mở đầu giới thiệu chung về kỹ năng làm việc trong phòng thí nghiệm (PTN) cho sinh viên Khoa học Môi trường, Kỹ thuật Môi trường và các học viên, sinh viên quan tâm; Hướng dẫn người học sử dụng các dụng cụ, thiết bị thông dụng trong PTN; Giới thiệu cho người học về an toàn trong PTN và tổng quan mục đích, yêu cầu, nội dung các bài thực hành Hóa Môi trường. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ THÔNG DỤNG 2. Dụng cụ Bình định mức các cỡ: 25mL, 50 mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL Bình hút ẩm Bình tam giác các cỡ: 50mL, 100mL, 250mL, 500mL Bông thủy tinh Buret chuẩn độ: 25mL, 50mL Bình tia nước cất Chai Winkler: 300mL Các loại chai, lọ chứa mẫu Chén sứ Cối sứ Cốc mỏ các cỡ: 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL Dĩa cân bằng nhôm Dụng cụ lấy mẫu nước Dụng cụ lấy mẫu đất Đũa thủy tinh Giấy lọc Whatman sợi thủy tinh (Ɵ = 0,45µm) Giấy lọc thông thường Giá để ống nghiệm Giá để micropipet Ống đong các cỡ 50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL Ống nghiệm không nắp vặn Ống nghiệm có nắp vặn Phễu lọc Pipet Micropipet Rây với các kích thước lỗ khác nhau 1 Tem nhãn chai chứa hóa chất; têm nhãn chứa mẫu môi trường nước, đất Các dụng cụ liên quan an toàn thực nghiệm: bao tay, kính bảo hộ, bình cứu hỏa, máy đuổi khí độc hại, an toàn điện… Những lưu ý đối với sinh viên khi thao tác với các dụng cụ thí nghiệm Không để qua đêm dụng cụ thí nghiệm bẩn. Rửa cẩn thận cả mặt trong và mặt ngoài của dụng cụ bằng các dung dịch rửa thích hợp.
Tráng lại 2 – 3 lần bằng nước cất (sử dụng bình tia) và để ráo nước trước khi cho vào tủ sấy được điều chỉnh với nhiệt độ thích hợp (< 50oC). Không cho vào tủ sấy các dụng cụ bằng nhựa thường, thủy tinh nhám, dụng cụ đo thể tích. Thiết bị Bộ lọc chân không Bếp đun ống nghiệm (Đun được 150oC) Cân phân tích (Đọc đến 0,1 mg) Cân kỹ thuật Lò nung (Nung được 530 - 550oC) Máy đo oxy hòa tan (DO meter) Máy đo độ dẫn điện (EC meter) Máy đo độ đục (Turbidity meter) Máy đo pH (pH meter) Máy đo quang phổ (Spectrophotometer) Máy khuấy ống nghiệm Máy khuấy Jartest Máy khuấy từ Máy lắc ổn nhiệt Máy bơm chân không Nồi cách thủy ổn nhiệt Tủ sấy Các thiết bị liên quan khác Những lưu ý đối với sinh viên khi sử dụng thiết bị thí nghiệm Chỉ được sử dụng thiết bị khi đã hiểu rõ nguyên tắc vận hành và được phép của cán bộ hướng dẫn hoặc cán bộ phụ trách PTN. Khi có sự cố phải báo ngay cho cán bộ phụ trách, không được tự ý xử lý.
Đọc trước qui định và hướng dẫn sử dụng các thiết bị liên quan được đính kèm ở phụ lục. HÓA CHẤT VÀ AN TOÀN THỰC NGHIỆM 3. Hóa chất Hóa chất có độ tinh khiết khác nhau được sử dụng phù hợp theo những yêu cầu khác nhau và chỉ sử dụng hóa chất còn nhãn hiệu. Hóa chất phải được bảo quản trong chai lọ thủy tinh hoặc nhựa đóng kín có nhãn ghi tên hoá chất, công thức hóa học, mức độ sạch, tạp chất, khối lượng tịnh, khối lượng phân tử, nơi sản xuất, điều kiện bảo quản.
Tất cả các chai lọ đều phải có nhãn ghi, phải đọc kỹ nhãn hiệu hóa chất trước khi dùng, dùng xong phải trả đúng vị trí ban đầu. Chai lọ chứa hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai và không dùng lẫn nắp đậy giữa các chai lọ chứa hóa chất. Các loại hóa chất dễ bị thay đổi bởi ánh sáng cần được giữ trong chai lọ tối màu và bảo quản vào chỗ tối.
Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch. An toàn thực nghiệm Khi làm việc với hóa chất cần hết sức cẩn thận, tránh gây những tai nạn đáng tiếc; cần thiết đeo găng tay, mắt kính bảo hộ. Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa chất dễ bốc hơi, có mùi,.
phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong. Khi làm việc với acid hay base mạnh - Bao giờ cũng đổ acid hay base vào nước khi pha loãng (tuyệt đối không được đổ nước vào acid hay base); Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất. Không hút acid hay base bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như ống bóp cao su. Nếu bị bỏng với acid hay base rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO3 1% (trường hợp bỏng acid) hoặc CH3COOH 1% (nếu bỏng base).
Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%. Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là acid phải súc miệng và uống nước lạnh có MgO, nếu là base phải súc miệng và uống nước lạnh có CH3COOH 1%. Luôn kiểm tra an toàn điện trước khi vận hành máy móc, thiết bị. Câu hỏi: 1- Nêu các vật dụng cần thiết để pha một dung dịch hóa chất.
2- Thiết kế một nhãn hóa chất đầy đủ thông tin về hóa chất, người pha, mục đích sử dụng, cách thức và thời hạn bảo quản. 3- Hãy nêu các yêu cầu cần thiết để đảm bảo an toàn thực nghiệm. 3 Bài thực hành số 1. TÍNH TOÁN PHA CHẾ CÁC HÓA CHẤT THÔNG DỤNG 1.
MỤC ĐÍCH Giúp cho sinh viên Khoa học Môi trường và Kỹ thuật Môi trường lần đầu thực tập nghiên cứu thực nghiệm, cũng như các bạn đọc quan tâm dần làm quen với việc tính toán, pha chế các loại hóa chất thông dụng dưới sự hỗ trợ của giảng viên và chuyên viên phụ trách phòng thí nghiệm. TÍNH TOÁN PHA CHẾ CÁC HÓA CHẤT 2. Các dung dịch chuẩn thông dụng Thường các dung dịch chuẩn gốc (acid, base, chất oxy hóa, chất khử) được pha chế từ các ống chuẩn có sẵn, người dùng chỉ cần pha 1 ống chuẩn thành dung dịch 1 lít sẽ có dung dịch chuẩn với nồng độ ghi trên nhãn (ví dụ: H2SO4 0,1N, HCl 0,5N, KOH 0,1N, K2Cr2O7 0,1N, Na2S2O3 0,1N,…). Thao tác khi pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn hết sức thận trọng (giảng viên sẽ hướng dẫn minh họa tại Phòng thí nghiệm).
Trường hợp không có ống chuẩn, hoặc mục đích sử dụng không phải để chuẩn độ thì có thể pha dung dịch với nồng độ gần đúng từ chất rắn hay từ dung dịch đậm đặc. Nếu muốn dùng làm dung dịch chuẩn độ thì sau đó phải xác định lại nồng độ với một dung dịch chuẩn đã biết. o Đối với các chất rắn, xác định lượng cân cần lấy để pha từ công thức phân tử. Với các hóa chất tồn tại dạng ngậm nước, cần tính toán theo công thức với số phân tử nước ghi trên nhãn.1 cho thông tin của một số hóa chất rắn hay gặp.
o Đối với một số chất lỏng, nhất là các acid, xác định thể tích dung dịch đậm đặc theo hướng dẫn ở Bảng 1. Thông tin một số hóa chất dạng rắn thường gặp Khối lượng phân tử Lượng cân lấy để pha 1 L dung dịch (g) Hóa chất (làm tròn) 1M 1N KOH 56 56 56 NaOH 40 40 40 Na2CO3 106 106 53 K2Cr2O7 294 294 49 Bảng 1. Thông tin một số acid thường gặp Khối lượng riêng và nồng độ của dd Số mL lấy để pha Khối đậm đặc 1 L dung dịch Acid lượng phân tử Nồng độ, Nồng độ, d % 1N 1M N M H2SO4 98,1 1,84 98 36,8 18,4 27,2 54,3 HCl 36,5 1,18 36 11,7 11,7 85,5 85,5 HNO3 63,0 1,42 70 15,8 15,8 63,3 63,3 H3PO4 98,0 1,7 85 44,3 14,8 67,6 22,6 4 2. Các dung dịch chuẩn khác Trong phân tích môi trường, chúng ta hay gặp công việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn để xác định các tác nhân ô nhiễm, ví dụ xác định thông số COD (nhu cầu oxi hóa học, Chemical oxygen demand), các dạng hợp chất dinh dưỡng (N, P).
Thông thường, các dung dịch chuẩn này được pha từ các hóa chất tinh khiết, được sấy khô hàng giờ và để nguội trong bình hút ẩm. Điều cần chú ý là tính toán lượng cân phù hợp với dạng nồng độ muốn pha, ví dụ mg-N/L hay mg-NH4Cl/L.3 cho thông tin chuyển đổi nhanh với một số chất hay gặp. Thông tin một số muối dùng pha dung dịch chuẩn N, P Hợp chất Khối lượng Chuyển từ mg chất/L Hệ số chuyển đổi phân tử sang mg/L tính theo NH4Cl 53,5 N 0,262 (NH4)2SO4 132 N 0,212 NaNO2 69 N 0,203 KNO2 85 N 0,165 KNO3 101 N 0,139 KH2PO4 136 P 0,228 NaH2PO4 120 P 0,258 Ví dụ: muốn pha dung dịch 100 mg-N/L từ (NH4)2SO4 thì cần lấy 100/0,212 = 471,7 mg (NH4)2SO4 pha thành 1 L dung dịch. Các thuốc thử và chỉ thị hay gặp Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 0,5 g phenolphtalein trong etanol 95% và pha loãng đến 100 mL Chỉ thị bromocresol xanh: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh (dạng muối natri) trong 100 mL nước cất.
Chỉ thị hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh và 20 mg metyl đỏ trong 100 mL etanol 95% hay 100 mL isopropyl alcol. Chỉ thị tinh bột: hòa tan 2 g tinh bột tan và 0,2 g acid salicylic trong 100 mL nước cất nóng. Xem thêm các chỉ thị, cách pha và sự chuyển màu ở phụ lục 9. Câu hỏi: 1- Thế nào là một chất gốc? 2- Sử dụng các dụng cụ, thiết bị cần thiết để thực hành pha dung dịch các hóa chất.
500 mL dung dịch NaOH 0,01N 250 mL dung dịch H2SO4 0,1 N 100 mL dung dịch 50 mg-NO2/L từ muối KNO2 100 mL dung dịch 50 mg-N/L từ muối NH4Cl. 5 Bài thực hành số 2. MỘT SỐ KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ MẪU ĐẤT 1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Lấy mẫu là thu một phần vật chất đại diện cho đối tượng môi trường được nghiên cứu đo đạc.
Mẫu được lấy cần đảm bảo tính đại diện. Lượng mẫu được lấy phải vừa đủ nhỏ để tiện cho chuyên chở, vừa đủ lớn cho các mục đích phân tích. Yêu cầu của mẫu đại diện là các điểm lấy mẫu được quy hoạch có tính hệ thống, quy trình lấy mẫu thích hợp, không bị nhiễm bẩn bởi môi trường xung quanh, không bị nhiễm bẩn chéo.