Luận án tiến sĩ: Phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xác định lượng vết crom

• Tác giả: Nguyễn Thị Huệ
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Văn Hợp
• Trường học: Đại học Huế - Trường Đại học Khoa học
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Nghiên cứu xác định lượng vết crom bằng phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ
• Loại tài liệu: Luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: Huế

• LỜI CAM ĐOAN
• 1. MỤC LỤC
• 1.1. DANH MỤC CÁC BẢNG
• 1.2. DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
• 1.3. DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
• 2. MỞ ĐẦU
• 3. GIỚI THIỆU VỀ CROM
• 3.1. Sơ lược về crom
• 3.2. Một số ứng dụng của crom
• 3.3. Các nguồn phát sinh crom trong môi trường
• 3.4. Tác động của crom đối với con người và môi trường
• 4. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ
• 4.1. Nguyên tắc phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ
• 4.2. Thuốc thử tạo phức
• 4.3. Các điện cực làm việc (WE) dùng trong phương pháp Von – Ampe hòa tan hấp phụ
• 4.4. Các kỹ thuật ghi đường von – ampe hòa tan hấp phụ
• 5. HIỆN TRẠNG VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM
• 5.1. Giới thiệu chung
• 5.2. Một số phương pháp quang phổ thông dụng
• 5.3. Phương pháp phân tích điện hóa
• 6. NHỮNG ĐIỀU CẦN CHÚ Ý KHI NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH VẾT
• 6.1. Sự nhiễm bẩn và mất chất phân tích
• 6.2. Thí nghiệm trắng
• 7. KẾT LUẬN CHUNG
• 8. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 8.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
• 8.2. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
• 8.2.1. Thiết bị và dụng cụ
• 8.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 8.3.1. Tiến trình thí nghiệm
• 8.3.2. Phương pháp định lượng Cr và xác định độ nhạy, GHPH
• 9. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 9.1. ĐẶC TÍNH VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ CỦA CROM
• 9.1.1. Đặc tính Von-Ampe hòa tan của crom trên điện cực HMDE
• 9.1.2. Đặc tính Von-Ampe hòa tan của crom trên điện cực BiFE ex situ
• 9.2. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ DÙNG ĐIỆN CỰC GIỌT THỦY NGÂN TREO và ĐIỆN CỰC MÀNG THỦY NGÂN
• 9.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền
• 9.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ thủy ngân đến độ lặp lại của tín hiệu hòa tan trên điện cực MFE ex situ
• 9.2.3. Ảnh hưởng của tốc độ quay cực và các thông số kỹ thuật von-ampe xung vi phân (xét cho phương pháp DP – AdSV/ MFE)
• 9.2.4. Ảnh hưởng của thế hấp phụ làm giàu, thời gian hấp phụ làm giàu và thời gian cân bằng
• 9.2.5. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ DTPA và nồng độ NaNO3
• 9.2.6. Ảnh hưởng của oxy hòa tan
• 9.2.7. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp
• 9.3. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ DÙNG ĐIỆN CỰC BiFE
• 9.4. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ XUNG VI PHÂN DÙNG ĐIỆN CỰC BiFE ex situ
• 9.5. NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ SÓNG VUÔNG DÙNG ĐIỆN CỰC BiFE ex situ
• 9.6. XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ XUNG VI PHÂN DÙNG BiFE in situ
• 9.7. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ SÓNG VUÔNG DÙNG ĐIỆN CỰC BiFE in situ (SqW-AdSV/ BiFE in situ)
• 9.8. SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP VON – AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ XÁC ĐỊNH CROM
• 9.9. ÁP DỤNG THỰC TẾ VÀ XÂY DỰNG QUI TRÌNH PHÂN TÍCH
• 9.9.1. Xác định crom trong nước tự nhiên theo phương pháp SqW-AdSV dùng điện cực BiFE
• 9.9.2. Xác định crom trong mẫu rắn môi trường theo phương pháp SqW-AdSV dùng điện cực BiFE
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC
• 1. DANH MỤC CÁC BẢNG
• 2. DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
• 3. DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

I. Xác định lượng vết crom

Nghiên cứu tập trung vào việc xác định lượng vết crom trong các mẫu môi trường và thực phẩm. Crom là một nguyên tố độc hại, đặc biệt ở dạng Cr(VI), gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người và môi trường. Việc xác định chính xác lượng vết crom là cần thiết để đánh giá mức độ ô nhiễm và đưa ra các biện pháp kiểm soát phù hợp. Phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ được sử dụng để đạt được độ nhạy cao và giới hạn phát hiện thấp, phù hợp cho việc phân tích các mẫu có nồng độ crom ở mức vết.

1.1. Phương pháp von ampe hòa tan hấp phụ

Phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) là một kỹ thuật điện hóa hiện đại, cho phép xác định các kim loại ở nồng độ thấp. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc hấp phụ phức chất của crom lên bề mặt điện cực, sau đó hòa tan và ghi lại tín hiệu điện hóa. AdSV có ưu điểm là độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp (cỡ ppb đến ppt), và có thể áp dụng trực tiếp mà không cần giai đoạn chiết tách phức tạp.

II. Phương pháp phân tích crom

Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích crom truyền thống như quang phổ hấp thụ nguyên tử (GF-AAS) và phát xạ nguyên tử plasma (ICP-AES) với phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ. Các phương pháp truyền thống tuy có độ nhạy cao nhưng thường yêu cầu giai đoạn chiết tách và làm giàu mẫu, dẫn đến tăng chi phí và nguy cơ nhiễm bẩn mẫu. Trong khi đó, phương pháp AdSV cho phép xác định trực tiếp lượng vết crom với độ chính xác cao và chi phí thấp hơn.

2.1. Kỹ thuật von ampe

Kỹ thuật von-ampe được sử dụng trong nghiên cứu bao gồm các phương pháp xung vi phân (DP-AdSV) và sóng vuông (SqW-AdSV). Các kỹ thuật này cho phép tăng cường độ tín hiệu và giảm nhiễu, giúp cải thiện độ nhạy và độ chính xác của phép đo. Điện cực làm việc được sử dụng bao gồm điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) và điện cực màng bismut (BiFE), trong đó BiFE được ưa chuộng do thân thiện với môi trường và dễ chế tạo.

III. Ứng dụng thực tế

Nghiên cứu đã áp dụng phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ để xác định lượng vết crom trong các mẫu nước tự nhiên, nước thải, và thực phẩm. Kết quả cho thấy phương pháp này có độ tin cậy cao, với giới hạn phát hiện thấp và độ lặp lại tốt. Phương pháp cũng được sử dụng để xác định crom trong các mẫu trầm tích, đóng góp vào việc đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường.

3.1. Xác định crom trong môi trường

Phương pháp AdSV được áp dụng để xác định crom trong môi trường, bao gồm nước mặt, nước ngầm, và trầm tích. Kết quả phân tích cho thấy sự hiện diện của crom ở mức vết trong các mẫu nước tự nhiên, với nồng độ dao động từ vài ppb đến vài chục ppb. Phương pháp này cũng được sử dụng để đánh giá hiệu quả của các quy trình xử lý nước thải nhằm loại bỏ crom.

IV. Kết luận và đánh giá

Nghiên cứu đã chứng minh hiệu quả của phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ trong việc xác định lượng vết crom. Phương pháp này không chỉ đạt được độ nhạy cao và giới hạn phát hiện thấp mà còn có chi phí thấp và dễ dàng áp dụng trong thực tế. Đây là một công cụ hữu ích trong việc kiểm soát và đánh giá mức độ ô nhiễm crom trong môi trường và thực phẩm.

4.1. Giá trị thực tiễn

Phương pháp AdSV có giá trị thực tiễn cao trong việc phân tích crom ở các mẫu phức tạp. Nó có thể được sử dụng trong các phòng thí nghiệm môi trường và thực phẩm để đảm bảo an toàn sức khỏe cộng đồng. Ngoài ra, phương pháp này cũng mở ra hướng nghiên cứu mới trong việc phát triển các kỹ thuật phân tích điện hóa hiện đại.