Phát triển chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt giá trị gia tăng cao từ dầu cao su dùng sản xuất biodiesel

Tài liệu nghiên cứu Phát triển chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt giá trị gia tăng cao từ dầu cao su dùng sản xuất biodiesel, tổng hợp lý thuyết và thực hành, cung cấp kiến thức chuyên

• Tác giả: Gs. Lưu Văn Bôi
• Trường học: Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên
• Chuyên ngành: Hóa học
• Đề tài: Phát triển chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt giá trị gia tăng cao từ dầu cao su dùng sản xuất biodiesel
• Loại tài liệu: Báo cáo tổng kết đề tài
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. PHẦN I: THÔNG TIN CHUNG VỀ ĐỀ TÀI
• 1.1. TỔNG QUAN KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
• 1.2. MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI
• 1.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 1.4. TỔNG KẾT CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
• 1.5. ĐÁNH GIÁ CÁC KẾT QUẢ ĐÃ ĐẠT ĐƯỢC CỦA ĐỀ TÀI
• 1.6. TÓM TẮT KẾT QUẢ CỦA ĐỀ TÀI
• 1.7. TÀI LIỆU THAM KHẢO
• 2. PHẦN III: SẢN PHẨM, CÔNG BỐ VÀ KẾT QUẢ ĐÀO TẠO
• 2.1. SẢN PHẨM KH&CN TẠO RA
• 2.1.1. Sản phẩm dạng 1
• 2.1.2. Sản phẩm dạng 2
• 2.2. HÌNH THỨC VÀ MỨC ĐỘ CÔNG BỐ KẾT QUẢ (SP DẠNG III)
• 2.3. KẾT QUẢ ĐÀO TẠO
• 2.4. TÌNH HÌNH ĐĂNG KÝ BẢN QUYỀN SỞ HỮU TRÍ TUỆ
• 2.5. THỐNG KÊ CÁC SẢN PHẨM KH&CN ỨNG DỤNG VÀO THỰC TẾ
• 2.6. TỔNG HỢP KẾT QUẢ CÁC SẢN PHẨM KH&CN VÀ ĐÀO TẠO
• 3. PHẦN V: TÌNH HÌNH SỬ DỤNG KINH PHÍ
• PHỤ LỤC
• Phụ lục 1. SẢN PHẨM DẠNG I - SẢN PHẨM 1: CHẤT ỔN NHIỆT KẼM CACBOXYLAT
• Phụ lục 2. SẢN PHẨM DẠNG I- SẢN PHẨM 2: CHẤT HÓA DẺO TỪ DẦU HẠT CAO SU
• Phụ lục 3. SẢN PHẨM DẠNG I - SẢN PHẨM 3: BIODIESEL TỪ DẦU HẠT CAO SU
• Phụ lục 4. SẢN PHẨM DẠNG II - SẢN PHẨM 1: QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO CHẤT ỔN NHIỆT KẼM CACBOXYLAT TỪ DẦU HẠT CAO SU
• Phụ lục 5. SẢN PHẨM DẠNG II – SẢN PHẨM 2: QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO BIODIESEL VÀ CHẤT HÓA DẺO TỪ DẦU HẠT CAO SU
• Phụ lục 6. SẢN PHẨM DẠNG II – SẢN PHẨM 3: BẢNG SỐ LIỆU KIẾM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU VÀ SẢN PHẨM
• Phụ lục 7. NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO CHẤT ỔN NHIỆT KẼM CACBOXYLAT TỪ DẦU HẠT CAO SU
• Phụ lục 8. NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BIODIESEL VÀ CHẤT HÓA DẺO TỪ DẦU HẠT CÁO SU
• Phụ lục 9. CÁC MINH CHỨNG
• Phụ lục 10. Copy "THUYẾT MINH ĐỀ TÀI"

Tóm tắt

I. Dầu Hạt Cao Su Tiềm Năng Nghiên Cứu Phát Triển Mới

Cây cao su, có nguồn gốc từ Brasilia, hiện nay được trồng rộng rãi ở Đông Nam Á, với Thái Lan, Indonesia, Malaysia, và Việt Nam là những nước sản xuất hàng đầu. Ngoài mủ cao su, hạt cao su là một nguồn tài nguyên quan trọng, chứa 22-25% dầu. Dầu hạt cao su giàu acid béo không no, đặc biệt là acid oleic (omega-9), acid linoleic (omega-6), và acid linolenic (omega-3), mở ra tiềm năng ứng dụng đa dạng. Theo nghiên cứu của GS. Lưu Văn Bôi, dầu hạt cao su có thể được sử dụng để sản xuất hỗn hợp nhũ tương Omega 3, 6, 9 làm thực phẩm chức năng, kem dưỡng da, và kem chống nắng. Bã thải sau ép dầu cũng có giá trị làm thức ăn gia súc, biến cây cao su thành một nguồn tài nguyên đa lợi ích.

1.1. Tổng Quan Về Dầu Hạt Cao Su và Thành Phần Hóa Học

Dầu hạt cao su là một nguồn tài nguyên tái tạo, chứa nhiều acid béo không no có lợi cho sức khỏe. Thành phần chính bao gồm triglycerid, acid béo tự do (FFA), và các hợp chất khác như Vitamin E và phytosterol. Tỷ lệ các acid béo không no cao làm cho dầu hạt cao su trở thành một ứng cử viên sáng giá cho nhiều ứng dụng công nghiệp và thực phẩm.

1.2. Ứng Dụng Tiềm Năng Của Dầu Hạt Cao Su Trong Các Ngành Công Nghiệp

Trước đây, dầu hạt cao su được sử dụng chủ yếu trong sản xuất xà phòng, sơn alkyd, và chất kết dính. Ngày nay, dầu hạt cao su có tiềm năng lớn trong sản xuất biodiesel (BDF), chất hóa dẻo, và chất ổn nhiệt. Các ứng dụng này giúp tăng giá trị gia tăng cho dầu hạt cao su và góp phần vào sự phát triển bền vững.

II. Thách Thức Giải Pháp Sản Xuất Chất Hóa Dẻo Từ Dầu

Việc sử dụng dầu hạt cao su để sản xuất biodiesel gặp nhiều thách thức, đặc biệt là do hàm lượng acid béo tự do (FFA) cao (30-45%). Công nghệ truyền thống hai giai đoạn để chế tạo biodiesel từ dầu có hàm lượng FFA cao tốn kém và không hiệu quả. GS. Lưu Văn Bôi nhấn mạnh sự cần thiết của việc xây dựng một công nghệ tích hợp, sản xuất đồng thời chất ổn nhiệt, chất hóa dẻo có giá trị gia tăng cao, biến biodiesel thành sản phẩm phụ. Điều này giúp giảm giá thành biodiesel và tăng tính cạnh tranh trên thị trường.

2.1. Hàm Lượng Acid Béo Tự Do FFA Cao Rào Cản Sản Xuất Biodiesel

Hàm lượng FFA cao trong dầu hạt cao su gây khó khăn cho quá trình ester hóa và transester hóa trong sản xuất biodiesel. Các công nghệ truyền thống yêu cầu tiền xử lý tốn kém để giảm hàm lượng FFA, làm tăng chi phí sản xuất và giảm hiệu quả kinh tế.

2.2. Công Nghệ Tích Hợp Giải Pháp Tiết Kiệm Chi Phí và Tăng Giá Trị

Công nghệ tích hợp sản xuất đồng thời chất ổn nhiệt, chất hóa dẻo, và biodiesel từ dầu hạt cao su là một giải pháp hiệu quả để tận dụng tối đa nguồn tài nguyên và giảm chi phí sản xuất. Công nghệ này giúp chuyển hóa FFA thành chất ổn nhiệt và triglycerid thành biodiesel.

2.3. Quy Trình Chiết Xuất Dầu Hạt Cao Su và Phương Pháp Xử Lý Hiệu Quả

Có hai phương pháp chính để chiết xuất dầu từ nhân hạt cao su: ép cơ học và chiết bằng dung môi. Ép cơ học nhanh chóng nhưng cho dầu có hàm lượng FFA cao (36%). Chiết bằng dung môi n-hexan cho hiệu suất cao hơn và FFA thấp hơn (6%), nhưng tốn kém và cần xử lý dung môi cẩn thận.

III. Cách Sản Xuất Chất Ổn Nhiệt Từ Dầu Hạt Cao Su Đơn Giản

Chất ổn nhiệt từ dầu hạt cao su, đặc biệt là muối kim loại của các acid béo, được sử dụng rộng rãi làm phụ gia trong sản xuất PVC. Quá trình tổng hợp thường bao gồm hai giai đoạn: xà phòng hóa dầu hạt cao su bằng kiềm (NaOH hoặc KOH) và phản ứng với ion kim loại (bari, canxi, kẽm) để tạo muối carboxylat. Nghiên cứu của GS. Lưu Văn Bôi tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp, đặc trưng hóa tính chất của chất ổn nhiệt, và đánh giá ảnh hưởng của chúng đến tính chất cơ lý của sản phẩm PVC.

3.1. Xà Phòng Hóa Dầu Hạt Cao Su Bằng Dung Dịch Kiềm

Dầu hạt cao su được xà phòng hóa bằng dung dịch kiềm (NaOH, KOH, K2CO3, NH4OH) ở nhiệt độ 70-80°C để tạo xà phòng lỏng. Lượng kiềm sử dụng cần được kiểm soát để đảm bảo phản ứng hoàn toàn và tránh dư thừa.

3.2. Tạo Muối Carboxylat Kim Loại Quy Trình và Điều Kiện Phản Ứng

Xà phòng lỏng sau đó được phản ứng với dung dịch muối kim loại (Zn2+) để tạo muối carboxylat tương ứng. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng bao gồm tỷ lệ mol, nhiệt độ, thời gian, và pH.

3.3. Ứng Dụng Chất Ổn Nhiệt Kẽm Cacboxylat Từ Dầu Hạt Cao Su

Chất ổn nhiệt kẽm cacboxylat giúp tăng độ bền nhiệt cho PVC, ngăn chặn sự phân hủy của PVC trong quá trình gia công ở nhiệt độ cao. Đồng thời, nó cũng cải thiện tính chất cơ lý của sản phẩm PVC, làm cho sản phẩm dẻo dai hơn, chống chịu va đập tốt hơn.

IV. Hướng Dẫn Chế Tạo Chất Hóa Dẻo Thân Thiện Từ Biodiesel

Biodiesel từ dầu hạt cao su có thể được sử dụng làm chất hóa dẻo cho PVC, thay thế các chất hóa dẻo truyền thống như dioctyl phtalat (DOP), vốn có độc tính. Chất hóa dẻo giúp tăng độ dẻo, độ bền kéo căng, và độ bền kéo đứt của PVC. GS. Lưu Văn Bôi đã nghiên cứu khả năng sử dụng biodiesel kết hợp với DOP để cải thiện tính chất của PVC và giảm lượng DOP sử dụng, góp phần bảo vệ sức khỏe con người và môi trường.

4.1. Ưu Điểm Của Biodiesel Làm Chất Hóa Dẻo Cho PVC

Biodiesel là một chất hóa dẻo sinh học, thân thiện với môi trường và sức khỏe con người hơn so với DOP. Nó giúp giảm sự phụ thuộc vào các chất hóa dẻo có nguồn gốc dầu mỏ và giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường.

4.2. Tối Ưu Hóa Tỷ Lệ Biodiesel DOP Để Cải Thiện Tính Chất PVC

Nghiên cứu cho thấy việc kết hợp biodiesel với DOP có thể cải thiện tính chất cơ lý của PVC. Tỷ lệ biodiesel và DOP cần được tối ưu hóa để đạt được hiệu quả tốt nhất.

4.3. Quy Trình Sản Xuất Biodiesel Từ Dầu Hạt Cao Su

Biodiesel có thể được sản xuất từ dầu hạt cao su thông qua phản ứng transester hóa, sử dụng chất xúc tác kiềm hoặc axit. Dầu hạt cao su có hàm lượng FFA cao cần phải được xử lý trước khi sử dụng trong quá trình này.

V. Kết Quả Nghiên Cứu Ứng Dụng Thực Tiễn Từ Dầu Cao Su

Nghiên cứu đã thu được nhiều kết quả quan trọng, bao gồm quy trình tách acid béo tự do (FFA) và triglycerid từ dầu hạt cao su, quy trình chế tạo đồng thời chất hóa dẻo, chất ổn nhiệt, và biodiesel, và thử nghiệm các sản phẩm trên nhựa PVC và cao su tự nhiên. GS. Lưu Văn Bôi và nhóm nghiên cứu đã chế tạo thành công nhiên liệu biodiesel B5, B10, B20 từ dầu hạt cao su và sử dụng thử nghiệm cho động cơ ôtô, mở ra triển vọng ứng dụng rộng rãi.

5.1. Quy Trình Tách FFA và Triglycerid Hiệu Quả

Quy trình tách FFA và triglycerid đóng vai trò quan trọng trong việc tối ưu hóa hiệu suất và chất lượng của các sản phẩm cuối cùng. Các phương pháp như xà phòng hóa và kết tủa muối kim loại đã được sử dụng để tách FFA một cách hiệu quả.

5.2. Thử Nghiệm Biodiesel Trên Động Cơ Ôtô Kết Quả Khả Quan

Thử nghiệm biodiesel từ dầu hạt cao su trên động cơ ôtô cho thấy kết quả khả quan về hiệu suất và giảm phát thải. Tuy nhiên, cần có thêm nghiên cứu để đánh giá tác động lâu dài của biodiesel đến động cơ.

5.3. Ứng Dụng Chất Hóa Dẻo và Ổn Nhiệt Trong Sản Xuất PVC

Việc sử dụng chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt từ dầu hạt cao su trong sản xuất PVC giúp cải thiện tính chất cơ lý và độ bền của sản phẩm. Các thử nghiệm cho thấy PVC được hóa dẻo bằng biodiesel có độ bền kéo và độ giãn dài tốt hơn.

VI. Tương Lai Nghiên Cứu Triển Vọng Ứng Dụng Dầu Cao Su

Nghiên cứu về chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt từ dầu hạt cao su còn nhiều tiềm năng phát triển. Cần có thêm các nghiên cứu về quy trình sản xuất quy mô lớn, đánh giá toàn diện về tác động môi trường và sức khỏe, và phát triển các ứng dụng mới. GS. Lưu Văn Bôi kỳ vọng rằng những nghiên cứu này sẽ góp phần vào sự phát triển bền vững của ngành cao su và thúc đẩy việc sử dụng các nguồn tài nguyên tái tạo.

6.1. Phát Triển Quy Trình Sản Xuất Quy Mô Lớn

Để đưa các sản phẩm từ dầu hạt cao su vào ứng dụng rộng rãi, cần phát triển các quy trình sản xuất quy mô lớn, đảm bảo tính kinh tế và ổn định của sản phẩm.

6.2. Đánh Giá Tác Động Môi Trường và Sức Khỏe

Việc đánh giá toàn diện về tác động môi trường và sức khỏe của các sản phẩm từ dầu hạt cao su là cần thiết để đảm bảo tính an toàn và bền vững của các ứng dụng.

6.3. Mở Rộng Ứng Dụng Trong Các Lĩnh Vực Khác Nhau

Nghiên cứu và phát triển các ứng dụng mới cho chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt từ dầu hạt cao su trong các lĩnh vực khác nhau, như sản xuất sơn, mực in, và các sản phẩm cao su khác, sẽ giúp tăng giá trị gia tăng cho dầu hạt cao su và thúc đẩy sự phát triển của ngành công nghiệp.

Nội dung chính

Nghiên cứu Phát triển Chất Hóa Dẻo và Chất Ổn Nhiệt Giá Trị Gia Tăng Cao Từ Dầu Hạt Cao Su Dùng Sản Xuất Biodiesel

---

Tóm tắt nghiên cứu (200-250 từ)

• Câu hỏi nghiên cứu chính (Research Question): Làm thế nào để giải quyết triệt để rào cản kỹ thuật và kinh tế của dầu hạt cao su thô chứa hàm lượng axit béo tự do (FFA) cao (30–45%), nhằm chuyển đổi thành công thành nhiên liệu sinh học biodiesel đạt chuẩn, đồng thời tạo ra các phụ gia polyme giá trị gia tăng cao (chất hóa dẻo và chất ổn nhiệt)?
• Tổng quan phương pháp (Methodology Snapshot): Đề tài (mã số QG.94 do GS. Lưu Văn Bôi chủ nhiệm, Trường ĐH Khoa học Tự nhiên – ĐHQGHN thực hiện) đã phát triển công nghệ tích hợp độc đáo: Tách chọn lọc FFA bằng phản ứng xà phòng hóa định lượng để kết tủa muối kẽm cacboxylat $\text{Zn(OCOR)}_2$, đồng thời thu hồi triglycerid sạch để sản xuất este metyl (Biodiesel/Chất hóa dẻo sinh học) thông qua công nghệ chuyển đổi este có đồng dung môi aceton.
• Phát hiện cốt lõi (Key Findings):
  • Hiệu suất thu hồi triglycerid đạt 96% và kẽm cacboxylat đạt trên 93%.
  • Biodiesel thu được đạt độ chuyển hóa >98%, đáp ứng trọn vẹn tiêu chuẩn QCVN 1:2015/BKHCN và ASTM D6751 (kiểm định độc lập tại ĐH Osaka Prefecture, Nhật Bản).
  • Kẽm cacboxylat thể hiện tính năng ổn nhiệt cho nhựa PVC tương đương mẫu thương mại quốc tế (MA-F50 của Malaysia).
  • Hỗn hợp hóa dẻo DOP/Biodiesel (tỷ lệ 50:50) giúp tăng 15–30% độ bền kéo đứt và 70% độ giãn dài của màng PVC.
• Ý nghĩa thực tiễn (Implications): Tạo ra mô hình kinh tế tuần hoàn bền vững, biến nguồn phụ phẩm nông nghiệp khổng lồ thành vật liệu xanh, hạ giá thành sản xuất biodiesel và giảm sự phụ thuộc vào hóa chất gốc phthalate độc hại.

---

Bối cảnh và tầm quan trọng (300-350 từ)

Cây cao su (Hevea brasiliensis) là một trong những cây công nghiệp chủ lực của Việt Nam với diện tích canh tác xấp xỉ 1 triệu hecta, chiếm hơn 7% thị phần sản lượng toàn cầu. Hàng năm, các đồn điền cao su sản sinh từ 150–500 kg hạt/ha/năm, tương đương tiềm năng thu hoạch khoảng 200.000 tấn hạt, có thể ép ra 50.000 tấn dầu thực vật phi thực phẩm. Tuy nhiên, nguồn sinh khối giàu tiềm năng này từ lâu bị bỏ phí hoặc chỉ khai thác thô sơ với giá trị kinh tế thấp.

                         200.000 tấn Hạt cao su/năm
                          50.000 tấn Dầu hạt cao su
[ Thách thức truyền thống ]                              [ Giải pháp Công nghệ tích hợp ]
- Hàm lượng FFA rất cao (30–45%)                          - Tách chọn lọc FFA tạo Kẽm Cacboxylat
- Công nghệ 2 bước tốn kém                                - Đồng dung môi Aceton sản xuất Biodiesel
- Giá thành BDF cao (~21.000–23.000đ/L)                  - Đa dạng hóa: Chất ổn nhiệt + Hóa dẻo PVC
- Không cạnh tranh nổi với dầu mỏ                         - Tăng giá trị thặng dư, hạ giá thành BDF

Thách thức kỹ thuật lớn nhất nằm ở chỗ: Dầu ép cơ học từ hạt cao su chứa hàm lượng axit béo tự do (FFA) rất cao (30% đến 45%). Việc áp dụng công nghệ chuyển hóa biodiesel 2 giai đoạn truyền thống (ester hóa xúc tác axit rồi transester hóa xúc tác bazơ) tiêu tốn lượng lớn hóa chất, quy trình phức tạp và đẩy giá thành sản xuất lên tới 21.000–23.000 VNĐ/lít – hoàn toàn mất tính cạnh tranh khi giá dầu diesel khoáng biến động giảm sâu.

Bên cạnh đó, ngành công nghiệp gia công nhựa PVC toàn cầu đang đối mặt với áp lực lớn trong việc loại bỏ chất hóa dẻo truyền thống Dioctyl Phthalate (DOP) – một hợp chất bị chứng minh gây rối loạn nội tiết và có nguy cơ độc hại cao cho sức khỏe con người.

Việc nghiên cứu xây dựng "công nghệ tích hợp" sản xuất đồng thời chất ổn nhiệt kẽm cacboxylat và chất hóa dẻo sinh học/biodiesel có ý nghĩa chiến lược cấp thiết. Cách tiếp cận này biến nhiên liệu sinh học thành sản phẩm đồng hành, lấy giá trị gia tăng cao từ các phụ gia polyme bù đắp chi phí vận hành, mở ra hướng đi bền vững cho an ninh năng lượng và công nghiệp vật liệu xanh tại Việt Nam.

---

Methodology và approach (350-400 từ)

Nghiên cứu áp dụng thiết kế thực nghiệm đa biến, kết hợp từ quy mô phòng thí nghiệm (Laboratory scale) đến quy mô mô hình bán công nghiệp (Pilot scale), kiểm soát chặt chẽ từ nguyên liệu thô đến cơ lý tính thành phẩm.

                      Dầu hạt cao su thô (FFA 36%)
                   [ Kết tủa Muối kẽm + Triglycerid ]
   Phần không tan (Lọc)                       Dịch lọc Aceton
   Rửa ion & Sấy khô khan                     Thu hồi Aceton & Làm khan Na2SO4
  CHẤT ỔN NHIỆT KẼM CACBOXYLAT                TRIGLYCERID TINH SẠCH (FFA <3%)
                                              BIODIESEL / CHẤT HÓA DẺO
                                              (Độ chuyển hóa >98%)

1. Thu nhận và tiền xử lý nguyên liệu

Hạt cao su từ Công ty CP Cao su Sơn La được phơi sấy, bóc vỏ, thu nhận nhân hạt. Nghiên cứu so sánh hai phương pháp tách dầu:

• Ép nóng cơ học (máy 6YL-100): Hiệu suất thu dầu đạt 22%, hàm lượng FFA cao (36%) – nguồn nguyên liệu thử nghiệm chính cho công nghệ tích hợp.
• Chiết dung môi n-hexan / siêu âm: Hiệu suất 25%, FFA thấp (~6%) – dùng làm mẫu đối chứng.

2. Quy trình tách phân đoạn và chế tạo chất ổn nhiệt

• Tách FFA khỏi triglycerid bằng phản ứng xà phòng hóa có định lượng với $\text{NaOH}$ 20% ở 80°C trong 1–2 giờ.
• Hạ nhiệt độ về 40°C, bổ sung từ từ dung dịch muối $\text{ZnSO}_4$ để kết tủa toàn bộ xà phòng thành muối kẽm cacboxylat $\text{Zn(OCOR)}_2$.
• Tách triglycerid bằng dung môi aceton trên phễu lọc Buchner; rửa sạch muối kẽm bằng nước trao đổi ion đến khi nồng độ ion kim loại trong nước rửa $\le 5\text{ mg/L}$ (kiểm soát bằng sensor TDS-3) và sấy khô.

3. Công nghệ đồng dung môi chế tạo Biodiesel và Chất hóa dẻo

Triglycerid sau khi tách muối và thu hồi aceton đạt độ sạch cao ($\text{FFA} < 3%$, hàm lượng nước $< 0,5%$). Tiến hành phản ứng chuyển vị este 1 giai đoạn:

• Tỷ lệ mol Triglycerid/MeOH: 1/5
• Xúc tác kiềm: $\text{KOH}$ 1% theo khối lượng triglycerid
• Đồng dung môi: Aceton 20%
• Nhiệt độ & thời gian: 40°C trong 40 phút (giảm thiểu năng lượng và thời gian so với quy trình truyền thống).

4. Kỹ thuật phân tích và kiểm chuẩn chất lượng

• Cấu trúc & Hóa lý: Phổ hồng ngoại (FTIR), sắc ký lỏng siêu nhanh (UFLC Shimadzu CTO-20A), phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP/MS Perkin Elmer), phân tích nhiệt vi sai (DSC/TGA Setaram Pháp), kính hiển vi điện tử quét (SEM).
• Đánh giá phụ gia PVC: Thử nghiệm ổn nhiệt khử $\text{HCl}$ theo ASTM D176; thử nghiệm cơ lý kéo đứt theo ASTM D638 trên máy Cometech QC-506 M1F.
• Đo kiểm khí thải động cơ: Phân tích khí xả ô tô vận hành B20 và B100 bằng thiết bị OIML Class 1 (Kane N0356).
• Kiểm định độc lập: Xác nhận chất lượng tại PTN Khoa Khoa học Sự sống & Môi trường, Đại học Osaka Prefecture (Nhật Bản) theo chuẩn ASTM D6751 và EN 14214.

---

Phát hiện chính (400-450 từ)

Nghiên cứu đã mang lại 4 đột phá thực nghiệm quan trọng, giải quyết dứt điểm các nút thắt trong công nghệ chế biến dầu thực vật phi thực phẩm phẩm cấp thấp:

1. Tối ưu hóa hiệu suất tách phân đoạn và chất lượng chất ổn nhiệt

Quá trình tách kết tủa kẽm cacboxylat đạt điều kiện tối ưu tại tỷ lệ $\text{EtOH}/\text{H}_2\text{O} = 0/100$, tỷ lệ mol $\text{NaOH}/\text{FFA} = 1,1/1$, $\text{ZnSO}_4/\text{FFA} = 1,1/1$ ở 80°C.

• Hiệu suất thu hồi muối kẽm đạt >93%, hiệu suất triglycerid đạt 96%.
• Muối kẽm cacboxylat có hàm lượng kẽm 10,00–10,55%, điểm nóng chảy $91,6^\circ\text{C}$ (pic DSC đơn sắc nét chứng minh độ tinh khiết cao), bền nhiệt lên đến $200^\circ\text{C}$ trên giản đồ TGA, kích thước tinh thể micro đồng đều từ 2–4 µm (ảnh SEM).
• Khả năng ức chế phân hủy $\text{HCl}$ của PVC chứa 3% kẽm cacboxylat giúp kéo dài thời gian khơi mào phân hủy thêm 0,75 giờ ở $140^\circ\text{C}$, vượt trội so với mẫu trắng và hoàn toàn tương đương mẫu chuẩn thương mại MA-F50 của Malaysia.

Chỉ tiêu kỹ thuật chất ổn nhiệt	Kết quả đề tài	Chuẩn quốc tế (MA-F50)
Hàm lượng Kẽm (%)	10,00 – 10,55	11,00 – 13,00
Axit béo tự do FFA (%)	0,50 – 0,51	Tối đa 0,50
Độ mịn qua rây 325 mesh (%)	96,0 – 98,0	Tối thiểu 90,0
Khả năng ổn nhiệt (khởi phát HCl)	Kéo dài thêm 0,75 giờ	Tương đương

2. Độ chuyển hóa este vượt trội bằng công nghệ đồng dung môi

Nhờ hiệu ứng hòa tan đồng thể của aceton, rào cản khuếch tán giữa MeOH và Triglycerid bị triệt tiêu hoàn toàn. Phản ứng đạt độ chuyển hóa FAME >98% chỉ sau 40 phút ở nhiệt độ ôn hòa 40°C. Sắc ký đồ UFLC khẳng định toàn bộ pic triglycerid đã chuyển hóa hoàn toàn thành este metyl.

3. Hiệu ứng đồng hóa dẻo (Co-plasticizing) đột phá trên màng PVC

Khi phối trộn Biodiesel (BDF) với Dioctyl Phthalate (DOP) để hóa dẻo màng PVC:

• Tỷ lệ phối trộn tối ưu DOP : BDF = 50 : 50 (khối lượng) giúp tăng ứng suất kéo đứt lên 15–30% và tăng môđun giãn dài lên đến 70% so với việc chỉ sử dụng 100% phụ gia DOP truyền thống.
• Kết quả phân tích nhiệt TGA cho thấy nhiệt độ phân hủy của chất hóa dẻo duy trì ổn định tại $447^\circ\text{C}$, không xảy ra hiện tượng tách pha hay "đổ mồ hôi" (sweating-out) bề mặt ở tỷ lệ 50:50.

Độ bền kéo đứt / Độ giãn dài (%)
       0%      20%    30%   40%       50%  >50% (Xuất hiện tách pha/đổ mồ hôi)

4. Giảm phát thải vượt bậc trên động cơ thực tế

Thử nghiệm nhiên liệu B20 và B100 trên xe ô tô thực tế cho kết quả khí thải môi trường:

• Triệt tiêu 100% khí $\text{SO}_2$ độc hại.
• Hàm lượng phát thải khí $\text{CO}$ giảm từ 2 đến 3 lần so với việc chạy dầu diesel khoáng thông thường.
• Giảm thiểu đáng kể lượng bụi khói và hydrocacbon chưa cháy ngưng tụ.

---

Đóng góp khoa học (250-300 từ)

• Đóng góp về mặt học thuật & lý thuyết: Làm sáng tỏ cơ chế tách chọn lọc axit béo tự do mạch dài trong nền dầu thực vật đa cấu tử thông qua phản ứng tạo phức muối kẽm carboxylat không tan; thiết lập dữ liệu phổ và nhiệt động học (FTIR, DSC, TGA, SEM) chuẩn xác cho hệ xà phòng kẽm từ dầu hạt cao su tự nhiên.
• Đổi mới phương pháp luận công nghệ: Thiết kế thành công chuỗi công nghệ khép kín – tích hợp: Chuyển hóa nhược điểm (hàm lượng FFA cao gây hại cho phản ứng transester hóa) thành lợi thế thương mại (nguyên liệu tổng hợp phụ gia polyme giá trị cao), giải quyết triệt để điểm nghẽn chi phí sản xuất năng lượng sinh học.
• Giá trị ứng dụng thực tiễn: Tạo ra giải pháp thay thế từng phần hoặc toàn phần phụ gia phthalate độc hại bằng methyl este sinh học thân thiện với môi trường trong công nghiệp gia công nhựa PVC.
• Tác động chính sách & Môi trường: Đóng góp luận cứ khoa học quan trọng cho việc thực thi lộ trình phối trộn nhiên liệu sinh học quốc gia (QCVN 1:2015/BKHCN), thúc đẩy kinh tế tuần hoàn trong ngành trồng trọt - chế biến mủ cao su Việt Nam.

---

Đối tượng quan tâm (200-250 từ)

Nghiên cứu mang lại giá trị đa chiều cho nhiều nhóm chuyên môn:

• Nhà nghiên cứu học thuật (Hóa dầu, Polyme, Năng lượng tái tạo): Tài liệu tham khảo sâu về cơ chế phản ứng đồng dung môi, kỹ thuật phân tích nhiệt vi sai và hóa dẻo xanh cho vật liệu polyme.
• Tập đoàn & Doanh nghiệp ngành Cao su: Cơ hội thương mại hóa phụ phẩm hạt cao su (quy mô 200.000 tấn/năm), nâng cao chuỗi giá trị nông lâm nghiệp và đa dạng hóa doanh thu ngoài mủ cao su.
• Doanh nghiệp sản xuất Nhựa & Phụ gia Polyme: Công thức phối trộn mới giảm giá thành nguyên liệu, giảm nồng độ phthalate độc hại, đáp ứng các tiêu chuẩn xuất khẩu khắt khe (REACH/RoHS) sang thị trường EU và Mỹ.
• Nhà hoạch định chính sách Năng lượng & Môi trường: Mô hình kinh tế xanh kiểu mẫu hỗ trợ cam kết giảm phát thải ròng (Net Zero) và bảo đảm an ninh năng lượng quốc gia.

---

FAQ (Câu hỏi thường gặp)

1. Phát hiện quan trọng nhất của đề tài là gì?

Điểm cốt lõi là phát triển thành công quy trình công nghệ tích hợp: xử lý triệt để dầu hạt cao su có hàm lượng axit béo tự do rất cao (36% FFA) để thu đồng thời 3 sản phẩm có giá trị: Chất ổn nhiệt Kẽm Cacboxylat (>93% hiệu suất), Biodiesel B100 (>98% độ chuyển hóa) và Chất hóa dẻo sinh học cho nhựa PVC.

2. Công nghệ đồng dung môi aceton có ưu điểm gì so với quy trình truyền thống?

Aceton hoạt động như một chất trung gian đồng thể làm tan lẫn methanol và triglycerid. Nhờ đó, phản ứng transester hóa diễn ra ở nhiệt độ thấp (40°C thay vì 60–70°C), thời gian rút ngắn chỉ còn 40 phút (thay vì 2–3 giờ), đạt độ chuyển hóa >98% chỉ trong 1 giai đoạn duy nhất mà không cần xử lý axit sơ bộ tốn kém.

3. Kết quả nghiên cứu có thể tổng quát hóa (Generalize) cho các nguồn nguyên liệu khác không?

Hoàn toàn có thể. Quy trình tách phân đoạn FFA bằng phản ứng tạo muối carboxylat kim loại kết hợp công nghệ đồng dung môi có thể áp dụng hiệu quả cho các loại dầu mỡ phế thải phẩm cấp thấp khác như: dầu mỡ cá basa, mỡ bẫy thải nhà bếp (grease trap oil), dầu chiên rán phế thải (UCO) và dầu thực vật không ăn được (dầu cọc rào Jatropha, dầu thầu dầu).

4. Hướng nghiên cứu tiếp theo (Next Steps) là gì?

Các hướng mở rộng bao gồm:

• Hoàn thiện thiết kế hệ thống thu hồi và tái tuần hoàn dung môi aceton ở quy mô công nghiệp liên tục.
• Khảo sát khả năng epoxy hóa dầu hạt cao su (Epoxidized Rubber Seed Oil - ERSO) để tạo ra chất ổn nhiệt - hóa dẻo nội phân tử hoàn toàn không chứa phthalate.
• Thử nghiệm độ bền lão hóa quang hóa (UV stability) lâu dài của màng PVC ngoài trời.

5. Khả năng ứng dụng thương mại thực tế của sản phẩm ra sao?

Đề tài đã thử nghiệm thành công hơn 100 lít biodiesel B100 làm chất hóa dẻo cho PVC tại Công ty TNHH Thiết bị phụ tùng công nghiệp Việt Nam (Quảng Ninh), thử nghiệm nhiên liệu B20/B100 trên xe ô tô vận hành thực tế, và đăng ký thành công Bằng sở hữu trí tuệ cho quy trình công nghệ tích hợp.

---

Kết luận (150 từ)

Công trình nghiên cứu do GS. Lưu Văn Bôi và nhóm tác giả tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQGHN thực hiện đã giải quyết xuất sắc bài toán nâng cao giá trị gia tăng cho dầu hạt cao su Việt Nam. Bằng việc làm chủ công nghệ tích hợp và kỹ thuật đồng dung môi tiên tiến, đề tài không chỉ biến nguồn phụ phẩm nông nghiệp dồi dào thành năng lượng sạch đạt chuẩn quốc tế (ASTM D6751, QCVN 1:2015/BKHCN) mà còn cung cấp nguồn phụ gia hóa dẻo, ổn nhiệt thân thiện cho ngành công nghiệp polyme.

Đây là minh chứng rõ nét cho sự gắn kết hiệu quả giữa nghiên cứu khoa học cơ bản với thực tiễn sản xuất. Các doanh nghiệp hóa chất, cao su và sản xuất nhựa được khuyến khích hợp tác nhận chuyển giao công nghệ nhằm tối ưu hóa chuỗi cung ứng vật liệu xanh, hướng tới nền kinh tế phát thải thấp bền vững.

Trích đoạn nội dung tài liệu

ĐẶT VẤN ĐỀ Cây cao su có nguồn gốc từ Brasilia, nhưng năm 2018 thị phần các nước trồng và sử dụng các sản phẩm từ cao su được sắp xếp theo thứ tự sau: Thái Lan (>35%), Indonesia (>27,3%), Malaysia (8,8%), Trung Quốc (~8,5%), Ấn Độ (~7,9%), và Việt Nam (>7%) [1]. Từ cây cao su, ngoài sản phẩm chính là mủ, người ta còn thu hoạch được một lượng lớn hạt, trung bình từ 150 kg đến 500 kg/ha/năm [2,3]. Hạt cao su chứa khoảng 22-25% dầu và một số thành phần khác, như Carbohydrat, Vitamin E và phytosterol. Trong dầu hạt cao su, hàm lượng acid béo không no cao, như acid oleic (omega-9)-24,6%, acid linoleic (omega-6) - 39,6% và acid linolenic (omega-3)- 16,3%.

Có thể thấy cao su là cây công nghiệp đa lợi ích. Mủ cao su để sản xuất lốp ô tô. Gỗ cao su thải ra khi thay thế hệ được dùng sản xuất đồ nội thất. Các acid béo không no có thể được dùng để sản xuất hỗn hợp nhũ tương Omega 3, 6, 9 làm thực phẩm chức năng [4], kem dưỡng da, kem chống nắng [5].

Bã thải từ hạt cao su sau khi ép lấy dầu rất giàu protein, được dùng làm thức ăn gia súc. Trước đây, dầu cao su được dùng chủ yếu để sản xuất xà phòng, sơn alkid, mỡ bôi trơn và chất kết dính [6,7]…Những năm gần đây, người ta đã sử dụng dầu hạt cao su để sản xuất biodiesel (BDF) [8,9]. Từ sau những năm 2000, nhu cầu sử dụng các loại nhiên liệu sạch (bioetanol và biodiesel) có nguồn gốc từ thực vật và động vật để thay thế hoặc pha với các loại xăng và diesel tăng mạnh (xem hình 2) [10-12, 13-15]. Nhiên liệu biodiesel nguyên chất (B100) được sử dụng nhiều tại Đức.

Ở Mỹ người ta đã sử dụng phổ biến nhiên liệu biodiesel B20. Từ lâu Pháp đã dùng nhiên liệu biodiesel B20 và B60. Việt Nam đang trồng khoảng 1 triệu ha cao su, hàng năm có thể thu hoạch được khối lượng hạt khoảng 200. Từ đó có thể thu được lượng dầu khoảng 50.

Tuy nhiên, trước đây việc thu hoạch hạt cao su không được các doanh nghiệp chú ý, chỉ do bà con nông dân tự phát thu lượm, bán cho một số xưởng tư nhân ép dầu quy mô nhỏ. Dầu hạt cao su khi đó chủ yếu được dùng chế tạo sơn alkid. Khoảng 10 năm trở lại đây, do có nhiều loại sơn nguồn gốc dầu mỏ chất lượng cao thay thế, giá lại rẻ hơn nên dầu hạt cao su cũng ít được dùng để sản xuất sơn. Một lượng lớn hạt cao su bị bỏ phí, trong khi người trồng cao su thiếu việc làm, thu nhập thấp, không ổn định.

Đã có một số đơn vị bắt đầu chú ý nghiên cứu, tìm cách chuyển hóa dầu hạt cao su thành biodiesel. 2 Tuy nhiên, dầu hạt cao su có hàm lượng acid béo tự do (FFA) cao, từ 30-45%, lại chưa có công nghệ thích hợp, nên các phòng thí nghiệm áp dụng công nghệ truyền thống 2 giai đoạn để chế tạo biodiesel. Một mặt, biodiesel sản xuất với quy mô nhỏ, chất lượng thấp, không đạt tiêu chuẩn nhiên liệu. Mặt khác, việc áp dụng công nghệ 2 giai đoạn rất tốn kém, nên giá thành biodiesel cao, thị trường không thể chấp nhận.

Hơn nưa, trước năm 2014, giá nguyên liệu đầu vào khoảng 15.000đ/lít, giá biodiesel sản xuất được khoảng 23.000đ/lít, tương đương diesel dầu mỏ. Từ năm 2014 đến nay, giá diesel dầu mỏ giảm đột biến, còn 16. Trong khi đó giá nguyên liệu dầu mỡ đầu vào giảm không đáng kể, vẫn khoảng 15.000đ/lit, nên giá biodiesel của thế giới vẫn khoảng 1 USD (~21.000 đ/lít), cao hơn diesel dầu mỏ rất nhiều, nên không tiêu thụ được. Trước tình hình đó, việc nghiên cứu xây dựng công nghệ tích hợp, từ dầu cao su sản xuất đồng thời chất ổn nhiệt, chất hóa dẻo có giá trị gia tăng cao, biến biodiesel thành sản phẩm phụ, có giá cạnh tranh với diesel dầu mỏ là kịch bản có ý nghĩa khoa học và thực tiễn cấp thiết.

Chất ổn nhiệt là muối kim loại (canxi, bari, cadmi.) của các acid béo cao. Chất ổn nhiệt được sử dụng nhiều làm phụ gia cho quá trình chế tạo sản phẩm từ PVC (chiếm 40% khối lượng polime). Trên thế giới đã có nhiều công trình nghiên cứu sử dụng dầu cao su để sản xuất chất ổn nhiệt [16]. Quá trình tổng hợp gồm hai giai đoạn.

Một là, xà phòng hóa dầu hạt cao su bằng natri hoặc kali hydroxyd; hai là, cho xà phòng natri (kali) tác dụng với các ion kim loại (bari, canxi, kẽm.) để tạo muối cacbocylat (chất ổn nhiệt). Tuy nhiên việc nghiên cứu mới dừng ở quy mô phòng thí nghiệm. Để đưa vào ứng dụng thực tiễn, cần tiến hành nghiên cứu một cách có hệ thống, từ tổng hợp, đến đặc trưng tính chất của chất ổn nhiệt và tính chất cơ lý của sản phẩm. Ơ Đức và một số nước châu Âu cũng đã nghiên cứu sử dụng biodiesel làm chất hóa dẻo cho PVC [17].

Chất hóa dẻo là dung môi để làm trương nở PVC, tạo sự đồng đều, giúp cho quá trình chế biến dễ dàng và taọ sản phẩm có tính chất cơ lý tốt hơn. Khối lượng chất hóa dẻo dùng cho cheesa biến PVC là rất lớn, chiếm 40% khối lượng sản phẩm. Cho đến nay, chất hóa dẻo cho PVC được dùng phổ biến nhất là dioctyl phtalat (DOP). Tuy nhiên gần đây, người ta phát hiện DOP có độc tính nguy hại cho sức khỏe con người [18].

Nhiều nước châu Âu đã khuyến cáo hạn chế dùng DOP. Các hợp chất este của các acid béo (biodiesel) nguồn gốc động thực vật, thân thiện hơn với môi trường và sức khỏe cộng đồng là đối tượng quan trọng mà các nhà khoa học đang hướng tới [19]. MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI Mục tiêu chung: Xây dựng công nghệ tích hợp, sản xuất đồng thời biodiesel và một số sản phẩm có giá trị gia tăng cao làm chất hóa dẻo, chất ổn nhiệt cho nhựa và cao su thiên nhiên, nhằm tăng hiệu quả kinh tế của dầu hạt cao su. Mục tiêu cụ thể: - Phân lập acid béo tự do (FFA) và triglycerid từ dầu hạt cao su; - Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo đồng thời chất hóa dẻo, chất ổn nhiệt và biodiesel từ hạt cao su; - Thử nghiệm chất dẻo hóa và chất ổn nhiệt cho nhựa PVC và cao su tự nhiên; - Chế tạo nhiên liệu biodiesel B5, B10, B20 từ dầu hạt cao su và sử dụng thử nghiệm cho các động cơ ôtô.

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2. Phương pháp nghiền, ép cơ học lấy dầu từ hạt cao su Phương pháp này rất phổ biến, có ưu điểm là xử lý nhanh chóng, khối lượng lớn. Sau khi ép xong phải lọc bỏ cạn cơ học, cô nước dưới áp xuất thấp. Nhược điểm của phương pháp này là hao hút nhiều, dầu ép ra bị phân hủy, chứa hàm lượng acid béo tự do cao (30-40%).

Phương pháp chiết dầu thông thường từ hạt cao su bằng dung môi Nhân hạt cao su được nghiền mịn, ngâm với n-hexan, sau đó chiết, cô thu hồi dung môi thu được dầu. Ưu điểm phương pháp này là hiệu suất dầu cao, hàm lượng acid béo tự do thấp hơn (~5-6%). Nhược điểm của phương pháp là xử lý lượng nhỏ; hơn nữa n-hexan dễ bay hơi, gây tốn kém. Phương pháp chiết hạt cao su bằng siêu âm Để tăng hiệu quả phương pháp chiết bằng dung môi, đã dùng kỹ thuật chiết bằng thiết bị siêu âm.

Thời gian chiết nhanh, hiệu suất cao. Tuy nhiên phải có đầu tư thiết bị và quy mô cũng không lớn. Phương pháp tổng hợp hóa học chất ổn nhiệt Dầu thu được sau chứa hàm lượng acid béo tự do cao, được xà phòng hóa bằng dung dịch kiềm (NaOH, KOH, K2CO3, NH4OH.) ở nhiệt độ 70-800C thu được xà phòng 4 lỏng. Sau đó cho vào dung dịch xà phòng lỏng lượng muối Zn 2+, thu được muối carboxylat tương ứng.

Tách, rửa, sấy, thu được xà phòng rắn, được nghiên cứu khả năng làm phụ gia ổn nhiệt cho cao su và nhựa PVC. Phương pháp đồng dung môi sản xuất biodiesel, chất hóa dẻo Triglycerid sau khi tách khỏi hỗn hợp muối Zn 2+ carboxylat, được dùng sản xuất biodiesel bằng công nghệ dồng dung môi, hiệu suất chuyển hóa đạt >98%, phù hợp làm nhiên liệu cho các loại động cơ diesel. Biodiesel được nghiên cứu sử dụng làm chất đồng dẻo hoá với dioctyl phatalat (DOP) cho nhựa PVC. Trong hỗn hợp với DOP, biodiesel đã làm tăng độ dẻo, độ bền kéo căng và độ bền kéo đứt của PVC so với đối chứng.

Kết quả cho thấy, khi tỷ lệ biodiesel : DOP = 1:1, độ bền kéo căng và độ bền kéo đứt tăng đến 30% sơ với đối chứng. Phương pháp quan trắc, phân tích khí thải động cơ Thành phần và hàm lượng khí thải động cơ được đo bằng thiết bị phân tích khí tự động của hãng Kaine, ký hiệu OIML class 1 (N0356). Máy phân tích được các chỉ tiêu CO, CO2, NOx và SO2. TỔNG KẾT CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 2.

Lựa chọn, thu mua, phân loại, xử lý hạt cao su Hạt cao su do Công ty cổ phần cao su Sơn La cung cấp được phơi khô, bóc vỏ. Nhân hạt cao su thu được đem sấy khô đến khối lượng không đổi. Quy trình xử lý hạt cao sư được trình bày trên sơ đồ hình 2.1: Sơ đồ xử lý hạt cao su 5 Việc chiết xuất dầu từ nhân hạt cao su được thực hiện theo 2 phương pháp: một là ép cơ học, hai là chiết bằng dung môi. Quy trình chiết xuất dầu từ nhân hạt cao su được trình bày trong mục 2.

Ép lấy dầu hạt cao su và phân tích chất lượng 2. Ép dầu từ nhân hạt cao su Hạt cao su sau khi sấy khô, bóc bỏ vỏ, thu được nhân. Từ nhân hạt cao su có 2 phương pháp để lấy dầu: một là ép cơ học; hai là chiết bằng dung môi n-hexan (Hình 2.2: Sơ đồ các phương pháp ép, chiết lấy dầu hạt cao su a. Phương pháp thứ nhất - ép cơ học: Nhân hạt cao su sau khi xử lý như mục 2.1 được rang khô rồi ép bằng máy ép dầu công nghiệp 6YL 100.

Hiệu suất dầu thu được đạt khoảng 22%. Ưu điểm của phương pháp này là xử lý lượng lớn, nhanh. Nhược điểm của phương pháp này là dầu thu được có hàm lượng acid béo cao (~36% FFA). Phương pháp thứ hai – chiết bằng dung môi: Bột nhân hạt cao su thu được từ 2.1 được sấy khô, xay mịn, đem ngâm trong n-hexan (1kg bột – 2,5l n-hexan) 3 ngày.

Sau đó hỗn hợp được khuấy cơ trong 8 giờ, lọc lấy dịch n-hexan chứa dầu hạt cao su. Dịch lọc được cất loại n-hexan, thu dầu cao su (lần 1). Bả lần 1 được khuấy với n-hexan thu hồi trong 8 giờ, lọc thu dịch chứa dầu hạt cao su. Cất loại n-hexan thu dầu cao su (lần 2).