Luận án tiến sĩ: Xác định ion kim loại nặng trong mẫu nước bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phân tích hóa lý

• Tác giả: Pham Hong Quan
• Trường học: Đại Học Quốc Gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Xác Định Ion Kim Loại Nặng Trong Nước Bằng Kỹ Thuật Chiết Pha Rắn Và Phân Tích Hóa Lý Hiện Đại
• Loại tài liệu: Luận Án Tiến Sĩ
• Năm xuất bản: 2011
• Địa điểm: Hà Nội

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng
• 1.2. Độc tố của kim loại
• 1.3. Các phương pháp xác định lượng vết kim loại nặng
• 1.3.1. Phương pháp plasma cao tần cảm ứng - khối phổ
• 1.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
• 1.3.3. Phương pháp phân tích điện hóa
• 1.3.4. Phương pháp chiết pha rắn và một số phương pháp khác
• 1.4. Tách và làm giàu lượng vết kim loại nặng
• 1.4.1. Cơ sở lý thuyết chung về chiết pha rắn
• 1.4.2. Khái niệm về chiết pha rắn (SPE)
• 1.4.3. Cơ chế lưu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn
• 1.4.4. Ưu điểm của chiết pha rắn để tách, làm giàu lượng vết kim loại nặng
• 1.4.5. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết kim loại
• 1.4.6. Phương pháp cộng kết
• 1.4.7. Phương pháp chiết lỏng — lỏng
• 1.4.8. Phương pháp chiết pha rắn
• 1.5. Phương pháp phân tích thống kê đa biến xác định nguồn gốc và phân loại đối tượng gây ô nhiễm
• 1.5.1. Phân tích thành phần chính (PCA)
• 1.5.2. Phân tích nhóm (CA)
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu
• 2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu
• 2.2.1. Nội dung nghiên cứu
• 2.2.2. Phương pháp nghiên cứu
• 2.3. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
• 2.3.1. Thiết bị thí nghiệm
• 2.3.2. Dụng cụ thí nghiệm
• 2.3.3. Tiến hành thí nghiệm
• 2.4. Điều chế vật liệu hấp phụ
• 2.4.1. Nghiên cứu tách và làm giàu lượng vết asen
• 2.4.2. Nghiên cứu tách chất và làm giàu lượng vết thủy ngân
• 2.4.3. Lấy mẫu, bảo quản mẫu nước ngầm
• 2.4.3.1. Vị trí lấy mẫu
• 2.4.3.2. Lấy mẫu và tiền xử lý mẫu
• 2.5. Phương pháp thống kê xử lý số liệu phân tích
• 2.5.1. Phương pháp đánh giá mức độ ô nhiễm
• 2.5.2. Phương pháp đánh giá nguồn gốc, phân bố ô nhiễm
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu ứng dụng phương pháp ICP-MS và HVG-AAS, CV-AAS xác định lượng vết các kim loại nặng
• 3.1.1. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)
• 3.1.2. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp HVG-AAS xác định asen và phương pháp CV-AAS xác định thủy ngân
• 3.2. Nghiên cứu tách các dạng asen vô cơ và làm giàu asen, thủy ngân bằng phương pháp chiết pha rắn
• 3.2.1. Nghiên cứu điều kiện biến tính bề mặt y-Al2O3 làm pha tĩnh trong kĩ thuật chiết pha rắn
• 3.2.1.1. Chế tạo vật liệu y-Al2O3-SDS-APDC (M1)
• 3.2.1.2. Chế tạo vật liệu y-Al2O3-SDS-dithizon (M2)
• 3.2.2. Xác định tính chất vật lý của vật liệu hấp phụ
• 3.2.2.1. Khảo sát độ bền của vật liệu đối với axit
• 3.2.2.2. Hình dạng SEM của vật liệu
• 3.2.2.3. Xác định diện tích bề mặt riêng (BET) và thể tích lỗ xốp của vật liệu
• 3.2.2.4. Xác định kích thước vật liệu
• 3.2.2.5. Xác định các nhóm chức
• 3.2.3. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lượng vết Hg
• 3.2.3.1. Nghiên cứu khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp tĩnh
• 3.2.3.2. Nghiên cứu khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp động
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Giới thiệu về ion kim loại nặng và ô nhiễm môi trường

Ô nhiễm môi trường nước do ion kim loại nặng là một vấn đề nghiêm trọng hiện nay. Các kim loại như chì, cadimi, thủy ngân và asen có thể gây ra những tác động xấu đến sức khỏe con người và hệ sinh thái. Nguồn phát tán ion kim loại nặng chủ yếu đến từ hoạt động công nghiệp, nông nghiệp và sinh hoạt. Việc xác định và đánh giá hàm lượng ion kim loại nặng trong nước là rất cần thiết để kiểm soát ô nhiễm và bảo vệ môi trường. Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) đã được chứng minh là một phương pháp hiệu quả trong việc tách và làm giàu các ion kim loại nặng từ mẫu nước, giúp nâng cao độ nhạy của các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại.

1.1. Tác động của ion kim loại nặng đến môi trường

Các ion kim loại nặng như thủy ngân và asen có khả năng tích tụ trong chuỗi thức ăn, gây ra những ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người. Nghiên cứu cho thấy rằng, nồng độ cao của các kim loại này trong nước có thể dẫn đến các bệnh lý nghiêm trọng như ung thư, rối loạn thần kinh và các vấn đề về sinh sản. Do đó, việc theo dõi và kiểm soát nồng độ ion kim loại nặng trong nước là rất quan trọng.

II. Kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích ion kim loại nặng

Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp tách và làm giàu hiệu quả cho các ion kim loại nặng trong mẫu nước. Phương pháp này sử dụng vật liệu hấp phụ để thu giữ các chất phân tích, từ đó nâng cao độ nhạy của các phương pháp phân tích hóa lý. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng, SPE có nhiều ưu điểm như độ chọn lọc cao, khả năng làm giàu tốt và quy trình thực hiện đơn giản. Việc sử dụng vật liệu mới như y-Al2O3-SDS-APDC trong SPE đã cho thấy hiệu quả cao trong việc tách và làm giàu các ion kim loại nặng như asen và thủy ngân.

2.1. Cơ chế hoạt động của kỹ thuật chiết pha rắn

Cơ chế hoạt động của chiết pha rắn dựa trên sự tương tác giữa các ion kim loại nặng và vật liệu hấp phụ. Khi mẫu nước được đưa qua cột chiết, các ion kim loại nặng sẽ được giữ lại trên bề mặt vật liệu, trong khi các tạp chất khác sẽ được rửa trôi. Quá trình này không chỉ giúp làm giàu nồng độ của các ion kim loại nặng mà còn cải thiện độ chính xác của các phép đo phân tích. Nghiên cứu cho thấy rằng, việc tối ưu hóa các điều kiện như pH, thời gian lắc và nồng độ dung dịch ban đầu có thể nâng cao hiệu suất hấp phụ của vật liệu.

III. Phân tích hóa lý hiện đại trong xác định ion kim loại nặng

Các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại như ICP-MS và AAS đã được áp dụng để xác định nồng độ của các ion kim loại nặng trong mẫu nước. Phương pháp ICP-MS cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác nhiều nguyên tố cùng lúc, trong khi AAS lại thích hợp cho việc xác định các kim loại như thủy ngân và asen. Việc kết hợp kỹ thuật chiết pha rắn với các phương pháp phân tích này đã cho thấy hiệu quả cao trong việc phát hiện và định lượng các ion kim loại nặng ở nồng độ thấp.

3.1. Đánh giá độ chính xác và độ nhạy của phương pháp phân tích

Độ chính xác và độ nhạy của các phương pháp phân tích là yếu tố quan trọng trong việc xác định ion kim loại nặng. Nghiên cứu cho thấy rằng, phương pháp ICP-MS có giới hạn phát hiện thấp và độ lặp lại cao, trong khi AAS lại có thể xác định các dạng asen vô cơ với độ chính xác tốt. Việc sử dụng các phương pháp này kết hợp với chiết pha rắn đã giúp nâng cao khả năng phát hiện các ion kim loại nặng trong môi trường nước, từ đó hỗ trợ công tác quản lý ô nhiễm hiệu quả hơn.

IV. Ứng dụng thực tiễn và giá trị của nghiên cứu

Nghiên cứu về xác định ion kim loại nặng trong nước bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phân tích hóa lý hiện đại không chỉ có giá trị khoa học mà còn có ứng dụng thực tiễn cao. Kết quả nghiên cứu có thể được áp dụng trong việc theo dõi chất lượng nước, đánh giá mức độ ô nhiễm và đề xuất các biện pháp xử lý ô nhiễm. Hơn nữa, việc phát triển các vật liệu hấp phụ mới và tối ưu hóa quy trình chiết pha rắn sẽ mở ra hướng đi mới trong nghiên cứu và ứng dụng phân tích môi trường.

4.1. Tác động đến chính sách bảo vệ môi trường

Kết quả từ nghiên cứu có thể cung cấp thông tin quan trọng cho các cơ quan quản lý trong việc xây dựng chính sách bảo vệ môi trường. Việc xác định chính xác nồng độ ion kim loại nặng trong nước sẽ giúp các nhà chức trách đưa ra các biện pháp kịp thời nhằm giảm thiểu ô nhiễm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Hơn nữa, nghiên cứu cũng góp phần nâng cao nhận thức của cộng đồng về vấn đề ô nhiễm môi trường và tầm quan trọng của việc bảo vệ nguồn nước.