Luận văn thạc sĩ xác định kim loại nặng pb cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa gf aas

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF AAS.

Trường đại học

Đại học Quốc gia Hà Nội

Chuyên ngành

Hóa phân tích

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Luận văn

2011

99
1
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu chung về thuốc đông y

1.2. Một số tiêu chí an toàn về thuốc đông y

1.3. Các tính chất hóa học và vật lý của Cd, Pb

1.3.1. Các tính chất vật lý

1.3.2. Tính chất hóa học

1.3.3. Các hợp chất Cd, Pb

1.3.4. Vai trò, chức năng và tác dụng sinh hoá của Cd, Pb

2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu

2.2. Phương pháp ứng dụng để nghiên cứu

2.3. Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp AAS

2.3.2. Hệ thống, trang thiết bị của phép đo AAS

2.3.3. Trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất

2.3.4. Các cách tính toán và xử lý số liệu phân tích

3. CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ

3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS của Cd và Pb để xây dựng quy trình đo phổ

3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ

3.1.2. Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử

3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)

3.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu

3.2.1. Khảo sát nhiệt độ sấy

3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu

3.2.3. Ảnh hưởng của axit

3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền

3.3. Đánh giá phép đo GF-AAS

3.3.1. Tổng kết các điều kiện xác định Cd, Pb bằng phép đo phổ GF-AAS

3.3.2. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính

3.3.3. Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

3.3.3.1. Xác định đường chuẩn của Cd
3.3.3.2. Xác định đường chuẩn của Pb
3.3.3.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

3.3.4. Tính nồng độ chất phân tích dựa trên đường chuẩn

3.4. Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu

3.4.1. Xử lý mẫu trong lò nung

3.4.2. Xử lý mẫu trong bình Kendal

3.4.3. Xử lý mẫu trong lò vi sóng

3.5. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả

3.5.1. Xác định Cd bằng phương pháp đường chuẩn và đánh giá hiệu suất thu hồi

3.5.2. Xác định Cd, Pb bằng phương pháp đường chuẩn

3.5.3. Kết quả đo phổ GF-AAS so sánh với ICP-MS

3.5.4. Hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn

3.5.5. Xác định Pb, Cd bằng phương pháp thêm chuẩn

3.5.6. So sánh kết quả phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn

3.5.7. So sánh với kết quả ICP-MS

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về xác định Pb Cd trong thuốc đông y bằng GF AAS

Xác định kim loại nặng như Pb và Cd trong thuốc đông y là một vấn đề quan trọng trong việc đảm bảo an toàn sức khỏe cho người tiêu dùng. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) đã được chứng minh là một công cụ hiệu quả trong việc phát hiện và định lượng các kim loại này. Việc sử dụng GF-AAS không chỉ giúp phát hiện nhanh chóng mà còn đảm bảo độ chính xác cao trong kết quả phân tích.

1.1. Giới thiệu về phương pháp GF AAS

GF-AAS là một phương pháp phân tích hiện đại, sử dụng nguyên lý hấp thụ ánh sáng để xác định nồng độ của các kim loại nặng trong mẫu. Phương pháp này có độ nhạy cao, cho phép phát hiện nồng độ thấp của Pb và Cd trong thuốc đông y.

1.2. Tầm quan trọng của việc xác định Pb Cd

Việc xác định Pb và Cd trong thuốc đông y là cần thiết để bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Những kim loại nặng này có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe nghiêm trọng nếu tích tụ trong cơ thể, do đó việc kiểm soát hàm lượng của chúng trong dược phẩm là rất quan trọng.

II. Vấn đề và thách thức trong xác định Pb Cd

Mặc dù phương pháp GF-AAS mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong việc xác định Pb và Cd trong thuốc đông y. Các yếu tố như chất lượng mẫu, quy trình xử lý mẫu và điều kiện đo có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả.

2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích

Chất lượng mẫu và quy trình xử lý mẫu là hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Nếu mẫu không được xử lý đúng cách, có thể dẫn đến sai số trong kết quả xác định nồng độ của Pb và Cd.

2.2. Thách thức trong việc kiểm soát ô nhiễm

Ô nhiễm môi trường từ đất, nước và không khí có thể làm tăng hàm lượng Pb và Cd trong thuốc đông y. Việc kiểm soát ô nhiễm là một thách thức lớn trong việc đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.

III. Phương pháp xác định Pb Cd bằng GF AAS

Phương pháp GF-AAS được sử dụng để xác định Pb và Cd trong thuốc đông y thông qua các bước xử lý mẫu và đo lường. Quy trình này bao gồm việc chuẩn bị mẫu, xử lý mẫu và thực hiện phép đo.

3.1. Quy trình xử lý mẫu

Quy trình xử lý mẫu bao gồm các bước như phá mẫu, chiết xuất và chuẩn bị mẫu cho phép đo. Việc xử lý mẫu đúng cách là rất quan trọng để đảm bảo độ chính xác của kết quả.

3.2. Điều kiện đo GF AAS

Điều kiện đo như nhiệt độ, thời gian và cường độ ánh sáng cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Cần tối ưu hóa các điều kiện này để đạt được kết quả tốt nhất.

IV. Ứng dụng thực tiễn của GF AAS trong nghiên cứu

GF-AAS không chỉ được sử dụng trong nghiên cứu mà còn có ứng dụng thực tiễn trong việc kiểm tra chất lượng thuốc đông y. Kết quả từ các nghiên cứu cho thấy phương pháp này có thể phát hiện nồng độ Pb và Cd một cách hiệu quả.

4.1. Kết quả nghiên cứu về Pb Cd trong thuốc đông y

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng nhiều mẫu thuốc đông y có hàm lượng Pb và Cd vượt quá giới hạn cho phép. Điều này cho thấy sự cần thiết phải kiểm tra định kỳ và kiểm soát chất lượng thuốc.

4.2. Ứng dụng trong kiểm soát chất lượng dược phẩm

GF-AAS có thể được áp dụng trong quy trình kiểm soát chất lượng dược phẩm, giúp đảm bảo rằng các sản phẩm thuốc đông y an toàn cho người tiêu dùng.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu

Việc xác định Pb và Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp GF-AAS là một bước quan trọng trong việc bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Tương lai của nghiên cứu này sẽ tập trung vào việc cải thiện quy trình phân tích và phát triển các phương pháp mới để kiểm soát ô nhiễm.

5.1. Hướng phát triển trong nghiên cứu

Nghiên cứu sẽ tiếp tục tìm kiếm các phương pháp mới và hiệu quả hơn để xác định kim loại nặng trong thuốc đông y, nhằm nâng cao độ chính xác và độ nhạy của các phương pháp phân tích.

5.2. Tầm quan trọng của việc nâng cao nhận thức

Nâng cao nhận thức về nguy cơ từ kim loại nặng trong thuốc đông y là rất cần thiết. Cần có các chiến dịch giáo dục để người tiêu dùng hiểu rõ hơn về vấn đề này.

16/08/2025
Luận văn thạc sĩ xác định kim loại nặng pb cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa gf aas

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Ngày nay, người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người.Tuy nhiên nếu hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh,. là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng và có thể gây tử vong. Thậm chí, đối với một số kim loại người ta mới chỉ biết đến tác động độc hại của chúng đến cơ thể.

Kim loại nặng có thể xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu thông qua đường tiêu hóa và hô hấp. Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp và sự đô thị hoá, hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng trong môi trường sống, trong dược phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con người nhằm đề ra các biện pháp tối ưu bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết.

Nhu cầu về dược phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và được toàn xã hội quan tâm. Thuốc đông y có thể nhiễm một số kim loại nặng từ đất, nước và không khí. Vì vậy, trong giai đoạn phát triển mới của ngành Dược liệu trên thế giới nói chung và ở Việt Nam nói riêng, chúng ta không chỉ quan tâm nghiên cứu các chất có hoạt tính sinh học sử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiên cứu và kiểm tra khống chế các chất có hại, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng. Xuất phát từ yêu cầu thực tế và cấp bách đó nhằm góp phần vào công tác đảm bảo chất lượng thuốc đông y chúng tôi thực hiện đề tài: “Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF- AAS)” 8 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.

Giới thiệu chung về thuốc đông y 1. Vai trò của các loại thuốc đông y Việt Nam nằm trong khu vực nhiệt đới Châu Á, có khí hậu nhiệt đới gió mùa. Nhiệt độ trung bình hàng năm từ 15-350C, lượng mưa lớn (trung bình 1200 – 2800mm), độ ẩm tương đối cao (trên 80%). Điều kiện khí hậu này rất thuận lợi cho sự phát triển của các loài thực vật nói chung và cây dược liệu nói riêng.

Theo số liệu gần đây, hệ thực vật Việt Nam đã có khoảng 10.500 loài, trong đó có khoảng 3.200 loài cây được sử dụng trong y học dân tộc. Theo dự đoán của các nhà khoa học, hệ thực vật Việt Nam có lẽ gồm khoảng 12.000 loài và là một trong những hệ thực vật phong phú nhất thế giới (trích [11]). Các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học đã và đang đóng một vai trò hết sức quan trọng trong đời sống con người. Chúng được dùng làm thuốc chữa bệnh, thuốc bảo vệ thực vật, là nguyên liệu cho công nghiệp thực phẩm, hương liệu và mỹ phẩm…Đặc biệt là trong lĩnh vực làm thuốc, nguồn dược liệu thiên nhiên phong phú và đa dạng đã cung cấp cho ngành dược cả nước một khối lượng nguyên liệu lớn để làm thuốc chữa bệnh cũng như xuất khẩu có giá trị kinh tế cao.

Về lâu dài, đối với sự phát triển các dược phẩm mới, các sản phẩm thiên nhiên có vai trò rất quan trọng, vì nhiều chất này có thể là các chất dẫn đường cho việc tổng hợp các dược phẩm mới, hoặc dùng làm các chất dò sinh hóa để làm sáng tỏ các nguyên liệu của dược lý học con người. Xu thế chung của nhân loại là trở lại sử dụng các sản phẩm từ thiên nhiên. Nhiều tác dụng sinh học quí báu của các thảo dược đã biết từ lâu dùng để làm thuốc và các bài thuốc dân gian được truyền từ đời này sang đời khác đã thể hiện rất hiệu quả trong việc điều trị bệnh. Ví dụ Nấm Linh Chi đã được nghiên cứu dược lý lâm sàng có tác dụng điều hòa, ổn định áp huyết, giảm cholestrol toàn phần….

hay cây dược liệu Đương Quy có tên khoa học là Angleica Sinensis Diels họ Hoa tán (Umbelliferae) có công dụng cho bổ huyết, nhuận tràng, chữa tê nhức xương khớp…Ngày nay, hoạt tính sinh học của các chất 9 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com có trong thảo dược đang được nghiên cứu nhiều hơn nữa để tìm ra những tác dụng mới trong việc điều trị bệnh. Một số tiêu chí an toàn về thuốc đông y Phần lớn các kim loại nặng đều độc, có hại cho sức khỏe con người, như thủy ngân hữu cơ (đặc biệt là ankyl thủy ngân) rất độc đối với hệ thần kinh trung ương (TKTƯ). Cd cũng là 1 nguyên tố độc, tích lũy sinh học, độc cho TKTƯ, Đồng, Mangan. Magie ở một liều rất nhỏ là những nguyên tố vi lượng cần thiết, nhưng ở liều cao hơn chúng có thể gấy rối loạn chuyển hóa.

Giới hạn kim loại nặng trong thuốc nói chung và trong mỹ phẩm được quy định trong điều luật về chất độc ở các nước, ví dụ điều luật chất độc ở các nước Malaysia năm 1952 được xem xét lại năm 1989 qui định: giới hạn (Pb) đối với chế phẩm có nguồn gốc từ thảo dược ≤ 10 ppm: giới hạn As đối với thuốc nói chung ≤ 5 ppm, giới hạn Hg ≤ 0,5 ppm (trích [28]). Một số dược điển [38, 48] có đề cập việc kiểm tra kim loại nặng trong thuốc đông y nhưng chưa có quy định cụ thể về giới hạn và phương pháp kiểm tra. Dược điển Việt Nam và dược điển nhiều nước chưa đưa ra các chỉ tiêu cũng như phương pháp thử giới hạn các nguyên tố độc như Cu, Pb,As, Cd, Hg…đối với thuốc đông y. Gần đây ở Việt Nam, một số tác giả bước đầu đã nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích một số kim loại như chì, thủy ngân, asen trong dược liệu [12].

Ở Trung Quốc gần đây nhiều cơ sở đã sản xuất dược liệu theo tiêu chuẩn trồng dược liệu sạch và công bố tiêu chuẩn chất lượng của sản phẩm (ví dụ Tam thất Châu Vân Sơn ở Vân Nam đã quy định giới hạn kim loại nặng như As, Pb, Hg, Cd và DDT không được quá 1 ppm). Các tính chất hóa học và vật lý của Cd, Pb [27, 37, 39] 1. Các tính chất vật lý Cadmi là những kim loại màu trắng bạc nhưng ở trong không khí ẩm, chúng dần dần bị bao phủ bởi màng oxit nên mất ánh kim. Kim loại này mềm và dễ nóng chảy.

10 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Chì là kim loại có màu xám xanh, mềm, bề mặt chì thường mờ đục do bị oxy hóa tạo ra lớp oxit PbO. Một số hằng số vật lý quan trọng của Cd, Pb Hằng số vật lý Cd Pb Khối lượng nguyên tử 112,411 207,21 (đvC) Nhiệt độ nóng chảy (0C) 321,07 327,4 Nhiệt độ sôi (0C) 767 1740 Tỉ khối (250C) (g/cm3) 8,642 11,350 Năng lượng ion hóa thứ 8,99 7,42 nhất (eV) Bán kính nguyên tử (Ǻ) 1,56 1,75 Cấu trúc tinh thể Lục giác bó chặt Lập phương tâm diện 1. Tính chất hóa học  Cd Trong không khí ẩm, cadmi bền ở nhiệt độ thường như có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, chúng cháy mãnh liệt tạo thành oxit, Cadmi cháy cho ngọn lửa màu sẫm.

Ở nhiệt độ thường, cadmi bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ cao khử hơi nước biến thành oxit. Cd + H2O   CdO + H2 0 700 C Có thế điện cực khá âm. Cadmi tác dụng dễ dàng với axit không phải là chất oxy hóa giải phóng khí hydro: E + 2H3O+ + 2H2O = [E(H2O)4]2+ + H2 11 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com  Pb Ở điều kiện thường, chì bị oxy hóa tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao bọc trên mặt bảo vệ cho chì không tiếp tục bị oxy hóa nữa. 2Pb + O2 → 2PbO Chì tương tác với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác: Pb + X2 → PbX2 (X = halogen) Chì chỉ tương tác ở trên bề mặt với dung dịch axit clohydric loãng và axit sulfuric dưới 80% vì bị bao bởi lớp muối khó tan (PbCl2 và PbSO4) nhưng với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan: PbCl2 + 2HCl → H2PbCl4 PbSO4 + H2SO4 → Pb(HSO4)2 Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào, chì tương tác như là một kim loại.

3Pb + 8HNO3 loãng → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O Riêng chì, khi có mặt oxy, có thể tương tác với nước: 2Pb + 2H2O + O2 → 2Pb(OH)2 Có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác. 2Pb + 4CH3COOH + O2 → 2Pb(CH3COO)2 + 2H2O Chì tương tác với dung dịch kiềm khí đun nóng, giải phóng hydro: Pb + 2KOH + 2H2O → K2[E(OH)4] + H2 1. Các hợp chất Cd, Pb 1. Cadmi oxit CdO có màu từ vàng đến nâu gần như đen tùy thuộc vào quá trình chế hóa nhiệt, nóng chảy ở 18130C, có thể thăng hoa, không phân hủy khi đun nóng, hơi CdO rất độc.

CdO không tan trong nước chỉ tan trong axit và kiềm nóng chảy: CdO + 2KOH (nóng chảy) → K2CdO2 + H2O 12 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com `(Kali cadmiat) CdO có thể điều chế bằng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc nhiệt phân hydroxit hay các muối carbonat, nitrat: 2Cd + O2 → 2CdO Cd(OH)2   CdO + H2O 0 t CdCO3   CdO + CO2 0 t b. Chì oxit Chì có hai oxit là PbO, PbO2 và cả 2 oxyd hỗn hợp là chì metaplombat Pb2O3 (hay PbO.PbO2), chì orthoplombat Pb3O4 (hay 2PbO. Mono oxit chì PbO là chất rắn, có hai dạng: PbO-  và PbO-  màu vàng, PbO tan chút ít trong nước nên Pb có thể tương tác với nước khi có mặt oxy, PbO tan trong axit và tan trong kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí bị oxy hóa thành Pb3O4. Dioxit chì PbO2 là chất rắn màu nâu đen, có tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm dễ dàng hơn trong axit.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ