Nghiên cứu qui trình chiết và xác định dạng chì trong đất nông nghiệp tỉnh Phú Thọ

Luận văn thạc sĩ nông nghiệp nghiên cứu hus nghiên cứu qui trình chiết phân đoạn và xác định dạng chì trong đất nông nghiệp tỉnh phú thọ, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên

• Tác giả: Bùi Minh Tuân
• Người hướng dẫn: PGS. Lê Trường Giang
• Trường học: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Nghiên cứu qui trình chiết phân đoạn và xác định dạng chì trong đất nông nghiệp tỉnh Phú Thọ bằng phương pháp ICP_OES
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ khoa học
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Một số quy trình phân tích va sự phân chia các kim loại
• 1.2. Một số quy trình phân tích dạng kim loại
• 1.3. Sự phân chia các dạng kim loại
• 1.4. Tổng quan về chì
• 1.5. Lịch sử phát triển về việc sử dụng kim loại chì của con người
• 1.6. Cấu tạo và tính chất
• 1.7. Các hợp chất quan trọng của chì
• 1.8. Vai trò của chì
• 1.9. Tình hình sản xuất và sử dụng chì hiện nay
• 1.10. Nhiễm độc chì – ảnh hưởng của nó đối với môi trường và sức khỏe
• 1.10.1. Nhiễm độc chì và những ảnh hưởng đến môi trường
• 1.10.2. Nhiễm độc chì và những ảnh hưởng đối với con người
• 1.10.2.1. Ảnh hưởng đối với cơ thể con người
• 1.11. Các phương pháp xác định chì
• 1.11.1. Phương pháp phân tích hóa học
• 1.11.2. Phương pháp phân tích khối lượng
• 1.11.3. Phương pháp phân tích thể tích
• 1.11.4. Phương pháp phân tích công cụ
• 1.11.4.1. Phương pháp điện hoá
• 1.11.4.2. Phương pháp quang phổ
• 1.11.4.3. Phương pháp ICP-OES
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Đối tượng nghiên cứu
• 2.2. Nội dung nghiên cứu
• 2.3. Lấy mẫu và xử lý mẫu
• 2.4. Trang thiết bị và hóa chất
• 2.4.1. Trang thiết bị
• 2.4.2. Hóa chất và dụng cụ
• 2.5. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn
• 2.6. Quy trình chiết dạng kim loại chì
• 2.7. Quy trình phân tích hàm lượng tổng kim loại
• 2.7.1. Quy trình chiết hàm lượng tổng kim loại bằng dung dịch cường thủy
• 2.7.2. Quy trình phân tích hàm lượng tổng kim loại bằng lò vi sóng
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ
• 3.1. Khảo sát các thông số đo trên máy ICP_OES 6000
• 3.1.1. Khảo sát công xuất RF
• 3.1.2. Khảo sát lưu lượng khí nebulizer
• 3.1.3. Khảo sát cản nhiễu
• 3.1.4. Khảo sát tỷ lệ các axit
• 3.1.5. Khảo sát chương trình nhiệt cho microwave
• 3.1.6. Khảo sát giới hạn phát hiện của phương pháp
• 3.2. Xây dựng đường chuẩn sử dụng trong quá trình phân tích
• 3.3. Đánh giá độ chính xác của phương pháp
• 3.4. Kết quả phân tích hàm lượng các dạng chì có trong mẫu đất nông nghiệp trên địa bàn tỉnh Phú Thọ
• DANH MỤC HÌNH
• DANH MỤC BẢNG

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu chiết xuất chì trong đất nông nghiệp Phú Thọ

Nghiên cứu chiết xuất và xác định chì trong đất nông nghiệp tỉnh Phú Thọ là một vấn đề quan trọng trong bối cảnh ô nhiễm môi trường hiện nay. Chì, một kim loại nặng, có thể gây ra nhiều tác hại cho sức khỏe con người và môi trường. Việc xác định hàm lượng chì trong đất nông nghiệp không chỉ giúp đánh giá mức độ ô nhiễm mà còn cung cấp thông tin cần thiết cho việc quản lý và bảo vệ môi trường. Nghiên cứu này sử dụng phương pháp ICP-OES, một kỹ thuật hiện đại và chính xác trong việc phân tích kim loại nặng.

1.1. Tình hình ô nhiễm chì trong đất nông nghiệp

Ô nhiễm chì trong đất nông nghiệp đang trở thành một vấn đề nghiêm trọng tại nhiều khu vực, đặc biệt là ở tỉnh Phú Thọ. Các nguồn ô nhiễm chủ yếu đến từ hoạt động công nghiệp, sử dụng phân bón và thuốc trừ sâu có chứa chì. Việc xác định hàm lượng chì trong đất giúp nhận diện các khu vực ô nhiễm và đưa ra các biện pháp khắc phục kịp thời.

1.2. Tầm quan trọng của việc nghiên cứu chì trong đất

Nghiên cứu chì trong đất nông nghiệp không chỉ giúp bảo vệ sức khỏe con người mà còn bảo vệ môi trường. Chì có thể tích lũy trong thực vật và chuỗi thức ăn, gây ra những tác động tiêu cực đến sức khỏe con người. Do đó, việc xác định và kiểm soát hàm lượng chì trong đất là rất cần thiết.

II. Vấn đề ô nhiễm chì và thách thức trong nghiên cứu

Ô nhiễm chì trong đất nông nghiệp là một thách thức lớn đối với các nhà nghiên cứu và quản lý môi trường. Chì có thể tồn tại trong nhiều dạng khác nhau, từ dạng hòa tan đến dạng không hòa tan, làm cho việc phân tích và đánh giá mức độ ô nhiễm trở nên phức tạp. Các yếu tố như pH, độ ẩm và thành phần đất cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ chì của cây trồng.

2.1. Các nguồn ô nhiễm chì trong đất

Các nguồn ô nhiễm chì trong đất bao gồm hoạt động công nghiệp, sử dụng phân bón và thuốc trừ sâu, cũng như nước thải từ các nhà máy. Những nguồn này không chỉ làm tăng hàm lượng chì trong đất mà còn ảnh hưởng đến chất lượng nước và không khí xung quanh.

2.2. Tác động của ô nhiễm chì đến sức khỏe con người

Ô nhiễm chì có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe nghiêm trọng, đặc biệt là ở trẻ em. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng chì có thể ảnh hưởng đến sự phát triển trí tuệ, gây ra các rối loạn thần kinh và giảm khả năng miễn dịch. Do đó, việc kiểm soát ô nhiễm chì là rất cần thiết.

III. Phương pháp chiết xuất chì bằng ICP OES hiệu quả

Phương pháp ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy) là một trong những kỹ thuật hiện đại nhất để xác định hàm lượng chì trong đất. Phương pháp này cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác, giúp tiết kiệm thời gian và chi phí. Quy trình chiết xuất chì bằng ICP-OES bao gồm nhiều bước, từ chuẩn bị mẫu đến phân tích kết quả.

3.1. Quy trình chuẩn bị mẫu cho ICP OES

Quy trình chuẩn bị mẫu cho ICP-OES bao gồm việc thu thập mẫu đất, xử lý mẫu và chiết xuất chì. Mẫu đất cần được lấy từ nhiều vị trí khác nhau để đảm bảo tính đại diện. Sau đó, mẫu được xử lý bằng các hóa chất phù hợp để giải phóng chì trước khi phân tích.

3.2. Nguyên lý hoạt động của ICP OES

ICP-OES hoạt động dựa trên nguyên lý phát xạ ánh sáng của các nguyên tử chì khi chúng được kích thích trong môi trường plasma. Ánh sáng phát ra sẽ được phân tích để xác định hàm lượng chì trong mẫu. Phương pháp này có độ nhạy cao và có thể phát hiện được nồng độ chì rất thấp.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu cho thấy hàm lượng chì trong đất nông nghiệp tỉnh Phú Thọ có sự biến động lớn giữa các khu vực. Một số khu vực có hàm lượng chì vượt quá mức cho phép, gây ra nguy cơ ô nhiễm cho cây trồng và sức khỏe con người. Các kết quả này không chỉ cung cấp thông tin quan trọng cho việc quản lý đất đai mà còn giúp nâng cao nhận thức về ô nhiễm chì trong cộng đồng.

4.1. Phân tích hàm lượng chì trong các mẫu đất

Các mẫu đất được phân tích cho thấy hàm lượng chì ở một số khu vực vượt quá tiêu chuẩn cho phép. Điều này cho thấy sự cần thiết phải có các biện pháp kiểm soát ô nhiễm chì trong đất nông nghiệp.

4.2. Ứng dụng kết quả nghiên cứu vào thực tiễn

Kết quả nghiên cứu có thể được sử dụng để xây dựng các chính sách quản lý đất đai hiệu quả hơn, đồng thời nâng cao nhận thức của người dân về ô nhiễm chì và các biện pháp phòng ngừa.

V. Kết luận và triển vọng nghiên cứu trong tương lai

Nghiên cứu chiết xuất và xác định chì trong đất nông nghiệp tỉnh Phú Thọ đã chỉ ra tầm quan trọng của việc kiểm soát ô nhiễm chì. Các kết quả nghiên cứu không chỉ giúp nâng cao nhận thức về ô nhiễm chì mà còn cung cấp cơ sở cho các chính sách bảo vệ môi trường. Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu để phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả hơn và tìm ra các giải pháp khắc phục ô nhiễm chì.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu tiếp theo

Nghiên cứu tiếp theo cần tập trung vào việc phát triển các phương pháp phân tích mới và hiệu quả hơn, đồng thời mở rộng phạm vi nghiên cứu đến các khu vực khác có nguy cơ ô nhiễm chì cao.

5.2. Đề xuất các biện pháp phòng ngừa ô nhiễm chì

Cần có các biện pháp phòng ngừa ô nhiễm chì hiệu quả, bao gồm việc kiểm soát nguồn ô nhiễm, nâng cao nhận thức cộng đồng và phát triển các công nghệ sạch trong sản xuất nông nghiệp.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN 1.Một số quy trình phân tích va sự phân chia các kim loại 1. Một số quy trình phân tích dạng kim loại Như đã nói ở trên, phân tích các dạng kim loại nặng có thể cung cấp nhiều thông tin hữu ích liên quan đến tính chất hóa học hoặc khả năng linh động và đáp ứng sinh học của một nguyên tố cụ thể, do đó có thể đưa ra một ước tính thực tế hơn về tác động của kim loại đến môi trường đồng thời từ quá trình nghiên cứu phân tích kiểm tra hàm lượng kim loại ở từng dạng chúng ta có thể hạn chế sự tích lũy dưới các dạng tồn tại của nó. Trong đất và trầm tích có chứa nhiều thành phần, nguyên tố có hại, trong số đó có các kim loại nặng. Tổng hàm lượng kim loại trong đất và trầm tích có ích với những ứng dụng về địa hóa học.

Tuy nhiên các dạng tồn tại của kim loại, đặc biệt là các dạng có khả năng tích lũy sinh học được quan tâm nhiều hơn. Thuật ngữ “dạng” được định nghĩa bởi Fillip M. Tack và Marc G. Verloo là: sự nhận dạng và định lượng các dạng, các hình thức hay các pha khác nhau mà trong đó kim loại tồn tại.

Định lượng các yếu tố ô nhiễm trong đất, trầm tích là việc sử dụng các dung dịch hóa học khác nhau, nhưng đặc trưng và dễ phản ứng để giải phóng kim loại từ các dạng khác nhau của mẫu đất và trầm tích. Nếu các kim loại tồn tại trong các dạng linh động và có khả năng tích lũy sinh học được giải phóng từ đất và trầm tích sẽ làm tăng hàm lượng các kim loại có độc tính trong nước, dẫn đến nguy cơ gia tăng sự hấp thu các kim loại này đối với thực vật, động vật và con người (Amanda Jo Zimmerman, 2010 và Fillip M. Việc xác định các dạng kim loại trong đất và trầm tích được thực hiện theo các phương pháp: chiết một giai đoạn (single extraction)), chiết lên tục (sequential extraction procedure, SEP) và sử dụng nhựa trao đổi ion. Nhiều quy trình chiết liên tục đã được ứng dụng để phân tích dạng kim loại trong nhiều loại mẫu đất, trầm tích và đã cung cấp những thông tin hữu ích về nguồn gốc, cách thức tồn tại, khả năng tích lũy sinh học và địa hóa, tiềm năng di động, và sự chuyển hóa của kim loại trong 3 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] trầm tích.

Do đó, các quy trình này là một công cụ hữu dụng trong phân tích và đánh giá sự ô nhiễm (Amanda Jo Zimmerman, 2010 ). Quy trình chiết các dạng liên kết của kim loại trong trầm tích của A. Tessier và các cộng sự (hình 1.1) được coi là cơ sở của các quy trình sau này. Quy trình này đã chia kim loại trong trầm tích thành năm dạng chính: Dạng trao đổi (F1), dạng liên kết với cacbonat (F2), dạng liên kết trong cấu trúc oxit sắt- mangan (F3), dạng liên kết với các hợp chất hữu cơ (F4), và dạng bền nằm trong cấu trúc tinh thể của trầm tích (gọi là dạng cặn dư) (F5).

Quy trình chiết liên tục của A. Tessier Dạng kim loại Điều kiện chiết 1g mẫu 8ml MgCl2 1M (pH= 7), khuấy lien tục trong 1h hoặc Dạng trao đổi(F1) 8ml NaCHCOO 1M (pH=8,2), khuấy liên tục trong 1h Liên kết với cacbonat 8ml NaCHCOO 1M pH = 5, khuấy liên tục trong 5h (F2) 20ml Na2S2O40,3M + Na-Citrate 0,175M + H – Citrate Liên kết với Fe – Mn 0,025M hoặc oxit (F3) 20ml NH2OH.HCl 0,04M trong CH3COOH 25% 960C khuất trong 6h 1. 3ml HNO3 0,02M +5ml H2O2 30% (pH = 2),850C khuấy 2h Liên kết với hữu cơ 2. Thêm 3ml 5ml H2O2 30% (pH = 2), 850C khuấy 3h (F4) 3.

Sau khi làm nguội, thêm 5ml NH4OAC 3,2M trong HNO3 20% và pha loãng thành 20ml, khuấy liên tục 30 phút Cặn dư 1. 2ml HClO4 + 10ml HF đun đến gần cạn 2. Hòa tan bằng HCl 12N, sau đó định mức thanh (F5) 25ml Bên cạnh quy trình của Tessier có một số quy trình tiêu biểu khác là quy trình của Ủy ban tham chiếu cộng đồng (Community Bureau of Reference procedure, BCR) , quy trình chiết ngắn của Maiz, quy trình của Galan, quy trình của Hiệp hội địa chất Canada. 4 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Quy trình của BCR gần giống với quy trình của Tessier, chỉ có một điểm khác là dạng trao đổi và dạng cacbonat trong quy trình của Tessier được gộp chung lại thành một dạng.

Do đó quy trình này chỉ có bốn dạng Bảng 1. Quy trình chiết liên tục của BCR Tác giả Maiz đã so sánh quy trình chiết ngắn và quy trình của Tessier với cùng một mẫu trầm tích và nhận thấy rằng quy trình chiết ngắn đã đưa ra những kết quả có tính tương quan tốt với nhiều kim loại được kiểm tra và cũng tương quan với quy trình của Tessier. Quy trình này chỉ có ba dạng, sử dụng các thuốc thử rất khác so với hai quy trình trên và ở dạng cặn dư không có thời gian cụ thể 5 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Quy trình chiết ngắn của Maiz (2000) (1): Pentetic acid hoặc Diethylene triamine pentaacetic acid (2): Triethanolamine Quy trình chiết của Galan Bảng 1.

Quy trình chiết của Galan Kersten và Forstner (1986) đã đưa ra quy trình sau : 6 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Quy trình phân tích dạng kim loại của Kersten và Forstner Dạng kim loại Hóa chất được sử dụng Trao đổi 10 ml NH4OAc 1M pH=7, ở t0 phòng, trong 15 phút Cacbonat 20 ml NaOAc 1M pH =5, ở t0 phòng, trong 5 giờ 20 ml NaOAc 1M /NH4OH.25M, pH= 5, Dễ khử 0 20 ml NH4OH.25M trong HOAc 25% , pH= 2, ở 900C, Khử trung bình Hữu cơ \ 3 ml HNO3 0.01M, 5 ml 30% H2O2, 850C, 2 giờ Hoặc 2 ml HNO3 0.01M, 3 ml 30% H2O2, 850C, 3 giờ sunphua - Davidson và các cộng sự (1994) đưa ra quy trình : Bảng 1. Quy trình phân tích dạng kim loại của Davidson Dạng kim loại Hóa chất được sử dụng Trao đổi 20 ml axit HOAc 0,11M, ở t0 phòng, trong 16 giờ Dễ khử 20 ml NH4OH.HCl 0,1M (pH= 2) Khử trung bình (HNO3),tại t0 phòng, trong 16 giờ Hữucơ/ 5 ml H2O2 8,8M, 1 giờ, t0 phòng, 1 giờ trong bình nước 850C, sunphua Phương pháp chiết chọn lọc của Han và Banin (1996) chia các dạng kim loại trong trầm tích làm 6 dạng gồm: Trao đổi, liên kết với cacbonat, ôxít dễ khử, liên kết với các chất hữu cơ, liên kết với các cặn oxit, và dạng cặn dư. 7 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.

Quy trình phân tích dạng kim loại của Han và Banin Dạng kim loại Hóa chất được sử dụng 25ml NH4NO3 1M (điều chỉnh pH = 7,0 với NH4OH), lắc 30 Trao đổi phút ở 250C Cacbonat 25 ml (CH3COOH + CH3COONa) 1M ở pH =5, lắc 6 giờ Oxit dễ khử 25 ml NH2OH.HCl 0,04M trong CH3COOH 25%, lắc, 30 phút 3 ml HNO3 0,01M và 5ml H2O2 30%, ở 80◦C trong 2 giờ Liên kết với các chất hữu cơ thêm 2ml của H2O2, đun nóng trong 1 giờ. Thêm 15 ml HNO 3 Liên kết với các 25 ml NH2OH.HCl 0,04M trong CH3COOH 25%, ngâm trong cặn oxit bình cách thủy ở 90◦C trong 3giờ 25 ml HNO 3 4M, ngâm trong bình cách thủy ở 80◦C trong 16 Dạng cặn dư giờ Sau này, đã có nhiều công trình nghiên cứu để chiết chọn lọc các dạng liên kết của kim loại trong trầm tích , nghiên cứu thay đổi một số điều kiện chiết nhưng vẫn dựa vào các giai đoạn chủ yếu dựa vào quy trình của Tessier và đã được cải tiến để tiết kiệm thời gian và phù hợp với các đối tượng mẫu khác nhau 8 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier và các cộng sự 9 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Sơ đồ chiết phân tích dạng kim loại nặng trong trầm tích của Tessier sau khi đã cải tiến.

10 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Sự phân chia các dạng kim loại Kim loại trong đất và trầm tích được chia thành 5 dạng chính: Dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat, dạng hấp phụ trên bề mặt ôxit sắt - mangan, dạng lien kết với các hợp chất hữu cơ và dạng bền nằm trong cấu trúc của trầm tích , Định lượng các yếu tố ô nhiễm trong đất, trầm tích là việc sử dụng các dung dịch hóa học khác nhau, nhưng đặc trưng và dễ phản ứng để giải phóng kim loại từ các dạng khác nhau của mẫu đất - Dạng trao đổi: Kim loại trong dạng này liên kết với đất bằng lực hấp phụ yếu trên các hạt. Sự thay đổi lực ion của nước sẽ ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ hoặc giải hấp các kim loại này dẫn đến sự giải phóng hoặc tích lũy kim loại tại bề mặt tiếp xúc của đất. - Dạng liên kết với cacbonat: các kim loại liên kết với carbonat rất nhạy cảm với sự thay đổi của pH, khi pH giảm thì kim loại tồn tại ở dạng này sẽ được giải phóng.

- Dạng liên kết với Fe-Mn oxit: Ở dạng liên kết này kim loại được hấp phụ trên bề mặt của Fe-Mn oxi hydroxit và không bền trong điều kiện khử, bởi vì trong điều kiện khử trạng thái oxi hóa khử của sắt và mangan sẽ bị thay đổi, dẫn đến các kim loại trong đất sẽ được giải phóng vào pha nước. - Dạng liên kết với hữu cơ: Các kim loại ở dạng liên kết với hữu cơ sẽ không bền trong điều kiện oxi hóa, khi bị oxi hóa các chất hữu cơ sẽ phân hủy và các kim loại sẽ được giải phóng vào pha nước. - Dạng cặn dư: Phần này chứa các muối khoáng tồn tại trong tự nhiên có thể giữ các vết kim loại trong nền cấu trúc của chúng, do vậy khi kim loại tồn tại trong phân đoạn này sẽ không thể hòa tan vào nước trong các điều kiện như trên. Trong năm dạng trên, mức độ dễ hòa tan vào cột nước xếp theo thứ tự các dạng sau: Trao đổi < Liên kết với carbonat < Liên kết với Fe - Mn oxit < Liên kết với hữu cơ < Cặn dư.

11 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Tổng quan về chì 1. Lịch sử phát triển về việc sử dụng kim loại chì của con người v Khái niệm chung về chì Chì là một nguyên tố hóa học trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hóa học, viết tắt là Pb (Latin: Plumbum) và có số nguyên tử là 82. Chì có 2 trạng thái oxy hóa bền là Pb(II) và Pb(IV) và có 4 đồng vị là 204Pb, 206Pb, 207 Pb và 208Pb.