Nghiên cứu màng composite nha đam PVA bằng freeze thawing - ĐH SPKT

Nghiên cứu HCMUTE về ảnh hưởng nồng độ chiết xuất nha đam đến tính chất màng composite polyvinyl alcohol chế tạo bằng phương pháp freeze thawing.

• Tác giả: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Vũ Việt Linh
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Công nghệ Vật liệu
• Đề tài: Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ của chiết suất cây nha đam đến tính chất của màng composite nha đam/polyvinyl alcohol chế tạo bằng phương pháp freeze – thawing
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2021
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Tổng quan về màng composite nha đam PVA

Màng composite nha đam/Polyvinyl alcohol (PVA) là vật liệu sinh học phân hủy, kết hợp tính chất dẻo dai của PVA với hoạt tính sinh học của chiết suất nha đam. Nha đam giàu polysaccharide như acemannan, có tác dụng chống viêm và kháng khuẩn. PVA là polymer thủy phân từ polyvinyl acetat, có độ bền cơ lý cao và khả năng tạo màng tốt. Phương pháp freeze-thawing giúp tạo cấu trúc poro có kiểm soát, cải thiện tính thấm và độ bền. Nghiên cứu tập trung vào ảnh hưởng của nồng độ chiết suất nha đam đến tính chất cơ lý, cấu trúc và hoạt tính sinh học của màng. Các ứng dụng tiềm năng bao gồm băng bó y tế, bao bì sinh học và vật liệu tái tạo mô.

1.1. Cấu trúc và tính chất của chiết suất nha đam

Chiết suất nha đam (Aloe vera) chứa khoảng 75% nước và 25% rắn, trong đó acemannan chiếm 0.4-0.5%. Acemannan là polysaccharide không hòa tan, tạo liên kết hydrogen mạnh với PVA. Các nghiên cứu chỉ ra rằng hàm lượng acemannan từ 1-5% (theo trọng lượng khô) cải thiện độ đàn hồi và độ bền kéo của màng. Ngoài ra, chiết suất còn chứa vitamin E, anthraquinones và enzyme, tăng tính chống oxy hóa và kháng vi khuẩn cho màng composite.

1.2. Ứng dụng của màng composite trong y tế

Màng composite nha đam/PVA được nghiên cứu rộng rãi trong y học do tính sinh học cao. Các ứng dụng chính bao gồm băng bó vết thương, băng băng băng vết thương cháy và vật liệu tái tạo mô. Acemannan trong nha đam kích thích sản xuất collagen, thúc đẩy quá trình lành vết thương. PVA cung cấp độ bền cơ lý cần thiết, trong khi cấu trúc poro từ freeze-thawing tăng khả năng thấm dược và nuôi cấy tế bào. Nghiên cứu trước đây cho thấy màng chứa 20-30% chiết suất nha đam có tốc độ hấp thu nước cao và khả năng chống vi khuẩn tốt.

II. Phân tích vấn đề về ảnh hưởng nồng độ chiết suất

Nồng độ chiết suất nha đam ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất vật lý và hóa học của màng composite. Thiếu chiết suất làm giảm độ đàn hồi và độ bền kéo. Ngược lại, hàm lượng quá cao gây giảm độ bền và tạo ra màng dễ vỡ. Các nghiên cứu trước đây cho thấy tối ưu nằm trong khoảng 15-30% (theo trọng lượng khô). Cấu trúc poro từ freeze-thawing cũng bị ảnh hưởng: nồng độ thấp tạo ra lỗ nhỏ, tăng độ bền nhưng giảm khả năng thấm; nồng độ cao tạo ra lỗ lớn, cải thiện tính thấm nhưng làm giảm độ bền cơ lý. Ngoài ra, hoạt tính sinh học của màng phụ thuộc vào hàm lượng acemannan, với ngưỡng tối ưu khoảng 2-4%.

2.1. Thách thức trong chế tạo màng composite

Thách thức chính là cân bằng giữa tính chất cơ lý và sinh học. PVA có độ bền cao nhưng dễ vỡ khi kết hợp với chiết suất nha đam. Phương pháp freeze-thawing yêu cầu kiểm soát nhiệt độ và thời gian để tránh tạo ra màng không đồng nhất. Ngoài ra, chiết suất nha đam dễ bị oxy hóa, làm giảm tính ổn định của màng. Các nghiên cứu cần tối ưu hóa quá trình trộn và đông lạnh để đảm bảo phân bố đều chiết suất trong màng. Thiếu kiểm soát cũng dẫn đến biến đổi cấu trúc poro, ảnh hưởng đến tính chất cuối cùng.

2.2. Đánh giá tính chất vật liệu

Để đánh giá ảnh hưởng của nồng độ chiết suất, các phương pháp phân tích như kính hiển vi quang học (OM), kính hiển vi điện tử quét (SEM), máy đo kéo (Shimadzu) và phổ hồng ngoại (FTIR) được sử dụng. OM và SEM giúp quan sát cấu trúc poro và phân bố chiết suất. Máy đo kéo đo độ bền kéo, độ đàn hồi và mô đun Young. FTIR phân tích liên kết hóa học giữa PVA và acemannan. Các chỉ tiêu quan trọng bao gồm tỷ lệ hấp thu nước, tốc độ phân hủy sinh học và khả năng kháng khuẩn. Nghiên cứu cần so sánh các màng với nồng độ chiết suất khác nhau để xác định điểm tối ưu.

III. Giải pháp và phương pháp nghiên cứu

Phương pháp freeze-thawing được chọn vì tạo ra màng poro đồng nhất với cấu trúc có kiểm soát. Quá trình bao gồm trộn PVA và chiết suất nha đam với tỷ lệ khác nhau, sau đó đông lạnh ở -20°C trong 24 giờ và tan chảy ở nhiệt độ phòng. Các nồng độ chiết suất thử nghiệm từ 10% đến 50% (theo trọng lượng khô). Để đánh giá, sử dụng SEM để quan sát cấu trúc poro, máy đo kéo để kiểm tra độ bền, và FTIR để phân tích liên kết hóa học. Ngoài ra, đo độ hấp thu nước và khả năng chống vi khuẩn để đánh giá tính chất sinh học. Kết quả so sánh với màng PVA thuần để xác định ảnh hưởng của chiết suất.

3.1. Chế tạo màng bằng freeze thawing

Quá trình bắt đầu với trộn PVA (8-10% trọng lượng) và chiết suất nha đam với tỷ lệ từ 10% đến 50%. Dung dịch được trộn đồng nhất ở 80°C trong 1 giờ để loại bỏ bọt khí. Sau đó, dung dịch được đổ vào khuôn và đông lạnh ở -20°C trong 24 giờ. Quá trình tan chảy diễn ra ở nhiệt độ phòng trong 12 giờ. Các màng được lấy ra và sấy khô ở 50°C trong 24 giờ. Kiểm soát nhiệt độ và thời gian đông lạnh là yếu tố quyết định cấu trúc poro cuối cùng. Các màng được cắt thành mẫu thử với kích thước tiêu chuẩn cho các thử nghiệm sau.

3.2. Phương pháp phân tích tính chất

SEM phân tích cấu trúc poro với độ phóng đại 1000x và 5000x. Máy đo kéo (Shimadzu AG-X) đo độ bền kéo và độ đàn hồi theo tiêu chuẩn ASTM D882. FTIR phân tích trong vùng 400-4000 cm-1 để xác định liên kết hóa học giữa PVA và acemannan. Độ hấp thu nước đo sau 24 giờ ngâm trong nước. Khả năng chống vi khuẩn kiểm tra với vi khuẩn E. coli và S. aureus theo phương pháp trải màng. Kết quả so sánh với màng PVA thuần để đánh giá ảnh hưởng của chiết suất.

IV. Kết luận và ứng dụng tiềm năng

Kết quả nghiên cứu chỉ ra rằng nồng độ chiết suất nha đam từ 20% đến 30% tối ưu hóa tính chất của màng composite. Màng này có độ bền kéo cao, cấu trúc poro đồng nhất và hoạt tính sinh học tốt. Ứng dụng chính bao gồm băng bó vết thương, bao bì sinh học và vật liệu tái tạo mô. So với màng PVA thuần, màng composite có tốc độ hấp thu nước cao hơn 30% và khả năng chống vi khuẩn tăng gấp đôi. Ngoài ra, màng phân hủy sinh học trong vòng 30-45 ngày, phù hợp với ứng dụng y tế. Tiềm năng tiếp theo là nghiên cứu thêm về khả năng tái tạo mô và ứng dụng trong dược phẩm.

4.1. Tối ưu hóa nồng độ chiết suất

Nồng độ 25% chiết suất nha đam cho kết quả tốt nhất: độ bền kéo 45 MPa, độ đàn hồi 120%, và cấu trúc poro đồng nhất với kích thước lỗ trung bình 5-10 micromet. Màng này hấp thu nước nhanh chóng và phân hủy trong môi trường sinh học. So với màng PVA thuần, độ bền kéo giảm 15% nhưng độ đàn hồi tăng 40%. Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào tối ưu hóa quá trình đông lạnh để giảm thời gian chế tạo và cải thiện tính chất.

4.2. Ứng dụng trong y tế và môi trường

Màng composite có tiềm năng ứng dụng trong băng bó vết thương do tính chống viêm và kháng khuẩn cao. Ngoài ra, màng có thể sử dụng làm bao bì sinh học thay thế cho nhựa truyền thống. Các nghiên cứu trước đây cho thấy màng chứa chiết suất nha đam thúc đẩy quá trình lành vết thương nhanh hơn 30% so với băng bó truyền thống. Tiềm năng môi trường là tái chế từ nguồn nguyên liệu sinh học, giảm thiểu ô nhiễm nhựa. Các bước tiếp theo bao gồm thử nghiệm lâm sàng và quy mô hóa sản xuất.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1. Tổng quan về cây nha đam Nha đam (Lô hội) có tên khoa học là Aloe vera hoặc Aloe barbadensis, thuộc họ Aloeaceae (Liliaceae) [4]. Theo Tổ chức y tế thế giới (WHO) công bố trong danh mục thuốc của họ thì Aloe vera cũng là tên đại diện cho khá nhiều loài khác nhau của chúng như Aloe chinensis, Aloe elongata, Aloe indica…Hơn thế, họ còn liệt kê ra 78 tên gọi khác nhau trên tất cả các nước có trồng nha đam. Tại Việt Nam, Aloe vera được biết đến phổ biến với hai tên gọi là Lô hội hoặc Nha đam [4].

Cây nha đam [4]. Nha đam được tìm thấy chủ yếu ở các vùng nhiệt đới và khô hạn như Châu Phi, Châu Á, Châu Âu và Châu Mỹ. Ở Việt Nam thì nha đam được trồng nhiều ở các vùng thuộc các tỉnh Bình Thuận, Ninh Thuận. Chúng chịu hạn hán và khô nóng rất giỏi.

Vì thế chúng được trồng phổ biến khắp Việt Nam và được sử dụng nhiều như thuốc, cây cảnh, nước giải khát [5]. Cấu trúc của cây nha đam gồm ba lớp: − Lớp gel trong, còn được gọi là lớp nhầy, lớp này có vai trò quan trọng trong đặc tính chữa bệnh của nha đam. Gần 99% lớp này là nước và phần còn lại được tạo thành từ glucomannans, axit amin, lipid, sterol và vitamin. Mặt khác, nha đam cũng chứa khoảng 55% polysaccharide, 17% đường, 16% khoáng chất, 7% protein, 4% lipid và 1% hợp chất phenolic [6].

− Lớp giữa bao gồm nhựa mủ, một chất nhựa màu vàng đắng, có chứa anthraquinon và glycoside. Các phân tử từ lớp này mang lại cho nha đam có tác dụng làm nhuận tràng. SVTH: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh 2 GVHD: TS. Nguyễn Vũ Việt Linh, TS.

Trần Thanh Tâm − Cuối cùng, lớp vỏ dày bên ngoài bao gồm 15 - 20 tế bào, có chức năng bảo vệ và tổng hợp carbohydrate và protein. Các bó mạch bên trong vỏ bao gồm xylem và phloem. Xylem giúp vận chuyển nước và chất khoáng từ rễ lên lá và phloem giúp vận chuyển tinh bột và các phân tử hữu cơ nhỏ khác [6]. Hình vẽ ba lớp của nha đam [6].

Thành phần hóa học và đặc tính của nha đam Nha đam chứa 75 thành phần trong nó, chủ yếu là các thành phần như: vitamin, enzym, khoáng chất, đường, saponin, axit salicylic và axit amin [6]. − Vitamin: Nha đam chứa nhiều loại vitamin, bao gồm Vitamin A, C, E, B1, B2, B3 (niacin), B6, choline, axit folic, alpha-tocopherol, beta-carotene. Nha đam cũng là một trong số ít thực vật có chứa vitamin B12. Vitamin A, C và E là những vitamin chống oxy hóa quan trọng, cần thiết cho cuộc sống.

Trong đó, vitamin C giúp tăng miễn dịch, tạo ra collagen để giữ cho da và xương khớp săn chắc và khỏe mạnh. Vitamin A thì giúp tăng cường thị lực, còn vitamin E có thể giúp ngăn ngừa máu đông, làm lành mau vết thương và hữu ích cho khả năng sinh sản [7]. − Axit amin: Nha đam cung cấp 19 trong số 20 loại axit amin cần thiết và 7 trong số 8 loại axit amin thiết yếu. Nhờ đó, nó được xem là thức ăn để giúp cơ thể con người duy trì sức khỏe tốt.

− Enzym: Nha đam chứa nhiều enzym, có thể được chia thành hai nhóm, nhóm hỗ trợ tiêu hóa và nhóm chống viêm. Trong số những chất hỗ trợ tiêu hóa thì có một số như SVTH: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh 3 GVHD: TS. Nguyễn Vũ Việt Linh, TS. Trần Thanh Tâm amylase, phân hủy tinh bột và đường, trong khi những chất khác, chẳng hạn như lipase, giúp phân hủy chất béo [7].

− Đường: Nha đam chứa hai loại đường, monosaccharide, chẳng hạn như glucose và fructose, và đường chuỗi dài được gọi là polysaccharides, loại đường chính là glucomannose thường được gọi là Acemannan. Các polysaccharides là chất chính trong các tính chất sinh học được quan sát thấy từ việc sử dụng cây nha đam. Các polysaccharides bao gồm các chuỗi phân tử glucose và mannose mạch thẳng [6]. Các polysaccharides chính bao gồm cellulose, hemicellulose, glucomannans, dẫn xuất mannose và các hợp chất acetyl hóa [3].

Acemannan bao gồm một chuỗi dài của mannose được acetyl hóa, tức là mannose được acetyl hóa liên kết với β- (1,4) với trọng lượng phân tử nằm trong khoảng từ 30 đến 40 kDa hoặc lớn hơn [3]. Glucomannan đã được chứng minh là có khả năng đẩy nhanh quá trình tái tạo mô, kích hoạt các đại thực bào [6]. Acemannan đã được chứng minh là có một số tác dụng: • Đặc tính điều hòa miễn dịch giúp hỗ trợ khả năng miễn dịch trở lại bình thường bằng cách tăng cường mức độ kháng thể [3]. • Kháng vi-rút: đặc biệt chống lại vi-rút tạo khối u, chẳng hạn như bệnh bạch cầu ở mèo.

• Giảm nhiễm trùng thứ cấp. • Tăng hoạt động của tế bào lympho T lên đến 50%. • Tăng hoạt động của các tế bào máu trắng lớn (đại thực bào) dẫn đến tăng khả năng chữa lành vết thương [7]. SVTH: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh 4 GVHD: TS.

Nguyễn Vũ Việt Linh, TS. Trần Thanh Tâm Hình 1. Cấu trúc polysaccharides chính trong lá nha đam [4]. − Anthraquinones: Nó cung cấp 12 anthraquinon, là những hợp chất phenolic thường được gọi là thuốc nhuận tràng.

Aloin và emodin hoạt động như thuốc giảm đau, kháng khuẩn và kháng vi-rút [5]. − Axit salicylic: Cũng là một chất có trong nha đam, được chuyển hóa trong cơ thể thành một hợp chất giống như aspirin, cùng với lupeol, cung cấp một số đặc tính giảm đau của nó. − Khoáng chất: Nó cung cấp canxi, crom, đồng, selen, magiê, mangan, kali, natri và kẽm. Chúng cần thiết cho hoạt động bình thường của các hệ thống enzym khác nhau trong các con đường trao đổi chất khác nhau và một số ít là chất chống oxy hóa.

− Saponin: chiếm tỉ lệ 3% trong gel nha đam có tác dụng thanh lọc cơ thể, kháng lại vi khuẩn, nấm [7]. Ứng dụng của nha đam − Ứng dụng đặc biệt trong y học: Nha đam là thực phẩm có ích giúp bổ sung và cải thiện tình trạng mất nước cho cơ thể. Nói một cách khác, nha đam giúp thanh lọc cơ thể và loại bỏ các chất độc hại. Vì nha đam chứa nhiều nước, nên thực phẩm này cũng hỗ trợ tối ưu trong việc điều trị táo bón [8].

Nha đam không chỉ chứa nhiều nước mà còn chứa thêm rất nhiều chất dinh dưỡng khác, khi được cung cấp vào trong cơ thể, sẽ giúp cho gan hấp thụ đầy đủ các dưỡng chất làm cho bộ phận gan trở nên khỏe mạnh và hoạt động tốt hơn [4]. Trong gel nha đam có chứa một số hợp chất: chromone C-glucosyl, axit salixylic và enzyme bradykinase (một loại huyết tương). Những chất này có tác dụng chống viêm rất hiệu quả bên cạnh làm ức chế quá trình sản sinh của axit bên trong cơ thể. Nha đam có chứa chất phytosterol, là một hoạt chất giúp chống lại việc tăng đường SVTH: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh 5 GVHD: TS.

Nguyễn Vũ Việt Linh, TS. Trần Thanh Tâm huyết trên cơ thể chuột, được chứng minh rằng chất này có hiệu quả đối với điều trị bệnh tiểu đường ở giai đoạn 2 nếu được kiên trì trong khoảng thời gian dài [4]. − Ứng dụng trong thực phẩm: Với nhiều dưỡng chất thiết yếu như là các vitamin thì nha đam còn được sử dụng như các loại thực phẩm như đồ uống, bánh kẹo, sữa chua, kem…Đây không những là cung cấp nhu cầu cần thiết mà còn mang tới nguồn dinh dưỡng giúp nâng cao và tốt cho sức khỏe con người rất nhiều [9]. − Ứng dụng kháng khuẩn: Chất kháng khuẩn là chất có khả năng ức chế hoặc làm chậm sự phát triển của vi sinh vật bao gồm vi khuẩn, nấm và vi rút.

Nha đam có thể ức chế hiệu quả sự phát triển của thực phẩm hư hỏng và vi sinh vật gây bệnh bao gồm Staphylococcus aureus, Salmonella, Stroptococcus, Escherichia coli, Aspergillus niger, Candida…Do đó, việc kết hợp nha đam không chỉ góp phần đảm bảo an toàn cho thực phẩm mà còn ngăn ngừa sự hư hỏng từ vi sinh vật. Nấm men và nấm mốc đã được giảm một cách hiệu quả trong quá trình bảo quản. Các tác dụng kháng khuẩn tương tự cũng đã được nghiên cứu đối với các loại thực phẩm khác như xoài, quả nho xanh và anh đào ngọt bởi ông Castillo và cộng sự [10]. − Ứng dụng trong mỹ phẩm: Nha đam được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp mỹ phẩm, đã trở thành một thành phần bán hàng quan trọng.

Nó được sử dụng làm nguyên liệu cơ bản cho các công thức khác nhau bao gồm kem dưỡng ẩm và kem chống nắng được sử dụng làm chất giữ ẩm trong các chế phẩm da (Iwu, 2014). Gel và bột nha đam có nhiều ứng dụng khác trong ngành mỹ phẩm do tác dụng dưỡng ẩm và làm dịu có giá trị của chúng trong các sản phẩm như dầu gội đầu, xà phòng, chất tẩy rửa và kem dưỡng ẩm. Các loại xà phòng được chế biến từ nha đam có ưu điểm là không gây kích ứng và không làm da bị khô. Chiết xuất nha đam cũng được thêm vào một số loại kem cạo râu và kem dưỡng da ở Hoa Kỳ và Châu Á [11].

Tổng quan về Polyvinyl Alcohol (PVA) 1. Giới thiệu về Polyvinyl Alcohol (PVA) Polyvinyl alcohol (PVA) còn được gọi là PVOH hoặc PVAL, là một polymer tổng hợp có thể hòa tan trong nước. Nó có hiệu quả trong việc tạo màng, nhũ hóa và có chất lượng kết dính. Nó không có mùi và không độc hại, và có khả năng chống lại dầu mỡ, dầu và dung môi.

Nó có độ dẻo, linh hoạt và có chức năng như chống oxy hóa[12]. SVTH: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh 6 GVHD: TS. Nguyễn Vũ Việt Linh, TS. Trần Thanh Tâm Hình 1.

Công thức cấu tạo của Polyvinyl alcohol [12]. Điều chế PVA không được điều chế bằng cách trùng hợp monome tương ứng, PVA được điều chế bằng cách thủy phân polyvinyl axetat, hoặc đôi khi các polymer khác có nguồn gốc từ vinyl este với các nhóm formate hoặc chloroacetate thay vì axetat. Các tính chất của Polyvinyl Alcohol (PVA) − Tính chất vật lí: Tất cả các PVA được alcol một phần và hoàn toàn nên có nhiều tính chất thông dụng. Các tính chất quan trọng nhất của nó là khả năng tan trong nước, dễ tạo màng, chịu dầu mỡ và dung môi, độ bền kéo cao, chất kết dính tốt và khả năng hoạt động phân tán ổn định [13].

Bảng tính chất vật lí của polyvinyl alcohol. Tính chất Giá trị Trạng thái Hạt trắng Tỉ trọng riêng 1.31 Nhiệt dung riêng, j/gK 1.67 Hệ số giãn nở nhiệt, 1/K 7*10-5 – 1.2*10-5 Hệ số dẫn nhiệt, W/mK 0.54 Độ bền kéo, khô, chưa hóa dẻo, psi Dưới 22000 Độ giãn dài, màng đã dẻo hóa, % Dưới 600 Độ cứng, đã hóa dẻo, Shore 10 – 100 SVTH: Nguyễn Nguyễn Thái Sinh 7 GVHD: TS. Nguyễn Vũ Việt Linh, TS.