Nghiên Cứu Về Xúc Tác Montmorillonite K10 Trong Phản Ứng Tổng Hợp 4H-Pyran

Khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu tốt nghiệp hóa học kf tẩm trên montmorillonite k10 xúc tác cho phản ứng tổng hợp dẫn xuất 4h pyran, vận dụng lý thuyết vào thực tế, đề xuất giải

• Tác giả: Châu Ngọc Huyền
• Người hướng dẫn: ThS. Phạm Đức Dũng
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ
• Đề tài: Nghiên Cứu Xúc Tác Montmorillonite K10 Trong Phản Ứng Tổng Hợp 4H-Pyran
• Loại tài liệu: Khóa Luận Tốt Nghiệp
• Năm xuất bản: 2014
• Địa điểm: Thành Phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Giới thiệu về xúc tác KF-AlzO; là xúc tác có thể tái sử dụng được trong phản ứng đa thành phần tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran
• 1.2. Giới thiệu về phản ứng tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran
• 1.2.1. Phản ứng đa thành phần
• 1.2.2. Phương trình phản ứng
• 1.2.3. Cơ chế phản ứng
• 1.2.4. Các phương pháp tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran với các xúc tác khác nhau đã được thế giới thực hiện
• 1.2.4.1. Phương pháp tổng hợp hợp chất 2-Amino-4H-benzo[b]pyran sử dụng xúc tác Per-6-amino-Ø-cyclodextrin
• 1.2.4.2. Phương pháp tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran dùng xúc tác NaOAc và PEG400
• 1.3. Tổng hợp dẫn xuất Benzo[b]pyrane sử dụng xúc tác KF-Al;O;
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Hóa chất và thiết bị
• 2.2. Điều chế xúc tác Tron KF.2H;O với K10 theo tỉ lệ khối lượng
• 2.3. Điều chế hợp chất 4H-pyran
• 2.4. Quá trình tối ưu hóa phản ứng
• 2.4.1. Tối ưu hóa nhiệt độ
• 2.4.2. Tối ưu hóa thời gian
• 2.4.3. Tối ưu hóa tỉ lệ tác chất tham gia phản ứng
• 2.4.4. Tối ưu hóa khối lượng xúc tác
• 2.4.5. Kiểm tra xúc tác
• 2.4.6. Thử nghiệm tái sử dụng xúc tác
• 2.5. Tổng hợp các dẫn xuất của 4H-pyran
• 2.6. Xác định sản phẩm
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ - THẢO LUẬN
• 3.1. Nội dung chi tiết chương 3 (không rõ trong trích đoạn)
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN - ĐỀ XUẤT
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Nghiên Cứu Xúc Tác Montmorillonite K10

Nghiên cứu về Montmorillonite K10 trong phản ứng tổng hợp 4H-Pyran đang thu hút sự chú ý của nhiều nhà khoa học. Montmorillonite K10 là một loại đất sét có khả năng xúc tác hiệu quả trong nhiều phản ứng hóa học. Việc sử dụng xúc tác này không chỉ giúp tăng hiệu suất phản ứng mà còn giảm thiểu ô nhiễm môi trường. Nghiên cứu này sẽ trình bày tổng quan về các ứng dụng và lợi ích của Montmorillonite K10 trong lĩnh vực hóa học hữu cơ.

1.1. Đặc Điểm Của Montmorillonite K10

Montmorillonite K10 có cấu trúc tinh thể đặc biệt, cho phép nó hoạt động như một xúc tác hiệu quả. Đặc điểm này giúp tăng cường khả năng hấp thụ và tương tác với các chất phản ứng trong quá trình tổng hợp.

1.2. Tầm Quan Trọng Của 4H Pyran Trong Hóa Học

4H-Pyran là một hợp chất quan trọng trong hóa học hữu cơ, với nhiều ứng dụng trong dược phẩm và hóa chất công nghiệp. Việc tổng hợp hiệu quả 4H-Pyran có thể mở ra nhiều cơ hội mới trong nghiên cứu và phát triển sản phẩm.

II. Thách Thức Trong Phản Ứng Tổng Hợp 4H Pyran

Mặc dù có nhiều phương pháp tổng hợp 4H-Pyran, nhưng vẫn tồn tại nhiều thách thức trong việc tối ưu hóa quy trình. Các vấn đề như hiệu suất thấp, thời gian phản ứng dài và sự hình thành sản phẩm phụ là những yếu tố cần được giải quyết. Nghiên cứu này sẽ phân tích các thách thức chính và đề xuất giải pháp khả thi.

2.1. Hiệu Suất Thấp Trong Phản Ứng

Một trong những thách thức lớn nhất là đạt được hiệu suất cao trong phản ứng tổng hợp 4H-Pyran. Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc tối ưu hóa điều kiện phản ứng có thể cải thiện đáng kể hiệu suất.

2.2. Sản Phẩm Phụ Trong Quá Trình Tổng Hợp

Sự hình thành sản phẩm phụ không mong muốn có thể làm giảm chất lượng và hiệu quả của phản ứng. Việc kiểm soát các điều kiện phản ứng là rất quan trọng để giảm thiểu vấn đề này.

III. Phương Pháp Sử Dụng Montmorillonite K10 Trong Tổng Hợp 4H Pyran

Nghiên cứu này sẽ trình bày các phương pháp sử dụng Montmorillonite K10 làm xúc tác trong phản ứng tổng hợp 4H-Pyran. Các phương pháp này không chỉ hiệu quả mà còn thân thiện với môi trường, giúp giảm thiểu ô nhiễm trong quá trình tổng hợp.

3.1. Quy Trình Tổng Hợp Sử Dụng Xúc Tác Montmorillonite K10

Quy trình tổng hợp sử dụng Montmorillonite K10 bao gồm các bước chính như chuẩn bị xúc tác, trộn các chất phản ứng và điều chỉnh nhiệt độ. Các bước này cần được thực hiện cẩn thận để đảm bảo hiệu suất tối ưu.

3.2. Tối Ưu Hóa Điều Kiện Phản Ứng

Tối ưu hóa điều kiện phản ứng như nhiệt độ, thời gian và tỉ lệ các chất tham gia là rất quan trọng. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc điều chỉnh các yếu tố này có thể cải thiện đáng kể hiệu suất tổng hợp.

IV. Kết Quả Nghiên Cứu Về Ứng Dụng Montmorillonite K10

Kết quả nghiên cứu cho thấy Montmorillonite K10 có khả năng xúc tác hiệu quả trong phản ứng tổng hợp 4H-Pyran. Các thí nghiệm đã chỉ ra rằng xúc tác này không chỉ tăng hiệu suất mà còn có thể tái sử dụng nhiều lần mà không làm giảm chất lượng sản phẩm.

4.1. Hiệu Suất Tổng Hợp 4H Pyran

Các thí nghiệm cho thấy hiệu suất tổng hợp 4H-Pyran đạt trên 90% khi sử dụng Montmorillonite K10. Điều này cho thấy khả năng xúc tác vượt trội của loại đất sét này.

4.2. Khả Năng Tái Sử Dụng Xúc Tác

Montmorillonite K10 có thể được tái sử dụng nhiều lần mà không làm giảm hiệu suất phản ứng. Điều này không chỉ tiết kiệm chi phí mà còn giảm thiểu lượng chất thải trong quá trình tổng hợp.

V. Kết Luận Và Tương Lai Của Nghiên Cứu

Nghiên cứu về Montmorillonite K10 trong phản ứng tổng hợp 4H-Pyran đã mở ra nhiều hướng đi mới trong lĩnh vực hóa học hữu cơ. Kết quả cho thấy xúc tác này có tiềm năng lớn trong việc phát triển các phương pháp tổng hợp hiệu quả và thân thiện với môi trường.

5.1. Tóm Tắt Kết Quả Nghiên Cứu

Kết quả nghiên cứu đã chứng minh rằng Montmorillonite K10 là một xúc tác hiệu quả cho phản ứng tổng hợp 4H-Pyran, với hiệu suất cao và khả năng tái sử dụng tốt.

5.2. Hướng Nghiên Cứu Tương Lai

Các nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc cải thiện hơn nữa hiệu suất và khả năng tái sử dụng của Montmorillonite K10, cũng như khám phá các ứng dụng khác của nó trong hóa học hữu cơ.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TONG QUAN 2.Ỡ AT GÀt thiện: vila oes es, nee A ee 3 1.1 Các phan ửng tống hợp sử dụng xúc tae KF-Al;O;,.1 KE-Al;O; - Xúc tác hiệu quả va có thé tái sử dụng cho sự tổng hợp 4H- RBrARSS:CBbORVNDV G66 G0012 2t0GG G000 2S)d0Gaysdl 3 1.2 KF-Al;O:: Xúc tác bazơ ran cỏ hiệu quả trong sự tông hợp benzimidazoles ở nhiệt độ phòng.3 Tổng hợp dẫn xuất Benzo[b]pyrane sử dụng xúc tác KF-Al;O:.2 Giới thiệu về phan ứng tổng hợp dẫn xuất 4/7-pyran.1 Phản ứng đa thành phan .2 Phương trình phản ứng:.3 Cơ chế phản ứng.4 Các phương pháp tổng hợp dẫn xuất 4//-pyran với các xúc tác khác nhau đã ngực ib giới thực NIÊN: 0656 0006616600006612°Q5400%01GGãI04Giad § 1.1 Phương pháp tông hợp hợp chất 2-Amino-4H-benzo[b]pyran sử dụng xúc tác Per-6-amino-Ø-cycÌodextrim.2 Phương pháp tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran dùng xúc tác NaOAc và PROM: ác 20k sca ita beh nen Sh ent 9 1.3 Tổng hợp một sé din xuất 4/7-benzo[b]pyran sử dụng hệ xúc tác KF- TƯ ee a 10 CHƯƠNG?:THƯC NGHIEM G2012 22 iia Groce (006 ans eee 12 U0 Whe chil và MOO senses goer ce ect ees eee 13 DY): See eo 22 k01100000yGG(06 0000559846880 6600102.a66i3060Lxá06 13 ESBS 1H De dnbitLkcC0i01026)1202162422ãaá0805593/246/24)2804046- 420461 l3 PTT ies. ởtriyyy yïỹÿ;ýÿÏï;ẽýÿý-.3 Điêu chế hợp chất 4/7-pyran.4 Qua trình tối ưu hóa phản ứng. 2222 t S23 9CECS4EEEZCZYEcEEECEZzcE2Zerxzccvrzrzrvvee l4 9⁄42 Tôi ữù hộa thời DŨN các t0 codecs acess eee ee ee: 14 2.3 Ti ưu hóa tỉ lệ tác chất tham gia phản ứng.4 Tôi ưu hóa khối lượng xúc the oo eecceccstesscssssecssssssecesssssecessserssesessaeeseensess 14 2.5 Tổng hợp các dẫn xuất của 4H-pyrann .ccsecssesssessssseesseeesssnsccssnsesnneecssecensesneee l§ SRI le OR =——————————.— 15 CHƯƠNG 3: KẾT QUA = THẢO LUẬN ;:c. 86 l6 Bich IND dũng g0NếU GÌ eccyscetcusiig2cotiig doan: (áncG5661034240/0265//6666) Babe 17 te U40, đảnÔIh: đói ÔNG NGA Nay mm SA.

17 3:3 Tỗi eA t © tS KF2H7OtUIKIU. «c0 S22S< (2S 17 3iÁ Ti gu liên phần Clay scissile 18 3.4:T Tối mụ liên nhiệt độ sic cases te ante lia 18 342 Tếi ưu bóa Cheats: aan sccscscscsascanszssaansassanaviccaessaenseunahadmceai sai alah tabi 19 143 Tôiuu hha th tếc Các nen ean apa as 20 3.4 Tối ưu hóa khổi lượng xúc tác .5 So sánh giữa xúc tác và không xúc tắc .----------socssssecrree 2 3;:6:Tá s18 20%EĂGG Soe 22 327 lòng bơn DÂN SAM ic ss each acaba sn cc aa vidi 22 ZS Sain CA Aili (RII banner snepassreseeessuapssesnenmnneceenennacnre nse nent eentenen we24 3.9 Định danh các dẫn xuất 4H-pyran.cescceccceecssesccssescsnescssesccssessssucecssucesssncee 28 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN - ĐỀ XUẤT. S2 Skeiiiiieiiieoende 36 TÀI LIỆU THAMIKHẢOG.c—-SkSSSriieietae 38 Danh mục bảng Bang |: Kết quả phan ứng tiến hành với lượng xúc tác va thời gian khác nhau. 4 Bang 2: Kết quả tái sử dụng của KE-Al;O; (10 3mol).--222-225-Scsccvzccccvree 4 Bảng 3: Kết qua phản ứng trong các điều kiện khác nhau.--555 555525552 6 Bảng 4: Kết quả phản ứng tiến hành trong điều kiện dung môi và thời gian khác nhau giữa benzaldehyde.3-dione va malononitrile.

8 Bang 5: Kết quả tổng hợp một số dẫn xuất 2-Amino-4/ƒ-benzo[b]pyran sử dụng xúc tác Per:6-amiiao--CVGÍOd€XIFÏN s<¿-¡c‹c¿c:ccc-<cc: 2022 62222246620209056664586665312066838uA.1556 9 Bang 6: Kết quả tái sử dụng xúc tác Per-6-NH)-B-CD, .cccossceecsesscseevereserenveesesenneeseee 9 Bang 7: Một số dẫn xuất 4//-pyran được tổng hợp trong điều kiện không dung mỗi với 106 ĐC INROIAC VÀ PEGS OD ngu pagtrigo011020v 096/06 600070600 100661000 auwaergranao 10 Bang 8: Kết qua phan ứng sử dụng xúc tác KF-Al;O; trong các điều kiện khác nhau giữa benzaldehyde, malononitrile và 5,5-dimethylcyclohexane- | ,3-dione. il Bang 9: Tổng hợp dan xuất 4/-benzo[b]pyran với sự có mặt của KF-Al,O; trong `.“ỹỶyỶyng tt ba 1aaxxsGaxeessuykee i ee pc |, | CẢ hố ẽ nến nên nh 18 Bang 11: Kết quả tối ưu hóa theo nhiệt 6.<ceccessoeeccsresveersseessvesssneensurennneseerennnenss 18 Bàng 12: Kết quả tối ưu hóa theo thời gia .scscsssssssssssssseneesssvsnsusreneeesnnnnsnensennennen 19 Bang 13: Kết quả tôi ưu hóa theo tỉ lệ tác chất.2e 20 Bảng 14: Kết quả tối ưu hóa theo khối lượng xúc tác.---- 22-22 272vee 21 Bang 15: So sánh khả năng của xúc tác.- 5 ng re 22 Bảng 16: Kết quả tai sử dụng xúc tác KEF-K 10. -22-2ss2222s vzcccczevczceecree 22 Bang 17: Kết qua tống hợp dẫn xudt.-csessseessessneesssersneesssseesssseesavessssveressveeessvseseneesss 23 Bang 18: Bang quy kết các mũi proton của chất 4A trong phố 'H-NMR. 26 Bảng 19: Bảng quy kết các mũi phổ 'ÌC-NMR của chất 4A.

55s: 27 Bang 20: Bảng quy kết các mũi proton cúa chat 4B trong phô 'H-NMR. 29 Bang 21: Bang quy kết các mũi proton của chất 4C trong phô 'H-NMR. 31 Bang 22: Bang quy kết các mũi proton của chat 4D trong phd 'H-NMR. 32 Bang 23: Bảng quy kết các mũi proton của chat 4E trong phô 'H-NMR.

34 Bảng 24: Độ dịch chuyển hóa học trong phd 'H-NMR của một số dẫn xuất của 2- Amino-3-cyano-S.7,R-tetrahydro-4-phenyl-Š-oxo-4/7-benzopvran. 35 Danh mục hình Hinh 1: Sơ dé phản ứng tổng hop 4/7-pyran-3-carboxylate. 3 Hinh 2: Sơ đồ phản img tổng hợp benzimidazoles.---22222 222222 22222122 e24 Hình 3: Sơ đồ tống hợp Benzo[b]pyrane.- 2222 2t 0 22211022211212211112001 e0 5 Hinh 4: So đồ tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran sử dung xúc tác KF-Kl0. 7 Hinh 5: Sơ đồ cơ chế phan ứng tổng hợp 4//-pyran.

5: 5525: 2122225022022, 7 Hình 6: Sơ đồ tổng hợp 2-Amino-4/7-benzo[b]pyran. 22: 2522222220222 § Hinh 7: Sơ đồ tổng hợp dẫn xuất 4//-pyran dùng xúc tác NaOAc va PEG400. 9 Hình 8: Sơ đồ tong hợp dan xuất 4H-benzo[b]pyran dùng xúc tác KF-Al;O;. 10 Hinh 9: Sơ đồ tổng hợp 4H-pyran dùng xúc tác KF-K l0.---2-c-sz©c+z 17 Hình 10: Phd hồng ngoại IR của chất 4A.

5© c2Svevccvzeerereeeerrrre 24 Hình 11: Phổ 'H-NMR của chất 4A.- 2 2s tZC2€YgECYzzEsgcZvzzerxeerrsrrrvre 25 HN 15:P82 2S NMRGOES QẤ He Sa 27 Hình 13: Phố 'H-NMR của chất $B oo.cccccssessseesssessosnueesssunsessuseosnnunennonnesensnueesnnen 28 Hình 14: Phổ 'H-NMR của Chat 4C.-22222ECECEZECEEEVZZZZteC2Zrxrrrczcrrrrrrrre 30 Hinh 15: Phd 'H-NMR của chất 4D. 32 Hình 16: Phd 'H-NMR của chất 4E.5s-c2Scs-cszzcvcvzccceeevpvrrcrcvryrre 33 Danh mục đồ thị Đồ thị 1: DS thị kết quả tối ưu hóa theo nhiệt độ. 45-55252551 x02 19 Đồ thị 2: Đỏ thị kết quả tôi ưu hóa theo thời gia. ¿22222C22vSeccvzcee 20 Đồ thị 3: Đồ thị kết quả tối ưu hỏa theo khối lượng xúc tác.---5:5+e 21 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS.

Phạm Đức Dùng LỜI MỞ ĐÀU Hiện nay. nhu cau tăng tổng hợp hóa học sạch vả hiệu quả liên tục trở nên cấp bách hon vi môi trường. Tống hợp hữu cơ trong diéu kiện không dung môi đã nhận được nhiều sự chú ý vi một số lợi ích như khả năng tương thích môi trường, dé dang thực hiện. tang cưởng chọn lọc.

giảm các sản phẩm phụ vả tốc độ phản ứng được cải thiện nhieu. !"! Trong hóa học tông hợp hữu cơ, các dẫn xuất 4H-pyran ngay càng nhận được sự quan tâm của các nha nghiên cứu do phạm vi rộng của nó vẻ hoạt tinh sinh học va được lý, chang hạn như chống đông máu. chong ung thư, chống co thắt, thuốc lợi tiểu. Những phương pháp điều chế trong dung môi hữu cơ hoặc chất lỏng ion có một số hạn chế về hiệu suất thấp, 6 nhiễm môi trường va tốn kém dung môi.

khó thực hiện, !*! KF tâm trên montmorillonite K10 1a xúc tác cho phản ứng tổng hợp dan xuất 4/7- pyran theo phản ứng đa thành phan. Xúc tác này được điều chế từ những hóa chất có sẵn. dễ điều chế vả có khá năng tái sử dụng. Chính vì những lý do đó chúng tôi chon dé tài: “KF TAM TREN MONTMORILLONITE K10 XÚC TÁC CHO PHAN UNG TONG HỢP DAN XUAT 4H-PYRAN” nhằm tông hợp và tối ưu hóa phân img dé đạt hiệu suất cao, không gây ô nhiễm môi trường.

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Phạm Đức Dũng enn RRR er CHUONG 1: TONG QUAN Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Phạm Đức Dũng 1.1 Giới thiệu về xúc tác KF-AlzO; là xúc tác có thé tái sử dụng được trong phản ứng đa thành phan tổng hợp dẫn xuất 4H-pyran bằng phan ứng giữa aldehyde, malononitrile và hợp chat methylene diearbonyl linh động trong điều kiện có hoặc không có dung môi. Ỳ Tuy theo tửng loại phản ứng, từng mục dich sử dụng ma KF và Al;O; được trộn, nghién theo những tỉ lệ khác nhau sẽ thu được xúc tác KF-Al;O; khác nhau.1 Các phản ứng tong hợp sử dụng xúc tác KF-Al;O;› 1.111 KE-Al;O; - Xúc tác hiệu quả và có thé tai sứ dung cho sự tông hợp 4H- pyran-3-carboxylate.

BI + So đồ phan ứng tổng hợp 4H-pyran-3-carboxylate: t là , a N € KE-AlzOy ALO irs "N “go Oo C 3H.5-Sh H“ No HạN Ethy! 6-amino-4-(4-chloropheny!)-5- cyano-2-methyl-4//-pyran-3- carboxylate Hình 1; So đồ phản ứng tổng hop 4H-pyran-3-carboxylate + Quy trình tổng hợp — 10 %mol (104 mg) xúc tác KF-Al,Qs. — Thời gian: 15-5 giờ. ~ Phương pháp: khuấy tir. Phản img xong.

xúc tác được tách ra khỏi hỗn hợp bang cách lọc qua phéu lọc xốp. rửa bằng ethanol va tái sử dụng cho lần tổng hợp kẻ tiếp. Sản phẩm thu được tinh khiết sau khi két tinh lại. Khóa luận tốt nghỉ GVHD: ThS.

Phạm Đức Din: Tién hành điều kiện phan ứng như trên với lượng xúc tác va thời gian khác nhau thu được kết quả được trình bày trong bang 1. Bang |: Kết quả phản ứng tiền hành với lượng xúc tác và thời gian khác nhau Điều kiện phản ứng KF-Al;O; (tai sử dung lần |), EtOH, RT. KF-Al;O; (tai sử dụng lần 2), EtOH, RT. KF-Al;O; (tai sử dung lân 3), EtOH, RT.

KF-Al;O; (tái sử dụng lan 4), EtOH, RT. 1112 KF-AlOy Xúc tác bazơ rắn có hiệu quả trong sự tổng hop benzimidazoles ở nhiệt độ phòng. “' + So đồ phan ứng tổng hợp benzimidazole: R = alkyl, aryl X = -Cl, -OR, -O2CR Hinh 2: Sơ dé phan ứng tông hợp benzimidazoles Khóa luận tốt nghiệ GVHD: ThS. Phạm Đức Dũng + Quy trình tông hợp: Dau tiên khảo sat ảnh hưởng của lượng KF-Al;O; lên phan ứng giữa | mmol ø- phenylenediamine (1,2-diphenylenediamines) và | mmol benzoyl chloride trong 5 ml acctonitrile ở nhiệt độ phòng.

Hiệu suất cao nhất được ghi nhận với lượng xúc tác là 25 %4mol, nêu nhỏ hơn thì hiệu suất giảm. Nếu không có xúc tác thì phan img không Xây ra. Tiếp theo là khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ với lượng xúc tác là 25 %mol ở các nhiệt độ khác nhau nhưng kết quả cho thấy hiệu suất không phụ thuộc vào nhiệt độ. tất cả các phan ứng được tiễn hành ở nhiệt độ phòng.

phản ứng được nghiên cứu trong các dung môi khác nhau ở nhiệt độ phòng. Ket quả là phan ứng có hiệu suất cao (93%) khi tién hảnh trong acetonitrile va dichloromethane.3 Tông hop dẫn xuất Benzo[b]pyrane sử dung xúc tác KF-Al;O; Bì + So đồ tổng hợp: Hình 3: Sơ đỏ tổng hợp Benzo[b]pyrane + Quy trình tong hop: > Điều chế xúc tác: Trộn 5 mmol (0.291 g) KF va 5 mmol (0. thu được hệ xúc tác KF-Al;O; dưới dang bột mau trắng (0,801 g). > Tổng hợp din xuất benzo[b]pyrane: 0.2 mmol KF-Al;O:.3-dione hoặc cyclohexane- | ,3-dione.

— 1 mmol aldehyde thom. Khoa luận tốt nghiệ GVHD: ThS. Phạm Đức Din Cho hỗn hợp phản ứng vao bình câu 25 ml, thêm 10 ml ethanol. Dun hôi lưu hén hợp ở 70°C trong 5 phút.

Sau đó lọc lấy dung dịch đem cô cạn cỏn 5 mi, để khoảng 4-5 giờ ở nhiệt độ phòng, lọc lay sản phẩm.