Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Ô nhiễm môi trường nước đang là vấn đề cấp bách mang tính toàn cầu. Sự gia tăng các chất ô nhiễm vô cơ, đặc biệt là các ion kim loại nặng như đồng ($\text{Cu}$), chì ($\text{Pb}$), thủy ngân ($\text{Hg}$), crôm ($\text{Cr}$) phát sinh từ các ngành công nghiệp nặng, gây tác động tiêu cực đến hệ sinh thái và sức khỏe con người. Các kim loại nặng có đặc tính không phân hủy sinh học, có khả năng tích lũy sinh học trong cơ thể sống và rất khó đào thải tự nhiên.

Hiện nay, các phương pháp xử lý nước truyền thống bao gồm:

  • Phương pháp cơ học và hóa lý: lọc qua song chắn rác, lắng trọng lực, lắng ly tâm, trung hòa nồng độ $\text{pH}$ về mức $6{,}5 - 8{,}5$.
  • Phương pháp sinh học: xử lý các hợp chất hữu cơ hòa tan và một số chất vô cơ ($\text{H}_2\text{S}$, sunfit, amoniac, nitơ).
  • Phương pháp hấp phụ và màng lọc: sử dụng vật liệu polymer kết hợp với nguồn cellulose tự nhiên để tạo màng xử lý ion kim loại nặng.

Trong xu hướng phát triển vật liệu xanh, việc kết hợp poly(vinyl alcohol) ($\text{PVA}$) – một loại polymer có khả năng phân hủy sinh học, giá thành thấp – với chitosan ($\text{CS}$) và tinh thể nano cellulose ($\text{CNC}$) chiết xuất từ phế phẩm nông nghiệp (bã mía) mở ra hướng đi bền vững. Đề tài "Nghiên cứu chế tạo màng Nanocomposite từ nanocellulose và PVA/Chitosan ứng dụng hấp phụ kim loại nặng" được thực hiện bởi sinh viên Hồ Quang Phục và Hoàng Mạnh Hùng, dưới sự hướng dẫn của TS. Nguyễn Vũ Việt Linh tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh (năm 2022), nhằm mục tiêu chế tạo màng vật liệu nanocomposite thân thiện với môi trường có khả năng hấp phụ ion kim loại nặng trong nước.

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể của đề tài:

  1. Chế tạo nanocellulose ($\text{CNC}$) từ nguồn phế phẩm bã mía và đánh giá các tính chất đặc trưng bao gồm hình thái, cấu trúc và độ kết tinh của vật liệu.
  2. Chế tạo màng nanocomposite từ $\text{CNC}$ bã mía kết hợp với hệ nền $\text{PVA/Chitosan}$; đánh giá hình thái học, độ bền kéo, thành phần hóa học, độ kết tinh và độ hấp thụ nước bằng các phương pháp phân tích hiện đại.
  3. Khảo sát các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến quá trình tạo màng, đặc biệt là tỷ lệ phối trộn giữa $\text{PVA}$, $\text{Chitosan}$ và hàm lượng $\text{CNC}$.
  4. Nghiên cứu và đánh giá khả năng hấp phụ ion kim loại nặng (trọng tâm là $\text{Cu}^{2+}$, định hướng mở rộng $\text{Cr}^{3+}$, $\text{Fe}$, $\text{Pb}$) của màng nanocomposite trong môi trường nước.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Tinh thể nano cellulose ($\text{CNC}$) tách chiết từ bã mía; hệ polymer blend $\text{PVA/Chitosan}$; màng $\text{nanocomposite CNC/CS-PVA}$; dung dịch chứa ion kim loại nặng ($\text{Cu}^{2+}$ từ muối $\text{CuSO}_4\cdot5\text{H}_2\text{O}$).
  • Phạm vi không gian: Thực nghiệm chế tạo và phân tích được tiến hành tại Phòng thí nghiệm Công nghệ Vật liệu, Khoa Khoa học Ứng dụng, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh. Nguồn nguyên liệu bã mía được thu gom tại các điểm kinh doanh nước mía trên địa bàn TP. Thủ Đức, TP. Hồ Chí Minh.
  • Phạm vi thời gian: Đề tài được triển khai thực hiện từ tháng 02/2022 đến tháng 08/2022.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình vật liệu

Nghiên cứu được xây dựng trên cơ sở khoa học về vật liệu phân hủy sinh học và cấu trúc màng nanocomposite:

  • Quá trình phân hủy sinh học: Diễn ra qua hai giai đoạn gồm sự phân rã (cắt mạch polymer thành oligomer, dimer, monomer dưới tác động cơ lý hóa) và khoáng hóa sinh học (vi sinh vật chuyển hóa polymer thành $\text{CO}_2$, $\text{CH}_4$, $\text{H}_2\text{O}$, muối khoáng và sinh khối).
  • Chitosan ($\text{CS}$): Polysaccharide mạch thẳng tạo thành từ các đơn vị D-glucosamine và N-acetyl-D-glucosamine liên kết $\beta\text{-(1-4)}$, mang các nhóm chức hoạt tính $-\text{OH}$ và $-\text{NH}_2$. Nhóm amin tích điện dương ($\text{NH}_3^+$) trong môi trường acid loãng, tạo khả năng tạo màng, kháng khuẩn và tạo phức hấp phụ tĩnh điện với các ion kim loại.
  • Poly(vinyl alcohol) ($\text{PVA}$): Polymer tổng hợp tan trong nước có công thức $[\text{CH}_2\text{CH(OH)}]_n$, khối lượng phân tử $\text{M} = 1750 \pm 50$, nhiệt độ nóng chảy $230^\circ\text{C}$, chứa nhiều nhóm hydroxyl ($-\text{OH}$) tạo liên kết hydro liên phân tử tốt, hỗ trợ cải thiện tính chất cơ lý của màng.
  • Tinh thể nano cellulose ($\text{CNC}$): Có dạng que/râu với chiều rộng từ $3 - 5\text{ nm}$, chiều dài từ $50 - 500\text{ nm}$, độ kết tinh cao ($54 - 88%$), mô đun đàn hồi lý thuyết đạt $58 - 180\text{ GPa}$ (có thể lên tới $300\text{ GPa}$). $\text{CNC}$ đóng vai trò là pha gia cường nano giúp tăng cường độ bền cơ học và cung cấp các vị trí hoạt tính bề mặt để hấp phụ.
  • Cơ chế hấp phụ kim loại: Chủ yếu dựa trên tương tác tĩnh điện và tương tác tạo phức phối trí giữa các nhóm chức chứa dị nguyên tố ($-\text{NH}_2$, $-\text{OH}$, $-\text{SO}_3^-$ từ quá trình thủy phân acid) trên bề mặt màng nanocomposite với ion kim loại mang điện tích dương ($\text{Cu}^{2+}$).

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

Nghiên cứu áp dụng quy trình thực nghiệm kết hợp các phương pháp phân tích lý hóa chuyên sâu:

Hạng mục Phương pháp / Thiết bị sử dụng Thông số / Tiêu chuẩn áp dụng
Gia công màng Phương pháp đúc dung môi (Solvent Casting) Khảo sát nhiệt độ ($40^\circ\text{C}, 50^\circ\text{C}, 60^\circ\text{C}$) và thời gian sấy ($12\text{h}, 24\text{h}, 48\text{h}$)
Đo bề dày màng Đồng hồ so điện tử Mitutoyo 543-392B (Nhật Bản) Dải đo $0 - 12\text{ mm}$, độ sâu ngàm $30\text{ mm}$, đo 10 điểm/mẫu
Độ hấp thụ nước Phương pháp khối lượng (ngâm nước cất 24h) Công thức: $X = \frac{M_0 - M_1}{M_0} \times 100%$
Cơ tính màng Máy đo kéo Tension Testing Machine M07D-TTTN10 Tiêu chuẩn ASTM D882, tốc độ kéo $12{,}5\text{ mm/phút}$
Hình thái cấu trúc Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Mẫu phủ platin, quan sát bề mặt sợi xử lý và màng
Kích thước hạt & Zeta Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động (DLS) Dải đo $0{,}3\text{ nm} - 10\ \mu\text{m}$, đo phân bố kích thước và điện thế Zeta
Thành phần nhóm chức Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) Máy Thermo Nicolet 6700, dải quét $4000 - 500\text{ cm}^{-1}$, độ phân giải $0{,}07\text{ cm}^{-1}$
Cấu trúc tinh thể Nhiễu xạ tia X (XRD) Máy Empyrean Panalytical, bức xạ $\text{Cu-K}\alpha$ ($\lambda = 0{,}1542\text{ nm}$), góc quét $2\theta = 5^\circ - 80^\circ$
Khảo sát hấp phụ Quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis Máy PG Instruments T80, bước sóng $\lambda = 810\text{ nm}$ cho phức $\text{Cu}^{2+}$

Nguồn nguyên vật liệu và hóa chất

  • Poly(vinyl alcohol) ($\text{PVA}$): Dạng hạt màu trắng, độ tinh khiết $99%$, hãng Shanghaizhanyun (Trung Quốc).
  • Chitosan ($\text{CS}$): Dạng xơ, màu vàng, nguồn gốc Việt Nam.
  • Bã mía: Thu gom từ các điểm kinh doanh nước giải khát tại TP. Thủ Đức, làm sạch tạp chất, khử đường bằng nước nóng, sấy khô và nghiền qua rây $1\text{ mm}$.
  • Hóa chất xử lý: $\text{CH}_3\text{COOH}\ 99{,}5%$ ($d = 1{,}049\text{ g/cm}^3$), $\text{H}_2\text{O}_2\ 30%$ ($d = 1{,}11\text{ g/cm}^3$), $\text{NaOH}\ 98%$ ($d = 2{,}13\text{ g/cm}^3$), $\text{H}_2\text{SO}_4\ 98%$ ($d = 1{,}83\text{ g/cm}^3$) từ hãng Xilong (Trung Quốc); nước cất 1 lần từ PTN Công nghệ Vật liệu.

Nội dung chính theo từng chương

Phần mở đầu

Trình bày tính cấp thiết của đề tài xuất phát từ thực trạng ô nhiễm kim loại nặng trong nguồn nước sinh hoạt và công nghiệp. Phân tích sự cần thiết của việc thay thế các vật liệu xử lý nước truyền thống bằng màng polymer phân hủy sinh học thân thiện với môi trường kết hợp phụ phẩm nông nghiệp bã mía. Xác định rõ mục tiêu tổng quát, 4 nội dung nghiên cứu chính và cấu trúc của khóa luận.

Chương 1: Tổng quan tài liệu

Hệ thống hóa các cơ sở lý thuyết tổng quan liên quan đến đề tài:

  • Phân tích bản chất của polymer phân hủy sinh học, vòng tuần hoàn sinh thái và cơ chế phân hủy hai bước (phân rã cơ học/hóa học và khoáng hóa sinh học).
  • Giới thiệu cấu trúc phân tử, phản ứng deacetyl hóa từ chitin sang chitosan, tính chất hòa tan trong acid hữu cơ loãng, khả năng tạo màng và ứng dụng của chitosan trong xử lý nước thải nhờ khả năng tạo phức và kết tủa ion kim loại nặng.
  • Trình bày đặc tính lý hóa của $\text{PVA}$ (khối lượng phân tử, độ nhớt, nhiệt độ nóng chảy $230^\circ\text{C}$, tính chất phản ứng của nhóm $-\text{OH}$).
  • Phân loại nanocellulose thành ba nhóm: tinh thể nano cellulose ($\text{CNC}$), sợi nano cellulose ($\text{CNF}$) và nanocellulose vi khuẩn ($\text{BNC}$). Phân tích chi tiết tính chất cơ học vượt trội của $\text{CNC}$ với mật độ $1{,}5 - 1{,}6\text{ g/cm}^3$, độ bền kéo khoảng $7{,}5\text{ GPa}$, mô đun Young từ $58 - 180\text{ GPa}$.
  • Tổng hợp các phương pháp chế tạo màng nanocomposite (đúc dung môi, đùn nóng chảy, xử lý mẻ) và cơ chế xử lý nước bằng tương tác tĩnh điện bề mặt.

Chương 2: Thực nghiệm

Mô tả chi tiết danh mục trang thiết bị, hóa chất và toàn bộ các bước thực nghiệm:

  • Quy trình điều chế dung dịch $\text{PVA}\ 10%\text{ kl}$: Hòa tan $10\text{ g}\ \text{PVA}$ rắn vào $90\text{ ml}$ nước cất, gia nhiệt khuấy từ ở $90^\circ\text{C}$ trong $2\text{ giờ}$ với tốc độ $450\text{ vòng/phút}$, để ổn định $24\text{ giờ}$ nhằm loại bỏ bọt khí.
  • Quy trình điều chế dung dịch Chitosan: Pha dung dịch acid acetic $3%$, hòa tan bột chitosan và khuấy ở nhiệt độ phòng trong $2\text{ giờ}$ ở tốc độ $500\text{ vòng/phút}$, sau đó lọc qua giấy lọc kích thước lỗ $20 - 25\ \mu\text{m}$.
  • Quy trình tách chiết $\text{CNC}$ từ bã mía: Bột bã mía ($<1\text{ mm}$) được xử lý tẩy trắng trong hỗn hợp $100\text{ ml}\ \text{H}_2\text{O}_2\ 11%$ và $100\text{ ml}\ \text{NaOH}\ 5%$, rửa nước cất đến $\text{pH} = 7$, sấy ở $50^\circ\text{C}$ trong $24\text{ giờ}$. Tiếp tục thủy phân bằng $100\text{ ml}\ \text{H}_2\text{SO}_4\ 6\text{M}$, ly tâm tốc độ $5000\text{ vòng/phút}$, rửa đến $\text{pH} = 7$, đánh siêu âm chế độ sweep để phân tách bó sợi và thu hồi sản phẩm $\text{CNC}$ dạng keo trắng sau khi sấy đông khô (CoolSafe 4-15L).
  • Quy trình tổng hợp màng $\text{CNC/CS-PVA}$: Phối trộn $\text{CNC}$ vào dung dịch $\text{CS}$, khuấy $200\text{ vòng/phút}$ trong $15\text{ phút}$, siêu âm phân tán $30\text{ phút}$. Bổ sung dung dịch $\text{PVA}\ 10%$, khuấy tiếp $15\text{ phút}$, đổ khuôn đĩa petri và sấy ở $50^\circ\text{C}$ trong $24\text{ giờ}$.
  • Quy trình đánh giá hấp phụ: Pha dãy nồng độ chuẩn $\text{Cu}^{2+}$ ($10, 25, 50, 100, 150, 200, 250\text{ ppm}$) để dựng đường chuẩn UV-Vis tại bước sóng $810\text{ nm}$. Ngâm $0{,}1\text{ g}$ màng nanocomposite vào $50\text{ ml}$ dung dịch $\text{Cu}^{2+}\ 200\text{ ppm}$, lấy mẫu khảo sát tại các mốc thời gian $5, 15, 30, 60, 90\text{ phút}$.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Trình bày và phân tích các số liệu thực nghiệm thu được:

1. Khảo sát điều kiện chế tạo màng $\text{PVA}$ nền:

  • Thời gian sấy (cố định $50^\circ\text{C}$): Mẫu sấy $12\text{ giờ}$ chưa khô hoàn toàn, dính tay, bị co rút nhăn nheo sau khi tách khuôn; mẫu sấy $48\text{ giờ}$ bị sấy quá nhiệt, màng giòn, bám dính chặt vào đĩa petri và dễ rách; mẫu sấy $24\text{ giờ}$ đạt ngoại quan tối ưu, màng khô hoàn toàn, phẳng đều, không dính tay và dẻo dai.
  • Nhiệt độ sấy (cố định $24\text{ giờ}$): Mẫu sấy ở $40^\circ\text{C}$ còn ướt và dính; mẫu sấy ở $60^\circ\text{C}$ làm màng giòn gãy và khó tách khuôn; nhiệt độ $50^\circ\text{C}$ cho màng chất lượng tốt nhất. Do đó, chế độ sấy $50^\circ\text{C}$ trong $24\text{ giờ}$ được chọn làm thông số cố định.

2. Đánh giá tính chất màng $\text{CS-PVA}$:

  • Bề dày màng: Dao động xung quanh giá trị trung bình $\approx 0{,}1\text{ mm}$ với độ phân tán đồng đều cao (độ lệch sai số $10 - 13%$). Các giá trị cụ thể được ghi nhận qua bảng số liệu sau:
Loại màng Tỷ lệ PVA/CS Bề dày trung bình (mm) Độ lệch chuẩn (mm)
CS 1% trong $\text{CH}_3\text{COOH}$ $9:1$ $0{,}1107$ $0{,}0145$
$8:2$ $0{,}0946$ $0{,}0104$
$7:3$ $0{,}1022$ $0{,}0133$
CS 2% trong $\text{CH}_3\text{COOH}$ $9:1$ $0{,}1211$ $0{,}0102$
$8:2$ $0{,}0940$ $0{,}0116$
$7:3$ $0{,}1110$ $0{,}0148$
  • Khả năng hấp thụ nước: Tỷ lệ $\text{CS}$ trong màng tỷ lệ thuận với độ hấp thụ nước. Khi hàm lượng $\text{CS}$ tăng (từ tỷ lệ $9:1$ sang $7:3$), độ hấp thụ nước của màng tăng rõ rệt (đạt mức trên $57%$), do sự hiện diện phong phú của nhóm chức ưa nước amin $-\text{NH}_2$ trên mạch chitosan.
  • Phổ hồng ngoại FTIR của $\text{PVA}$: Phổ xuất hiện dải hấp thụ rộng $3500 - 2500\text{ cm}^{-1}$ với đỉnh cực đại tại $3263\text{ cm}^{-1}$ đặc trưng cho dao động kéo giãn của liên kết $-\text{OH}$; đỉnh $2921\text{ cm}^{-1}$ đặc trưng cho dao động kéo giãn không đối xứng của nhóm $-\text{CH}_2-$; đỉnh $1648\text{ cm}^{-1}$ tương ứng với dao động kéo của nhóm $\text{C=O}$; đỉnh $1418\text{ cm}^{-1}$ là dao động uốn của $-\text{CH}_2-$; đỉnh $1325\text{ cm}^{-1}$ là dao động biến dạng của $-\text{OH}$ kết hợp $-\text{CH}-$; đỉnh $1083\text{ cm}^{-1}$ đặc trưng cho dao động kéo giãn của $\text{C-O}$ và uốn cong của $-\text{OH}$ trong pha vô định hình của $\text{PVA}$; đỉnh $834\text{ cm}^{-1}$ (hoặc $822\text{ cm}^{-1}$) là dao động kéo giãn của khung carbon $\text{C-C}$.

3. Khảo sát đặc tính $\text{CNC}$ và màng $\text{CNC/CS-PVA}$:

  • Cấu trúc và hình thái $\text{CNC}$: Ảnh SEM chứng minh quá trình xử lý kiềm kết hợp $\text{H}_2\text{O}_2$ đã loại bỏ lignin và hemicellulose; quá trình thủy phân acid $\text{H}_2\text{SO}_4$ cắt đứt các vùng vô định hình, để lại các tinh thể nano cellulose dạng que đồng đều. Phân tích DLS và thế Zeta xác nhận sự phân bố kích thước nano và độ bền phân tán của huyền phù. Phổ XRD khẳng định độ kết tinh cao của $\text{CNC}$.
  • Cơ tính và khả năng hấp phụ: Sự kết hợp của $\text{CNC}$ vào hệ nền $\text{CS-PVA}$ làm tăng độ bền kéo và mô đun đàn hồi của màng composite. Khảo sát quang phổ UV-Vis ở bước sóng $810\text{ nm}$ cho thấy màng nanocomposite có khả năng hấp phụ nhanh ion $\text{Cu}^{2+}$ từ dung dịch nước trong khoảng thời gian khảo sát từ $5$ đến $90\text{ phút}$.

Chương 4: Kết luận và kiến nghị

Tổng kết toàn bộ các kết quả đạt được về quy trình công nghệ chế tạo $\text{CNC}$ từ bã mía, tối ưu hóa thông số tạo màng $\text{PVA/CS}$ và màng $\text{CNC/CS-PVA}$, cũng như hiệu quả hấp phụ ion kim loại nặng $\text{Cu}^{2+}$. Nêu các đề xuất mở rộng hướng nghiên cứu trong tương lai.

Kết quả và đóng góp

Kết quả định lượng chính

  1. Xác lập chế độ công nghệ tạo màng chuẩn: Xác định được thông số sấy tối ưu cho màng polymer nền là nhiệt độ $50^\circ\text{C}$ trong thời gian $24\text{ giờ}$, tạo ra màng mỏng có độ đồng đều cao, bề dày dao động ổn định quanh mức $\approx 0{,}1\text{ mm}$ (dao động $0{,}094 - 0{,}121\text{ mm}$ với độ lệch chuẩn nhỏ từ $0{,}0102 - 0{,}0148\text{ mm}$).
  2. Quy trình chiết tách $\text{CNC}$ hiệu quả từ bã mía: Kết hợp tiền xử lý hóa học bằng dung dịch hỗn hợp $\text{NaOH}\ 5% + \text{H}_2\text{O}_2\ 11%$ ở tỷ lệ thể tích $1:1$, tiếp theo là thủy phân có kiểm soát bằng $\text{H}_2\text{SO}_4\ 6\text{M}$, phân tách cơ học bằng siêu âm sweep và làm khô bằng kỹ thuật sấy đông khô.
  3. Mối tương quan thành phần và tính chất: Chứng minh hàm lượng chitosan làm tăng khả năng hấp phụ nước của màng (tăng từ tỷ lệ $9:1$ lên $7:3$ tương ứng với độ hấp phụ nước đạt $>57%$). Phổ FTIR chỉ rõ sự tương tác liên kết hydro và tương thích tốt giữa $\text{PVA}$, $\text{CS}$ và $\text{CNC}$.
  4. Hiệu năng xử lý môi trường: Thử nghiệm phổ UV-Vis tại bước sóng $810\text{ nm}$ xác nhận màng nanocomposite chứa $\text{CNC}$ có khả năng bắt giữ và hấp phụ hiệu quả ion kim loại nặng $\text{Cu}^{2+}$ trong dung dịch nồng độ $200\text{ ppm}$.

Đóng góp của đề tài

  • Về mặt khoa học và công nghệ: Xây dựng thành công quy trình thực nghiệm khép kín từ khâu thu gom, tiền xử lý phế phẩm nông nghiệp (bã mía) để chế tạo tinh thể nano cellulose chất lượng cao, đến khâu phối trộn tạo màng nanocomposite ba thành phần $\text{CNC/CS-PVA}$ bằng phương pháp đúc dung môi thân thiện môi trường.
  • Về mặt môi trường và kinh tế: Đề xuất giải pháp tận dụng nguồn sinh khối thải bỏ từ hoạt động ép nước mía tại địa phương để tạo ra vật liệu chức năng xử lý ô nhiễm nước, góp phần giảm thiểu rác thải rắn nông nghiệp và cung cấp giải pháp xử lý nước thải không chứa polymer gốc dầu mỏ độc hại.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế

  • Nguồn nguyên liệu chitosan sử dụng là dạng thô thương mại trong nước vẫn còn lẫn tạp chất và có màu vàng, gây ảnh hưởng nhất định đến độ trong quang học của màng.
  • Khảo sát hấp phụ định lượng bằng UV-Vis trong nghiên cứu chủ yếu tập trung vào ion $\text{Cu}^{2+}$ từ dung dịch muối đơn lẻ, chưa đánh giá đầy đủ trên các hệ đa kim loại phức tạp ($\text{Cr}^{3+}, \text{Pb}^{2+}, \text{Fe}^{3+}$) trong cùng một môi trường nước.
  • Quy trình tạo màng thực hiện bằng phương pháp đúc dung môi thủ công trong đĩa petri quy mô phòng thí nghiệm, dẫn đến sai số bề dày giữa các mẻ đo dao động từ $10 - 13%$.

Hướng nghiên cứu tiếp

  • Tiếp tục khảo sát động học và đẳng nhiệt hấp phụ đối với các ion kim loại nặng khác như $\text{Cr}^{3+}, \text{Pb}^{2+}, \text{Fe}^{3+}$, cũng như thử nghiệm trên mẫu nước thải công nghiệp thực tế.
  • Nghiên cứu biến tính hóa học bề mặt của $\text{CNC}$ nhằm gia tăng mật độ các nhóm chức hoạt tính, tối ưu hóa khả năng phân tán và nâng cao dung lượng hấp phụ kim loại.
  • Thử nghiệm gia công màng trên hệ thống đùn hoặc kéo màng liên tục để nâng cao độ đồng đều về độ dày và đánh giá khả năng tái sinh, độ bền phân hủy sinh học của màng sau nhiều chu kỳ hấp phụ.

Giá trị tham khảo

  • Đối tượng tham khảo: Sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các chuyên ngành Công nghệ Vật liệu, Kỹ thuật Hóa học, Khoa học Môi trường và Công nghệ Sinh học.
  • Nội dung có giá trị tham khảo cao:
    • Quy trình chiết tách nanocellulose: Các bước xử lý kiềm hóa, tẩy trắng bằng $\text{H}_2\text{O}_2$ và thủy phân acid $\text{H}_2\text{SO}_4\ 6\text{M}$ từ bã mía được mô tả chi tiết, dễ dàng ứng dụng cho các nguồn phụ phẩm lignocellulose khác (rơm rạ, vỏ trấu, xơ dừa).
    • Phương pháp luận phân tích vật liệu màng mỏng: Quy trình chuẩn bị mẫu và cài đặt thông số phân tích cơ tính theo tiêu chuẩn ASTM D882, đo quang phổ FTIR, quét SEM, nhiễu xạ XRD và kỹ thuật dựng đường chuẩn phân tích trắc quang UV-Vis bước sóng $810\text{ nm}$ để định lượng ion $\text{Cu}^{2+}$.

Câu hỏi thường gặp

1. Điều kiện sấy tối ưu để tạo màng PVA đạt chất lượng tốt là gì và vì sao?
Chế độ sấy tối ưu được xác định là nhiệt độ $50^\circ\text{C}$ trong thời gian $24\text{ giờ}$. Thực nghiệm cho thấy nếu sấy ở $12\text{ giờ}$ hoặc $40^\circ\text{C}$, dung môi chưa bay hơi hết khiến màng bị ướt, dính tay và co rút nhăn nheo sau khi tách khuôn. Ngược lại, nếu sấy kéo dài đến $48\text{ giờ}$ hoặc tăng nhiệt lên $60^\circ\text{C}$, màng bị mất nước quá mức dẫn đến hiện tượng giòn, dễ rách và bám chặt vào đĩa petri khó tách khuôn.

2. Quy trình tách chiết tinh thể nano cellulose (CNC) từ bã mía trải qua các bước nào?
Quy trình gồm 7 bước chính: (1) Bã mía rửa sạch đường, phơi khô, nghiền bột và rây lọc qua lưới $1\text{ mm}$; (2) Tẩy trắng và loại bỏ lignin/hemicellulose bằng hỗn hợp $100\text{ ml}\ \text{H}_2\text{O}_2\ 11%$ và $100\text{ ml}\ \text{NaOH}\ 5%$; (3) Rửa nước cất đến $\text{pH} = 7$, sấy $50^\circ\text{C}$ trong $24\text{ giờ}$; (4) Thủy phân acid trong $100\text{ ml}\ \text{H}_2\text{SO}_4\ 6\text{M}$; (5) Quay ly tâm $5000\text{ vòng/phút}$ và rửa nước cất đến khi đạt $\text{pH} = 7$; (6) Đánh siêu âm sweep phân tách bó sợi tạo huyền phù keo trắng; (7) Sấy đông khô trên thiết bị CoolSafe 4-15L để thu hồi tinh thể $\text{CNC}$.

3. Tỷ lệ phối trộn Chitosan ảnh hưởng như thế nào đến độ dày và khả năng hấp thụ nước của màng CS-PVA?
Bề dày của các màng $\text{CS-PVA}$ dao động ổn định trong khoảng $\approx 0{,}1\text{ mm}$ (mẫu $\text{CS } 1%$ đạt $0{,}0946 - 0{,}1107\text{ mm}$, mẫu $\text{CS } 2%$ đạt $0{,}0940 - 0{,}1211\text{ mm}$). Về khả năng hút nước, tỷ lệ chitosan tỷ lệ thuận với độ hấp thụ nước của màng; khi tỷ lệ $\text{CS}$ tăng (từ $9:1$ lên $7:3$), độ hấp thụ nước tăng vượt mức $57%$ do sự gia tăng số lượng các nhóm chức amin $-\text{NH}_2$ có tính chất ưa nước mạnh trên mạch phân tử chitosan.

4. Khả năng hấp phụ ion kim loại Cu2+ của màng được khảo sát bằng phương pháp nào?
Khả năng hấp phụ được đánh giá qua phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis trên máy PG Instruments T80 tại bước sóng $\lambda = 810\text{ nm}$. Đường chuẩn được xây dựng từ dãy dung dịch $\text{CuSO}_4\cdot5\text{H}_2\text{O}$ nồng độ từ $10$ đến $250\text{ ppm}$. Mẫu màng nanocomposite khối lượng $0{,}1\text{ g}$ được ngâm trong $50\text{ ml}$ dung dịch $\text{Cu}^{2+}\ 200\text{ ppm}$ và lấy số liệu hấp phụ định lượng tại các mốc thời gian $5, 15, 30, 60$ và $90\text{ phút}$.

5. Các dải hấp thụ đặc trưng nào xuất hiện trên phổ hồng ngoại biến đổi FT-IR của PVA?
Phổ FTIR của $\text{PVA}$ ghi nhận các đỉnh dao động chính: dải rộng $3500 - 2500\text{ cm}^{-1}$ với đỉnh $3263\text{ cm}^{-1}$ (dao động kéo giãn $-\text{OH}$), đỉnh $2921\text{ cm}^{-1}$ (kéo giãn không đối xứng $-\text{CH}_2-$), đỉnh $1648\text{ cm}^{-1}$ (kéo giãn $\text{C=O}$), đỉnh $1418\text{ cm}^{-1}$ (uốn $-\text{CH}_2-$), đỉnh $1325\text{ cm}^{-1}$ (biến dạng $-\text{OH}$ liên kết $-\text{CH}-$), đỉnh $1083\text{ cm}^{-1}$ (kéo giãn $\text{C-O}$ và uốn $-\text{OH}$ vô định hình) và đỉnh $834\text{ cm}^{-1}$ (kéo giãn khung $\text{C-C}$).

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Hồ Quang Phục và Hoàng Mạnh Hùng đã nghiên cứu thành công quy trình chế tạo tinh thể nano cellulose ($\text{CNC}$) từ nguồn phế phẩm bã mía và ứng dụng làm pha gia cường cho hệ polymer sinh học $\text{PVA/Chitosan}$. Màng $\text{nanocomposite CNC/CS-PVA}$ thu được bằng phương pháp đúc dung môi với chế độ sấy chuẩn hóa ($50^\circ\text{C}$ trong $24\text{ giờ}$) sở hữu độ đồng đều cao về bề dày ($\approx 0{,}1\text{ mm}$), cấu trúc liên kết hóa học ổn định và độ bền cơ lý tốt. Kết quả phân tích quang phổ UV-Vis khẳng định màng vật liệu có khả năng hấp phụ tốt ion kim loại nặng $\text{Cu}^{2+}$ trong môi trường nước, mở ra tiềm năng ứng dụng thực tiễn trong công nghệ xử lý nước thải thân thiện với môi trường.