Luận án tiến sĩ: Nghiên cứu phân tích đồng thời hợp chất nitro vòng thơm bằng phương pháp von ampe kết hợp hồi quy đa biến

• Tác giả: Khuất Hoàng Bình
• Người hướng dẫn: Tạ Thị Thảo
• Trường học: Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên - Đại Học Quốc Gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Phân Tích Đồng Thời Một Số Hợp Chất Nitro Vòng Thơm Bằng Phương Pháp Von-Ampe Kết Hợp Với Hồi Quy Đa Biến
• Loại tài liệu: Luận Án Tiến Sĩ Hóa Học
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
• 1.1. Giới thiệu chung về các hợp chất nitro vòng thơm
• 1.2. Đặc điểm cấu tạo, tính chất vật lý
• 1.3. Tính chất hóa học của các hợp chất nitro vòng thơm
• 1.4. Ứng dụng và nguồn phát thải của các hợp chất nitro vòng thơm
• 1.5. Độc tính của các hợp chất nitro vòng thơm
• 1.6. Các phương pháp phân tích hợp chất nitro vòng thơm
• 1.6.1. Các phương pháp phân tích quang phổ
• 1.6.2. Các phương pháp phân tích sắc ký
• 1.6.3. Phương pháp Von-Ampe xác định các hợp chất nitro vòng thơm
• 1.6.4. Phương pháp phân tích Von-Ampe kết hợp với hồi qui đa biến
• 1.6.4.1. Nguyên tắc chung của phân tích Von-Ampe kết hợp hồi qui đa biến
• 1.6.4.2. Một số nghiên cứu về phân tích Von-Ampe kết hợp với hồi qui đa biến
• 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
• 2.2. Dụng cụ và thiết bị
• 2.3. Đối tượng nghiên cứu
• 2.4. Phương pháp nghiên cứu
• 2.4.1. Nghiên cứu xác lập điều kiện phân tích một số hợp chất nitro vòng thơm bằng phương pháp Von-Ampe
• 2.4.2. Đánh giá khả năng xác định đồng thời các hợp chất nitro vòng thơm bằng phương pháp Von-Ampe kết hợp với hồi qui đa biến
• 2.4.3. Nghiên cứu lựa chọn mô hình hồi qui đa biến xây dựng trên nền chuẩn
• 2.4.4. Nghiên cứu lựa chọn mô hình hồi qui đa biến xây dựng trên nền mẫu thực
• 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu xác lập điều kiện phân tích một số hợp chất nitro vòng thơm bằng phương pháp Von-Ampe
• 3.2. Sóng khử Von-Ampe của các hợp chất nitro vòng thơm
• 3.3. Khảo sát điều kiện chung xác định NB, 2-NP, 3-NP, 4-NP, DNT và TNT
• 3.4. Khảo sát khoảng tuyến tính, LOD, LOQ
• 3.5. Đánh giá khả năng xác định đồng thời các hợp chất nitro vòng thơm bằng phương pháp Von-Ampe kết hợp với hồi qui đa biến
• 3.5.1. Tín hiệu Von-Ampe khi có đồng thời các hợp chất
• 3.5.2. Khảo sát tính cộng tính tín hiệu đo
• 3.6. Nghiên cứu lựa chọn mô hình hồi qui đa biến xây dựng trên nền chuẩn
• 3.6.1. Ma trận mẫu chuẩn và ma trận mẫu kiểm tra
• 3.6.2. Nghiên cứu xác định đồng thời sử dụng mô hình CLS
• 3.6.3. Nghiên cứu xác định đồng thời sử dụng mô hình ILS
• 3.6.4. Nghiên cứu xác định đồng thời các chất sử dụng mô hình PCR
• 3.6.4.1. Khảo sát lựa chọn số cấu tử chính cho mô hình PCR
• 3.6.4.2. Loại trừ giá trị đo bất thường
• 3.6.5. Nghiên cứu xác định đồng thời các chất sử dụng mô hình PLS
• 3.6.5.1. Khảo sát lựa chọn số cấu tử chính cho mô hình PLS
• 3.6.5.2. Loại trừ giá trị đo bất thường
• 3.6.6. Ứng dụng mô hình PCR, PLS phân tích mẫu giả tự tạo
• 3.7. Nghiên cứu xác định đồng thời các chất sử dụng mô hình ANN
• 3.7.1. Các số liệu và lựa chọn ban đầu
• 3.7.2. Khảo sát lựa chọn hàm luyện
• 3.7.3. Khảo sát lựa chọn mô hình mạng tối ưu
• 3.8. Nghiên cứu lựa chọn mô hình hồi qui đa biến xây dựng trên nền mẫu thực
• 3.8.1. Nghiên cứu xác định 2-NP, 3-NP, 4-NP, DNT, TNT trong mẫu thực bằng phương pháp LCMS/MS
• 3.8.2. Nghiên cứu lựa chọn các điều kiện phân tích trên hệ MS
• 3.8.3. Nghiên cứu lựa chọn các điều kiện phân tích trên hệ LC
• 3.8.4. Xác định khoảng tuyến tính
• 3.8.5. Nghiên cứu lựa chọn mô hình hồi qui đa biến xây dựng trên nền mẫu thực
• 3.8.5.1. Ma trận mẫu chuẩn và ma trận mẫu kiểm tra
• 3.8.5.2. Nghiên cứu xác định đồng thời sử dụng mô hình PCR
• 3.8.5.3. Nghiên cứu xác định đồng thời các chất sử dụng mô hình PLS
• 3.8.6. Phân tích mẫu thực tế
• 3.8.6.1. Quy trình phân tích mẫu
• 3.8.6.2. Kết quả phân tích mẫu thực tế
• DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
• DANH MỤC CÁC BẢNG
• DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC

I. Tổng quan về nghiên cứu hợp chất nitro vòng thơm

Hợp chất nitro vòng thơm là một nhóm hợp chất hữu cơ quan trọng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp. Chúng được sử dụng rộng rãi trong sản xuất thuốc nổ, thuốc nhuộm, và dược phẩm. Tuy nhiên, sự phát tán của chúng vào môi trường có thể gây ra ô nhiễm nghiêm trọng. Nghiên cứu này nhằm phân tích và xác định các hợp chất này bằng phương pháp von ampe kết hợp với hồi quy đa biến, giúp nâng cao độ chính xác và hiệu quả trong việc phát hiện.

1.1. Đặc điểm cấu tạo và tính chất của hợp chất nitro

Hợp chất nitro vòng thơm có cấu trúc hóa học đặc trưng với nhóm nitro (-NO2) gắn vào vòng benzen. Chúng có tính chất vật lý và hóa học đa dạng, bao gồm độ tan trong nước, độ ổn định và tính độc hại. Việc hiểu rõ về cấu trúc và tính chất của chúng là rất quan trọng trong việc phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả.

1.2. Ứng dụng và nguồn phát thải của hợp chất nitro

Hợp chất nitro vòng thơm được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp, từ sản xuất thuốc nổ đến dược phẩm. Tuy nhiên, chúng cũng là nguồn gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng, đặc biệt trong nước và đất. Việc xác định và phân tích các hợp chất này là cần thiết để kiểm soát ô nhiễm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

II. Thách thức trong phân tích hợp chất nitro vòng thơm

Phân tích các hợp chất nitro vòng thơm gặp nhiều thách thức do sự tương đồng về cấu trúc và tính chất hóa học. Các phương pháp phân tích truyền thống thường yêu cầu quá trình tách chiết phức tạp, dẫn đến thời gian và chi phí cao. Hơn nữa, độ nhạy của các phương pháp này không đủ để phát hiện nồng độ thấp của các hợp chất trong mẫu phức tạp.

2.1. Khó khăn trong việc tách và xác định

Việc tách các hợp chất nitro vòng thơm trong hỗn hợp là một thách thức lớn. Các píc khử của chúng thường bị xen phủ, làm giảm độ chính xác trong việc xác định nồng độ từng thành phần. Điều này đòi hỏi các phương pháp phân tích phải có độ nhạy cao và khả năng phân tích đồng thời.

2.2. Giới hạn của các phương pháp phân tích hiện tại

Các phương pháp phân tích hiện tại như sắc ký và quang phổ thường yêu cầu quy trình xử lý mẫu phức tạp. Điều này không chỉ tốn thời gian mà còn làm tăng chi phí phân tích. Do đó, cần phát triển các phương pháp mới có khả năng phân tích nhanh và chính xác hơn.

III. Phương pháp von ampe trong phân tích hợp chất nitro

Phương pháp von ampe là một kỹ thuật phân tích điện hóa hiệu quả, cho phép xác định các hợp chất nitro vòng thơm với độ nhạy cao. Kỹ thuật này sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) để thu thập tín hiệu điện từ các phản ứng hóa học xảy ra. Việc kết hợp với hồi quy đa biến giúp nâng cao khả năng phân tích đồng thời nhiều hợp chất trong mẫu phức tạp.

3.1. Nguyên tắc hoạt động của phương pháp von ampe

Phương pháp von ampe dựa trên nguyên tắc đo dòng điện trong quá trình khử các hợp chất nitro. Khi áp dụng điện thế, các hợp chất sẽ bị khử và tạo ra dòng điện tương ứng. Tín hiệu này có thể được ghi lại và phân tích để xác định nồng độ của các hợp chất trong mẫu.

3.2. Lợi ích của việc kết hợp hồi quy đa biến

Kết hợp hồi quy đa biến với phương pháp von ampe cho phép phân tích đồng thời nhiều hợp chất trong một mẫu. Điều này giúp giảm thiểu thời gian và chi phí phân tích, đồng thời nâng cao độ chính xác trong việc xác định nồng độ từng thành phần.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng phương pháp von ampe kết hợp với hồi quy đa biến có thể xác định đồng thời nhiều hợp chất nitro vòng thơm trong mẫu nước. Kết quả cho thấy độ nhạy và độ chính xác cao, cho phép phát hiện nồng độ thấp của các hợp chất này. Điều này mở ra cơ hội ứng dụng rộng rãi trong việc kiểm soát ô nhiễm môi trường.

4.1. Kết quả phân tích mẫu thực tế

Các mẫu nước từ các nhà máy sản xuất đã được phân tích bằng phương pháp von ampe kết hợp hồi quy đa biến. Kết quả cho thấy nồng độ của các hợp chất nitro vòng thơm trong mẫu vượt quá giới hạn cho phép, cho thấy mức độ ô nhiễm nghiêm trọng.

4.2. Ứng dụng trong kiểm soát ô nhiễm

Phương pháp này có thể được áp dụng để theo dõi và kiểm soát ô nhiễm môi trường trong các khu vực công nghiệp. Việc phát hiện sớm các hợp chất nitro vòng thơm sẽ giúp đưa ra các biện pháp xử lý kịp thời, bảo vệ sức khỏe cộng đồng và môi trường.

V. Kết luận và triển vọng nghiên cứu trong tương lai

Nghiên cứu đã chứng minh tính khả thi của phương pháp von ampe kết hợp hồi quy đa biến trong việc phân tích đồng thời các hợp chất nitro vòng thơm. Kết quả đạt được không chỉ có giá trị trong nghiên cứu khoa học mà còn có ý nghĩa thực tiễn trong việc bảo vệ môi trường. Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu để cải thiện độ nhạy và độ chính xác của phương pháp này.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu tiếp theo

Việc tiếp tục nghiên cứu và phát triển các phương pháp phân tích mới sẽ giúp nâng cao khả năng phát hiện và kiểm soát ô nhiễm môi trường. Các nghiên cứu này cần được thực hiện trên quy mô lớn hơn để đánh giá hiệu quả thực tế.

5.2. Hướng đi mới trong nghiên cứu hóa phân tích

Nghiên cứu hóa phân tích cần hướng tới việc phát triển các phương pháp nhanh, chính xác và tiết kiệm chi phí. Việc ứng dụng công nghệ mới và các phần mềm phân tích dữ liệu sẽ giúp cải thiện quy trình phân tích và nâng cao hiệu quả công việc.