Nghiên Cứu Phân Tích Chất Chống Nắng Trong Mỹ Phẩm Dạng Kem Bằng Phương Pháp HPLC-DAD

Kem chống nắng là sản phẩm thiết yếu để bảo vệ da khỏi tác hại của tia UV. Thành phần của kem chống nắng bao gồm các chất chống nắng (CCN), chất nhũ hóa, chất bảo quản và các thành phần khác. Các CCN có thể là vô cơ (vật lý) hoặc hữu cơ (hóa học). Mỹ phẩm dạng kem có nhiều dạng bào chế khác nhau như kem, sữa, gel, lotion, đáp ứng nhu cầu đa dạng của người tiêu dùng. FDA cũng đưa ra một số dạng bào chế chất chống nắng như: Dạng kem, dạng thỏi, dạng gel, dạng dầu, dạng sáp, dạng xịt, lotion, v.v. Trong đó mỹ phẩm chống nắng dạng kem vẫn được sử dụng phổ biến nhất hiện nay [17].

Việc phân tích chất chống nắng là cần thiết để đảm bảo hiệu quả bảo vệ da và an toàn cho người sử dụng. Các cơ quan quản lý như ASEAN, Châu Âu và Mỹ quy định danh mục các CCN được phép sử dụng và giới hạn hàm lượng trong mỹ phẩm. Cần kiểm tra hàm lượng CCN để đảm bảo tuân thủ các quy định này. Năm 2003, Việt Nam đã tham gia hiệp định hệ thống hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm, trong bản bổ sung mới nhất vào tháng 7 năm 2022 [10] có hơn 30 CCN được phép sử dụng trong mỹ phẩm kèm theo điều kiện áp dụng và giới hạn về hàm lượng.

Thành phần kem chống nắng thường bao gồm nhiều CCN, chất nhũ hóa, chất bảo quản, chất làm mềm da và các thành phần khác. Sự hiện diện của các thành phần này có thể gây nhiễu trong quá trình phân tích CCN. Cần lựa chọn phương pháp tách chiết phù hợp để loại bỏ các tạp chất và đảm bảo độ chính xác của kết quả. Thành phần trong mỹ phẩm chống nắng dạng kem ngoài các CCN còn chứa các chất nhũ hóa pha nước (Polysorbat 20, Polysorbat 60, v.), chất nhũ hóa pha dầu (Dibutyl Adipat, Coco-Caprylat, Octyldodecanol, Octyldodecyl xylosid, PEG- 30 Dipolyhydroxystearat, Sorbitan isostearat, v.), chất ổn định nhũ tương (Hydrogenated Dimer dilinoleyl, Hydroxyethyl acrylat, Polyacrylat crosspolymer-6, v.), chất bảo quản (Phenoxyethanol, Ethylhexylglycerin, Propylparaben, Methylparaben, v.), chất giữ ẩm, làm mềm da (C15-19 alkan, Cyclomethicon, Glycerin, Ethylhexylglycerin, v.) và các thành phần khác (các vitamin, chất chống oxy hóa, chất tạo mùi, v.).

HPLC-DAD là phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với detector mảng diod, cho phép xác định đồng thời nhiều CCN trong một lần chạy. Phương pháp này có độ nhạy cao, độ chính xác tốt và khả năng tách chiết hiệu quả. Các kỹ thuật khác đã được phát triển để xác định hàm lượng 1 CCN trong mỹ phẩm như kỹ thuật HPTLC [11], HPLC [1] [4] [12-15] hay LC- MS/MS [16]. Tuy nhiên, hiện nay ở Việt Nam chưa có phương pháp để xác định hàm lượng các CCN trong mỹ phẩm được công bố, trong khi các sản phẩm kem chống nắng đang được phân phối và sử dụng rộng rãi trên thị trường.

Việc tối ưu hóa các điều kiện sắc ký đóng vai trò quan trọng trong phân tích HPLC-DAD. Cần lựa chọn cột sắc ký có pha tĩnh phù hợp với tính chất của các CCN. Pha động thường là hỗn hợp của nước và dung môi hữu cơ như acetonitrile hoặc methanol. Chương trình gradient pha động cần được điều chỉnh để đạt được sự tách biệt tốt nhất giữa các CCN. Khảo sát các điều kiện sắc ký bao gồm việc chọn cột, pha động, gradient thích hợp để tách và định lượng chất chống nắng.

Chuẩn bị mẫu là bước quan trọng để loại bỏ các tạp chất và chiết xuất CCN từ mỹ phẩm dạng kem. Quy trình thường bao gồm hòa tan mẫu trong dung môi, lọc và pha loãng. Cần lựa chọn dung môi phù hợp để đảm bảo CCN được hòa tan hoàn toàn và không bị phân hủy. Khảo sát quy trình xử lý mẫu bao gồm việc chọn dung môi, phương pháp chiết xuất để thu được lượng chất chống nắng tối đa và loại bỏ tạp chất.

Chuẩn độ HPLC-DAD chất chống nắng là một bước quan trọng để xác định chính xác nồng độ của các chất chống nắng trong mẫu. Quá trình này bao gồm việc so sánh kết quả phân tích mẫu với các chất chuẩn đã biết nồng độ. Việc chuẩn độ đảm bảo độ tin cậy và chính xác của phương pháp phân tích. Chuẩn độ HPLC-DAD giúp đảm bảo kết quả đo lường đáng tin cậy và tuân thủ các tiêu chuẩn chất lượng.

Độ chính xác HPLC-DAD và độ lặp lại là các chỉ số quan trọng để đánh giá độ tin cậy của phương pháp. Độ chính xác thể hiện sự gần đúng giữa kết quả phân tích và giá trị thực tế. Độ lặp lại thể hiện sự ổn định của kết quả khi phân tích lặp lại nhiều lần trên cùng một mẫu. Kết quả khảo sát độ đúng, độ lặp lại giúp chứng minh phương pháp HPLC-DAD cho kết quả chính xác và ổn định.

Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) là các thông số quan trọng để xác định khả năng phát hiện và định lượng các CCN của phương pháp. LOD là nồng độ thấp nhất mà CCN có thể được phát hiện một cách tin cậy. LOQ là nồng độ thấp nhất mà CCN có thể được định lượng một cách chính xác. Kết quả xác định LOD, LOQ giúp đánh giá độ nhạy của phương pháp HPLC-DAD.

Độ thu hồi (recovery) là tỷ lệ phần trăm của CCN được thu hồi sau quá trình tách chiết và phân tích. Kiểm tra độ thu hồi giúp đảm bảo rằng quá trình chuẩn bị mẫu không gây mất mát CCN và kết quả phân tích là chính xác. Độ ổn định của phương pháp giúp đánh giá độ tin cậy và khả năng ứng dụng thực tế của phương pháp HPLC-DAD.

HPLC-DAD mang lại nhiều ưu điểm trong kiểm nghiệm mỹ phẩm như độ nhạy cao, độ chính xác tốt, khả năng phân tích đồng thời nhiều CCN và quy trình đơn giản. Phương pháp này giúp tiết kiệm thời gian và chi phí phân tích, đồng thời đảm bảo chất lượng sản phẩm. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao là lựa chọn ưu việt cho kiểm nghiệm chất lượng.

Trong tương lai, nghiên cứu HPLC-DAD chất chống nắng có thể tập trung vào phát triển các phương pháp phân tích nhanh hơn, độ nhạy cao hơn và khả năng xác định các CCN mới. Cần nghiên cứu về tác động của các CCN đến sức khỏe con người và môi trường để đưa ra các quy định phù hợp. Mở rộng phạm vi phân tích để bao gồm nhiều loại chất chống nắng hơn và nâng cao độ chính xác của phương pháp là những hướng phát triển quan trọng.