TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI Bộ MÔN KỸ THUẬT HÓA HỌC GS. Nguyễn Trọng Uyển (chủ biên) PGS.TS Đặng Thị Thanh Lê, TS. Nguyễn Trung Hiếu, ThS. Nguyễn Thị Thu Hà http ://w ww.
vn SÁCH HƯỚNG DÂN THÍ NGHIỆM HÓA LÝ 1 Hà Nội - 2017 LỜI NÓI ĐẦU Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá lý 1 được dùng làm tài liệu giảng dạy chính thức cho môn học Thí nghiệm Hóa lý 1, ngành Kỹ thuật Hoá học - Trường Đại học Thuỳ lợi. Môn học Thí nghiệm Hoá lý 1 với mục đích củng cố lại những kiến thức mà sinh viên đã được học trong môn học Hóa đại cương và Hóa lý 1, đồng thời minh họa trực quan qua những bài thí nghiệm. Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá lý 1 hướng dẫn cụ thế các bước tiến hành thí nghiệm, giới thiệu các phương pháp đo, dụng cụ, thiết bị và cách sử dụng các thiết bị; hướng dẫn cách ghi chép số liệu, tống hợp, lập bảng, tính toán kết quả và trình bày báo cáo thí nghiệm; hướng dẫn phương pháp luận, đánh giá kết quả và tính sai số của kết quả thí nghiệm thu được. Nội dung của Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá lý 1 gồm hai phần: Nội dung các bài thí nghiệm và Hướng dẫn chuẩn bị và viết báo cáo thí nghiệm; có thời lượng 15 tiết (1 tín chỉ), với 05 bài thí nghiệm: Bài 1: Xây dựng giản đồ độ tan của hai chất lỏng hoà tan hạn chế phenol - nước Bài 2: Xác định áp suất hơi bão hoà của axeton và xác định khối lượng phân tử urê bằng phương pháp nghiệm lạnh Bài 3: Xác định hằng số cân bằng của phản ứng Bài 4: Nghiên cứu sự hấp phụ của dung dịch bằng phương pháp đo sức căng bề mặt Bài 5: Khảo sát động học của phản ứng bậc một và bậc hai Các bài thí nghiệm đều được tham khảo kỹ từ các giáo trình hướng dẫn thí nghiệm Hóa lý được sử dụng pho biến trong các trường đại học, và đã được làm thí nghiệm kiểm tra cẩn thận.
Trong quá trình biên soạn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá lý 1, chúng tôi đã tham khảo ý kiến của các cán bộ chuyên môn thuộc Viện kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội, cùng nhiều thầy cô tại Bộ môn Kỳ thuật Hóa học, Bộ môn Hóa cơ sở - Trường Đại học Thủy lợi. Chúng tôi xin chân thành cảm ơn sự góp ý tận tình của các thầy, cô và các bạn đồng nghiệp. Tuy vậy Sách hướng dẫn thí nghiệm Hoá lý 1 cũng không tránh khỏi những thiếu sót về nội dung và hình thức. Vì vậy chúng tôi rất mong được sự góp ý chân thành của các thầy, cô giáo và các bạn sinh viên đế Sách hướng dẫn thí nghiệm Hoá lý 1 ngày càng được hoàn thiện hơn.
Hà Nội, ngày 28 tháng 12 năm 2017 Các tác giả 3 MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU 3 PHÀN I:. 5 NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM.6 SAI SỐ CỦA PHÉP ĐO. PHƯƠNG PHÁP LẬP BẢNG VÀ DựNG ĐỒ THỊ TRONG XỬ LÝ SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ. 6 BÀI 1: XÂY DỤNG GIẢN ĐỒ ĐỘ TAN CỦA HAI CHẤT LỎNG HÒA TAN HẠN CHẾ PHENOL - NƯỚC.
14 BÀI 2: XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA CỦA AXETON VÀ XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ URÊ BẰNG PHUƠNG PHÁP NGHIỆM LẠNH.19 BÀI 3: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG. 28 BÀI 4: NGHIÊN cứu sự HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO SỨC CĂNG BỀ MẶT. 34 BÀI 5: KHẢO SÁT ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG BẬC MỘT VÀ BẬC HAI. 38 PHẦN II: HƯỚNG DẦN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM.
46 BÀI 1: XÂY DỰNG GIÁN ĐÒ ĐỘ TAN CỦA HAI CHẤT LỎNG HÒA TAN HẠN CHẾ PHENOL - NƯỚC. 47 BÀI 2: XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA CỦA AXETON VÀ XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG phân từ của urê bằng PHUƠNG pháp nghiệm lạnh. 50 BÀI 3: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG. 54 BÀI 4: NGHIÊN cứu sự HẮP PHỤ TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO sức CÀNG BỀ MẶT.
59 BÀI 5: KHẢO SÁT ĐỘNG HỌC CỦA PHẢN ỨNG BẬC 1 VÀ BẬC 2. 61 4 PHẦN I: NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM 5 MỞ ĐÀU SAI SỐ CỦA PHÉP ĐO. PHƯƠNG PHÁP LẬP BẢNG VÀ DựNG ĐỒ THỊ TRONG xử LÝ SÓ LIỆU THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ A. Sai số cũa phép đo Các kết quả thực nghiệm bao giờ cũng có sai số, nghĩa là luôn có độ sai lệch giữa giá trị thực của đại lượng cần đo và giá trị đo được.
Đại lượng đo được chỉ có ý nghĩa khi xác định được sai số của nó. Mặt khác, tìm được nguyên nhân gây ra sai số và hạn chế chúng để nâng cao độ chính xác của phép đo là rất cần thiết. Vì vậy, vấn đề sai số trong thí nghiệm có một ý nghĩa quan trọng. Nguyên nhân gây sai số Sai số gây ra do các hạn chế của dụng cụ, do người đo, do điều kiện thí nghiệm.
Sai so dụng cụ Nguyên nhân: do độ chính xác của dụng cụ bị hạn chế gây ra. Ví dụ 1: Dùng nhiệt kế có độ chia 0,1° thì bằng mắt thường chỉ có thể phân biệt được đến 1/5 độ chia, nghĩa là khoảng 0,02°; nếu phải đo sự tăng nhiệt độ khoảng 5° chẳng hạn, thì độ chính xác trong trường họp này không thể vượt quá 100% = 0,4%. Ví dụ 2: Neu phải cân một vật có khối lượng 50 g trên một cân kĩ thuật có độ chính xác là 0,01 g thì ta phạm phải sai số là 0,02% nhưng nếu cân trên cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g thì chỉ phạm sai số 0,0002%. Sai số dụng cụ còn do những sai sót trong cấu tạo của dụng cụ gây nên, thí dụ máy có chỗ hỏng, khoảng chia trên nhiệt kế, trên pipet không đều,.
Trước khi làm thí nghiệm cần phải kiếm tra dụng cụ và kịp thời sửa đối các sai sót đó. Sai so do chủ quan người đo Nguyên nhân: xảy ra do người làm thí nghiệm có giác quan kém nhạy hoặc kinh nghiệm hạn chế. Ví dụ: trong sự chuẩn độ mắt nhìn thiếu tinh tường để phân biệt sự chuyển màu, trong việc đo độ dẫn điện tai không thính đế phát hiện chính xác trạng thái cân bằng của cầu đo bằng ống nghe,. Sai so do điểu kiện thí nghiệm thay đoi Nguyên nhân: do tính khó duy trì một điều kiện bên ngoài như nhau khi lặp lại nhiều lần một thí nghiệm nào đó, do đó những trị số của các phép đo không có tính lặp lại.
Sai số do dụng cụ máy móc không chính xác, do phương pháp đo không chuấn xác. thuộc loại sai số tất nhiên. Kết quả của các phép đo thường thay đổi theo một hướng nhất định, hoặc tăng hoặc giảm. Muốn hạn chế sai số này phải tiến hành kiếm tra chuân hoá lại dụng cụ thiết bị như hiệu chỉnh pipet, buret, cân, nhiệt kế,.
6 Sai so do chủ quan người đo hoặc sai số do điều kiện thí nghiệm không ổn định,. thuộc loại sai sấ ngẫu nhiên. Sai số ngẫu nhiên không do một nguyên nhân nhất định nào gây ra, kết quả của phép đo thay đổi lộn xộn theo cả hai chiều, lúc tăng lúc giảm, do đó khi tăng số lần đo có thế làm giảm giá trị sai số này. Các phép tính sai số ỉ.
Sai so tuyệt đoi Khi xác định đại lượng A nào đó thì hiệu số giữa giá trị đo được a và trị số thực của A là sai số tuyệt đối của phép đo: sa = a A (1) Trong phương trình (1) ở trên a là đại lượng đã biết từ phép đo, nhưng A là giá trị thực của đại lượng lại chưa biết. Muốn xác định A ta phải tiến hành nhiều lần đo đại lượng cần tìm và chấp nhận A là giá trị trung bình của các lần đo đó. Thí dụ, ta tiến hành n lần đo và thu được các giá trị của A lần lượt là ai, a2, a3,. + an (2) n A được xem là trị số thực cùa A.
Khi đó sai số tuyệt đối của phép đo được tính bàng phương trình: sa = a - A (3) Mỗi lần đo sẽ có một sai số tương ứng: sai = ai - A sa2 = a2 ■ A sa3 = a3 - A san = an - A Ta thấy ngay rằng: sai + sa2 + sa3 +.+ san = 0 Vì vậy, đế đánh giá độ phân tán của các dữ kiện thực nghiệm ta phải lấy trung bình các giá trị tuyệt đối của sai số để có được giá trị sai số trung bình của phép đo: n |£aj a = —-1 ; i = l,2,.n (4) n Ví dụ: Khi đo chỉ số chiết suất (n) của nước, ta nhận được các giá trị sau: 1,3325; 1,3322; 1,3330; 1,3327; 1,3331 Giá trị chiết suất trung bình: 7 - 1,3325+ 1,3322 + 1,3330 + 1,3327+ 1,3331 , n = ------------- ------------ ------------ -------------------- = 1,3327 5 Sai so tuyệt đối của các lần đo: em = 1,3325 - 1,3327 = - 0,0002 8U2 = 1,3322 - 1,3327 = - 0,0005 sn3 = 1,3330- 1,3327 = + 0,0003 8114 = 1,3327 - 1,3327 = 0,0000 sn5= 1,3331 - 1,3327 = + 0,0004 Sai số trung bình: 5 I nil n= = 0,00028 5 Thông thường sai số trung bình lớn hơn nhiều so với sai số dụng cụ. Với những thí nghiệm chỉ đo được một lần hoặc kết quả các lần đo đều trùng nhau thì ta lấy sai số của dụng cụ làm sai số của phép đo. Người ta thường quy ước sai số của dụng cụ bằng một nửa giá trị của khoảng chia nhỏ nhất của thang đo đang sử dụng. Sai so tương đoi Sai số tương đối là tỉ lệ giữa sai số tuyệt đối và giá trị thực của đại lượng A phải tìm, a nghĩa là — Nhưng vì ta chỉ biết A hay giá trị a đo được nên sai số tương đối được tính A a a , băng = hay —.
Sai sô tương đôi mới là đại lượng đặc trưng cho độ chính xác thực của A a phép đo. Ví dụ 1: Dùng một vôn kế có độ chính xác là 0,005 V, lần thứ nhất đo thế 1 V, lần thứ hai đo thế 0,1 V. Trong cả hai lần sai số tuyệt đối là như nhau nhưng sai số tương đối là khác nhau: - Lần 1: — = = 0,005 hay 0,005 X 100% = 0,5% a 1 - Lần 2: — = = 0,05 hay 0,05 X 100% = 5% a 0,1 Rõ ràng là phép đo thứ nhất có độ chính xác cao hơn. Trong nhiều trường hợp đại lượng phải tìm được xác định bằng một phương trình trong đó chứa nhiều đại lượng phải đo.