Xác định nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc điều trị suy thận

Luận văn thạc sĩ Hóa phân tích nghiên cứu xác định hàm lượng nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc điều trị suy thận bằng phương pháp GF-AAS.

• Tác giả: Phạm Thị Vui
• Người hướng dẫn: Nguyễn Văn Ri
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
• Loại tài liệu: Luận văn Thạc sĩ Khoa học
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: Hà Nội

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Xác Định Nhôm Trong Dung Dịch Thẩm Phân Máu

Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc là một quy trình phân tích quan trọng trong lĩnh vực hóa phân tích y sinh. Nhôm (Al) là một chất khoáng thiết yếu nhưng nếu dư thừa có thể gây ảnh hưởng tiêu cực đến sức khỏe con người, đặc biệt là ở bệnh nhân suy thận. Dung dịch thẩm phân máu được sử dụng rộng rãi trong điều trị suy thận mạn tính, do đó việc kiểm soát hàm lượng nhôm là cần thiết để đảm bảo an toàn cho bệnh nhân. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đã được chứng minh là hiệu quả trong việc xác định các nguyên tố kim loại với độ chính xác cao. Nghiên cứu này tập trung vào việc phát triển và tối ưu hóa quy trình phân tích nhôm trong thẩm phân nhằm cung cấp dữ liệu độ tin cậy cho các cơ sở y tế.

1.1. Tính Chất Lý Hóa Của Nhôm

Nhôm là một kim loại nhẹ với khối lượng nguyên tử 26,98, có tính chất hóa học độc đáo. Trong dung dịch, nhôm tồn tại dưới nhiều hình thức ion khác nhau tùy thuộc vào pH. Tính chất hóa học của nhôm cho phép nó tạo thành các phức chất với các ligand khác nhau, điều này ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng phát hiện và định lượng của nó trong mẫu phân tích.

1.2. Ảnh Hưởng Của Nhôm Đối Với Sức Khỏe

Nhôm dư thừa trong cơ thể có thể gây rối loạn chuyển hóa, ảnh hưởng đến xương và não. Ở bệnh nhân suy thận, khả năng thải nhôm qua thận giảm, dẫn đến tích lũy độc tính. Do đó, việc kiểm soát hàm lượng nhôm trong dung dịch thẩm phân là yếu tố quan trọng để bảo vệ sức khỏe bệnh nhân.

II. Phương Pháp Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử Xác Định Nhôm

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) là kỹ thuật tiên tiến được sử dụng để xác định hàm lượng nhôm với độ nhạy cao. Phương pháp này hoạt động dựa trên nguyên lý hấp thụ ánh sáng bởi các nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Lò graphit được sử dụng như bộ nguyên tử hóa, cho phép xử lý mẫu với độ chính xác tuyệt đối. Quá trình gồm các bước: sấy, tro hóa, nguyên tử hóa và đo lường. GF-AAS cung cấp khoảng tuyến tính rộng, giới hạn phát hiện thấp và khả năng xử lý các mẫu phức tạp như dung dịch thẩm phân máu đậm đặc.

2.1. Nguyên Tắc Hoạt Động Của Thiết Bị

Thiết bị AAS gồm có: nguồn sáng (đèn cathode rỗng), bộ nguyên tử hóa, hệ quang phổ và detector. Khi nguyên tử nhôm được kích thích từ lò graphit, chúng hấp thụ tia sáng từ đèn cathode rỗng. Cường độ ánh sáng được hấp thụ tỷ lệ với nồng độ nhôm trong mẫu, cho phép xác định chính xác hàm lượng Al.

2.2. Ưu Điểm Của GF AAS So Với Các Phương Pháp Khác

GF-AAS có ưu điểm vượt trội: độ nhạy cao hơn phương pháp AAS ngọn lửa, yêu cầu lượng mẫu nhỏ, có khả năng phân biệt các dạng hóa học khác nhau của nhôm. Phương pháp này chi phí thấp hơn so với ICP-MS và ICP-AES, phù hợp cho các phòng thí nghiệm có ngân sách hạn chế.

III. Quy Trình Tối Ưu Hóa Xác Định Nhôm

Việc tối ưu hóa điều kiện đo lường là bước quan trọng để nâng cao độ chính xác và độ tin cậy của phương pháp. Nghiên cứu bao gồm khảo sát các biến số như nhiệt độ sấy, tro hóa, nguyên tử hóa, lựa chọn chất phụ gia và pha nền phù hợp. Chương trình lò được tối ưu nhằm giảm thiểu tín hiệu nền, cải thiện độ lặp lại và độ chính xác của kết quả. Ngoài ra, chất phụ gia như Pd và Mg được sử dụng để tăng cường sự ổn định của nhôm trong quá trình đo lường, giảm ảnh hưởng của mẫu nền phức tạp.

3.1. Lựa Chọn Pha Nền Và Chất Phụ Gia

Pha nền được chuẩn bị từ axit để điều chỉnh pH, đảm bảo nhôm tồn tại dưới dạng ion có thể được nguyên tử hóa hiệu quả. Chất phụ gia Pd và Mg giúp tăng cường độ ổn định của nguyên tố, giảm mất mát trong quá trình tro hóa và cải thiện độ lặp lại của các phép đo.

3.2. Lập Phương Trình Đường Chuẩn

Đường chuẩn Al được lập bằng cách đo chuỗi dung dịch chuẩn có nồng độ biết trước. Mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ và độ hấp thụ được xác lập để tính toán hàm lượng nhôm trong mẫu thực tế. Khoảng tuyến tính, độ thu hồi và R² được đánh giá để đảm bảo chất lượng phương pháp.

IV. Ứng Dụng Và Đánh Giá Kết Quả Phân Tích

Phương pháp xác định nhôm được áp dụng phân tích các mẫu dung dịch thẩm phân máu đậm đặc từ các nhà cung cấp khác nhau. Kết quả cho thấy hàm lượng nhôm trong các sản phẩm thẩm phân nằm trong khoảng có thể chấp nhận được. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp thông qua các chỉ tiêu: độ đúng, độ chính xác, độ lặp lại, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). Nghiên cứu cũng theo dõi độ ổn định của hàm lượng nhôm theo thời gian bảo quản, cung cấp thông tin về tuổi thọ của các sản phẩm. Kết quả này có ý nghĩa thực tiễn quan trọng cho các cơ sở y tế trong việc kiểm soát chất lượng dung dịch thẩm phân.

4.1. Đánh Giá Chất Lượng Phương Pháp Phân Tích

Độ đúng được đánh giá thông qua độ thu hồi từ 95-105%. Độ chính xác được kiểm tra bằng lặp lại các phép đo và tính độ lệch chuẩn tương đối (RSD). Giới hạn phát hiện và định lượng được tính dựa trên tỷ lệ tín hiệu/nhiễu, đảm bảo phương pháp có thể phát hiện các nồng độ nhôm cực thấp trong mẫu.

4.2. Kết Quả Phân Tích Mẫu Thực Tế

Các mẫu dung dịch thẩm phân được phân tích cho thấy hàm lượng nhôm khác nhau tùy theo nhà sản xuất và lô sản xuất. Theo dõi độ ổn định Al qua 48 ngày bảo quản cho phép đánh giá tuổi thọ sản phẩm và khuyến cáo sử dụng cho các bệnh viện, đảm bảo an toàn cho bệnh nhân suy thận.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Khi bệnh nhân bị suy thận giai đoạn cuối, chức năng của cả hai quả thận đã bị mất hoàn toàn hoặc gần hoàn toàn. Để cứu sống bệnh nhân và duy trì cuộc sống lâu dài, cần phải điều trị thay thế thận bằng lọc máu hoặc ghép thận. Nhưng ghép thận đòi hỏi chi phí tương đối cao và khó tìm được thận tương thích nên ở Việt Nam hiện nay đa số bệnh nhân suy thận mãn tính đang được tiến hành lọc máu ngoài cơ thể qua máy chạy thận nhân tạo. Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc (dịch chạy thận nhân tạo) là một dung dịch bao gồm nước tinh khiết và các chất khác nhau được hòa tan trong đó.

Các chất hòa tan trong dịch chạy thận nhân tạo hầu hết là các chất điện giải (trừ glucose). Nồng độ của chúng (ngoài kali và chất đệm) khi pha loãng gần giống với nồng độ của chất điện phân xảy ra tự nhiên trong máu. Dịch chạy thận nhân tạo có chức năng điều chỉnh điện giải và cân bằng axit-bazơ của bệnh nhân lọc máu và loại bỏ chất thải. Nhôm trong dung dịch chạy thận nhân tạo có thể gây ra các biến chứng như hạ huyết áp, buồn nôn và nôn, chuột rút, đau đầu, đau ngực, đau lưng, sốt và ớn lạnh, ngứa… nếu hàm lượng vượt quá giới hạn cho phép.

Tiêu chuẩn dược điển Anh [7] quy định hàm lượng nhôm trong dịch lọc thận không được quá 100ppb. Vì vậy việc xác định hàm lượng nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc là hết sức cần thiết. Trước đây, tại công ty TNHH. Braun Việt Nam, nhôm được thử giới hạn bằng cách chiết bằng dung môi hữu cơ sau đó đo phổ huỳnh quang, làm song song mẫu thử và mẫu chuẩn (0.1mg/L) sau đó so sánh cường độ phổ đo được.

Nhưng với mục đích hạn chế việc sử dụng dung môi hữu cơ và xây dựng phương pháp định lượng nhôm để phục vụ cho các mục đích khác, luận văn này nghiên cứu xác định nhôm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa là điều có ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1. Nhôm và ảnh hƣởng của nhôm đối với sức khỏe con ngƣời Nhôm (aluminium) là tên một nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn nguyên tố có ký hiệu Al và số nguyên tử bằng 13. Nguyên tử khối bằng 27 đvC.

Khối lượng riêng 2,7 g/cm3. Nhiệt độ nóng chảy 660oC. Nhôm là nguyên tố phổ biến thứ 3 (sau ôxy và silic), và là kim loại phổ biến nhất trong vỏ Trái Đất. Nhôm chiếm khoảng 8% khối lượng lớp rắn của Trái Đất.

Kim loại nhôm hiếm phản ứng hóa học mạnh với các mẫu quặng và có mặt hạn chế trong các môi trường khử cực mạnh. Tuy vậy, nó vẫn được tìm thấy ở dạng hợp chất trong hơn 270 loại khoáng vật khác nhau. Quặng chính chứa nhôm là bôxit. Nhôm có điểm đáng chú ý của một kim loại có tỷ trọng thấp và có khả năng chống ăn mòn do hiện tượng thụ động.

Các thành phần cấu trúc được làm từ nhôm và hợp kim của nó rất quan trọng cho ngành công nghiệp hàng không vũ trụ, các lĩnh vực khác của giao thông vận tải và vật liệu cấu trúc. Các hợp chất hữu ích nhất của nhôm là các ôxit và sunfat. Mặc dù có mặt phổ biến trong môi trường nhưng các muối nhôm không được bất kỳ dạng sống nào sử dụng. Với sự phổ biến của nó, nhôm được dung nạp tốt bởi thực vật và động vật.

Nhôm là một trong ít các nguyên tố phổ biến nhất mà không có chức năng có ích nào cho các cơ thể sống, nhưng có một số người bị dị ứng với nó - họ bị các chứng viêm da do tiếp xúc với các dạng khác nhau của nhôm: các vết ngứa do sử dụng các chất làm se da hay hút mồ hôi (phấn rôm), các rối loạn tiêu hóa và giảm hay mất khả năng hấp thụ các chất dinh dưỡng từ thức ăn nấu trong các nồi nhôm, nôn mửa hay các triệu chứng khác của ngộ độc nhôm do ăn (uống) các sản phẩm như Kaopectate® (thuốc chống ỉa chảy), Amphojel® và Maalox® (thuốc chống chua). Đối với những người khác, nhôm không bị coi là chất độc như các kim loại nặng, nhưng có dấu hiệu của ngộ độc nếu nó được hấp thụ nhiều, mặc dù việc sử dụng các đồ nhà bếp bằng nhôm (phổ biến do khả năng chống ăn mòn và dẫn nhiệt tốt) nói chung chưa cho thấy dẫn đến tình trạng ngộ độc nhôm. Việc tiêu thụ qúa Phạm Thị 1 Trường ĐH Khoa Học Tự Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích nhiều các thuốc chống chua chứa các hợp chất nhôm và việc sử dụng quá nhiều các chất hút mồ hôi chứa nhôm có lẽ là nguồn duy nhất sinh ra sự ngộ độc nhôm. Người ta cũng cho rằng nhôm có liên quan đến bệnh Alzheimer [10] và bệnh Parkinson [29].

Nhôm còn là chất độc thần kinh loại mạnh, đồng thời cũng có nguy cơ gây độc cho xương và tế bào [35], đặc biệt là đối với bệnh nhân chạy thận do suy thận mãn tính [11], [32]. Ở bệnh nhân chạy thận nhân tạo, sự tích lũy nhôm trong mô đến mức độ đủ cao để gây ra độc tính chủ yếu là do sự phơi nhiễm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc và sự thiếu hụt chức năng thận, con đường bài tiết chính của nhôm [25],[6]. Ngày nay, chứng mất trí và bệnh u xương ở các bệnh nhân chạy thận hiếm gặp hơn do sự kiểm soát chặt hàm lượng nhôm đầu vào. Tính chất lý học, hóa học của nhôm [3] 1.

Tính chất lý học Nhôm kim loại kết tinh trong hệ lập phương tâm diện. Nó là kim loại màu trắng bạc, khi để trong không khí chuyển màu xám do có lớp màng nhôm oxit bao phủ trên bề mặt. Nhôm nóng chảy ở nhiệt độ tương đối thấp (650 oC) và sôi ở nhiệt độ cao (2467oC). Ở nhiệt độ thường, nhôm tinh khiết khá mềm, dễ dát mỏng và kéo sợi.

Lá nhôm mỏng được dùng làm tụ điện, lá nhôm rất mỏng (0,005 mm) được dùng để gói bánh, kẹo và dược phẩm. Trong khoảng nhiệt độ từ 100 đến 150 oC, nhôm tương đối dẻo và dễ chế hóa cơ học, nhưng đến khoảng 600 oC trở nên giòn và dễ nghiền thành bột. Nhôm là kim loại dẫn nhiệt và dẫn điện tốt. Độ dẫn điện của nhôm bằng khoảng 0,60 độ dẫn điện của đồng nhưng nhôm nhẹ hơn đồng 3 lần nên ngày càng được sử dụng thay đồng làm dây dẫn.

Bề mặt của nhôm rất trơn bóng, có khả năng phản chiếu tốt ánh sáng và nhiệt. Bởi vậy người ta dùng nhôm chứ không dùng bạc để mạ lên gương của những kính viễn vọng phản chiếu. Nhôm cũng được dùng làm những ống dẫn dầu Phạm Thị 2 Trường ĐH Khoa Học Tự Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích thô, bể chứa và thùng xitec như là vật liệu cách nhiệt đảm bảo cho dầu hay các chất lỏng khác không bị đốt nóng bởi bức xạ mặt trời. Nhôm có khả năng tạo hợp kim với nhiều nguyên tố khác.

Những hợp chất quan trọng nhất của nhôm là đuyara, silumin và macnhali. Những hợp kim đó, ngoài ưu điểm là nhẹ tương đương với nhôm còn có những tính chất cơ lý tốt hơn nhôm. Đuyara chứa 94% Al, 4% Cu, 2% Mg, Mn, Fe và Si, cứng và bền như thép mềm, được dùng chủ yếu trong công nghiệp ôtô và máy bay. Silumin chứa 85% Al, 10 ÷ 14% Si và 0,1% Na, rất bền và rất dễ đúc, được dùng để sản xuất động cơ máy bay, động cơ tàu thủy.

Tính chất hóa học Nhôm là kim loại hoạt động mạnh. Tuy nhiên, ở điều kiện thường, bề mặt nhôm bị bao phủ bởi lớp màng oxit rất mỏng (0,00001mm) và bền làm cho nhôm trở nên kém hoạt động. Dây nhôm hay lá nhôm dày không bị cháy khi được đốt mạnh mà nóng chảy trong lớp màng oxit tạo thành những túi, bên trong túi là nhôm lỏng và bên ngoài là nhôm oxit. Lá nhôm rất mỏng hoặc bột nhôm khi được đốt nóng có thể cháy phát ra ánh sáng chói và tỏa nhiều nhiệt.

4Al + 3O2 = 2Al2O3 , ∆Ho = -1676kJ/mol Tấm nhôm đã được nhúng vào dung dịch muối thủy ngân hoặc kim loại thủy ngân khi để trong không khí ở nhiệt độ thường sẽ bị oxy hóa hoàn toàn vì trong trường hợp này nó không được bảo vệ bởi lớp màng oxit nữa. Ở nhiệt độ cao, nhôm dễ dàng khử được nhiều oxit kim loại đến kim loại tự do. Phản ứng này được gọi là phản ứng nhiệt nhôm và được ứng dụng để điều chế nhiều kim loại khó bị khử và khó nóng chảy như Fe, Cr, Mn, Ni, Ti, Zr, V. 2Al + Fe2O3 = 2Fe + Al2O3 2Al + Cr2O3 = 2Cr + Al2O3 Nhôm tương tác với clo, brom ở nhiệt độ thường, với iot khi đun nóng, với nitơ, lưu huỳnh, cacbon ở nhiệt độ khá cao (700 ÷ 800 oC) và không tương tác với hiđro.

Phạm Thị 3 Trường ĐH Khoa Học Tự Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích Nhôm tuy có tổng các năng lượng ion hóa thứ nhất, hai và ba khá lớn nhưng nhờ ion Al3+ có nhiệt hiđrat hóa rất âm cho nên nhôm kim loại dễ chuyển sang dạng Al3+ (dd). Nhôm có thế điện cực tương đối thấp, và như vậy về nguyên tắc nhôm dễ dàng đẩy hiđro ra khỏi nước và axit. Nhưng thực tế vì bị màng oxit bền bảo vệ, nhôm không tác dụng với nước khi nguội và khi đun nóng, không tác dụng với dung dịch loãng của axit photphoric và axit axetic. Nhôm chỉ tan dễ dàng trong dung dịch axit clohiđric và axit sunfuric, nhất là khi đun nóng theo phản ứng: 2Al + 6[H3O]+ + 6H2O = 2[Al (H2O)6]3+ + 3H2 Trong dung dịch axit nitric đặc và nguội, nhôm không những không tan mà còn bị thụ động hóa.

Vì vậy trong thực tế người ta dùng nhôm làm xitec đựng axit nitric đặc. Nhôm có thể tan trong dung dịch kiềm mạnh, giải phóng hiđro: 2Al + 2OH- + 6H2O = 2[Al (OH)4]- + 3H2 1. Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc Dung dịch thẩm phân máu là phương tiện rất quan trọng để tiến hành lọc máu ngoài cơ thể. Dung dịch thẩm phân máu bao gồm nước và các chất điện giải như natri clorid, calci clorid, magnesi sulfat có nồng độ gần tương đương với nồng độ của chúng trong máu người khoẻ mạnh.

Ngoài ra còn có glucose. Hệ thống đệm là natri bicarbonat hoặc acetat. Các hoá chất dùng để pha dung dịch thẩm phân máu đều phải đạt tiêu chuẩn dược phẩm. Khi sử dụng, dung dịch đậm đặc sẽ được pha loãng tự động theo tỷ lệ nhất định.