MỞ ĐẦU Tệ nạn ma túy đang là hiểm họa của các quốc gia, dân tộc trên toàn thế giới; là một trong những nguyên nhân chủ yếu làm phát sinh tội phạm, tệ nạn xã hội và lây nhiễm HIV/AIDS. Những hậu quả do tệ nạn ma túy gây ra ảnh hưởng nghiêm trọng đến phát triển kinh tế - xã hội và an ninh trật tự của đất nước. Hàng năm, các chất ma túy tổng hợp được vận chuyển trái phép vào Việt Nam với số lượng rất lớn, các chất này được sử dụng nhiều trong các vũ trường, quán bar, karoke…Các chất ma túy tổng hợp phổ biến phải được kể đến như amphetamine (AM), methamphetamine (MA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), 3,4-Methylendioxymethamphetamin (MDMA), ketamine. Những loại ma túy này vẫn lưu thông trên thị trường một cách bất hợp pháp dưới dạng viên nén, tinh thể, dạng lỏng với các tên gọi Adam, Eva, Love, VW, Ice, Tên lửa, Thiên thần, viên lắc, thuốc lắc, viên chúa, viên hoàng hậu, ecstasy, mercedes, đá, nước vui…Sự thay thế của ma túy tổng hợp cho ma túy truyền thống là xu hướng tất yếu trên thế giới và ở Việt Nam.
Khoảng 5 năm trở lại đây Việt Nam chứng kiến sự bùng phát của ma túy tổng hợp ATS đặc biệt là Ecstasy và ma túy đá [1] Đối tượng sử dụng các chất ma túy tổng hợp hiện nay tập trung chủ yếu là tầng lớp thanh niên, trung niên sống ở Thành phố, thị xã. Số người sử dụng ma túy tăng cao có ảnh hưởng xấu tới trật tự an ninh xã hội. Sử dụng ma túy tổng hợp thường tụ tập theo nhóm đông người ở các vũ trường, quán bar hay nhà nghỉ, nhà riêng… Việc chứng minh người sử dụng ma túy tổng hợp khó khăn hơn các chất ma túy dạng thuốc phiện vì chúng kích thích thần kinh trung ương tạo cảm giác sảng khoái, tỉnh táo, phấn chấn, tinh thần nhanh nhẹn, tăng tính năng động tự tin, tăng vận động, nói năng, giảm mệt mỏi, dịu đau. Các trạng thái này khó phát hiện ra người nghiện so với ma túy dạng thuốc phiện làm co đồng tử, ức chế hô hấp.
Phân tích, giám định mẫu máu, nước tiểu hiện đang là phổ biến nhưng có một số bất lợi đó là lượng ma túy bị đào thải và chuyển hóa nhanh, lấy mẫu không thuận tiện, không giữ được yếu tố bí mật và đặc biệt với mẫu máu rất khó lấy mẫu 1 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự nếu không có chuyên môn gây ảnh hưởng đến sức khỏe. Để khắc phục những nhược điểm đó phương pháp tối ưu nhất là phân tích ma túy trên mẫu tóc. Ma túy lưu giữ trong tóc lâu nhưng với lượng rất nhỏ do đó phải sử dụng kỹ thuật xử lý mẫu kết hợp với phương pháp phân tích có độ nhạy cao. Xuất phát từ những lý do trên tôi tiến hành đề tài “Nghiên cứu xây dựng phƣơng pháp phát hiện Methamphetamine trong mẫu tóc bằng phƣơng pháp Sắc ký khí khối phổ kép (GC/MS/MS)” Nội dung nghiên cứu chính của đề tài: 1.
Nghiên cứu ứng dụng phương pháp GC/MS/MS để phân tích chất ma túy tổng hợp MA cho kết quả chính xác nhờ vào việc so sánh cả thời gian lưu và khối phổ của chất phân tích với chất chuẩn [8,13]. Nghiên cứu ứng dụng phương pháp SPE sử dụng chất hấp phụ C8 dùng để chiết, và làm sạch MA từ mẫu tóc. Tạo dẫn xuất HFBA vào nhóm amin của chất MA làm tăng khả năng bay hơi của chất phân tích, giúp phù hợp hơn trong quá trình phân tích sắc ký, tăng độ nhạy cho thiết bị phân tích sắc ký [1]. Quy trình sử dụng chất nội chuẩn đánh dấu Amphetamin-D5 (AM-d5) cho vào mẫu tóc ngay từ đầu trước khi tiến hành các bước xử lý mẫu sẽ giúp loại ảnh hưởng sai số trong các thao tác phân tích, tăng độ chính xác của kết quả đo.
Thẩm định phương pháp đã xây dựng và ứng dụng phân tích trên một số mẫu thực tế. 2 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Tổng quan về ma túy Định nghĩa và phân loại [6,9] *Định nghĩa: Các chất ma túy là các chất có nguồn gốc tự nhiên hay tổng hợp, khi xâm nhập vào cơ thể sẽ làm thay đổi trạng thái ý thức, trí tuệ. Nếu dùng lặp lại nhiều lần sẽ làm cho người dùng lệ thuộc vào nó, gây nguy hại cho cá nhân và cho cộng đồng.
*Phân loại các chất ma túy: Các chất ma túy có thể phân loại theo những cách sau đây: - Phân loại theo nguồn gốc - Phân loại theo tác dụng dược lý - Phân loại theo cấu trúc hóa học - Phân loại theo cách thức sử dụng Tuy nhiên hiện nay trên thế giới, cách phân loại ma túy theo nguồn gốc và tác dụng dược lý là phổ biến. *Phân loại dựa theo nguồn gốc Các chất ma túy được phân loại theo nguồn gốc gồm có 3 nhóm chính: Nguồn gốc tự nhiên:gồm các chất ma túy được chiết xuất từ nguyên liệu có nguồn gốc tự nhiên, như canabionls trong cây cần sa, morphine trong cây thuốc phiện,… Nguồn gốc bán tổng hợp:là các chất ma túy có nguồn gốc tự nhiên được tổng hợp thêm 1 hoặc vài nhóm chức như heroine được tổng hợp từ morphine. Nguồn gốc tổng hợp:gồm các chất ma túy có nguồn gốc tổng hợp như amphetamine (AM), methamphetamine (MA), MDA, MDMA, diazepam,… Các chất ma túy có nguồn gốc tổng hợp được phân loại theo dược lý gồm các nhóm chất khác nhau như: Nhóm kích thích thần kinh trung ương như AM, MA, MDA, MDMA,…nhóm an thần gây ngủ như diazepam, dẫn xuất phenothiazin,… 3 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự 1. Tổng quan về nhóm ATS ATSlàtừviếttắtcủaamphetaminetypestimulants– cácchấtkíchthíchthầnkinhdạngamphetamin– baogồmnhiềuchấtcócấutrúctươngtựnhau,trongđóamphetaminlàchấtđượcpháthiệnvà tổnghợpđầutiênnăm1887tạiĐức.Sausựrađờicủaamphetamin,methamphetaminđượct ổnghợpnăm1989tạiNhật.Ngoàihaichấtchínhtrên,còncómộtsốchấtkháctrongnhómnh ưMDMA,MDA,DMA,,…vv[1][2][4][6][33][38].
Việcsửdụngamphetamintrongytếbắtđầuvàocuốinhữngnăm1920vớivaitròmột thuốcthôngmũivàgiãnphếquảnđểthaythếchoephedrin.Sauđóvàonhữngnăm1930,thu ốcđượcmởrộngtrênlâmsàngvớitácdụngkíchthíchthầnkinhtrungương,chốngtrầmcảm, ủrũ.AmphetaminvàmethamphetaminđượcdùngrộngrãitrongquânđộiởthếchiếnthứIIđ ểtăngcườngsứcchịuđựng,sự tỉnhtáo,tránhmệtmỏi…Đồng thờivớiviệc sử dụng, các thuốcATS bịlạm dụngnhiềuhơn,nhấtlàởngườitrẻtuổi.Càngngày,táchạicủacácthuốcnàycàngthểhiệnng hiêmtrọng:dễgâynghiện,dùngliềucaogâyloạnthần,hoangtưởng,dễkíchđộng,bạolựcvì thếchúngcònđượcgọilà“cácchấtloạnthần”,“ma túyđiên”,“matúybạolực”[5][17][41]. HiệnnaycácchấtnhómATSđượctổnghợpvàbuônbántráiphépvớisốlượngngàyc àngnhiều.Đâylàloạimatúytổnghợpxuấthiệnphổbiếnhiệnnayvớinhiềuhìnhthứcđadạng :matúyđá,hồngphiến,thuốclắc,…vànhiềunhấtlàmethamphetamindạngtinhthể(matúy đá)[7][17]. CôngthứcchungcủanhómATS: R2 R1 R3 CH2 CH CH2R5 R4 NH R6 4 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự Hình1.MộtsốdạngmatúytổnghợpATStrênthịtrƣờngmatúyViệtNam (nguồn: Trung tâm giám định ma túy – Viện Khoa học hình sự) Bảng1.CôngthứcmộtsốATSđiểnhình Dẫnchấtamphetamin R1 R2 R3 R4 R5 R6 Amphetamin H H H H CH3 H Methamphetamin H H H H CH3 CH3 3,4- H * * H CH3 H methylendioxyamphetamin(MDA) 3,4- H * * H CH3 CH3 methylendioxymethamphetamin(MD MA) 3,4-methylendioxy-N- H * * H CH3 C2H5 ethylamphetamin 4-methoxyamphetamin H H OCH3 H CH3 H 2,5-dimethoxyamphetamin(DMA) OCH3 H H OCH3 CH3 H 3,4,5-trimethoxyamphetamin H OCH3 OCH3 OCH3 CH3 H 4-methyl-2,5-dimethoxyamphetamin OCH3 H CH3 OCH3 CH3 H 4-ethyl-2,5-dimethoxyamphetamin OCH3 H C2H5 OCH3 CH3 H 4-Bromo-2,5-dimethoxyamphetamin OCH3 H Br OCH3 CH3 H Ghichú:kíhiệu*làgiữaC3vàC4củanhânthơmcóliênkết–OCH2-O- 5 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự 1.1 Côngthứccấutạovàtínhchấtlýhóa[5][6][21] MAthườnggặpdưới2dạnglàbasevàmuốihydroclorid Methamphetaminbase: - Tênkhoahọc:(+)-N,α-dimethylphenethylamine - Tên hóa học theo (IUPAC) lµ (S)-N-Methyl-1-phenyl-propan-2-amin - CTPT:C10H15N - KLPT:149,2 - pKa:9,9 - Tínhchấtlýhóa: + Chấtlỏngkhôngmàu,trong,íttantrongnước,tantrongethanol,cloroformvàether. + MA là chất hữu cơ có nhóm chức amin bậc 2, tồn tại ở cả hai dạng là base và muối của các acid khác nhau như HCl, H2SO4,… + MA có nhóm chức amin bậc 2 nên dễ dàng tham gia phản ứng acyl hóa với 1 anhydride acid để tạo amide, phản ứng thực hiện trong điều kiện bình thường mà không cần xúc tác, xảy ra nhanh.HCl - KLPT:185,5 - pKa:10,1 - Tínhchấtlýhóa:bộtkếttinhtrắnghoặctinhthểkhôngmàu,tan1/2trongnước,1/4 trongethanol,1/5trongcloroform,khôngtantrongether.
Tácdụngdượclý TácdụngkíchthíchthầnkinhcủaMAlàrấtnhanh,thậmchícóngaytrongkhitiêm.T hờigiantácdụngcóthểkéodài4-8giờởngườichưanghiệnvà2- 6 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự 3giờởngườinghiện.Sựkhácbiệtvềhiệuquảgiữanamvànữ,giữacáclứatuổilàkhôngđáng kể. Tácdụng kíchthíchthầnkinhcủa MA tăng lênkhi kếthợpvớimộtsốthuốckhácnhưephedrin,cocain,cácchấtgiảmđaunhómopiat,cácthuốc ngủ[4][6][22].SauđâylàmộtsốtácdụngdượclývàcơchếcủaMA: Tácdụngkíchthíchhệthầnkinhtrungương: MAtácdụngchủyếulênnão,vỏnão,ngoàiracòntácdụnglênhệthốnglướihoạthóac ủahệthầnkinhtrungương.Cáctácdụngnàygâyranhữngthay đổitrạngtháitinhthầnnhưcảmgiácsảngkhoái,tỉnhtáo,phấnchấn,tinhthầnnhanhnhẹn,tă ngtínhnăngđộng,tựtin,tăngvậnđộng,nóinăng,giảmmệtmỏi,dịuđau.Cáctrạngtháinàyc óthểgiúpchoconngườicảithiệnđượcnhữngcôngviệcđơngiản,thậmchílàmđượcnhiềuvi ệchơn,nhấtlànhữngvậnđộngthểchấtnhưđiềnkinh,nhảymúa,…tuynhiênvớicáccôngvi ệcphứctạpthìhiệuquảgiảmvàkhảnăngsaisóttrongcôngviệctăngdothiếukhả năngtậptrung.Docáctácđộnglênthầnkinhnhưtrên,ngườisửdụngMAcóxuhướngtiếptụ csửdụnghếtlầnnàyđếnlầnkhácđểthỏamãnkíchthíchbảnthânvàdầnlệthuộcvàonó,đólàs ựnghiệnMA.ViệcdùngMAkéodàihoặcliềucaothườnggâychánchường,mệtmỏi,ảogiá c,hoangtưởng,hoảngloạn,đauđầu,chóngmặt,rốiloạnvậnmạch,lẫnlộn,suynhượctinhth ần,suygiảmkhảnăngtìnhdục[4][6][22]. Tácdụngkíchthíchhệthầnkinhgiaocảm[6][9][22]:MAcótácdụngkiểuαvàβnhư cácchấtcườnggiaocảm: - Tácdụnglêntimmạch:kíchthíchtrựctiếplàmtăngnhịptim,gâycomạch,làmtăngh uyếtápcảtâmthulẫntâmtrương.Dùngliềulớncóthểgâyloạnnhịptim,cothắtmạchvànhgâ yđauthắtngực. - Tácdụnglêncáccơtrơnkhác:làmgiảmcothắtcơtrơndạdày,ruột,giảmchuyểndịch thứcăn.
- Tácdụnggiảm đau:tácdụnggiảm đaunhẹ, tuynhiênchưađủđểđiềutrịhiệuquả.Mặcdùvậytheomộtsốbáocáo,nócóthểtănghiệuquả giảmđaucủacácopiat. - Kíchthíchtrungtâmhôhấp:đốivớitìnhtrạngbìnhthường,tácdụngnàylàkhôngđá ngkểnhưngkhiđãbịứcchếhôhấpbởicácchấttácdụngtrênhệthầnkinhtrungươngthìMAc 7 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự ótácdụngkíchthíchhôhấprõrệt. - Gâychánăn:MAtácdụngvàovịtrítrungtâmnoởdướiđồibên. Độctính: Khidùngquáliềuthìgâyracáctriệuchứngngộđộcdẫnđếntửvongnhưhônmê,cogi ật,chảymáunão.Liềuđộctốithiểugâychếtngườiởngườibìnhthườnglà1g[6][22].
Cơchếtácdụng: TácdụnglênthầnkinhtrungươngcủaMAlàdolàmtănggiảiphóngcácchấttrunggi anthầnkinhlàdopamin,serotoninvànoradrenalin.Sựthayđổitrongvậnđộngvàhànhvicư xửliênquannhiềunhấtbởidopamin[6][9][17]. Cơ chế tác dụng lên thần kinh trung ƣơng của MA 1. Dượcđộnghọcvàphânbốtrongtóc 8 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự MAdễdànghấpthuquađườnguốngvàđườngtrựctràng,phânbốnhanhchóng vàomáu, dễ dàng qua hàng ràomáu não để gâyratác dụng.MA đạt nồng độđỉnhkhoảng3- 6giờsaukhiuống.Nócũngđượchấpthutốtsaukhihítbằngmũihoặctiêm.MAvàocơthểsẽđ ượcchuyểnhóavàthảitrừphầnlớnquanướctiểu,mộtphầnnhỏMAphânbốvàotóc[4][16][ 22][32].SơđồchuyểnhóacủaMA Trong24giờđầu,MAđượcđàothảiquađườngnướctiểukhoảng43%ởdạngkhông biếnđổi,khoảng15%ởdạng4- hydroxymethamphetamin,khoảng5%ởdạngamphetaminvàmộtsốchấtchuyểnhóakhá cởdạngbiếnđổihoặckếthợp[5][39]. Vềsựphânbốtrongtóc,cơchếcủanórấtphứctạpvàhiệnnayvẫnchưarõràng,nhiều giảthuyếtchorằngMAđãkhuếchtán(thụđộnghaychủđộng)từcácmạchmáunuôidưỡngn angtócvàonangtóc,nằmchủyếuởtủytóc.MAtồntạitrongtóctrongvàithángđếnthậmchíh àngnăm[16][22][31].
9 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự Hình1. GiảthuyếtcơchếMA đivàotrongtóc 1.1 Cấutrúccủatóc Sợitócgồm2phầnlànangtócvàthântóc. Nangtóccòngọilàchântóc,nằmphíadướibềmặtdasâutừ3- 5mm.Nóđượcbaoquanhbởihệthốngmaomạchmáunuôidưỡngtóc.Nangtóclàphần“sốn g”duynhấtcủatóc,giúptócmọcdàira.Thântóclànhững“sợitóc”màtanhìnthấyhằngngày ,làphầntócđã“chết”[33][36]. Thântócgồm3lớp:lớpbiểubì(cuticle),lớpgiữa(cortex)vàlớptủy(medulla).Lớpb iểubìlàphầnngoàicùng,gồmcáclớpkeratintrongsuốtxếpchồnglênnhaunhưvảycá,cótác dụngbảovệsợitóckhỏihóachấtvànhữngảnhhưởngbênngoài.Lớpbiểubìcònđượcphủm ộtmànglipidmỏngđểtóckhôngthấmnước.Lớpgiữabaogồmnhiềubósợinhỏhợpthànhvà chứacácsắctốcủatóc.Lớptủylàphầntrongcùngcủasợitóc,chứacáchạtchấtbéovàkhông khí[11][33][36].
10 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự Hình1. Các phương pháp chiết methamphetamin trong tóc [11][12][16][30][33][36] CóthểchiếtMAbằngphươngphápchiếtlỏng- lỏnghoặcchiếtpharắn.Cầnrửamẫutócquanướccấtvàmethanolđểloạitạpởlớpbiểubìvàl ớpgiữa,sauđóthủyphânđểgiảiphóngMAmớichiếtđược. Hiệnnaycómột sốphươngphápthủyphântócthườngđượcsửdụng: -Thủyphântrongmôitrườngkiềm:thườngsửdụngdungdịchNaOH0,1-2,5M - Thủyphântrongmôitrườngacid:thườngdùngmộtsốacidnhưHCl,H2SO4,… - Thủyphântrongmethanol:dùngmethanolởnhiệtđộthấphơnsovớicác phươngpháptrên. - Thủyphântrongdungdịchđệm:dùngmộtsốđệmnhưđệmacetat,đệmphosphate,… - Thủyphânbằng enzym:mộtsốenzymđượcsử dụngnhưβ- glucoronidase/arylsulfatase(glusulase),proteinaseK,proteaseE,proteaseVIII,biopura se,… 1.Tổngquanvềsắckýkhíkhốiphổkép (GC-MS/MS) 1.
Kháiniệm 11 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự Sắckýkhí(GC)làmộtphươngpháptáchcácchấttừmộthỗnhợpởthểkhíbayhơiv ớiphađộnglàmộtchấtkhíthườnglàkhítrơ.Mẫuphântíchđượcđưavàođầucộtvàquátrìnhr ửagiảiđượcthựchiệnnhờdòngkhítrơquacộtsắcký,tuynhiênphađộngkhôngtươngtácvớ ichấtphântíchmàchỉlàmchứcnăngvậnchuyểnchấtphântích quacột.Phatĩnhcủa GCcó thểlàchất lỏngtrongsắc kýkhí- lỏng(GLC)còngọilàsắckýkhíphânbốhaychấtrắntrongsắckýkhí- rắn(GSC)còngọilàsắckýkhíhấpphụ,nhưngvìquátrìnhhấpphụcónhiềuhạnchếnênGSCí tđượcứngdụngngoạitrừphântíchmộtsốchấtkhí[2][26]. Khối phổ (MS) làmộtkỹthuật dựa trên việcđo tỷsố khối lượng vàđiện tíchcủaion(m/z)đểcungcấpthôngtinđịnhtínhxácđịnhcấutrúcvàđịnhlượngcácchất.Kỹt huậtnàylàmộtkỹthuậtphântíchmạnhđượcsửdụngtrongnhiềulĩnhvựckhácnhauđểxácđị nhcácchấtvôcơvàhữucơ[2][26]. Khối phổ kép (MS/MS) Sựkếthợphaikỹthuậttrên,GCvàMS,đãchorađờikỹthuậtsắckýkhíkhốiphổG C-MS.PhươngphápGC-MSsửdụngkĩthuậtGCđểtáchcácchấtvà pháthiệnchúngvớidetectorMSnhờđópháthuyđượcưuđiểmcủacảhaiphươngpháp,phát triểnvàmởrộngứngdụngcủahaikĩthuậtnày 1. HệthốngGC-MS-MS Hình1.Sơđồmáysắckýkhíkhốiphổ Khímang Phađộngtrongsắckýkhíhaycòngọilàkhímanggiữvaitròvậnchuyểnchất phân tích qua cột.Khímangthường là khí có phântửlượng nhỏ,phải 12 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự đảmbảoyêucầutrơvềmặthóahọc,đảmbảotinhkhiếtvàphùhợpvớitừngloạidetector.Một sốloạikhímangthườngdùnglàheli,nitơ,hydro,argon,… Đikèmvớibìnhcấpkhímangcòncóvangiảmáp,đồnghồkiểmtralưulượngkhí[2][2 0][26].
Buồngtiêmmẫu Mẫuphântíchlỏnghoặckhíđượctiêmnhanhvàodòngphađộngvớimộtlượngvừađ ủbằngbơmtiêmnhỏhoặcvantiêmmẫu.Cỡmẫuthườngthayđổitừvàiµlđến20µl.Mẫuđượ ctiêmquađệmsiliconchịunhiệtvàobuồnghóahơi,buồngnàyđượcđốtnóngtớinhiệtđộthí chhợpvànốivớicộttách[2][20][26]. Vớicộtmaoquảnthườngdùng3kỹthuậttiêmmẫusau: - Kỹthuậttiêmchiadòng(split):chiadòngkhímang1:100đến1:1000đểgiả mlượngmẫuvàocột(giảm90%hoặchơn). - Kỹthuậtkhôngchiadòng(splitless):toànbộmẫungưngtụởđầucộtđãlàmlạ nh,sauđótăngnhiệtđộlàmbayhơimẫu.Độnhạytăngnhưngcónguycơgiãnrộngpic. - Kỹthuậttiêmthẳngvào cột(on-column):mẫuđược ngưngtụởđầucột sauđólàmbayhơitheochươngtrìnhnhiệtđộ.Tăngđộnhạy,giảmphânhủymẫudonhiệt[2].
Vớicộtnhồi,thườngdùng2kỹthuậttiêmmẫusau: - Kỹthuậtbayhơinhanh(flashvaporization):mẫutiêmvàovùngcónhiệtđộc aohơn20- 250Csovớinhiệtđộcột.Mẫubayhơinhanh,cóthểxảyraphânhủymẫudonhiệtđộcao. - Kỹthuậttiêmthẳngvàocột(on- column):mẫuđượctiêmthẳngvàođầucộtnhồi.Tăngđộnhạy,giảmphânhủymẫudonhiệt[ 2]. Cộtvàlòcột Chươngtrìnhnhiệtđộcộtcủasắckýkhílàthôngsốrấtquantrọngcầnkiểmsoátchính xácvàlò cột đảmnhiệmnhiệmvụđiềunhiệtnày.Trongsắckýkhícó2loạicột:cộtnhồi(packedcolumn) 13 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự vàcộtmaoquản(capillarycolumn).Ngàynaydonhiềuưuđiểmnênngườitasửdụngphổbiế ncộtmaoquản.Sauđâylàcácđặcđiểmcủa2loạicộttrên: Cộtmaoquản: - Nguyênliệu:silicanungchảyrấttinhkhiết(tạpkimloại<1ppm). - Kíchthước:dài10-100m(cuộntròn).Đườngkínhtrong0,1- 0,7mm,cóáobảovệbằngpolymidhoặcnhôm.
- Phatĩnh:lớpchấtlỏngdày0,1- 5µmbaomặttrongcủacộthoặcchấtmangbaophatĩnh. - Khímang:helihoặchydro. - Độphângiải:phântíchnhiềuthànhphần:100chấthoặchơn,nhấtlàvớicộtđườn gkínhtrong<0,2mm.Chấttanđượcrửagiảiởnhiệtđộthấphơnsovớicộtnhồi.7 (a) Hình ảnh cột mao quản; (b) cấu tạo cắt ngang của cột mao quản Cộtnhồi: - Nguyênliệu:thủytinh,thépkhônggỉ. - Kíchthước:dài1-3m(cuộntròn).Đườngkínhtrong2-3mm.
- Phatĩnh:kíchthướchạt150-250µm,đượcbaolớpmỏng(0,05-1µm). - Khímang:nitơ,heli. - Độphângiải:thấp,tốtnhấtchỉcóthểtáchđược20thànhphần. Phatĩnh:phatĩnhsửdụngchủyếulàchấtlỏngvàđượccốđịnhtrongcộtcầnđảmbả o yêucầusau: - Ápsuấthơithấp,tứclàđiểmsôicao,ítnhấtlàcaohơn1000Csovớinhiệt 14 Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự độvậnhànhcựcđạicủacột.
- Trơvề mặthóahọc. - Đặctínhdungmôiđảmbảohệsốk’vàαcủachấtphântíchnằmtrongkhoảngthíc hhợp Mộtsốphatĩnhlỏngdùngchosắckýkhí- lỏngnhư:polydimethylsiloxan(100%methyl),poly(phenylmethyl)siloxan(50%pheny l),poly(trifluoropropyldimethyl)siloxan,polyethylenglycol,….[2][20] Detectorkhốiphổ Detectorkhốiphổlàmộtdetectorđặcbiệtvìngoàivaitròphát hiệnkhốiphổcòncókhảnăngtáchcácchấtđồngrửagiảidựatrênsựkhácnhauvềkhốilượng củachúng. Nguyêntắchoạtđộng: Cácionđược tạothànhtrongbuồngionhóa,đượcgiatốcvàtáchriêngnhờbộphântíchkhốitrướckhiđếnđ ượcdetector.