Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Sự phổ biến của các vật dụng sinh hoạt và bao bì màng mỏng chế tạo từ polymer có nguồn gốc dầu mỏ như polyethylene (PE), polypropylene (PP) hay poly(vinyl alcohol) (PVA) đã dẫn đến áp lực lớn về ô nhiễm môi trường và cạn kiệt tài nguyên hóa thạch. Theo thống kê năm 2018 của Sở Tài nguyên và Môi trường Thành phố Hồ Chí Minh được trích dẫn trong văn bản, lượng chất thải rắn phát sinh mỗi ngày tại đô thị này dao động từ 8.000 đến hơn 9.000 tấn, trong đó chất thải nhựa và túi nylon chiếm từ 3% đến 8%. Mức tiêu thụ nhựa bình quân tại Việt Nam đạt khoảng 30 - 40 kg/người/năm. Riêng tại Thành phố Hồ Chí Minh, các chợ, siêu thị và trung tâm thương mại tiêu thụ khoảng 30 tấn nylon mỗi ngày; khu vực hộ dân thải ra từ 34 đến 60 tấn/ngày (tương đương 5 đến 9 triệu túi nylon/ngày). Tỷ lệ phát sinh tập trung cao nhất tại hệ thống chợ (70%), tiếp theo là siêu thị (25%) và trung tâm thương mại (3%). Số liệu khảo sát tại hệ thống siêu thị Maximark ghi nhận lượng tiêu thụ trung bình 10 tấn nylon/tháng (khoảng 1 triệu túi/tháng), trong khi hệ thống Big C tiêu thụ khoảng 20 tấn/tháng (khoảng 3 triệu túi/tháng). Thực trạng này đặt ra yêu cầu cấp thiết về việc phát triển các dòng vật liệu màng sinh học có khả năng phân hủy, thân thiện với môi trường nhằm thay thế dần polymer truyền thống.

Song song đó, Việt Nam là quốc gia xuất khẩu cà phê đứng thứ hai thế giới, chiếm 8,3% thị phần xuất khẩu toàn cầu (chỉ sau Brazil). Lượng bã cà phê thải ra sau quá trình chiết xuất đồ uống rất lớn nhưng phần lớn bị thải bỏ trực tiếp ra môi trường tự nhiên. Trong bối cảnh bã cà phê chứa nhiều hợp chất có giá trị sinh học cao (như polyphenol, chlorogenic acid, caffein, lignin, cellulose) và PVA là một polymer ưa nước có khả năng phân hủy sinh học, đề tài lựa chọn giải pháp kết hợp hai nguồn nguyên liệu này theo hướng kinh tế tuần hoàn: tách chiết các hợp chất chống oxy hóa và hấp thụ quang làm màng che chắn tia cực tím, đồng thời tận dụng phần bã rắn còn lại để chế tạo hạt nano gia cường cơ tính cho vật liệu polymer nanocomposite.

Mục tiêu nghiên cứu tổng quát của khóa luận là tận dụng bã cà phê đã qua sử dụng để chế tạo vật liệu lọc UV (UV-filter) và vật liệu nanocomposite trên nền poly(vinyl alcohol). Các nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể được xác định như sau:

  1. Tìm hiểu tổng quan về vật liệu che chắn/lọc tia tử ngoại (UV-SM) và vật liệu màng polymer nanocomposite (PNC).
  2. Tận dụng bã cà phê chế tạo vật liệu lọc UV và nanocomposite trên nền PVA:
    • Phân tích hàm lượng caffein trong dịch chiết bã cà phê.
    • Chế tạo màng PVA kết hợp với dịch chiết và phân tích tính chất che chắn UV, độ truyền quang, độ bền nhiệt của màng.
    • Tổng hợp hạt nano (NPs) từ bã cà phê bằng phương pháp kết hợp nghiền cơ học và đồng hóa siêu âm.
    • Chế tạo và đánh giá cấu trúc hình thái, độ bền nhiệt và tính chất cơ học của màng PNC từ PVA và hạt nano bã cà phê.

Đối tượng nghiên cứu của đề tài gồm có poly(vinyl alcohol), bã cà phê pha máy đã qua sử dụng, chất hoạt động bề mặt cation Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) và chất chuẩn caffein. Về phạm vi không gian, các thực nghiệm được triển khai tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Hóa học (Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM) và phòng thí nghiệm Khoa Công nghệ Hóa học (Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM); các phép đo chuyên sâu được thực hiện phối hợp tại Trường Đại học Bách khoa TP.HCM và Viện Công nghệ Hóa học (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam); nguồn bã cà phê thu nhận tại quán Jiangnam Coffee (thị xã Dĩ An, tỉnh Bình Dương). Về phạm vi thời gian, khóa luận được thực hiện từ ngày 15/02/2022 đến ngày 05/08/2022.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng hệ thống cơ sở lý thuyết dựa trên các nội dung hóa học polymer, hóa học các hợp chất tự nhiên và khoa học vật liệu nano:

  • Poly(vinyl alcohol) (PVA): Là polymer điều chế gián tiếp qua quá trình ancol hóa polyvinyl acetate (do monomer vinyl alcohol không bền). Mạch polymer chứa mật độ lớn nhóm chức hydroxyl (-OH), tạo khả năng hình thành mạng lưới liên kết hydro liên phân tử và nội phân tử. Khóa luận sử dụng loại PVA có độ thủy phân 87 - 89% mol (loại thủy phân một phần), độ nhớt 20,5 - 24,5 mPa.s, mã danh CAS 9002-89-5. Loại PVA này có khả năng hòa tan tốt trong nước ở nhiệt độ thích hợp và tạo màng thông qua quá trình bay hơi dung môi mà không cần chất đóng rắn.
  • Hợp chất có hoạt tính trong bã cà phê và cơ chế kháng oxy hóa: Bã cà phê chứa các thành phần cellulose, hemicellulose, lignin, fatty acid, caffein và các hợp chất polyphenol (nổi bật là chlorogenic acid và caffeic acid). Khóa luận viện dẫn 3 cơ chế kháng oxy hóa của các hợp chất polyphenol: cơ chế chuyển nguyên tử hydro (HAT - Hydrogen Atom Transfer), cơ chế chuyển electron kèm chuyển proton (SET-PT - Single Electron Transfer followed by Proton Transfer) và cơ chế mất proton tuần tự kèm chuyển electron (SPLET - Sequential Proton Loss Electron Transfer).
  • Vật liệu che chắn tia tử ngoại (UV-SM): Tia UV được phân chia thành các vùng UVC, UVB và UVA. Tác giả phân loại bộ lọc UV thành bộ lọc vô cơ (như các oxide kim loại TiO2, ZnO cỡ micro hoặc nanomet hoạt động theo cơ chế phản xạ, tán xạ và hấp thụ) và bộ lọc hữu cơ (các hợp chất có cấu trúc liên hợp hấp thụ năng lượng photon UV rồi chuyển hóa thành nhiệt năng). Các polyphenol và caffein trong dịch chiết cà phê đóng vai trò là tác nhân lọc UV hữu cơ tự nhiên có độ an toàn sinh học cao.
  • Chất hoạt động bề mặt cation CTAB: Cetyltrimethylammonium bromide (C19H42BrN, CAS 57-09-0) là muối amoni bậc bốn với một đầu ưa nước mang điện tích dương và mạch kỵ nước dài. CTAB được ứng dụng làm chất hoạt hóa bề mặt nhằm định hướng kích thước, ngăn ngừa hiện tượng tái kết tụ của các hạt nano bã cà phê và tăng cường tính ổn định của hệ phân tán.
  • Hiệu ứng hạt nano trong composite: Dựa trên hiệu ứng kích thước và hiệu ứng bề mặt, tỷ số diện tích bề mặt trên thể tích của hạt tăng vọt khi đạt kích thước nanomet, tạo điều kiện thuận lợi cho tương tác liên kết giữa pha gia cường với mạch polymer nền PVA, giúp phân tán ứng suất cơ học hiệu quả.

Về phương pháp thực nghiệm, nghiên cứu phối hợp giữa quy trình tổng hợp mẫu trong phòng thí nghiệm và hệ thống thiết bị đo kiểm hóa lý chuẩn hóa:

Phương pháp thực nghiệm / Phân tích Thiết bị sử dụng Thông số / Điều kiện thực nghiệm Mục đích đo kiểm
Chiết xuất và ly tâm dịch chiết Bếp đun; máy ly tâm Hermle Z206A Nước cất 100 °C, t = 10 phút; ly tâm 5.000 vòng/phút trong 10 phút Tách chiết hợp chất hoạt tính từ bã cà phê
Nghiền bi cơ học Thiết bị nghiền bi Hsiangtai (Đài Loan) Trục quay 225 vòng/phút, thời gian 40 phút, bi nghiền đường kính 2 cm Phá vỡ liên kết khối, làm tơi xốp hạt bã thô
Đồng hóa siêu âm (Sonication) Máy siêu âm Vibra Cell (Sonics) Khảo sát biên độ 30%, 50%, 70%; chế độ liên tục và ngắt quãng; thêm CTAB Giảm kích thước hạt xuống cấp độ nanomet
Đúc màng từ dung dịch Máy khuấy từ C-MAG HS 7; khuôn mica / đĩa petri Khuấy 750 - 1.000 vòng/phút; sấy màng tại 80 °C trong 12 giờ Tạo màng UV-SM và màng PNC đồng nhất
Quang phổ hấp thụ UV-Vis Máy quang phổ Jasco V-730 Bước sóng 200 - 700 nm; chất chuẩn caffein; mẫu màng kích thước 2 x 1 cm Đo phổ hấp thu dịch chiết và độ truyền qua của màng
Kính hiển vi quang học (OM) Kính hiển vi C-B1 Optika SN-520265 Quan sát vi cấu trúc bề mặt Đánh giá độ mịn bã sau nghiền và độ kết tụ màng
Tán xạ ánh sáng động (DLS) Thiết bị Zetasizer Pro (Malvern) Phân tích chuyển động Brown, đo kích thước và thế zeta Xác định Z-Average, chỉ số PDI và thế zeta của NPs
Quang phổ hồng ngoại FTIR FTIR-8400S Shimadzu (KBr) & Agilent Cary 60 (ATR) Vùng số sóng 4.000 - 500 cm⁻¹; lực ép viên KBr đạt 40 kPa Xác định nhóm chức và tương tác liên kết hydro
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Thiết bị TGA 55 (TA Instruments) Tốc độ nâng nhiệt 10 K/phút, khoảng nhiệt độ RT - 600 °C, môi trường N2 và O2 Đánh giá độ bền nhiệt và các giai đoạn phân hủy
Đo độ bền kéo đứt Máy đo cơ tính Tensile Testometer FS300 Tốc độ kéo 5 mm/phút, ngàm 25 mm, kích thước mẫu 1,5 x 5 cm, tiêu chuẩn ASTM D-882 Xác định ứng suất kéo đứt, độ giãn dài và mô-đun Young

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan đến hai nhánh vật liệu:

  • Đối với vật liệu che chắn UV: Công trình của Siyuan Xie và cộng sự (2015) sử dụng nano graphene oxide dạng ống (nano-GO) kết hợp PVA đạt khả năng hấp thu tia UV tại bước sóng 300 nm lên tới 97,5%, nhưng độ truyền qua tại 500 nm chỉ đạt khoảng 40%, gây mờ đục màng. Nghiên cứu của Yadong Lyu và cộng sự (2020) sử dụng dịch chiết từ cà phê hòa tan phối trộn với PVA chế tạo màng bằng phương pháp đúc dung dịch; kết quả cho thấy độ hấp thu tia UV vùng UVA, UVB, UVC đạt lần lượt 93%, 99,4% và 99,4%, độ truyền qua tại 550 nm đạt 77%, đồng thời cải thiện độ bền nhiệt so với PVA nguyên chất.
  • Đối với vật liệu polymer nanocomposite: Công trình của Bong San Baek và cộng sự (2013) gia cường polylactic acid (PLA) bằng bã cà phê và bột tre, ghi nhận độ bền nhiệt tăng nhưng độ bền kéo suy giảm khi tăng hàm lượng chất độn. Nghiên cứu của Lee và cộng sự (2015) tách hạt nano từ bã cà phê qua hệ lưới lọc kích thước 700 nm rồi sấy khô để phân tán vào PVA; tuy nhiên tác giả khóa luận nhận định phương pháp sấy khô bột nano dễ gây tái kết tụ, gây khó khăn cho quá trình tái phân tán trong dung môi.
  • Luận điểm khoa học của chương: Tận dụng trực tiếp nguồn bã cà phê thải bỏ (thay vì cà phê hòa tan thương phẩm) để hạ giá thành, sử dụng dịch chiết nước nóng làm chất lọc UV tự nhiên, kết hợp phương pháp đồng hóa siêu âm bảo toàn trạng thái phân tán của hạt nano trong dung dịch lỏng nhằm gia cường màng PVA mà không làm suy giảm cơ tính.

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 trình bày chi tiết quy trình chế tạo mẫu và quy chuẩn phân tích qua 3 quy trình công nghệ chính:

  • Quy trình xử lý bã và tạo dịch chiết: Bã cà phê pha máy từ quán Jiangnam Coffee được rửa sơ bộ bằng nước máy 2 lần để loại tạp chất thô, lọc qua hệ thống lọc chân không sử dụng giấy lọc định tính New Star 103, sau đó sấy khô ở 80 °C. Tiếp theo, bã được ngâm chiết trong nước cất đun sôi ở 100 °C trong thời gian 10 phút. Hỗn hợp sau chiết được ly tâm trên máy Hermle Z206A ở tốc độ 5.000 vòng/phút trong 10 phút để thu dịch trong suốt. Tác giả khảo sát 7 tỷ lệ nguyên liệu ký hiệu từ PN1 đến PN7 (thể tích nước nóng cố định 200 mL, khối lượng bã biến thiên lần lượt: 30 g, 20 g, 10 g, 5 g, 1 g, 0,5 g và 0,1 g).
  • Quy trình chế tạo hạt nano (NPs): Bã sau chiết được rửa kiệt màu bằng nước nóng, sấy khô tại 80 °C và đưa vào máy nghiền bi Hsiangtai với tốc độ trục 225 vòng/phút trong 40 phút (bi nghiền 2 cm) để tạo hạt mịn. Sau đó, bột bã được phân tán trong nước theo tỷ lệ 0,4 g bã / 40 mL nước và xử lý trên máy siêu âm Vibra Cell. Tác giả khảo sát hai chế độ đánh siêu âm: chế độ liên tục trong 10 phút (ký hiệu mẫu C_NPs) và chế độ ngắt quãng (đánh 5 phút, để nguội, tiếp tục đánh 5 phút, ký hiệu mẫu I_NPs) với 3 mức nồng độ CTAB gồm 0 ppm, 600 ppm và 2.500 ppm, cùng 3 mức biên độ siêu âm 30%, 50%, 70%. Hệ huyền phù sau đó được lọc chân không qua giấy lọc sợi thủy tinh GF/B (kích thước lỗ 1 µm, đường kính 47 mm) bằng bơm chân không Rocker để loại bỏ các vi hạt kích thước lớn.
  • Quy trình tạo màng mỏng bằng phương pháp đúc dung dịch (Solution casting):
    • Màng UV-SM: Khuấy 5 g PVA vào 100 mL dịch chiết (tương ứng các mẫu PC1 đến PC7) trên máy khuấy từ C-MAG HS 7 ở nhiệt độ 60 °C, tốc độ 750 - 1.000 vòng/phút trong 2 - 3 giờ; đổ khuôn đĩa petri đường kính 90 mm, cho bay hơi dung môi tại 35 °C và sấy hoàn thiện ở 80 °C trong 12 giờ.
    • Màng PNC: Trộn PVA với các dịch nano bã cà phê (khảo sát cả hệ không chứa CTAB và hệ chứa CTAB) ở nhiệt độ phòng, khuấy từ 750 - 1.000 vòng/phút trong 4 - 6 giờ; đổ khuôn mica kích thước 10 x 10 cm, để bay hơi dung môi ở nhiệt độ phòng và sấy khô tại 80 °C trong 12 giờ trước khi đưa vào bình hút ẩm.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 3 tổng hợp dữ liệu thực nghiệm chia thành hai mảng nghiên cứu:

  • Vật liệu che chắn tia UV (UV-SM):
    • Dịch chiết PN1 sau khi pha loãng 250 lần cho đường cong hấp thụ UV-Vis tương đồng với phổ của dung dịch chất chuẩn caffein 10 ppm. Đường chuẩn tuyến tính của caffein được thiết lập từ dãy nồng độ 0, 8, 10, 20, 30 ppm làm cơ sở định lượng nồng độ caffein tương đối trên khối lượng PVA trong các mẫu màng PC1 đến PC7.
    • Phép đo độ truyền quang (Transmittance) trong vùng 200 - 700 nm chỉ ra rằng các mẫu màng kết hợp dịch chiết có khả năng cản tia cực tím vượt trội so với mẫu màng PVA tinh khiết. Mẫu màng PC5 được xác định là mẫu tối ưu: màng ngăn chặn hiệu quả bức xạ trong vùng UVA và UVB nhưng vẫn duy trì độ truyền qua trung bình trong vùng ánh sáng khả kiến đạt khoảng 63% (thấp hơn mức 77% của nghiên cứu tham khảo từ Yadong Lyu dùng cà phê hòa tan).
    • Phân tích nhiệt trọng lượng TGA trong cả hai môi trường khí N2 và O2 chứng minh độ bền nhiệt của màng PC5 không bị suy giảm đáng kể so với màng PVA tinh khiết, duy trì ổn định nhiệt độ phân hủy qua các giai đoạn bay hơi nước hấp phụ và phân hủy mạch chính polymer.
  • Vật liệu polymer nanocomposite (PNC):
    • Quá trình nghiền bi giúp giảm rõ rệt kích thước hạt bã cà phê, làm tơi mảng kết tụ khi quan sát qua kính hiển vi quang học (OM). Phổ FTIR trước và sau nghiền cho thấy các đỉnh hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức hóa học chính trong bã không bị phá hủy hay biến đổi tiêu cực dưới tác động của lực va đập cơ học.
    • Khảo sát DLS chỉ ra biên độ siêu âm và nồng độ chất hoạt động bề mặt CTAB chi phối trực tiếp đến kích thước hạt. Chế độ đánh siêu âm liên tục kết hợp CTAB 2.500 ppm tạo ra dịch nano tối ưu có kích thước hạt trung bình Z-Average = 148,4 ± 0,65 nm và chỉ số đa phân tán PDI = 0,21 ± 0,002. Kết quả kiểm tra độ ổn định sau 2 tuần và 1 tháng cho thấy mẫu có mặt CTAB duy trì kích thước hạt ổn định, không bị sa lắng hay tái kết tụ nhờ lực đẩy tĩnh điện thể hiện qua thế zeta.
    • Phổ FTIR của màng PNC xác nhận sự dịch chuyển nhẹ của các dải hấp thụ nhóm -OH, minh chứng cho sự hình thành tương tác liên kết hydro bền chặt giữa bề mặt hạt nano bã cà phê và mạch polymer PVA dưới sự hỗ trợ của CTAB.
    • Phép thử kéo cơ học theo tiêu chuẩn ASTM D-882 ghi nhận sự cải thiện tính chất cơ lý: màng PVA tinh khiết có độ bền kéo đạt 24 MPa, trong khi mẫu màng PNC tối ưu đạt độ bền kéo cực đại lên tới 61,181 MPa (tăng hơn 2,5 lần). Bề dày màng thành phẩm dao động trong khoảng từ 40 µm đến 150 µm. Đường cong ứng suất - biến dạng và các biểu đồ mô-đun Young, độ giãn dài xác nhận vai trò phân tán tải trọng ứng suất của pha hạt nano trong nền polymer.

Kết quả và đóng góp

Nghiên cứu đạt được các kết quả định lượng cụ thể:

  1. Đã tách chiết thành công dịch chiết bã cà phê bằng nước nóng 100 °C và chứng minh sự hiện diện của caffein cùng các hợp chất polyphenol hấp thụ tia cực tím thông qua so sánh phổ UV-Vis với chất chuẩn caffein.
  2. Chế tạo thành công màng che chắn UV (UV-SM) trên nền PVA với tỷ lệ tối ưu ở mẫu PC5 (tương ứng tỷ lệ dịch chiết bã 1 g / 200 mL nước), đạt độ truyền qua ánh sáng nhìn thấy khoảng 63%, có khả năng hấp thụ và che chắn mạnh tại các vùng UVA và UVB, đồng thời giữ nguyên độ ổn định nhiệt trên phép đo TGA.
  3. Chế tạo thành công hệ phân tán hạt nano từ bã cà phê bằng kỹ thuật nghiền bi kết hợp đồng hóa siêu âm với sự hiện diện của chất hoạt hóa bề mặt CTAB. Mẫu dịch nano tối ưu đạt kích thước Z-Average = 148,4 ± 0,65 nm, chỉ số PDI = 0,21 ± 0,002 và duy trì độ ổn định phân tán sau 1 tháng bảo quản.
  4. Chế tạo thành công màng nanocomposite (PNC) nền PVA có độ dày từ 40 µm đến 150 µm; độ bền kéo cực đại của màng đạt 61,181 MPa, vượt trội so với mức 24 MPa của màng PVA nguyên chất đối chứng.

Dưới đây là bảng tổng hợp các chỉ số kỹ thuật chính của các mẫu vật liệu tiêu biểu được ghi nhận trong khóa luận:

Nhóm vật liệu / Thông số kỹ thuật Mẫu màng PVA đối chứng Mẫu màng UV-SM tối ưu (PC5) Mẫu màng PNC tối ưu (có CTAB)
Nguồn phụ gia từ bã cà phê Không sử dụng Dịch chiết bã (1 g / 200 mL H2O) Hạt nano bã cà phê (NPs)
Kích thước hạt Z-Average (nm) - - 148,4 ± 0,65
Chỉ số đa phân tán PDI - - 0,21 ± 0,002
Độ truyền qua ánh sáng khả kiến (%) ~85 - 90% (trong suốt) ~63% Mờ nhẹ phụ thuộc hàm lượng NPs
Khả năng che chắn tia cực tím Kém, truyền qua hầu hết vùng UV Hấp thụ và che chắn tốt vùng UVA, UVB Có tính chắn UV bổ trợ nhờ hạt nano
Độ bền kéo cực đại UTS (MPa) 24,000 Tương đương PVA nguyên chất 61,181
Độ dày màng thực tế (µm) Không nêu chi tiết Phụ thuộc thể tích đúc đĩa petri 40 - 150
Độ ổn định nhiệt (TGA) Phân hủy qua các giai đoạn cơ bản Không suy giảm đáng kể so với PVA Ổn định nhiệt trong môi trường N2 và O2

Về mặt đóng góp khoa học và thực tiễn, đề tài chứng minh khả năng tái sử dụng toàn diện phụ phẩm nông nghiệp (bã cà phê đã qua sử dụng) mà không phát sinh chất thải thứ cấp: pha lỏng tách chiết làm tác nhân lọc UV, pha rắn tận dụng tổng hợp chất gia cường cơ tính nano. Khóa luận khắc phục được nhược điểm giảm cơ tính thường gặp của các dòng composite độn tự nhiên truyền thống nhờ làm chủ kỹ thuật phân tán siêu âm có chất trợ phân tán CTAB, mở ra tiềm năng ứng dụng vật liệu màng sinh học trong ngành bao bì thực phẩm và màng phủ bảo vệ thân thiện môi trường.

Tác giả đề xuất giải pháp tiếp tục hoàn thiện công nghệ: nghiên cứu thay thế hoặc tối ưu hóa nồng độ CTAB bằng các chất hoạt động bề mặt có nguồn gốc sinh học để nâng cao tính thân thiện môi trường, đồng thời mở rộng quy mô thử nghiệm kiểm tra tính kháng khuẩn trực tiếp trên các sản phẩm nông sản và thực phẩm tươi sống.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận còn tồn tại một số hạn chế do tác giả tự nêu và giới hạn trong phạm vi thực nghiệm:

  • Thời gian nghiên cứu thực tế có giới hạn (khoảng 6 tháng từ tháng 02/2022 đến tháng 08/2022), các khảo sát chủ yếu dừng lại ở quy mô mẻ nhỏ trong phòng thí nghiệm, chưa tiến hành thử nghiệm gia công trên các thiết bị đùn thổi màng công nghiệp.
  • Màng che chắn tia UV (UV-SM) từ dịch chiết bã cà phê đạt độ truyền qua khả kiến 63%, thấp hơn so với độ truyền qua 77% trong công bố của Yadong Lyu (2020) khi sử dụng cà phê hòa tan thương phẩm, do bã cà phê chứa nhiều hợp chất màu khó loại bỏ hoàn toàn bằng nước sôi đơn thuần.
  • Chưa triển khai các phép đo thực nghiệm về tốc độ phân hủy sinh học thực tế trong môi trường đất tự nhiên hoặc môi trường ủ compost; chưa đánh giá độ hòa tan và độ thôi nhiễm của CTAB từ màng vào thực phẩm đóng gói.

Hướng nghiên cứu tiếp theo được văn bản đề cập bao gồm:

  • Tối ưu hóa quy trình tinh chế dịch chiết nhằm cải thiện độ truyền qua quang học của màng UV-SM lên mức trên 70%.
  • Nghiên cứu cơ chế phân tán của hạt nano bã cà phê khi kết hợp với các loại polymer có khả năng phân hủy sinh học khác như poly(lactic acid) (PLA) hay chitosan.
  • Đánh giá khả năng ức chế vi sinh vật bề mặt và thử nghiệm ứng dụng màng làm bao bì kéo dài thời gian bảo quản cho thực phẩm tươi sống.

Giá trị tham khảo

Báo cáo khóa luận là tài liệu tham khảo phù hợp cho sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các chuyên ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Hóa Polymer, Khoa học Vật liệu và Công nghệ Thực phẩm.

Các nội dung có giá trị tham khảo chuyên môn cao bao gồm:

  • Quy trình công nghệ kết hợp giữa nghiền bi cơ học (ball milling) và phân tán siêu âm (sonication method) để chế tạo huyền phù hạt nano từ phụ phẩm thực vật có kích thước dưới 200 nm và độ phân tán PDI hẹp.
  • Kỹ thuật xây dựng đường chuẩn UV-Vis định lượng hàm lượng hợp chất tự nhiên và phương pháp đúc màng dung dịch (solution casting method) kiểm soát độ dày màng trong khoảng 40 - 150 µm.
  • Chuỗi phương pháp phân tích đặc tính liên hoàn kết hợp giữa quang phổ FTIR, tán xạ ánh sáng động DLS (kích thước hạt và thế zeta), phân tích nhiệt trọng lượng TGA trong hai môi trường khí khác nhau (N2 và O2) và phép thử cơ tính kéo đứt theo tiêu chuẩn ASTM D-882.

Câu hỏi thường gặp

1. Tác giả đã xử lý sơ bộ bã cà phê thu gom từ quán như thế nào trước khi đưa vào chiết xuất và nghiền bi?
Bã cà phê được thu nhận từ nguồn cà phê pha máy tại quán Jiangnam Coffee (Bình Dương) nên tương đối sạch. Quy trình xử lý sơ bộ gồm việc rửa bã bằng nước máy 2 lần, sau đó lọc chân không qua giấy lọc định tính New Star 103 để loại tạp chất lạ, rồi sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 80 °C và bảo quản trong túi zip ở nhiệt độ phòng.

2. Hạt nano bã cà phê (NPs) tổng hợp ở điều kiện tối ưu đạt kích thước hạt và độ đa phân tán bao nhiêu?
Dưới điều kiện đánh siêu âm liên tục trong 10 phút với sự hiện diện của chất hoạt động bề mặt CTAB ở nồng độ 2.500 ppm, hệ phân tán hạt nano tối ưu đạt kích thước hạt trung bình Z-Average = 148,4 ± 0,65 nm và chỉ số đa phân tán PDI = 0,21 ± 0,002 trên thiết bị Malvern Zetasizer Pro.

3. Khả năng che chắn tia tử ngoại và độ trong suốt của mẫu màng UV-SM tối ưu (PC5) đạt mức nào?
Mẫu màng PC5 (chế tạo từ dịch chiết tỷ lệ 1 g bã / 200 mL nước nóng kết hợp 5 g PVA / 100 mL dịch) che chắn gần như hoàn toàn bức xạ cực tím ở vùng UVA và UVB, đồng thời duy trì độ truyền quang trung bình trong vùng ánh sáng nhìn thấy đạt khoảng 63%.

4. Độ bền kéo của màng nanocomposite nền PVA thay đổi như thế nào khi được gia cường bằng hạt nano bã cà phê?
Theo phép thử kéo đứt tiêu chuẩn ASTM D-882 trên máy Tensile Testometer FS300, độ bền kéo cực đại (UTS) của mẫu màng PNC tối ưu đạt 61,181 MPa, tăng hơn 2,5 lần so với mẫu màng PVA nguyên chất không chứa hạt nano (đạt 24 MPa).

5. Vai trò kỹ thuật của chất hoạt động bề mặt Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) trong nghiên cứu này là gì?
CTAB là chất hoạt động bề mặt cation đóng vai trò làm giảm sức căng bề mặt, bao bọc bề mặt hạt nano bã cà phê để tạo lực đẩy tĩnh điện, ngăn chặn quá trình kết tụ kích thước hạt trong dung môi nước, giúp duy trì độ ổn định huyền phù sau 1 tháng bảo quản và tăng cường tương thích bề mặt với mạch polymer PVA.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Công Chánh đã hoàn thành việc chế tạo vật liệu che chắn tia UV và vật liệu polymer nanocomposite trên nền PVA bằng cách tận dụng nguồn bã cà phê đã qua sử dụng. Màng UV-SM tối ưu (mẫu PC5) thể hiện khả năng ngăn cản hiệu quả bức xạ UVA/UVB với độ truyền qua vùng ánh sáng nhìn thấy đạt khoảng 63%, trong khi màng nanocomposite gia cường hạt nano đạt độ bền kéo 61,181 MPa (so với 24 MPa của PVA nền) nhờ hệ hạt nano có kích thước trung bình 148,4 nm. Toàn bộ quy trình thực nghiệm từ chiết xuất, nghiền bi, phân tán siêu âm đến đúc màng dung dịch đã cung cấp dữ liệu khoa học tin cậy cho hướng phát triển vật liệu màng bao bì sinh học từ phụ phẩm nông nghiệp.