s ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ------------------ NGUYỄN THỊ HẠNH PHÂN TÍCH MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG HÓA HỌC VÀ ĐÁNH GIÁ HIỆN TRẠNG CỦA NƢỚC DẰN TÀU DÙNG TRONG MỘT SỐ TÀU CHỞ HÀNG LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội - 2015 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ------------------ NGUYỄN THỊ HẠNH PHÂN TÍCH MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG HÓA HỌC VÀ ĐÁNH GIÁ HIỆN TRẠNG CỦA NƢỚC DẰN TÀU DÙNG TRONG MỘT SỐ TÀU CHỞ HÀNG Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 6044011 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. PHẠM THỊ NGỌC MAI Hà Nội - 2015 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới cô TS. Phạm Thị Ngọc Mai – Bộ môn Hóa Phân Tích – Trƣờng ĐH Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG Hà Nội đã giao đề tài và tận tình hƣớng dẫn về chuyên môn, phƣơng pháp nghiên cứu và tạo điều kiện giúp em hoàn thành luận văn này. Xin gửi lời trân trọng cảm ơn tới cô PGS.TS Tạ Thị Thảo cùng các thầy cô bộ môn Hóa Phân Tích – Trƣờng ĐH Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG Hà Nội đã tạo điều kiện giúp đỡ em trong quá trình triển khai nghiên cứu, thực hiệ đề tài.
Xin gửi lời cảm ơn chân thành tới những ngƣời bạn của tôi và các sinh viên khác tại Bộ môn Hóa học phân tích và các bạn các anh chị bạn bè cùng lớp Cao học khóa 2012 -2014, đặc biệt là các bạn Hoàng Thị Tuyết Nhung (K54T), Nguyễn Thị Thơm (K57A), Lê Sĩ Hƣng (K51T) và Hoàng Thanh Thái (K53A) đã nhiệt tình giúp đỡ em trong quá trình học tập và nghiên cứu. Cuối cùng, từ sâu thẩm trái tim mình con cảm ơn gia đình, cảm ơn bố mẹ với tình yêu vô điều kiện đã luôn ở bên quan tâm và động viên, hỗ trợ trong suốt quá trình học tập và làm luận văn này. Hà Nội, ngày 08 tháng 01 năm 2015 Học viên Nguyễn Thị Hạnh LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh MỤC LỤC TRANG DANH MỤC VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH DANH MỤC BẢNG LỜI NÓI ĐẦU. Nƣớc dằn tàu.
Tình trạng hiện tại của nƣớc dằn tàu. Trên thế giới:. Tại Việt Nam. Thành phần chính của nƣớc dằn tàu.
Thành phần hóa học chung của nƣớc dằn tàu. Kim loại nặng. Xác định thành phần hóa học chung của nƣớc dằn tàu. Xác định photpho bằng phƣơng pháp khối lƣợng.
Xác định photpho bằng phƣơng pháp thể tích với thuốc thử molypdat. Xác định photpho bằng phƣơng pháp trắc quang. Xác định kim loại nặng. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES).
Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Phƣơng pháp phổ Plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS). 22 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh CHƢƠNG 2. Đối tƣợng nghiên cứu.
Nội dung nghiên cứu. Phƣơng pháp nghiên cứu. Phƣơng pháp phân tích. Xác định Clorua: Phƣơng pháp Mohr.
Xác định tổng photpho: Phƣơng pháp xanh Molypden. Xác định nitrat: Phƣơng pháp khử với Zn/CdSO4. Xác định nitrit: Phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử Griss. Xác định amoni ( NH4 ): Phƣơng pháp trắc quang với thuốc thử Nessler.
Kim loại nặng. Đánh giá chung về các phép đo. Giới hạn phát hiện, Giới hạn định lƣợng. Sai số của phép đo.
Hóa chất và thiết bị. Các hóa chất tiêu chuẩn. Kim loại nặng. Quy trình phân tích.
Quy trình phân tích nƣớc dằn tàu. Xác định độ muối trong nƣớc dằn tàu. Xác định photpho trong nƣớc dằn tàu. Xác định nitơ trong nƣớc dằn tàu.
Xác định kim loại nặng trong mẫu nƣớc dằn tàu. Phân tích bùn dằn tàu. Xác định photpho trong bùn dằn tàu. 36 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh 2.
Xác định nitơ trong bùn dằn tàu. Xác định kim loại nặng trong bùn dằn tàu. KẾT QUẢ VÀ THảO LUậN. Đánh giá chung về quy trình phân tích.
Xác định kim loại bằng phƣơng pháp ICP – MS kết hợp chiết pha rắn (SPE) ………………………………………………………………………………………. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định các kim loại. Ảnh hƣởng của pH đến độ thu hồi của các kim loại. Ảnh hƣởng của tốc độ nạp mẫu đến độ thu hồi của các kim loại.
Ảnh hƣởng của dung môi rửa giải đến độ thu hồi của các kim loại. Ảnh hƣởng của nồng độ axit rửa giải đến độ thu hồi của kim loại. Ảnh hƣởng của thể tích axit rửa giải đến hiệu suất thu hồi của kim loại. Đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp phân tích.
Xác định kim loại trong mẫu bùn dằn tàu. Phân tích mẫu thực. Phân tích mẫu nƣớc dằn tàu. Xác định độ muối trong mẫu nƣớc dằn tàu.
Xác định Photpho trong mẫu nƣớc dằn tàu. Xác định Nitrit trong mẫu nƣớc dằn tàu. Xác định Nitrat trong mẫu nƣớc dằn tàu. Xác định Amoni trong mẫu nƣớc dằn tàu.
Xác định Kim loại trong mẫu nƣớc dằn tàu. Phân tích mẫu bùn dằn tàu. Xác định Photpho trong mẫu bùn dằn tàu. Xác định Nitơ tổng trong mẫu bùn dằn tàu.
Xác định kim loại trong mẫu bùn dằn tàu. 66 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh KẾT LUẬN. 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 71 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh DANH MỤC VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt IMO International Maritime Organisation Tổ chức hàng hải quốc tế UNDP United Nations Development Chƣơng trình phát triển của liên hợp Programme quốc PSU Practical Salinity Unit Đơn vị độ mặn thực tế LOD Limit of detection Giới hạn pháp hiện LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lƣợng FAAS Flame atomic absorption spectrometry Quang phổ hấp phụ nguyên tử ngọn lửa ICP-AES Inductively Coupled Plasma Atomic Quang phổ phát xạ plasma cảm ứng Emission Spectrometry GFAAS Graphite Furnace Atomic Absorption Quang phổ hấp phụ nguyên tử Spectrometry không ngọn lửa ICP - MS Inductively coupled plasma – mass Phƣơng pháp phân tích phổ khối spectrometry nguyên tử SPE Solid phase extraction Chiết pha rắn LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh DANH MỤC HÌNH TRANG Hình 1.1: Mặt cắt ngang của khoang chở hàng.2: Hoạt động bơm và xả nƣớc dằn của tàu thuyền .3: Mô hình đời sống và khả năng đƣợc vận chuyển qua nƣớc dằn tàu của con trai – A, và tôm Panda – B.4: Ô nhiễm dầu và hệ sinh thái biển .1: Đƣờng chuẩn xác định Photpho .2: Đƣờng chuẩn xác định Nitrat .3: Đƣờng chuẩn xác định Nitrit .4: Đƣờng chuẩn xác định Amoni .5: Ảnh hƣởng của pH đến độ thu hồi của các kim loại .6: Ảnh hƣởng của tốc độ nạp mẫu đến độ thu hồi của các kim loại .7: Ảnh hƣởng của nồng độ axit rửa giải đến độ thu hồi của các kim loại .8: Ảnh hƣởng của thể tích axit rửa giải đến hiệu suất thu hồi của các kim loại52 Hình 3.9: Độ muối của các mẫu nƣớc dằn tàu .10: Tổng nồng độ Photpho trong mẫu nƣớc dằn tàu .11: Nồng độ N- NO2- trong các mẫu nƣớc dằn tàu .12: Biểu diễn nồng độ của N- NO3- trong các mẫu nƣớc dằn tàu .13: Biểu diễn nồng độ của N- NH4+ trong các mẫu nƣớc dằn tàu.14: Tổng P trong các mẫu bùn dằn tàu.15: Tổng hàm lƣợng N vcht trong mẫu bùn dằn tàu .16: Biểu diễn dạng tồn tại của N vcht trong mẫu bùn ở các dạng khác nhau.
66 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh DANH MỤC BẢNG TRANG Bảng 1.1: Thành phần chủ yếu của nƣớc biển .2: Nguyên tắc của ba phƣơng pháp chuẩn độ các halogen .1: Danh sách các tàu lấy mẫu .2: Mối quan hệ giữa nồng độ chất phân tích và giá trị CV(%) chấp nhận đƣợc theo ISO .3: Các điều kiện và thông số tối ƣu xác định kim loại bằng máy ICP – MS 36 Bảng 2.4: Các đông vị kim loại đo trong phép đo ICP - MS……………………….1: Kết quả đƣờng chuẩn photpho .2: Độ chính xác và sai số tƣơng đối tại những nồng độ khác nhau của photpho .3: Kết quả đƣờng chuẩn Nitrat .4: Độ chính xác và sai số tƣơng đối tại các nồng độ khác nhau của Nitrat .5: Kết quả xác định đƣờng chuẩn Nitrit .6: Độ chính xác và sai số tƣơng đối tại các nồng độ khác nhau của Nitrit .7: Các bƣớc thiết lập mẫu chuẩn để phân tích NH4+ bằng phƣơng pháp Nessler .8: Độ chính xác và Sai số tƣơng đối tại các nồng độ khác nhau của Amoni 45 Bảng 3.9: Kết quả đƣờng chuẩn của các kim loại.10: Phƣơng trình đƣờng chuẩn của các kim loại đo ICP - MS .11: Giá trị LOD, LOQ của các kim loại .12: Ảnh hƣởng của pH đến độ thu hồi của các kim loại .13: Ảnh hƣởng của tốc độ nạp mẫu đến độ thu hồi của các kim loại.14: Ảnh hƣởng của dung môi rửa giải đến độ thu hồi của các kim loại .15: Ảnh hƣởng của thể tích axit rửa giải đến độ thu hồi của kim loại .16: Độ lặp lại của phép đo ICP – MS kết hợp chiết pha rắn .17: Hiệu suất thu hồi của các kim loại bằng phuơng pháp ICP – MS kết hợp chiết pha rắn loại bỏ nền muối .18: Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp. 54 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh Bảng 3.19: Độ muối của mẫu nƣớc dằn tàu.20: Tổng nồng độ Photpho trong các mẫu nƣớc dằn tàu .21: Nồng độ Nitrit trong mẫu nƣớc đăn tàu .22: Nồng độ Nitrat trong mẫu nƣớc dằn tàu .23: Nồng độ Amoni trong mẫu nƣớc dằn tàu .24: Nồng độ của các ion kim loại trong các mẫu nƣớc dằn tàu .25: Tổng hàm lƣợng photpho trong mẫu bùn.26: Hàm lƣợng nitrit trong các mẫu bùn .27: Hàm lƣợng Nitrat trong các mẫu bùn .28: Hàm lƣợng Amoni trong các mẫu bùn dằn tàu .29: Tổng hàm lƣợng N vcht trong các mẫu bùn .30: Hàm lƣợng kim loại nặng trong mẫu bùn dằn tàu bởi ICP - MS .31: So sánh hàm lƣợng của kim loại năng ở mức trung bình, lớn và nhỏ trong luận văn và báo cáo về bùn dằn tàu của Scostland. 67 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Nguyễn Thị Hạnh LỜI NÓI ĐẦU Nƣớc dằn tàu (Ballast water) là yếu tố tuyệt đối quan trọng đối với sự vận hành an toàn của con tàu trong các chuyến đi dài qua biển và đại dƣơng.