ống chứng. 11 Thêm 0,5ml (10 giọt) Nhỏ đúng kỹ thuật 10 dung dịch acid acetic 5M Acid hóa môi trường. giọt DD acid acetic 5M (TT), để yên 5 phút.
Đánh giá kết quả 12 So sánh độ đục của mẫu thử, mẫu chứng bằng cách Độ đục của ống thử Xác định giới hạn quan sát từ trên xuống không đục hơn ống sulfat. dưới đáy ống nghiệm trên chứng. 13 Nhận xét và viết phương Giải thích được hiện Viết đúng phương trình trình phản ứng. Giới hạn bari Yêu cầu: Không được quá 0,02% Cách tiến hành: STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 - Đạt tiêu chuẩn ống Chuẩn bị 2 ống Lựa chọn 2 ống nghiệm nghiệm Nessler.
nghiệm để làm mẫu Nessler. - Được ký hiệu ống thử và thử, mẫu chứng. Mẫu thử: 2 Lấy 1 ống Nessler (ống thử) Lấy đúng kỹ thuật 5ml Cho 5ml dung dịch S vào Chuẩn bị ống thử. DD S bằng hút bầu 5ml ống nghiệm.
vào ống thử 3 Lấy đúng kỹ thuật 5ml Thêm 5ml nước cất vào ống Pha loãng dung nước cất bằng ống hút bầu thử. dịch mẫu thử. 5ml vào ống thử. 4 Thêm 2ml acid sulfuric 1M Lấy đúng kỹ thuật 2ml Tạo phản ứng với vào ống thử, sau đó chờ 2 acid sulfuric bằng ống hút ion Ba2+.
bầu 2ml vào ống thử. Mẫu chứng: 5 Lấy 1 ống Nessler (ống Lấy đúng kỹ thuật 5ml Chuẩn bị ống chứng). Thêm 5ml dung nước cất bằng ống hút bầu chứng. 5ml vào ống chứng 6 Lấy đúng kỹ thuật 7ml Thêm 7ml nước cất vào ống Pha loãng dung nước cất bằng ống hút chứng, sau đó chờ 2 giờ.
dịch mẫu chứng. chia vạch 10ml vào ống chứng. Đánh giá kết quả 7 7 So sánh độ đục của mẫu thử, mẫu chứng bằng cách Độ đục của ống thử Xác định giới hạn quan sát từ trên xuống dưới không đục hơn ống bari. đáy ống nghiệm trên nền chứng.
8 Nhận xét và viết phương Giải thích được Viết đúng phương trình trình phản ứng. hiện tượng xảy. Định lượng Yêu cầu: Chế phẩm chứa từ 99,0-100,5% natri clorid. Cách tiến hành: 8 STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Cân chính xác khoảng Chuẩn bị natri clorid Cân chính xác đúng kỹ 0,125g chế phẩm vào định lượng.
thuật 0,125g chế phẩm bình nón 250ml. vào bình nón 250ml.