Xác Định Hợp Chất Thuốc Trừ Sâu Cơ Phốt Pho Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Sắc Ký Khí Ghép Nối Phối Phổ (GC/MS)

Hóa chất bảo vệ thực vật (BVTV) là các chất hoặc hợp chất độc có nguồn gốc tự nhiên hoặc tổng hợp, dùng để phòng trừ các sinh vật gây hại tài nguyên thực vật. Chúng được phân loại theo nhiều cách khác nhau, bao gồm theo đối tượng phòng trừ (thuốc trừ sâu, thuốc trừ bệnh, thuốc trừ cỏ), theo con đường xâm nhập (tiếp xúc, vị độc, xông hơi, nội hấp) và theo gốc hóa học (clo hữu cơ, phốt pho hữu cơ, carbamat, pyrethroid). Tình hình sử dụng hóa chất BVTV hiện nay trên thế giới vẫn còn nhiều bất cập, đặc biệt là ở các nước đang phát triển, nơi việc lạm dụng và sử dụng không đúng cách vẫn diễn ra phổ biến. Cần có các biện pháp kiểm soát chặt chẽ hơn để giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường và sức khỏe.

Thuốc trừ sâu cơ phốt pho (OPs) là một trong những nhóm hóa chất BVTV được sử dụng rộng rãi, nhưng cũng gây nhiều lo ngại về độc tính. OPs có thể gây ngộ độc cấp tính và mãn tính cho người và động vật. Cơ chế gây độc chính của OPs là ức chế enzyme cholinesterase, dẫn đến rối loạn hệ thần kinh. Mặc dù OPs phân hủy nhanh hơn so với các hợp chất clo hữu cơ, nhưng vẫn có thể tồn dư trong rau quả và gây nguy cơ cho người tiêu dùng. Việc kiểm soát chặt chẽ dư lượng OPs trong thực phẩm là rất quan trọng để bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

Nhiều phương pháp khác nhau đã được phát triển để phân tích dư lượng thuốc trừ sâu, bao gồm sắc ký khí (GC), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), điện di mao quản, phổ UV-VIS, cực phổ và sắc ký bản mỏng. Mỗi phương pháp có những ưu điểm và hạn chế riêng. GC thường được sử dụng để phân tích các hợp chất dễ bay hơi và bền nhiệt, trong khi HPLC phù hợp hơn cho các hợp chất không bay hơi hoặc dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao. Phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC/MS) kết hợp khả năng tách sắc ký của GC với khả năng nhận dạng và định lượng của khối phổ, mang lại độ nhạy và độ đặc hiệu cao.

Sắc ký khí khối phổ (GC/MS) là một kỹ thuật phân tích mạnh mẽ và linh hoạt, được sử dụng rộng rãi trong phân tích dư lượng thuốc trừ sâu. GC/MS cung cấp khả năng tách, nhận dạng và định lượng đồng thời nhiều hợp chất khác nhau trong một mẫu phức tạp. Độ nhạy cao của khối phổ cho phép phát hiện và định lượng các hợp chất ở nồng độ rất thấp. Thư viện phổ khối lớn giúp xác định các hợp chất một cách chính xác. Do đó, GC/MS là một lựa chọn phù hợp để phân tích dư lượng thuốc trừ sâu cơ phốt pho trong rau quả.

Chuẩn bị mẫu là bước quan trọng trong quy trình phân tích dư lượng thuốc trừ sâu cơ phốt pho (OPs). Mẫu rau quả được nghiền nhỏ, sau đó thuốc trừ sâu được chiết tách bằng dung môi hữu cơ phù hợp như acetonitrile (ACN) hoặc acetone. Phương pháp chiết tách có thể là chiết lỏng-lỏng, chiết pha rắn (SPE) hoặc chiết vi lỏng pha rắn (SPME). Sau khi chiết tách, mẫu được làm sạch để loại bỏ các chất gây nhiễu bằng SPE hoặc các kỹ thuật làm sạch khác. Dung môi được cô đặc và mẫu được pha loãng trong dung môi phù hợp trước khi phân tích bằng GC/MS.

Việc tối ưu hóa các điều kiện GC/MS là rất quan trọng để đạt được độ nhạy và độ phân giải tốt nhất. Các yếu tố cần được tối ưu hóa bao gồm: loại cột sắc ký, chương trình nhiệt độ cột, tốc độ khí mang, nhiệt độ cổng tiêm mẫu, nhiệt độ nguồn ion, và các thông số detector khối phổ. Lựa chọn cột sắc ký phù hợp với khả năng tách tốt các hợp chất cơ phốt pho. Chương trình nhiệt độ cột cần được điều chỉnh để đạt được thời gian phân tích tối ưu và độ phân giải tốt. Tốc độ khí mang ảnh hưởng đến hiệu quả tách và độ nhạy. Các thông số detector khối phổ cần được điều chỉnh để thu được phổ khối chất lượng cao và giảm thiểu nhiễu.

Sau khi có được sắc ký đồ, phân tích định lượng thuốc trừ sâu được thực hiện bằng cách so sánh diện tích pic của mẫu với đường chuẩn được xây dựng từ các chuẩn thuốc trừ sâu đã biết. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp được xác định để đánh giá độ nhạy. Độ lặp lại của thiết bị và hiệu suất thu hồi được đánh giá để đảm bảo tính chính xác và độ tin cậy của phương pháp. Các thông số này cần đáp ứng các tiêu chuẩn quy định để phương pháp được coi là phù hợp để phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong rau quả.

Nghiên cứu đã tiến hành phân tích dư lượng thuốc trừ sâu cơ phốt pho trên một số mẫu rau, quả được thu thập tại địa bàn Hà Nội. Kết quả cho thấy sự hiện diện của một số OPs trong các mẫu, tuy nhiên, nồng độ phần lớn nằm trong giới hạn cho phép theo quy định của Bộ Y tế. Một vài mẫu vượt quá giới hạn, cho thấy vẫn còn tồn tại tình trạng sử dụng thuốc trừ sâu không đúng cách hoặc quá liều lượng. Cần tăng cường công tác kiểm tra, giám sát và tuyên truyền để nâng cao nhận thức của người dân về an toàn thực phẩm.

Để đảm bảo độ tin cậy của kết quả phân tích, độ chính xác của phương pháp GC/MS đã được đánh giá thông qua các thí nghiệm thu hồi. Mẫu rau quả được bổ sung chuẩn thuốc trừ sâu ở nồng độ biết trước, sau đó tiến hành phân tích và so sánh kết quả với nồng độ ban đầu. Hiệu suất thu hồi nằm trong khoảng chấp nhận được (70-120%), cho thấy phương pháp có độ chính xác tốt và phù hợp để phân tích dư lượng thuốc trừ sâu cơ phốt pho trong rau quả.

Để giảm thiểu nguy cơ ô nhiễm thuốc trừ sâu trong rau quả, cần có các giải pháp đồng bộ từ sản xuất đến tiêu dùng. Cần khuyến khích nông dân sử dụng thuốc bảo vệ thực vật một cách hợp lý, tuân thủ các quy trình kỹ thuật và thời gian cách ly. Tăng cường công tác kiểm tra, giám sát dư lượng thuốc trừ sâu trong rau quả trên thị trường. Nâng cao nhận thức của người tiêu dùng về an toàn thực phẩm và cách lựa chọn rau quả an toàn.

Hướng nghiên cứu phát triển trong tương lai tập trung vào việc cải tiến các phương pháp phân tích, phát triển các kỹ thuật chiết tách và làm sạch mẫu hiệu quả hơn, và ứng dụng các công nghệ mới như trí tuệ nhân tạo để phân tích dữ liệu. Phát triển các phương pháp phân tích tại chỗ (on-site) để kiểm tra nhanh chóng dư lượng thuốc trừ sâu tại các chợ và siêu thị. Nghiên cứu về sự phân hủy và chuyển hóa của thuốc trừ sâu trong môi trường và thực phẩm để có cơ sở khoa học cho việc đánh giá nguy cơ.