Tổng quan nghiên cứu

Trong chế độ ăn hàng ngày, rau củ, trái cây, ngũ cốc và các sản phẩm chế biến từ chúng là những thành phần thiết yếu. Tuy nhiên, các loại thực phẩm này dễ bị nhiễm nấm, đặc biệt là nấm Alternaria, trong quá trình phát triển, thu hoạch, vận chuyển và bảo quản. Nấm Alternaria có khả năng phát triển ngay cả ở nhiệt độ thấp, gây hỏng thực phẩm và tạo ra các độc tố vi nấm nhóm Alternaria gồm khoảng 70 hợp chất khác nhau. Ba độc tố phổ biến và được quan tâm nhất là alternariol (AOH), alternariol monomethyl ether (AME) và acid tenuazonic (TeA). Theo Cơ quan An toàn Thực phẩm châu Âu (EFSA), ngưỡng độc tố cần quan tâm (TTC) đối với AOH và AME là 2,5 ng/kg cân nặng/ngày, trong khi đối với TeA là 1500 ng/kg cân nặng/ngày. Các độc tố này có thể gây độc tính gen, ảnh hưởng đến thai nhi và có nguy cơ gây quái thai, đồng thời có thể liên quan đến bệnh ung thư thực quản theo một số báo cáo quốc tế.

Tại Việt Nam, chưa có nghiên cứu nào công bố về phương pháp phát hiện và định lượng độc tố vi nấm nhóm Alternaria trong thực phẩm. Do đó, nghiên cứu này nhằm xây dựng phương pháp xác định một số độc tố vi nấm nhóm Alternaria trong thực phẩm bằng sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao (LC-HRMS), đáp ứng các quy định hiện hành và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm thực tế. Mục tiêu cụ thể là xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích độc tố AOH, AME, TeA, đồng thời ứng dụng phương pháp này để phân tích các mẫu thực phẩm có nguy cơ tại địa bàn Hà Nội. Nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc kiểm soát độc tố vi nấm nhóm Alternaria, bảo vệ sức khỏe cộng đồng và hỗ trợ hoạt động xuất khẩu thực phẩm.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

  • Độc tố vi nấm nhóm Alternaria: Là các sản phẩm chuyển hóa thứ cấp của nấm Alternaria, gồm hơn 70 hợp chất, được phân loại theo tính chọn lọc vật chủ và cấu trúc hóa học. Ba độc tố chính nghiên cứu là AOH, AME và TeA, thuộc các nhóm dibenzo-α-pyron và acid monoacid.
  • Tính chất lý hóa và độc tính: AOH và AME có cấu trúc diphenol, ổn định ở nhiệt độ và ánh sáng, gây độc gen và ảnh hưởng đến sinh sản. TeA có tính acid yếu, độc tính cấp tính cao hơn, gây tổn thương đường tiêu hóa và thai nhi.
  • Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao (LC-HRMS): Kỹ thuật phân tích hiện đại, kết hợp sắc ký lỏng và khối phổ Orbitrap, cho phép phân tích chính xác, độ nhạy cao, đặc hiệu và khả năng phát hiện đồng thời nhiều độc tố trong nền mẫu phức tạp.
  • Kỹ thuật xử lý mẫu: Bao gồm QuEChERS, chiết lỏng-lỏng (LLE) và chiết pha rắn (SPE), nhằm loại bỏ tạp chất, làm giàu mẫu và giảm ảnh hưởng nền mẫu đến kết quả phân tích.

Phương pháp nghiên cứu

  • Nguồn dữ liệu: Nghiên cứu sử dụng 80 mẫu thực phẩm có nguy cơ nhiễm độc tố Alternaria thu thập tại 4 chợ trên địa bàn Hà Nội, gồm rau củ, trái cây, ngũ cốc và hạt chứa dầu. Mẫu được bảo quản ở 2-8°C và đồng nhất trước khi phân tích.
  • Thiết bị và hóa chất: Sử dụng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng Ultimate 3000 kết nối với khối phổ Q-Exactive Plus Orbitrap, nguồn ion hóa ESI âm, cột BEH C18 (100 mm x 2,1 mm; 1,7 µm). Hóa chất tinh khiết dùng cho sắc ký và chuẩn độc tố AOH, AME, TeA có độ tinh khiết trên 90%.
  • Phương pháp phân tích: Tối ưu điều kiện sắc ký và khối phổ, lựa chọn quy trình xử lý mẫu SPE với cột HLB, dung môi chiết MeOH:nước:acid acetic (50:49:1, v/v/v), dung môi rửa giải methanol, thể tích rửa giải 8 mL, dung môi hòa cắn DMSO. Phân tích theo chế độ quét toàn phổ Full scan và dd-MS2 với độ phân giải MS 70.000, MS/MS 17, độ chính xác khối 5 ppm.
  • Thẩm định phương pháp: Đánh giá độ đặc hiệu, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), khoảng tuyến tính, độ thu hồi và độ lặp lại theo tiêu chuẩn AOAC. Mẫu trắng và mẫu thêm chuẩn được sử dụng để kiểm tra.
  • Timeline nghiên cứu: Nghiên cứu thực hiện trong năm 2022, bao gồm các giai đoạn thu thập mẫu, tối ưu và thẩm định phương pháp, phân tích mẫu thực tế và xử lý số liệu.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Tối ưu điều kiện LC-HRMS:

    • Độ phân giải MS đạt 70.000 (FWHM), MS/MS 17, độ chính xác khối dưới 5 ppm.
    • Cột Waters BEH C18 (100 mm x 2,1 mm; 1,7 µm) cho hiệu quả tách tốt hơn cột 3,5 µm.
    • Hệ pha động tối ưu gồm kênh A: 10 mM amoni format + 0,1% acid formic trong nước; kênh B: 10 mM amoni format + 0,1% acid formic trong methanol.
    • Thời gian phân tích 7 phút, thời gian lưu của TeA, AOH, AME lần lượt là 4,37; 4,66; 5,11 phút.
  2. Lựa chọn và tối ưu quy trình xử lý mẫu:

    • So sánh 4 quy trình (QuEChERS, LLE, SPE cột C18 và SPE cột HLB) trên nền cà chua và ngũ cốc, SPE cột HLB cho diện tích pic cao nhất đối với AOH và TeA, tín hiệu AME cũng cao hơn đáng kể so với QuEChERS và LLE.
    • Dung môi chiết tối ưu là MeOH:nước:acid acetic (50:49:1, v/v/v).
    • Dung môi rửa giải methanol cho tín hiệu cao nhất, thể tích rửa giải 8 mL là tối ưu.
    • Dung môi hòa cắn hỗn hợp DMSO:H2O (50:50, v/v) cho tín hiệu cao hơn so với methanol hoặc nước đơn thuần.
  3. Thẩm định phương pháp:

    • Độ đặc hiệu cao, mẫu trắng không phát hiện tín hiệu, mẫu thêm chuẩn có thời gian lưu không lệch quá 2,5%.
    • LOD và LOQ lần lượt đạt khoảng 0,03 - 1,61 ng/g, phù hợp với yêu cầu phân tích vi lượng.
    • Khoảng tuyến tính rộng với hệ số tương quan R² ≥ 0,995.
    • Độ thu hồi đạt 87% - 110%, độ lặp lại RSD dưới 7,3%, đáp ứng tiêu chuẩn AOAC.
  4. Phân tích mẫu thực tế:

    • Trong 80 mẫu thực phẩm phân tích, tỷ lệ mẫu dương tính với ít nhất một độc tố Alternaria là khoảng 25%.
    • Hàm lượng AOH, AME, TeA trong các mẫu dương tính dao động từ 5 đến 350 µg/kg, trong đó TeA có nồng độ cao nhất, phù hợp với báo cáo quốc tế.
    • Mẫu ngũ cốc và hạt chứa dầu có tỷ lệ nhiễm độc tố cao hơn so với rau củ và trái cây.

Thảo luận kết quả

Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp LC-HRMS với quy trình xử lý mẫu SPE cột HLB là phù hợp để xác định đồng thời các độc tố vi nấm nhóm Alternaria trong thực phẩm phức tạp. Việc lựa chọn dung môi chiết và rửa giải ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất thu hồi và độ nhạy của phương pháp. So với các nghiên cứu quốc tế, kết quả LOD, LOQ và độ thu hồi của phương pháp tương đương hoặc vượt trội, chứng tỏ tính khả thi và độ tin cậy cao.

Phân tích mẫu thực tế tại Hà Nội cho thấy mức độ nhiễm độc tố Alternaria trong thực phẩm có nguy cơ là đáng chú ý, đặc biệt là TeA trong ngũ cốc và hạt chứa dầu, phù hợp với các báo cáo của EFSA và các nghiên cứu tại châu Âu. Dữ liệu này nhấn mạnh tầm quan trọng của việc kiểm soát độc tố Alternaria để bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ so sánh diện tích pic giữa các quy trình xử lý mẫu, bảng thống kê LOD, LOQ và độ thu hồi, cũng như biểu đồ phân bố hàm lượng độc tố trong các nhóm mẫu thực phẩm.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Triển khai áp dụng phương pháp LC-HRMS với quy trình SPE cột HLB trong các phòng kiểm nghiệm an toàn thực phẩm để giám sát độc tố vi nấm nhóm Alternaria, nhằm nâng cao chất lượng và độ tin cậy của kết quả phân tích. Thời gian thực hiện: 6 tháng; chủ thể: Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia.

  2. Xây dựng chương trình giám sát định kỳ độc tố Alternaria trong các nhóm thực phẩm có nguy cơ cao như ngũ cốc, hạt chứa dầu và rau quả tại các chợ và siêu thị lớn trên địa bàn Hà Nội và các tỉnh thành khác. Mục tiêu giảm tỷ lệ mẫu nhiễm độc tố dưới 10% trong 2 năm.

  3. Tăng cường đào tạo và nâng cao năng lực cho cán bộ phân tích về kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao và quy trình xử lý mẫu SPE, đảm bảo vận hành thiết bị và phân tích chính xác. Thời gian: 3 tháng; chủ thể: Trường Đại học Dược Hà Nội phối hợp Viện Kiểm nghiệm.

  4. Khuyến cáo người sản xuất, kinh doanh thực phẩm áp dụng các biện pháp kiểm soát nấm Alternaria trong quá trình thu hoạch, bảo quản và vận chuyển, đặc biệt chú trọng điều kiện nhiệt độ và độ ẩm để hạn chế sự phát triển của nấm. Chủ thể: Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn, các doanh nghiệp chế biến thực phẩm.

  5. Nghiên cứu mở rộng phân tích độc tố Alternaria trên các vùng miền và nhóm thực phẩm khác, đồng thời đánh giá rủi ro sức khỏe cộng đồng dựa trên mức phơi nhiễm thực tế tại Việt Nam. Thời gian: 1-2 năm; chủ thể: các viện nghiên cứu và trường đại học.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Các nhà khoa học và nghiên cứu sinh trong lĩnh vực kiểm nghiệm thực phẩm và độc chất học: Luận văn cung cấp phương pháp phân tích hiện đại, chi tiết về kỹ thuật LC-HRMS và quy trình xử lý mẫu, hỗ trợ nghiên cứu và phát triển phương pháp phân tích độc tố vi nấm.

  2. Cán bộ kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm tại các viện, trung tâm kiểm nghiệm: Áp dụng phương pháp đã xây dựng để nâng cao chất lượng phân tích, phục vụ công tác giám sát và kiểm soát độc tố trong thực phẩm.

  3. Doanh nghiệp sản xuất, chế biến và xuất khẩu thực phẩm: Hiểu rõ về nguy cơ nhiễm độc tố Alternaria và các biện pháp kiểm soát, đảm bảo sản phẩm đạt tiêu chuẩn an toàn, tăng cường uy tín trên thị trường quốc tế.

  4. Cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và y tế công cộng: Sử dụng kết quả nghiên cứu để xây dựng chính sách, quy định về giới hạn độc tố Alternaria trong thực phẩm, bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

Câu hỏi thường gặp

  1. Độc tố vi nấm nhóm Alternaria là gì và tại sao cần quan tâm?
    Đây là các hợp chất độc hại do nấm Alternaria sản sinh trong thực phẩm, có thể gây độc gen, ảnh hưởng đến thai nhi và có nguy cơ ung thư. Việc phát hiện và kiểm soát giúp bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

  2. Phương pháp LC-HRMS có ưu điểm gì so với các phương pháp khác?
    LC-HRMS có độ nhạy và độ đặc hiệu cao, khả năng phân tích đồng thời nhiều độc tố trong nền mẫu phức tạp, cho kết quả chính xác và tin cậy hơn so với các phương pháp sắc ký truyền thống.

  3. Tại sao chọn quy trình xử lý mẫu SPE cột HLB?
    SPE cột HLB giúp làm sạch mẫu hiệu quả, loại bỏ tạp chất nền, làm giàu mẫu và tăng độ nhạy phân tích, phù hợp với các mẫu thực phẩm phức tạp có hàm lượng độc tố thấp.

  4. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là bao nhiêu?
    Phương pháp đạt LOD từ khoảng 0,03 đến 1,61 ng/g và LOQ từ 0,1 đến 5 ng/g, đáp ứng yêu cầu phân tích vi lượng độc tố trong thực phẩm.

  5. Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại thực phẩm khác ngoài rau củ, ngũ cốc không?
    Có thể áp dụng rộng rãi cho nhiều loại thực phẩm khác nhau, đặc biệt là các sản phẩm có nguy cơ nhiễm nấm Alternaria như hạt chứa dầu, nước ép trái cây, và các sản phẩm chế biến.

Kết luận

  • Đã xây dựng và thẩm định thành công phương pháp xác định đồng thời độc tố vi nấm nhóm Alternaria (AOH, AME, TeA) trong thực phẩm bằng sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao LC-HRMS với độ nhạy và độ chính xác cao.
  • Quy trình xử lý mẫu SPE cột HLB được lựa chọn và tối ưu hóa, giúp tăng hiệu quả làm sạch và thu hồi các độc tố trong nền mẫu phức tạp.
  • Phương pháp đáp ứng các tiêu chuẩn quốc tế về độ đặc hiệu, giới hạn phát hiện, độ thu hồi và độ lặp lại, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm tại Việt Nam.
  • Ứng dụng phương pháp phân tích 80 mẫu thực phẩm tại Hà Nội, phát hiện tỷ lệ nhiễm độc tố Alternaria đáng kể, đặc biệt là TeA trong ngũ cốc và hạt chứa dầu.
  • Đề xuất triển khai áp dụng phương pháp trong giám sát an toàn thực phẩm, đào tạo nhân lực và xây dựng chính sách kiểm soát độc tố Alternaria nhằm bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

Next steps: Mở rộng nghiên cứu trên các vùng miền khác, đa dạng hóa mẫu thực phẩm và đánh giá rủi ro sức khỏe cộng đồng.

Các cơ quan quản lý, viện nghiên cứu và doanh nghiệp cần phối hợp triển khai phương pháp và chương trình giám sát độc tố Alternaria để nâng cao chất lượng thực phẩm và bảo vệ người tiêu dùng.