BO GIAO DUC VA DAO TẠO TRUONG ĐẠI HOC SU PHAM TP HO CHÍ MINH KHOA HOA ~ LJ)» KHOA LUAN TOT NGHIEP CU NHAN HOA HOC CHUYEN NGHANH: HOA VO CO DE TAL: KHAO SÁT KHẢ NANG TONG HỢP HOP CHAT VÔ CO VA PHUC CHAT CUA MAY HEIDOLPH SYNTHESIS 1 Người hướng dẫn khoahge : CN.CHUNG THÀNH NAM Người thực hiện : NGUYEN THỊ LAN ANH Lớp : HÓA 4A | Tr FHANH PHO HO CHI MINH THANG 5 NAM 2009 MO BAU Phức chat và các hợp chất vô cơ càng ngày cảng có nhiều ứng dụng trong thực tế. Việc tổng hợp chúng càng có yêu cầu cao hơn trong thao tác tổng hợp. Những thí nghiệm tổng hợp các chất vô cơ nói chung và phức chất nói riêng được tiến hành trong phòng thí nghiệm, phải được thực hiện nhiều lần, ở những điều kiện khác nhau dé có thé tìm được điều kiện tối ưu. Với mong muốn tìm hiểu thêm về hóa học thực nghiệm nói chung, và hóa học nghiên cứu các phức chất nói riêng, tôi đã chọn đề “Khao sát kha năng tong hợp hợp chat vô cơ va phức chat của may heidolph synthesis 1” này với mục đích: Tìm hiểu cách vận hành máy heidolph synthesis | và làm nỗi bật tính tiện lợi của nó trong nghiên cứu và tổng hợp một số hợp chất vô cơ.
Tìm điều kiện tối ưu dé tổng hợp phức đồng với axit glycolic. Từ phức chất tông hợp được, nghiên cứu cấu trúc, xác định công thức phân tử, dự đoán công thức cấu tạo, đồng thời so sánh với kết quả tổng hợp không làm bằng máy của các tác giả khác. Đề ra hướng sử dụng máy heidolph synthesis | cho việc học tập và nghiên cứu của sinh viên MO :t404144040AGGGGGGGIG0X0ALIGIANGGGG0CÁGLLSi304Gii00ÁÁ00600ã1GGG%LS4G0x5G404) | STORIE HA No tá ncG201 ti tt606c0407022311116914)39iX0054014G1491464886106389670) 4 LI. § MịL CÂ(NGH G2266 a a a a hs 6 RU, Wo eapn inner Pan ect enacts cnianiacoemreci H 1.
Những ứng dụng đã được thực hiện trên may:. CAC PHƯƠNG PHAP TONG HỢP VÔ CO .1, Che phương pháp tổng hợp các chất vô cơ thông thumg. Các phương pháp tổng hợp phức chit.sscsssssssescsssssseccmsseessesesessessesssnssessceseeseseseneensesssssutssssesnsussets 20 13, 5 TÔNODUANCAPHOPEHATVÔ CŨ Gsávö00(062(0 12 2(06 16120242 22 K24: ‘Kali O0 ROEOENECCCC SSE 22 BERG, (li) DDGG0smasaseesnakeooosvveekdsdanesednadavevkx66150019)/0063160060004060bà0000A00068407 22 33; PRB BAN KH ccesninkseikk6Uiiil000lenndiieeeeeebioieedkil0//202226e6xe2)5G2600sie 23 BEIM; (AM VIY00Ùht⁄412660 X60 (000 (À6620606000210166((00/2k4Geesscuseseavi 24 AMA ag Lt. TONG HỢP MOT VAI CÁC HỢP CHAT VO CO.
‘Kali wioxnlaoferstessorc ii nee ee 27 Pe tf [| een cnn SO ee ae TR or a Ne eee 32 lH. Phẻn nhôm kali.- cuc Q10 HS TH nh TH ng tt tt si 38 12. ĐBểEUCHEEHDGBONGGUWOLAT:L( c0 cck»°cỶ««¿¿ 45 11. Khảo sát điều kiện tối ưu để tổng hợp phức đẳng glycolat.:e-eceereeseever seers45 TH HH HH KH GL466666060666t66s6662 s66 ess e2 ssses=sceccssGEn" 53 11.
TONG HOP LƯỢNG LON PHUC ĐÔNG GLYCOLAT.ccccccccsseesecescssceneeeeneenesneen 53 H2:† Kết gi phấn thle PRS cassis cess sicien vss swiecesecwcsxenmmescweues 463745098ÿ35596EEvasgtecedseszEsssaakbä4k0 53 11. Xác định công thức, dy đoán cấu trúc của phức đổng glycollat. c5 se60 TEL: RET DUAN VÀ ĐỀ NU NT cess ee ieee rece TAN seed aaah62 PHAN I TONG QUAN 1. GIỚI THIỆU MAY SYNTHESIS 1 Li.
Giới thiệu máy : Heidolph synthesis | là dòng máy sản phẩm dùng để áp ứng nhu cầu ngày cảng phát triển trong tông hợp hóa chất và dược phâm. Heidolph syn- thesis 1 là sản phẩm có xuất xứ từ nước Đức do hang Heidolph sản xuất. Đây là một công ty chuyên sản xuất các máy móc phục vụ cho các hoạt động nghiên cứu của hóa học. Và synthesis 1 là một dòng máy gồm 3 hệ thống đành cho e© Tong hợp pha rắn (Parallel solid phase synthesis) Hinh 1: Parallel solid phase synthesis « Téng hợp pha lỏng (Parallel liquid phase synthesis) Hinh 2: Parallel liquid phase synthesis 5 « Cô đặc (Multiple evaporator) Hình 3: Multiple evaporator Hiện nay khoa Hóa chỉ mới có máy tông hợp dành cho pha lỏng (Parallel liq- uid phase synthesis) do đỏ tôi tiến hành khảo sat trên máy nay.
Ong phản ứng ~ — Vách ngăn: các ống nghiệm được chụp lại bởi một vách ngăn. Vách ngăn này cho phép sự phun của chất lỏng và những vật chất khác, qua một ông dẫn khí trong suốt quá trình hoạt động của máy. Các vách ngăn này được làm từ silicon, đặc biệt bên trong làm từ những lá PTFE dé dé đảng làm sạch. ~ Van quay: có hai vị trí đóng mở van.Vị tri mở van: tay cam cùng hướng với ông dẫn khí, ngược lại ở vị trí đóng van, quay một góc 90° so với vị trí mở.
Trường hợp van này đóng các khí sinh ra trong quá trình tổng hợp bay lên bị chặn và ngưng tụ. Vì vậy, khi ta đóng van, ta có một hệ thống như một thiết bị hồi lưu. Z Nap ông nghiệm: màu do, bên trong có những đường răng vừa khít với ông phan ứng, giúp cho chat lỏng không bị tran ra ngoải. | ,Vách ngăn 2 ,Van quay 3 .Nắp ống nghiệm w Hinh 4: phần trên của ống phan ứng “ Ông dẫn khí : dẫn lượng khí thoát ra trong quá trình phản ứng ra ngoài.
Trong máy có hai loại ống dẫn khí: Loại thứ 1: ống bằng nhựa dẻo, mau trắng, dai khoảng 5-7cm, được bao vệ bên ngoài là nhưng vòng xoắn của lò xo. Với cấu tạo như vậy, ống phan ứng không bị gay hay bị biến dạng khi ta làm việc trên máy. Các ông nay có tác dụng dẫn khí từ mỗi ống nghiệm đến một khoảng đây rồi sau đó theo ống dẫn thứ hai ra ngoài. Loại thứ 2: là một ống nhựa màu trăng, dày, dai khoảng 1m,đường kính trong khoảng từ 0,5-lem.
Ong dẫn khí này có khá nhiều chức năng, ở đầu cudi của ống được nỗi với một đầu nối gồm | van điều chỉnh và hai đầu thải khí. (1) : ~ Ong nghiệm phan ứng: là nơi chứa các dung dịch khi phản ứng, các ông nghiệm này là những ông thủy tinh khá day, khả năng chịu nhiệt tốt, dau ông nghiệm có những đường dé vặn khớp với nắp. Kha năng chứa chất lỏng trong các ống phản ứng Toàn bộ khả năng Khả năng chứa tôi chứa thiểu 1 Hé 12 ong 552-25030-00 S0ml 25ml _Hệl6ống | 552-22530-00 25ml | 12ml Hé24éng | 552-21030-00 Vùng nhiệt và vùng đông đặc: khi máy phản ứng xong, khi tiếp xúc với vùng nay phải đặc biệt cần thận. Phải sử dụng găng tay bảo vệ dé không nguy hiém.
Cách lắp và tháo ống phản ứng Mo nắp từ những ống phan ứng: xoay nắp theo ngược chiều kim đồng hò. Dùng lực nhắc nhẹ nắp ra khỏi ống nghiệm Kéo ống phán ứng bằng thủy tỉnh ra khỏi khung (kéo theo phương thăng đứng) ® Khi lap ông phan ứng vào ta lại lam tương tự như khi thao ra nhưng theo chiều ngược lại. © Đề tạo độ vừa và độ chặt chẽ mỗi khi ta lắp ráp các bô phận với nhau người ta dùng vật liệu silicon dé chế tạo những bộ phận nối. - Có 4 vùng nhiệt : mỗi vùng gồm 3 ống phản ứng.
mỗi ống được đặt trong một giá đỡ đông thời cũng là nơi cung cấp nhiệt. Ở đây các ông nghiệm không được nói trực tiếp với nguồn cung cấp nhiệt mà được cung cấp qua các giá đỡ này. Với cau tạo như thế khi hoạt động lượng nhiệt tỏa ra xung quanh khá it, không làm nóng máy và các bộ phận khác. - Phần dưới của máy là một bệ là một nam châm lớn, có tác dụng chủ yếu trong sự rung và ôn định cho máy khi máy hoạt động.
Hình 7: Bệ đỡ của cả khối phản ứng €. Bảng điều khiến: 9 Gém các nút điều chỉnh sau: ON/OF với công tắc cung cấp nguồn điện. “ON” (đèn báo hiệu sáng đèn màu xanh) cho biết trạng thái máy đã khởi động. người sử dụng máy chuẩn bị nhập các thông số kĩ thuật cho máy hoạt động.
SET RAMP: là nút dùng để thiết lập một hay nhiều nhiệt độ khác nhau cho mỗi vùng. Dùng các nút điều chính qua-lại để chon vùng ta cân chỉnh. RAMP ACTICE là nút kích hoạt sau khi đã cải nhiệt độ. VALUE/SPEED (thiết lập/ sữa chữa các thông số):Nút các giá trị “tốc độ quay thiết lập/sửa chữa trong giới hạn.
“ACT”, sự khuấy được thay đổi, “SET” sửa chữa giới hạn mức tiêu chuẩn với nút mũi tên. Nếu muốn tăng các giá trị về tốc độ quay hay nhiệt độ thì ta quay nút này theo chiều kim đồng hồ, hoặc muốn giảm thì ta quay theo chiều ngược lại, khi đó máy sẽ tự lưu và hoạt động cập nhật theo giá trị ta vừa mới cải đặt. Các giá trị sẽ được lưu tự động. INDENTIC: là nút cài đặt sự đồng nhất vé nhiệt độ của cả 4 vùng hoạt động.
VD: khi ta cài đặt một giá thị bất kỳ cho vùng | thì sau khi nhắn vào nút indentic, thì giá trị đó sẽ được truyền đến các vùng còn lại. Sau khi đã cải đặt xong, để máy hoạt động theo nhiệt độ đã cài, thì ta nhắn vào nút STAR/STOP. Khi đèn sáng tức máy đang tiến hành gia nhiệt, đèn ở gần chữ “heater” sáng. Khi 10 muốn không gia nhiệt nữa ta nhân vào nút nay cho đến khi đèn báo hiệu tắt đi.
- — Tương ty, ta nhấn vào nút STAR/STOP bên cạnh chữ Speed để bắt dau lắc cả khối phản img, đèn xanh sáng khi máy dang ( tién hanh rung déu theo sy cai dat ban dau. Ưu nhược diém của máy: Ưu điểm: Mỗi bộ phận được thiết kế rất tinh xảo phù hợp với nhiệm vụ của nó, cụ thể, Ống phản ứng được làm từ thủy tinh có khả năng chịu nhiệt, nắp ống phan ứng vừa khít tránh được trường hợp chất lỏng sánh ra ngoài trong quá trình hoạt động. : Số lượng ống phản ứng nhiều 12 ống, giúp cho người thực hiện công việc nghiên cứu hay tổng hợp có thẻ tiến hành khảo sát cùng một lúc 12 thí nghiệm, giúp tiết kiệm khá nhiều thời gian. Mặc khác, khi tổng hợp lượng lớn, ta có thể chia đều ra 12 ống với các tỉ lệ giống nhau cùng thực hiện trong một khoảng thời gian và điều kiện nhiệt độ và phương thức làm giống nhau dẫn tới hiệu suất thu được tương đương nhau.
Ở điểm này, bộ tổng hợp thể hiện rat tốt trong các quá trình tổng hợp phức chat. - Trong quá trình hoạt động có sự gia nhiệt, hoặc giảm nhiệt lượng nhiệt không tỏa ra xung quanh, máy không bị nóng. Không ảnh hưởng nhiều đến môi trường làm việc. - Lượng khí trong quá trình tổng hợp được dẫn ra ngoài bằng ống dẫn ta có thé thu lại được (đối với những khí cần thiết) hoặc có thé dẫn vào trong các dung dich dé hạn chế những khí độc hại thoát ra ngoài.
: Với khả năng điều chỉnh và kiểm soát được nhiệt độ, thì những phản ứng đòi hỏi nhiệt độ thấp ta cũng có thé thực hiện được.