LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung thực và chƣa từng đƣợc ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác Tp. Hồ Chí Minh, ngày 5 tháng 4 năm 2013 Nguyễn Vũ Long ii LỜI CẢM ƠN ---- Sau hai năm theo học chƣơng trình đào tạo sau đại học tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh, tác giả đã đúc kết đƣợc những kiến thức bổ ích cho chuyên môn của mình. Với đề tài nghiên cứu dƣới hình thức luận văn thạc sĩ, tác giả đã vận dụng những kiến thức mà mình đƣợc trang bị để tiến hành giải quyết một bài toán thực tiễn.
Vì đề tài nghiên cứu và giải quyết vấn đề khá mới mẻ dựa trên cơ sở tính toán lý thuyết về lĩnh vực vật liệu dùng kỹ thuật nhiễu xạ X–quang, nên lúc đầu tiếp cận đã gặp khá nhiều bỡ ngỡ và khó khăn. Nhƣng với sự tận tình của giáo viên hƣớng dẫn TS. Lê Chí Cƣơng, cùng với sự hỗ trợ từ phía gia đình, bạn bè đồng nghiệp, cho đến nay luận văn đã đạt đƣợc những kết quả nhƣ mong muốn. Đến đây, cho phép tác giả gửi lời cám ơn chân thành đến: - Ban Giám Hiệu trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Thầy TS.
Lê Chí Cƣơng – Khoa Cơ khí máy - trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Viện năng lƣợng nguyên tử Việt nam - Trung tâm hạt nhân Tp HCM. Số 217 Nguyễn Trãi, Q1, Tp HCM - Quý thầy cô khoa Cơ khí máy - trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh - Phòng Đào tạo - Sau Đại học và các phòng khoa trong trƣờng Đại học Sƣ phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh Một lần nữa tác giả xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, sự hỗ trợ, động viên quý báu của tất cả mọi ngƣời. Xin trân trọng cảm ơn! Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2013 Học viên thực hiện luận văn Nguyễn Vũ Long iii TÓM TẮT Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X là một trong các phƣơng pháp kiểm tra không phá hủy đƣợc ứng dụng rộng rãi trên thế giới. Từ khi ra đời đến nay, phƣơng pháp nhiễu xạ x-quang đã đƣợc ứng dụng để phân tích cấu trúc vật liệu tinh thể , xác định thành phần hóa học, tỷ lệ pha và phân tích ứng suất.
Ứng dụng lập trình vào trong khoa học kỹ thuật, vào trong công việc hàng ngày hiện nay đang đƣợc phát triển hết sức mạnh mẽ. Các phần mềm ứng dụng xuất hiện trong tất cả mọi ngóc ngách cuộc sống của con ngƣời. Thiết bị di động, máy vi tính, vật gia dụng trong gia đình … tất cả điều đƣợc lập trình để thực hiện công việc phục vụ cho nhu cầu của con ngƣời chúng ta. Đề tài “Nghiên cứu và phát triển phần mềm phân tích vật liệu bằng X- quang” đƣợc thực hiện nhầm mục đích phát triển đƣợc phần mềm phân tích vật liệu dựa trên phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang bằng ngôn ngữ C#.
Phần mềm này giúp ngƣời sử dụng phân tích dữ liệu nhiễu xạ, phân tích ứng suất, xác định tỉ lệ pha, xác định hệ số đàn hồi, module young cho vật liệu 1 cách nhanh chóng khi có đƣợc dữ liệu nhiễu xạ X-quang thích hợp. Giúp cho việc nghiên cứu phân tích vật liệu bằng phƣơng pháp nhiễu xạ X-quang đạt năng suất và hiệu quả kinh tế cao. Đề tài đƣợc tác giả nghiên cứu và thực hiện trong thời gian khoảng 10 tháng. Trong thời gian đó, tác giả đã nghiên cứu các tài liệu về nhiễu xạ X-quang, công trình nghiên cứu trong và ngoài nƣớc.
Ứng dụng các lý thuyết nghiên cứu đƣợc vào lập trình. Đến nay tác giả đã hoàn thành đƣợc mục tiêu đề ra, phần mềm X-Pro 1.0 đã đƣợc phát triển để thực hiện phân tích vật liệu dựa trên lý thuyết nhiễu xạ X-quang. Hiện tại, phần mềm X-Pro 1.0 đã có thể thực hiện các chức năng phân tích và tính toán nhƣ sau + Phân tích dữ liệu + Tính ứng suất. + Xác định tỉ lệ pha của vật liệu song pha.
+ Xác định hệ số đàn hồi, module young. iv ABSTRACT X-ray diffraction method, which is one of non-destructive testing methods, is worldwide using. Since its appearance, the X-ray diffraction method has applied in analyzing the structure of crystal materials, identifying chemical component, mix ratio, and analyzing stress. Programming application in technology which is using in daily work is rapidly developing.
Application software can be found in all fields of our life. Mobile equipment, computer, household appliance, etc., are programmed to do tasks that serve our demands. Topic “Research and development in software for material analysis using X- ray” is processed based on X-ray diffraction method. This software helps users analyze diffractive data, analyze stress, determine mix ratio, elastic ratio, Young’s modulus for material quickly when they have appropriate X-ray diffraction data.
It also helps the researches on material analysis using X-ray diffraction method gain high productivity and commercial efficiency. The topic is researched and processed in about ten months. During process, author researched and referenced documents about X-ray diffraction from domestic and foreign resources. The author also turned the research theory into programing.
As a result, the author has finished the research and introduced X-Pro 1.0 which is used to analyze material based on X-ray diffraction theory. At present, X-pro 1.0 can carry out these following performances: + Data analysis + Stress determination + Determining mix ratio for duplex materials + Determining elastic ratio, Young’s modulus v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT MỘT SỐ KÝ HIỆU bƣớc sóng 2 góc nhiễu xạ D khoảng cách giữa các mặt phẳng phân tử ( hkl ) n phản xạ bậc cao h,k,l chỉ số Miller (hkl) mặt nhiễu xạ ứng suất hoặc độ lệch chuẩn S Giá trị ứng suất lực căng Ψ góc tạo bởi phƣơng pháp tuyến của mẫu đo với phƣơng pháp tuyến của họ mặt phẳ ng nguyên tƣ̉ nhiễu xa ̣ Ψo góc tạo bởi phƣơng pháp tuyến của mẫu đo và tia tới X là góc phân giác của tia tới và tia nhiễu xa ̣ X o là góc tạo bởi phƣơng pháp tuyến của họ mặt phẳng nhiễu xạ và tia tới X góc tạo bởi tia tới X và phƣơng ngang góc tạo bởi tia nhiễu xạ và phƣơng ngang hằ ng số hấ p thụ ( phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo ) E module Young hệ số Poison K hằng số ứng suất p vị trí đỉnh của đƣờng nhiễu xạ LPA hệ số Lorentz và hấp thụ B bề rộng đƣờng nhiễu xạ c bƣớc của góc đo t thời gian chu kỳ xung M,N hệ số góc và hệ số chặn của đƣờng thẳng đồ thị sin2 Ψ z,y cƣờng độ nhiễu xạ đã và chƣa hiệu chỉnh LPA. vi DANH MỤC HÌNH HÌNH TRANG Hình 1.1: Máy chụp tia x quang đầu tiên do Russell Reynold phát triển 5 Hình 2.1: Nguyên lý nhiễu xạ theo đinh ̣ luâ ̣t Bragg 5 Hình 2.2: Phƣơng pháp đo kiểu 6 Hình 2.3: Phƣơng pháp cố định 7 Hình 2.4: Phƣơng pháp đo kiểu cố định o 8 Hình 2.5: Phƣơng pháp đo kiểu 9 Hình 2.6: Phƣơng pháp đo kiểu cố định 9 Hình 2.7: Phƣơng pháp đo kiểu cố định o 10 Hình 2.8: Hiệu chỉnh nền của đƣờng nhiễu xạ 11 Hình 2.9: Phƣơng pháp trọng tâm 15 Hình 2.10: Phƣơng pháp bề rộng trung bình 17 Hình 2.11: Dữ liệu nhiễu xạ thô 17 Hình 2.12: Dữ liệu sau khi làm mịn với nL=nR=9 18 Hình 2.13: Đƣờng thẳng tiếp tuyến với dữ liệu 19 Hình 2.14: Đƣờng thẳng tiếp tuyến tại điểm thứ i 19 Hình 2.15: Đơn vị nhiễu xạ 20 Hình 2.16: Xác định dữ liệu nhiễu xạ của mặt nhiễu xạ 22 Hình 2.17: Hệ tọa độ sử dụng trong đo lƣờng ứng suất 24 Hình 2.18: Xác định ứng suất từ phƣơng pháp sin 2 i 27 Hình 2.19: Tính năng lƣợng nhiễu xạ 30 Hình 2.20: Giản đồ nhiễu xạ 31 Hình 2.21: Giản đồ nhiễu xạ cần khử bỏ nền 31 Hình 2.22: Giản đồ nhiêu xạ không cần khử bỏ nền 32 Hình 2.23: Chọn (xo,yo) và (xn,yn) bằ ng 5 lầ n bề rô ̣ng trung bin ̀ h 32 Hình 3.1: Cấu trúc của phần mềm X-Pro 1.2: Giản đồ phân tích đƣờng nhiễu xạ 43 Hình 3.3: Giản đồ tính ứng suất 44 Hình 3.4: Giản đồ xác định tỉ lện pha 47 vii Hình 3.5: Giản đồ tính hệ số đàn hồi và modun young 49 Hình 3.6: Định dạng tập tin dữ liệu của phần mềm X-Pro 1.7: Cửa sổ chính của phầm mềm phân tích vật liệu 51 Hình 3.8: Dữ liệu nhiễu xạ cần phân tích 52 Hình 3.9: Cửa sổ kết quả phân tích dữ liệu 53 Hình 3.10: Kết quả xuất ra từ phần mềm 54 Hình 3.11: Thực đơn của chƣơng trình tính ứng suất 54 Hình 3.12: Cửa sổ vật liệu và hệ số đàn hồi 55 Hình 3.13: Cửa sổ thêm vật liệu mới 55 Hình 3.14: Cửa sổ sửa vật liệu 56 Hình 3.15 Thông báo lỗi khi chƣa chọn vật liệu 57 Hình 3.16: Thông báo lỗi khi chƣa chọn nguồn x-quang 58 Hình 3.17: Cửa sổ chính khi tính ứng suất 58 Hình 3.18: Hộp thoại hiệu chỉnh LPA 58 Hình 3.19: Cửa sổ thể hiện kết quả khi tính ứng suất 59 Hình 3.20: Bảng so sánh kết quả khi có thực hiện hiệu chỉnh 60 Hình 3.21: Bảng kết quả khi tính toán bằng tất cả các phƣơng pháp 60 Hình 3.22 : Cửa sổ mở tập tin tính hệ số đàn hồi, modun young 61 Hình 3.23: Kết quả xác định hệ số đàn hồi 62 Hình 3.24: Thực đơn con của chức năng xác định tỉ lệ pha.25: Cửa sổ chính khi tính tỉ lệ pha 63 Hình 3.26: Cửa sổ chƣơng trình khi đã xác định 2 pha 64 Hình 3.27: Năng lƣợng nhiễu xạ khi ta chọn mặt nhiễu xạ của mỗi pha.28: Cửa sổ hiện thị kết quả xác định tỉ lệ pha.1: Giản đồ nhiễu xạ cho mẫu chuẩn CeO2.2 : Dữ liệu nhiễu xạ của vật liệu CeO2.3 : Kết quả phân tích dữ liệu nhiễu xạ CeO2 69 Hình 4.4: Các vùng trên mẫu đƣợc thực hiện nhiễu xạ x-quang 71 Hình 4.5 : Kết quả ứng suất dƣ trong các vùng 71 Hình 4.6 : Cửa sổ vật liệu và hệ số đàn hồi 72 Hình 4.7: Kết quả tính ứng suất vùng 1 72 viii Hình 4.8: Cửa sổ chính khi mở dữ liệu xác định tỉ lệ pha.9: Hộp thoại thông báo lỗi khi chƣa nhập bƣớc sóng.10: Cửa sổ khi đã chọn 2 pha để xác định tỉ lệ.11: Cửa sổ khi đã xác định năng lƣợng nhiễu xạ.12: Cửa sổ hiển thị kết quả xác định tỉ lệ pha. 76 ix DANH MỤC BẢNG BẢNG TRANG Bảng 2.1 : Hệ số hấp thu của phƣơng pháp iso-inclination và side-inclination 11 Bảng 2.2 : Bảng gí trị sin2/n 22 Bảng 2.