Luận án tiến sĩ: Nghiên cứu xác định arsen và selen trong mẫu bằng phương pháp HPLC-ICP-MS

• Tác giả: Nguyễn Mạnh Hà
• Người hướng dẫn: PGS. Từ Bình Minh
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa học phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Xác Định Arsen Và Selen Trong Mẫu Bằng HPLC-ICP-MS
• Loại tài liệu: luận án tiến sĩ hóa học
• Năm xuất bản: 2022
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Khái quát về nguyên tố As
• 1.2. Các dạng tồn tại của Arsen trong tự nhiên
• 1.3. Sự phân bố của arsen trong môi trường
• 1.4. Sự phân bố của As trong các đối tượng thực phẩm
• 1.5. Độc tính và cơ chế gây độc của As
• 1.6. Các dạng tồn tại và sự chuyển hóa giữa các dạng selen trong môi trường
• 1.7. Độc tính, ứng dụng và ảnh hưởng của selen đến sức khoẻ con người
• 1.8. Các phương pháp phân tích dạng arsen và selen
• 1.8.1. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối hệ thủy ra quang phổ huỳnh quang nguyên tử (HPLC-UV-HG-AFS)
• 1.8.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối hệ quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật thủy ra hóa (HPLC-HG-AAS)
• 1.8.3. Phương pháp điện di mao quản CE-UV
• 1.8.4. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao ghép nối với cảm ứng cao tần và quang phổ phát xạ nguyên tử (HPLC-ICP-AFS)
• 1.8.5. Phương pháp kết hợp HPLC-ICP-MS
• 2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
• 2.1. Đối tượng nghiên cứu
• 2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
• 2.3. Phương pháp nghiên cứu
• 2.3.1. Các điều kiện phân tích tổng số arsen và selen bằng ICP
• 2.3.2. Các điều kiện phân tích dạng As và Se trên hệ thiết bị HPLC-ICP-MS
• 2.3.3. Đánh giá phương pháp phân tích
• 2.3.3.1. Khoảng tuyến tính
• 2.3.3.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của thiết bị
• 2.3.3.3. Độ chính xác của phép đo (độ đúng và độ lặp lại)
• 2.3.4. Lấy mẫu, bảo quản và xử lí mẫu
• 2.3.5. Tiền xử lý mẫu
• 2.3.6. Quy trình xử lý mẫu phân tích tổng và dạng As
• 2.3.7. Quy trình xử lý mẫu phân tích tổng và dạng Se
• 2.3.8. Thẩm định và xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp phân tích
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Các điều kiện phân tích tổng As và Se bằng ICP-MS
• 3.2. Tối ưu các điều kiện phân tích As và Se trên ICP-MS ELAN 9000
• 3.3. Đánh giá phương pháp phân tích dạng As trên hệ ghép nối HPLC-ICP-MS
• 3.4. Tối ưu thành phần pha động và pH
• 3.5. Ảnh hưởng tốc độ pha động và chương trình rửa giải pha động
• 3.6. Ảnh hưởng của thành phần pha động tới tín hiệu phân tích dạng Se
• 3.7. Các đại lượng đặc trưng của phân tích dạng Se
• 3.8. Ứng dụng phương pháp phân tích
• 3.8.1. Kết quả nồng độ các dạng As trong mẫu thực
• 3.8.2. Kết quả nồng độ các dạng Se trong mẫu thực
• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• DANH MỤC BẢNG
• DANH MỤC HÌNH
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT
• MỞ ĐẦU

I. Giới thiệu về nghiên cứu

Nghiên cứu này tập trung vào việc xác định các dạng arsenic và selenium trong mẫu môi trường bằng phương pháp HPLC-ICP-MS. HPLC (Sắc ký lỏng hiệu năng cao) kết hợp với ICP-MS (Khối phổ plasma cảm ứng cao) là một trong những phương pháp hiện đại và hiệu quả nhất trong phân tích hóa học. Phương pháp này cho phép tách biệt và xác định chính xác các dạng khác nhau của các nguyên tố vi lượng, từ đó cung cấp thông tin quan trọng về độc tính và ứng dụng của chúng trong thực phẩm và môi trường. Việc phân tích các dạng tồn tại của arsenic và selenium là rất cần thiết để đánh giá mức độ ô nhiễm và tác động đến sức khỏe con người.

II. Tính cấp thiết của việc xác định arsen và selen

Việc xác định các dạng arsenic và selenium trong môi trường là rất quan trọng do tính độc hại của chúng. Arsenic được biết đến là một chất độc có khả năng gây ung thư, trong khi selenium có thể trở thành độc tố khi vượt quá ngưỡng cho phép. Các nghiên cứu cho thấy rằng arsenic tồn tại dưới nhiều dạng khác nhau, mỗi dạng có mức độ độc tính khác nhau. Do đó, việc phân tích không chỉ tổng hàm lượng mà còn các dạng cụ thể là cần thiết để hiểu rõ hơn về tác động của chúng đến sức khỏe con người. Phương pháp HPLC-ICP-MS cho phép phân tích chính xác và nhanh chóng, giúp cung cấp thông tin cần thiết cho các nghiên cứu về ô nhiễm môi trường và an toàn thực phẩm.

III. Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu sử dụng phương pháp HPLC-ICP-MS để xác định các dạng arsenic và selenium trong mẫu môi trường. Quy trình nghiên cứu bao gồm các bước chuẩn bị mẫu, tách chiết và phân tích. Mẫu được xử lý để loại bỏ các tạp chất có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Sau đó, mẫu được đưa vào hệ thống HPLC để tách các dạng khác nhau của arsenic và selenium. Cuối cùng, các dạng này được xác định bằng ICP-MS, cho phép đo lường chính xác nồng độ của từng dạng. Phương pháp này không chỉ đảm bảo độ chính xác cao mà còn tiết kiệm thời gian và công sức trong quá trình phân tích.

IV. Kết quả và thảo luận

Kết quả phân tích cho thấy nồng độ của các dạng arsenic và selenium trong các mẫu môi trường khác nhau. Các mẫu thực phẩm và nước cho thấy sự hiện diện của các dạng độc hại, điều này cho thấy mức độ ô nhiễm trong môi trường. Việc sử dụng HPLC-ICP-MS đã chứng minh hiệu quả trong việc xác định các dạng này, từ đó cung cấp thông tin quan trọng cho các nghiên cứu về an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng. Kết quả nghiên cứu cũng chỉ ra rằng cần có các biện pháp kiểm soát ô nhiễm và nâng cao nhận thức về tác động của arsenic và selenium đến sức khỏe con người.

V. Kết luận

Nghiên cứu đã xác định thành công các dạng arsenic và selenium trong mẫu môi trường bằng phương pháp HPLC-ICP-MS. Kết quả cho thấy sự cần thiết phải tiếp tục nghiên cứu và giám sát ô nhiễm môi trường, đặc biệt là trong thực phẩm và nước uống. Phương pháp HPLC-ICP-MS không chỉ mang lại độ chính xác cao mà còn có thể áp dụng rộng rãi trong các nghiên cứu khác liên quan đến phân tích hóa học. Việc hiểu rõ về các dạng tồn tại của arsenic và selenium sẽ giúp nâng cao nhận thức và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.