Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Trong lĩnh vực khoa học và kỹ thuật vật liệu, các hạt nano kim loại như vàng (AuNPs), bạc (AgNPs) và đồng (CuNPs) nhận được sự quan tâm lớn nhờ các đặc tính quang học, điện tử và khả năng kháng vi sinh vật. Mặc dù nano bạc và nano vàng thể hiện hoạt tính sinh học cao, chi phí nguyên liệu đắt đỏ là rào cản lớn đối với việc ứng dụng đại trà trong nông nghiệp và xử lý môi trường. Kim loại đồng có trữ lượng tự nhiên dồi dào, giá thành thấp hơn đáng kể so với các kim loại quý, đồng thời sở hữu khả năng kháng khuẩn và kháng nấm tự nhiên. Tuy nhiên, việc tổng hợp nano đồng gặp trở ngại lớn do kim loại đồng ở kích thước nano rất dễ bị oxy hóa bởi oxy hòa tan và không khí để chuyển thành dạng oxit ($Cu_2O$ và $CuO$), dẫn đến hiện tượng keo tụ hạt và suy giảm hoạt tính.
Các phương pháp chế tạo nano đồng truyền thống bao gồm phương pháp hóa học (sử dụng chất khử như $NaBH_4$, hydrazine) thường để lại dư lượng hóa chất độc hại, ảnh hưởng đến độ tinh khiết của sản phẩm và gây ô nhiễm môi trường. Phương pháp sinh học (tổng hợp xanh) thân thiện môi trường nhưng khó kiểm soát độ đồng đều về kích thước hạt và khó mở rộng quy mô công nghiệp. Trong bối cảnh đó, phương pháp vật lý sử dụng công nghệ bức xạ—cụ thể là chiếu xạ chùm tia điện tử gia tốc (Electron Beam - EB)—nổi lên như một giải pháp gia công sạch. Phương pháp này vận hành ở nhiệt độ và áp suất thường, tác nhân khử tự sinh ra đồng đều trong toàn khối dung dịch, chuyển hóa hoàn toàn ion kim loại thành kim loại tự do mà không cần bổ sung chất khử hóa học độc hại. Để bảo vệ các hạt nano đồng khỏi sự keo tụ và oxy hóa, chitosan (CTS)—một polymer sinh học tự nhiên có nguồn gốc từ vỏ giáp xác—được lựa chọn làm chất ổn định nhờ khả năng tạo liên kết phối trí qua các nhóm amin và hydroxyl, đồng thời bản thân chitosan cũng có hoạt tính kháng vi sinh vật tự nhiên.
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Thị Thanh Trúc, thực hiện dưới sự hướng dẫn của PGS.TS Nguyễn Ngọc Duy tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh và Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ (VINAGAMMA), tập trung vào các mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể:
- Chế tạo thành công dung dịch nano đồng bằng phương pháp chiếu xạ chùm tia điện tử (EB) sử dụng chitosan (CTS) làm chất ổn định và dung dịch tiền chất $CuSO_4\cdot5H_2O$ trong dung môi nước ở nhiệt độ phòng.
- Khảo sát một cách có hệ thống ảnh hưởng của liều hấp thụ bức xạ, nồng độ ion $Cu^{2+}$ và nồng độ chất ổn định CTS đến các đặc trưng tính chất hóa lý, kích thước hạt và độ ổn định của hệ keo nano đồng thu được.
- Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn của dung dịch nano đồng chế tạo được trên chủng vi khuẩn Gram âm (-) Aeromonas hydrophila (tác nhân gây bệnh gan thận mủ trên cá tra) ở quy mô phòng thí nghiệm thông qua việc xác định nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) và nồng độ diệt khuẩn tối thiểu (MBC).
Đối tượng nghiên cứu của đề tài là hệ dung dịch keo nano đồng (CuNPs) được bảo vệ bởi chất ổn định polymer sinh học chitosan (CTS). Phạm vi nghiên cứu thực nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm của Trung tâm VINAGAMMA (Thành phố Hồ Chí Minh), sử dụng máy gia tốc chùm tia điện tử UELR – 10 – 15S2, tập trung vào dải nồng độ ion đồng từ 250 ppm đến 1000 ppm, nồng độ chitosan từ 0,5% đến 2,0%, và theo dõi độ ổn định mẫu trong thời gian 30 ngày ở nhiệt độ phòng ($25^\circ C$).
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khóa luận thiết lập nền tảng lý thuyết dựa trên hóa học bức xạ của dung dịch nước, cấu trúc hóa học của polymer chitosan và các quy luật vật lý của vật liệu quy mô nanomet:
- Hiệu ứng bề mặt và hiệu ứng kích thước: Khi vật liệu chuyển từ dạng khối sang kích thước nanomet, tỷ số giữa số nguyên tử trên bề mặt ($n_s$) và tổng số nguyên tử ($n$) tăng vọt theo hàm số $n_s = 4n^{2/3}$. Tiết diện bề mặt lớn làm gia tăng năng lượng bề mặt và tăng cường hoạt tính phản ứng. Đồng thời, khi kích thước hạt tiệm cận các độ dài đặc trưng vật lý, hiệu ứng kích thước dẫn đến sự xuất hiện hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt (Surface Plasmon Resonance - SPR).
- Cơ chế khử bức xạ bằng chùm tia điện tử: Khi chùm electron năng lượng cao tương tác với dung môi nước ($H_2O$), quá trình phân giải phóng xạ của nước tạo ra các gốc tự do và tiểu phân hoạt động:
$$H_2O \xrightarrow{\text{Bức xạ}} H_2, H_2O_2, H^\bullet, ^\bullet OH, e^-{aq}, H_3O^+$$
Trong đó, electron hydrat hóa ($e^-{aq}$) và nguyên tử hydro ($H^\bullet$) là các chất khử cực mạnh. Chúng khử ion $Cu^{2+}$ thành nguyên tử đồng tự do $Cu^0$:
$$Cu^{2+} + e^-_{aq} (H^\bullet) \rightarrow Cu^+ \rightarrow Cu^0$$
Các nguyên tử $Cu^0$ sau đó kết tụ lại thành các cụm mầm tinh thể ($Cu_n$) và phát triển thành hạt nano đồng ($CuNPs$). Để ức chế tác nhân oxy hóa là gốc $^\bullet OH$, hệ có thể tận dụng chitosan hoặc các nhóm chức trong dung dịch đóng vai trò là chất bắt gốc tự do (scavenger).
- Cơ chế ổn định của Chitosan: Chitosan là sản phẩm deacetyl hóa của chitin, cấu tạo từ các đơn vị D-glucosamine và N-acetyl-D-glucosamine liên kết bằng liên kết $\beta$-1,4-glycoside. Khối lượng phân tử trung bình khối ($M_w$) của chitosan thương mại dao động trong khoảng $1\times 10^5 - 3\times 10^5\text{ Da}$ với độ deacetyl hóa ($DDA > 50%$). Các nhóm amin tự do ($-NH_2$) và hydroxyl ($-OH$) trên mạch polymer của chitosan tạo liên kết phối trí với các nguyên tử đồng trên bề mặt hạt, hình thành lớp vỏ bọc không gian ngăn chặn sự tụ đám và cô lập bề mặt hạt khỏi tác nhân oxy hóa ngoài không khí.
| Đặc trưng kỹ thuật |
Nguồn bức xạ Gamma Co-60 |
Máy gia tốc chùm tia điện tử (EB) |
| Bản chất bức xạ |
Sóng điện từ (Photon $\gamma$) |
Dòng hạt electron gia tốc |
| Nguồn phát |
Đồng vị phóng xạ Cobalt-60 |
Nguồn điện (máy gia tốc) |
| Phương thức phát xạ |
Đẳng hướng, liên tục không ngắt |
Đơn hướng, có thể bật/tắt, quét chùm tia |
| Độ xuyên sâu |
Cao |
Thấp hơn bức xạ gamma |
| Suất liều |
Thấp ($< 10\text{ kGy/h}$) |
Rất cao ($\sim 10\text{ kGy/s}$) |
| Cường độ nguồn |
Giảm dần theo chu kỳ bán hủy ($t_{1/2}$) |
Ổn định, phụ thuộc thông số cấp nguồn |
| Vận hành hệ thống |
Cơ cấu cơ học che chắn đơn giản |
Hệ thống điện tử và chân không phức tạp |
Khóa luận sử dụng hệ thống các phương pháp thực nghiệm và phân tích dụng cụ hiện đại:
- Phương pháp chiếu xạ: Sử dụng máy gia tốc UELR – 10 – 15S2 tại VINAGAMMA. Đo liều hấp thụ thực tế bằng liều kế màng cồn-clobenzen (Ethanol-Chlorobenzene - ECB).
- Quang phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến (UV-vis): Dựa trên định luật Bouguer-Lambert-Beer ($A = \varepsilon L c$), quét dải bước sóng từ 200 đến 800 nm để phát hiện đỉnh cộng hưởng plasmon đặc trưng ($570 - 580\text{ nm}$) của nano đồng, đánh giá hiệu suất chuyển hóa và mật độ quang cực đại ($A_{max}$).
- Tán xạ ánh sáng động (DLS): Xác định đường kính thủy động học trung bình và chỉ số đa phân tán (PDI) của hạt nano trong dung dịch huyền phù.
- Nhiễu xạ tia X (XRD): Phân tích cấu trúc pha tinh thể của hạt nano đồng kim loại và phát hiện tạp pha oxit nếu có.
- Quang phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX): Định tính và định lượng thành phần nguyên tố ($Cu, C, O, N$) trên bề mặt mẫu nanocomposite.
- Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR): Đo độ dịch chuyển của các vạch hấp thụ dao động liên kết đặc trưng của chitosan trước và sau khi gắn hạt nano đồng.
- Đánh giá hoạt tính kháng khuẩn: Phương pháp gây độc môi trường pha loãng mẫu từ 5 đến 50 ppm, cấy vi khuẩn Aeromonas hydrophila trên đĩa petri thạch dinh dưỡng để xác định nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) và nồng độ diệt khuẩn tối thiểu (MBC).
Nội dung chính theo từng chương
Chương 1. Tổng quan lý thuyết
Chương 1 hệ thống hóa cơ sở tri thức về khoa học và công nghệ nano, phân loại hạt nano theo số chiều không gian (0D, 1D, 2D) và theo bản chất vật liệu (vô cơ, hữu cơ, nền carbon). Tác giả làm rõ các hằng số vật lý của kim loại đồng: số hiệu nguyên tử 29, khối lượng nguyên tử 63,546, nhiệt độ nóng chảy $1083^\circ C$, nhiệt độ sôi $2567^\circ C$, khối lượng riêng $8,96\text{ g/cm}^3$ ở $20^\circ C$.
Nội dung chương so sánh chi tiết ba nhóm phương pháp tổng hợp nano: hóa học, vật lý và sinh học. Tác giả chỉ ra nhược điểm cốt lõi của phương pháp khử hóa học là tồn dư chất độc hại, trong khi phương pháp sinh học khó mở rộng quy mô. Về công nghệ bức xạ, chương phân tích các đại lượng đo lường bức xạ (LET, đơn vị Gray, rad, eV, hoạt độ phóng xạ Ci, Bq và hiệu suất bức xạ G). Bảng so sánh giữa nguồn bức xạ gamma Co-60 và máy gia tốc điện tử (EB) khẳng định EB có ưu thế vượt trội về suất liều cao ($\sim 10\text{ kGy/s}$), rút ngắn thời gian xử lý và kiểm soát chính xác chùm tia quét.
Chương này cũng tổng hợp cơ sở lý thuyết về polymer chitosan: phản ứng deacetyl hóa chitin trong môi trường kiềm đặc ($NaOH\text{ 40-45%}$ ở $160^\circ C$), phân biệt chitin và chitosan qua chỉ số DDA ($DDA > 50%$ là chitosan), tính tan trong các dung môi acid hữu cơ loãng tạo ion $-NH_3^+$ ở vị trí C2. Cuối cùng, chương điểm qua các công trình nghiên cứu tiền bối (Zhou và cộng sự năm 2008 dùng chất ổn định PVA; Park và cộng sự năm 2010 và 2014 nghiên cứu ảnh hưởng của liều xạ và PVP; Kasemsankidakarn năm 2022 tổng hợp CuNPs/PVP-VPn bằng tia gamma), từ đó xác lập tính cấp thiết của việc nghiên cứu hệ CuNPs/CTS bằng chùm tia EB tại Việt Nam.
Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu
Chương 2 mô tả chi tiết hóa chất, trang thiết bị và quy trình thao tác thực nghiệm:
- Hóa chất và thiết bị: Tiền chất muối đồng $CuSO_4\cdot5H_2O$, polymer chitosan (CTS), acid lactic (AL) để hòa tan chitosan, nước cất hai lần. Thiết bị chiếu xạ là máy gia tốc chùm tia điện tử UELR – 10 – 15S2 đặt tại Trung tâm VINAGAMMA; máy đo liều kế ECB; hệ thống quang phổ UV-vis, DLS, XRD, EDX và FTIR.
- Quy trình chế tạo: Chitosan được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch acid lactic loãng, sau đó bổ sung muối $CuSO_4\cdot5H_2O$ theo các tỷ lệ tính toán để tạo phức $Cu^{2+}$/CTS. Dung dịch được đóng gói và đưa vào buồng chiếu xạ của máy gia tốc EB ở nhiệt độ phòng.
- Nội dung khảo sát thực nghiệm:
- Khảo sát ảnh hưởng của liều hấp thụ chiếu xạ nhằm tìm kiếm liều chuyển hóa bão hòa (nghiên cứu trên mẫu nồng độ $Cu^{2+}\text{ 250 ppm}$, nồng độ CTS 1,5%).
- Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ion $Cu^{2+}$ ở 4 mức nồng độ: 250 ppm, 500 ppm, 750 ppm và 1000 ppm trong điều kiện cố định nồng độ CTS 1,5% và chiếu ở liều bão hòa.
- Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất ổn định CTS ở 4 mức: 0,5%, 1,0%, 1,5% và 2,0% khi cố định nồng độ ion đồng.
- Thử nghiệm độ ổn định keo theo thời gian bảo quản ở nhiệt độ phòng ($25^\circ C$) qua các mốc 0 ngày và 30 ngày.
- Khảo sát hoạt tính diệt khuẩn trên chủng Aeromonas hydrophila phân lập gây bệnh gan thận mủ trên cá tra bằng phương pháp thử nghiệm độc tính môi trường cấy vi sinh với dải nồng độ CuNPs từ 5 ppm đến 50 ppm.
Chương 3: Kết quả và bàn luận
Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm thu được bằng dữ liệu phổ và hình ảnh phân tích:
- Đặc trưng hóa lý của hệ CuNPs/CTS: Dung dịch $Cu^{2+}$/CTS ban đầu có màu xanh lam nhạt, sau khi chiếu xạ EB chuyển sang màu nâu đỏ đặc trưng của nano đồng. Phổ UV-vis xuất hiện đỉnh hấp thụ plasmon bề mặt rõ rệt trong khoảng $570 - 580\text{ nm}$, khẳng định sự hình thành của nano đồng kim loại. Giản đồ XRD xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trưng của mạng tinh thể đồng kim loại. Giản đồ EDX xác nhận sự hiện diện của các vạch năng lượng ứng với nguyên tố Cu cùng với C, O, N của khung chitosan. Phổ FTIR cho thấy sự dịch chuyển đỉnh hấp thụ dao động của nhóm amin ($-NH_2$) và hydroxyl ($-OH$) trong chitosan, minh chứng tương tác liên kết phối trí bao bọc hạt nano đồng.
- Ảnh hưởng của liều hấp thụ: Khảo sát dải liều cho thấy khi liều xạ tăng, mật độ quang ($Abs$) tại đỉnh hấp thụ tăng dần do ion $Cu^{2+}$ tiếp tục bị khử thành $Cu^0$. Tại liều chiếu 30 kGy, mật độ quang đạt giá trị cực đại và không tăng thêm khi nâng liều lên cao hơn. Do đó, liều hấp thụ 30 kGy được xác định là liều chuyển hóa bão hòa đối với dung dịch $Cu^{2+}\text{ 250 ppm}$.
- Ảnh hưởng của nồng độ ion $Cu^{2+}$: Khi tăng nồng độ ion $Cu^{2+}$ từ 250 ppm đến 1000 ppm, cường độ hấp thụ UV-vis tăng nhưng kích thước hạt trung bình đo bằng DLS có xu hướng gia tăng rõ rệt. Dung dịch ở nồng độ $Cu^{2+}$ thấp (250 ppm) duy trì độ phân tán tốt và kích thước hạt nhỏ. Theo dõi sau 30 ngày ở $25^\circ C$, mẫu 250 ppm duy trì phổ hấp thụ ổn định, trong khi các mẫu nồng độ cao (750 - 1000 ppm) có dấu hiệu tụ tập hạt do nồng độ hạt mầm quá lớn làm giảm hiệu quả bao bọc của chitosan.
- Ảnh hưởng của nồng độ Chitosan: Tăng nồng độ CTS từ 0,5% lên 2,0% giúp kích thước hạt nano đồng đo bằng DLS giảm dần do mật độ chuỗi polymer tăng cao, giới hạn không gian phát triển của mầm tinh thể. Sau 30 ngày bảo quản, mẫu có nồng độ CTS cao thể hiện độ bền phân tán vượt trội, không bị lắng cặn hay chuyển dịch đỉnh hấp thụ. Tuy nhiên, ở mẫu kết hợp nồng độ $Cu^{2+}\text{ 500 ppm}$ và CTS 2,0%, xuất hiện hiện tượng tạo khối gel cục bộ trong dung dịch do quá trình khâu mạch polymer dưới tác dụng của mật độ gốc tự do cao từ chùm tia EB.
- Hoạt tính kháng khuẩn: Kết quả thử nghiệm trên đĩa thạch cấy vi khuẩn Aeromonas hydrophila cho thấy nồng độ nano đồng pha loãng từ 5 đến 50 ppm ức chế dần sự phát triển khuẩn lạc. Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) được xác định là 40 ppm. Tại nồng độ 50 ppm, hoàn toàn không quan sát thấy sự xuất hiện của khuẩn lạc vi khuẩn trên đĩa petri, xác định nồng độ diệt khuẩn tối thiểu (MBC) là 50 ppm.
Kết quả và đóng góp
Khóa luận đã thu được các kết quả thực nghiệm định lượng cụ thể:
- Đã chế tạo thành công dung dịch keo nano đồng (CuNPs) bằng công nghệ bức xạ chùm tia điện tử gia tốc (EB) trên máy gia tốc UELR – 10 – 15S2, sử dụng chất ổn định sinh học chitosan tự nhiên trong môi trường nước ở điều kiện thường.
- Xác định chính xác thông số công nghệ chiếu xạ: liều hấp thụ chuyển hóa bão hòa cho dung dịch nano đồng nồng độ 250 ppm là 30 kGy.
- Thiết lập mối tương quan giữa nồng độ tiền chất và chất ổn định đối với cấu trúc hạt:
- Khi tăng nồng độ ion $Cu^{2+}$ từ 250 ppm lên 1000 ppm, kích thước hạt nano đồng tăng dần và độ bền keo sau 30 ngày suy giảm ở các dải nồng độ cao.
- Khi tăng nồng độ chitosan từ 0,5% lên 2,0%, kích thước hạt nano đồng giảm dần và độ ổn định keo tăng lên; tuy nhiên, nồng độ CTS 2,0% kết hợp với $Cu^{2+}\text{ 500 ppm}$ gây ra hiện tượng gel hóa cục bộ do bức xạ.
- Đánh giá thành công hoạt tính sinh học trên chủng vi khuẩn gây bệnh thủy sản Aeromonas hydrophila:
- Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC): 40 ppm.
- Nồng độ diệt khuẩn tối thiểu (MBC): 50 ppm.
| Thông số khảo sát |
Mức giá trị khảo sát |
Quy luật / Giá trị ghi nhận |
| Liều hấp thụ bão hòa |
Dải liều khảo sát trên máy EB |
Đạt bão hòa chuyển hóa tại 30 kGy (cho mẫu 250 ppm) |
| Nồng độ ion $Cu^{2+}$ |
250, 500, 750, 1000 ppm |
Nồng độ tăng $\rightarrow$ Kích thước hạt tăng; 250 ppm ổn định nhất sau 30 ngày |
| Nồng độ Chitosan (CTS) |
0,5%, 1,0%, 1,5%, 2,0% |
Nồng độ tăng $\rightarrow$ Kích thước hạt giảm; mẫu CTS 2% - 500 ppm bị gel hóa cục bộ |
| Độ ổn định hệ keo |
0 ngày và 30 ngày ($25^\circ C$) |
Hệ $Cu^{2+}$ thấp và CTS cao giữ nguyên màu sắc và đỉnh hấp thụ UV-vis |
| Kháng khuẩn (A. hydrophila) |
5 ppm đến 50 ppm |
MIC = 40 ppm; MBC = 50 ppm |
Đóng góp của nghiên cứu là hoàn thiện quy trình chế tạo nano đồng "xanh" bằng chùm tia điện tử gia tốc (EB) kết hợp polymer tự nhiên chitosan. Nghiên cứu cung cấp dữ liệu thực nghiệm có hệ thống về công nghệ bức xạ chùm tia điện tử tại Việt Nam, mở ra giải pháp thay thế nano bạc giá thành cao bằng nano đồng kháng khuẩn trong nuôi trồng thủy sản.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
Khóa luận ghi nhận các giới hạn nghiên cứu dựa trên nội dung thực tế:
- Nghiên cứu mới dừng lại ở quy mô khảo sát trong phòng thí nghiệm; các thông số tối ưu chưa được thử nghiệm trên dây chuyền chiếu xạ công nghiệp liên tục.
- Hiện tượng tạo khối gel cục bộ xuất hiện khi nồng độ chất ổn định chitosan cao (2,0%) dưới tác động của chùm tia EB nồng độ cao, đòi hỏi phải tối ưu hóa tỷ lệ dung môi và suất liều để kiểm soát phản ứng khâu mạch bức xạ của polymer.
- Hoạt tính kháng khuẩn mới được kiểm nghiệm đơn lẻ trên một chủng vi khuẩn Gram âm là Aeromonas hydrophila trong môi trường nhân tạo, chưa đánh giá trên các chủng nấm bệnh thực vật hoặc vi khuẩn gây bệnh khác.
Các hướng phát triển tiếp theo được tác giả gợi mở:
- Mở rộng dải thử nghiệm hoạt tính sinh học của dung dịch CuNPs/CTS trên các chủng nấm gây bệnh nông nghiệp (như Fusarium oxysporum, Corticium salmonocolor) và các chủng vi khuẩn gây bệnh đường ruột khác.
- Nghiên cứu bổ sung giải pháp chống tạo gel ở nồng độ polymer cao hoặc ứng dụng hiện tượng gel hóa để chế tạo vật liệu hydrogel nanocomposite ứng dụng trong y sinh (màng phủ vết thương kháng khuẩn).
- Thử nghiệm thực địa dung dịch nano đồng làm chế phẩm phòng trị bệnh gan thận mủ trực tiếp trên cá tra trong môi trường ao nuôi thủy sản thực tế để đánh giá hiệu quả kinh tế và độ an toàn sinh thái.
Giá trị tham khảo
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Thị Thanh Trúc mang giá trị tư liệu thực nghiệm cho các nhóm đối tượng:
- Sinh viên và học viên ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Vật liệu và Công nghệ Bức xạ: Tài liệu tham khảo hữu ích về quy trình chế tạo vật liệu nano kim loại bằng máy gia tốc điện tử, phương pháp xử lý số liệu phổ UV-vis, phân tích giản đồ DLS, XRD, EDX và FTIR.
- Cán bộ nghiên cứu lĩnh vực Nông nghiệp và Nuôi trồng Thủy sản: Dữ liệu về nồng độ diệt khuẩn (MIC 40 ppm, MBC 50 ppm) trên vi khuẩn Aeromonas hydrophila là cơ sở thực nghiệm định lượng cho các đề tài phát triển chế phẩm nano diệt khuẩn thay thế kháng sinh.
- Kỹ thuật viên tại các trung tâm chiếu xạ công nghiệp: Cung cấp thông số vận hành thực tế của máy gia tốc UELR – 10 – 15S2 và kỹ thuật đo liều bằng màng đo liều ECB.
Câu hỏi thường gặp
1. Khóa luận sử dụng nguồn bức xạ nào để chế tạo nano đồng?
Nghiên cứu sử dụng chùm tia điện tử gia tốc (Electron Beam - EB) phát ra từ máy gia tốc điện tử model UELR – 10 – 15S2 vận hành tại Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ TP. Hồ Chí Minh (VINAGAMMA).
2. Liều hấp thụ chuyển hóa bão hòa để tạo nano đồng trong nghiên cứu là bao nhiêu?
Liều hấp thụ bão hòa được xác định bằng phương pháp quang phổ UV-vis đối với dung dịch chứa ion đồng nồng độ 250 ppm là 30 kGy. Tại liều này, toàn bộ ion $Cu^{2+}$ được chuyển hóa thành đồng kim loại $Cu^0$ và mật độ quang đạt cực đại.
3. Chitosan đóng vai trò gì và nồng độ của nó ảnh hưởng thế nào đến kích thước hạt?
Chitosan đóng vai trò là chất ổn định sinh học. Các nhóm chức $-NH_2$ và $-OH$ trên mạch chitosan tạo liên kết phối trí với các nguyên tử đồng, tạo lớp cản trở không gian giúp ngăn ngừa quá trình keo tụ và hạn chế oxy hóa. Khi tăng dần nồng độ chitosan từ 0,5% lên 2,0%, kích thước hạt nano đồng đo được có xu hướng giảm dần do mật độ polymer cao kìm hãm sự phát triển của mầm tinh thể.
4. Hiện tượng bất thường nào đã xảy ra khi chế tạo mẫu nano đồng ở nồng độ chitosan 2,0%?
Khi thực hiện chiếu xạ mẫu có nồng độ ion đồng 500 ppm với nồng độ chitosan 2,0%, trong hệ xuất hiện hiện tượng tạo thành khối gel cục bộ do quá trình bức xạ năng lượng cao gây khâu mạch các chuỗi polymer chitosan trong dung dịch có độ nhớt lớn.
5. Hoạt tính kháng khuẩn của nano đồng được thử nghiệm trên loại vi khuẩn nào và kết quả ra sao?
Nano đồng được thử nghiệm trên chủng vi khuẩn Gram âm (-) Aeromonas hydrophila—tác nhân gây bệnh gan thận mủ ở cá tra. Kết quả thực nghiệm xác định nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) là 40 ppm và nồng độ diệt khuẩn tối thiểu (MBC) là 50 ppm.
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Trần Thị Thanh Trúc đã hoàn thành việc chế tạo dung dịch nano đồng ổn định trong polymer chitosan bằng phương pháp chiếu xạ chùm tia điện tử gia tốc mà không cần sử dụng chất khử hóa học độc hại. Các đặc trưng hóa lý của vật liệu đã được chứng minh đầy đủ thông qua hệ thống đo đạc quang phổ UV-vis, DLS, XRD, EDX và FTIR, xác lập liều chuyển hóa bão hòa 30 kGy cho hệ keo 250 ppm. Hoạt tính diệt khuẩn trên chủng vi khuẩn thủy sản Aeromonas hydrophila đạt nồng độ MBC 50 ppm, khẳng định tiềm năng ứng dụng thực tế của chế phẩm nano đồng trong phòng trừ dịch bệnh ở ngành nuôi trồng thủy sản. Toàn bộ công trình cung cấp cơ sở dữ liệu thực nghiệm hoàn chỉnh về công nghệ chiếu xạ gia tốc điện tử phục vụ tổng hợp vật liệu nano tại Việt Nam.