Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều kiện phân tích β lactam bằng phương pháp điện di mao quản

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều kiện phân tích β lactam bằng phương pháp điện di mao quản, cung cấp kiến thức chuyên sâu và ứng dụng thực tiễn.

• Tác giả: Nguyễn Thị Hạnh
• Người hướng dẫn: PGS. Trịnh Ngọc Châu
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa vô cơ
• Đề tài: Phân tích β lactam bằng điện di mao quản
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ khoa học
• Năm xuất bản: 2011
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Thiosemicacbazit và dẫn xuất của chúng
• 1.2. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon
• 1.3. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazit và thiosemicacbazon
• 1.4. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng
• 1.5. Giới thiệu về palađi và niken
• 1.6. Giới thiệu chung
• 1.7. Khả năng tạo phức
• 1.8. Các phương pháp nghiên cứu phức chất
• 1.8.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại
• 1.8.2. Phương pháp cộng hưởng từ 1H-NMR và 13C-NMR
• 1.8.3. Phương pháp phổ khối lượng
• 2. CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Hóa chất, dụng cụ
• 2.2. Phương pháp nghiên cứu và kỹ thuật thực nghiệm
• 2.2.1. Tổng hợp phối tử
• 2.2.2. Tổng hợp phức chất
• 2.2.3. Điều kiện ghi phổ
• 2.2.4. Phân tích nguyên tố
• 2.2.5. Phân tích hàm lượng palađi trong phức chất
• 2.2.6. Phân tích hàm lượng niken trong phức chất. Thu hồi palađi
• 2.2.7. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử các phức chất
• 3. CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong các phức chất
• 3.2. Nghiên cứu cấu tạo của các phức chất bằng các phương pháp phổ
• 3.2.1. Nghiên cứu phối tử Hthact và hai phức chất Ni(thact)2 và Pd(thact)2
• 3.2.2. Phổ hồng ngoại của Hthact, Ni(thact)2 và Pd(thact)2
• 3.2.3. Phổ cộng hưởng từ 1H, 13C của Hthact và Ni(thact)2
• 3.2.4. Phổ khối lượng của Ni(thact)2 và Pd(thact)2
• 3.2.5. Nghiên cứu phối tử Hmthact và hai phức chất Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.6. Phổ hồng ngoại của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.7. Phổ cộng hưởng từ 1H, 13C của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.8. Phổ khối lượng của Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.9. Nghiên cứu phối tử Hathact và phức chất Ni(athact)2
• 3.2.10. Phổ hồng ngoại của Hathact và Ni(athact)2
• 3.2.11. Phổ khối lượng của Ni(athact)2
• 3.3. Kết quả thử hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Phân tích β lactam là một lĩnh vực quan trọng trong hóa học dược phẩm, đặc biệt trong việc xác định và phân tích các hợp chất kháng sinh. Điện di mao quản (CE) là một phương pháp phân tích hiện đại, cho phép tách biệt và xác định các hợp chất một cách nhanh chóng và hiệu quả. Phương pháp này sử dụng nguyên lý điện trường để di chuyển các ion trong dung dịch qua một mao quản, từ đó tạo ra các tín hiệu có thể phân tích được.

1.1. Khái niệm về β lactam và vai trò của nó trong y học

β lactam là một nhóm hợp chất kháng sinh quan trọng, bao gồm penicillin và cephalosporin. Chúng có khả năng ức chế sự phát triển của vi khuẩn bằng cách ngăn chặn quá trình tổng hợp thành tế bào. Việc phân tích chính xác các hợp chất này là cần thiết để đảm bảo hiệu quả điều trị và giảm thiểu kháng thuốc.

1.2. Điện di mao quản Nguyên lý và ứng dụng

Điện di mao quản là một kỹ thuật phân tích dựa trên sự di chuyển của các ion trong dung dịch dưới tác động của điện trường. Kỹ thuật này cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác các hợp chất, đặc biệt là trong lĩnh vực dược phẩm. CE có thể tách biệt các hợp chất với độ nhạy cao và thời gian phân tích ngắn.

II. Thách thức trong phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Mặc dù điện di mao quản mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong việc phân tích β lactam. Các vấn đề như độ nhạy, độ chính xác và khả năng tách biệt các hợp chất tương tự là những yếu tố cần được xem xét. Ngoài ra, sự tương tác giữa các ion trong dung dịch cũng có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

2.1. Độ nhạy và độ chính xác trong phân tích

Độ nhạy của phương pháp CE có thể bị ảnh hưởng bởi nồng độ của các hợp chất trong mẫu. Việc tối ưu hóa các điều kiện phân tích là cần thiết để đạt được độ chính xác cao nhất. Các yếu tố như pH, điện áp và loại dung môi cũng cần được điều chỉnh để cải thiện kết quả.

2.2. Tương tác giữa các ion trong dung dịch

Sự tương tác giữa các ion có thể dẫn đến hiện tượng chồng chéo tín hiệu, làm giảm độ chính xác của phân tích. Việc lựa chọn dung môi và điều kiện phân tích phù hợp có thể giúp giảm thiểu vấn đề này.

III. Phương pháp điện di mao quản trong phân tích β lactam

Phương pháp điện di mao quản có thể được áp dụng để phân tích β lactam thông qua các bước chuẩn bị mẫu, tối ưu hóa điều kiện phân tích và xác định các hợp chất. Việc sử dụng các kỹ thuật hiện đại như điện di mao quản kết hợp với phổ khối lượng có thể nâng cao độ nhạy và độ chính xác của phân tích.

3.1. Chuẩn bị mẫu cho phân tích

Chuẩn bị mẫu là bước quan trọng trong phân tích β lactam. Mẫu cần được làm sạch và tinh chế để loại bỏ các tạp chất có thể ảnh hưởng đến kết quả. Các phương pháp như chiết xuất lỏng-lỏng hoặc chiết xuất rắn có thể được sử dụng để chuẩn bị mẫu.

3.2. Tối ưu hóa điều kiện điện di

Tối ưu hóa các điều kiện điện di như pH, điện áp và loại dung môi là cần thiết để đạt được kết quả tốt nhất. Việc thử nghiệm với các điều kiện khác nhau sẽ giúp xác định được điều kiện tối ưu cho phân tích β lactam.

IV. Ứng dụng thực tiễn của điện di mao quản trong phân tích β lactam

Điện di mao quản đã được áp dụng rộng rãi trong phân tích β lactam trong các phòng thí nghiệm nghiên cứu và sản xuất dược phẩm. Kỹ thuật này không chỉ giúp xác định nồng độ của các hợp chất mà còn hỗ trợ trong việc phát hiện các tạp chất và sản phẩm phân hủy.

4.1. Phân tích nồng độ β lactam trong mẫu

Phân tích nồng độ β lactam trong mẫu là một ứng dụng quan trọng của điện di mao quản. Kỹ thuật này cho phép xác định nồng độ của các hợp chất kháng sinh trong các sản phẩm dược phẩm một cách nhanh chóng và chính xác.

4.2. Phát hiện tạp chất và sản phẩm phân hủy

Điện di mao quản cũng có thể được sử dụng để phát hiện các tạp chất và sản phẩm phân hủy trong các mẫu β lactam. Việc phát hiện sớm các tạp chất này là cần thiết để đảm bảo chất lượng sản phẩm dược phẩm.

V. Kết luận và tương lai của phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Phân tích β lactam bằng điện di mao quản là một lĩnh vực đang phát triển mạnh mẽ. Với sự tiến bộ của công nghệ, các phương pháp phân tích ngày càng trở nên chính xác và hiệu quả hơn. Tương lai của lĩnh vực này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều ứng dụng mới trong y học và dược phẩm.

5.1. Xu hướng phát triển công nghệ phân tích

Công nghệ phân tích đang phát triển nhanh chóng, với nhiều cải tiến trong thiết bị và phương pháp. Các nghiên cứu mới sẽ tiếp tục cải thiện độ nhạy và độ chính xác của phân tích β lactam.

5.2. Tầm quan trọng của phân tích β lactam trong y học

Phân tích β lactam đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo chất lượng thuốc và hiệu quả điều trị. Việc phát triển các phương pháp phân tích mới sẽ giúp nâng cao khả năng kiểm soát chất lượng trong ngành dược phẩm.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU………………………………………………………………………. 1 CHƢƠNG I - TỔNG QUAN……………………………………………………… 3 1. Thiosemicacbazit và dẫn xuất của chúng………………………………. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon…………………………….

Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazit và thiosemicacbazon………………………………………………………………. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng…………. Giới thiệu về palađi và niken………………………………………………. Giới thiệu chung……………………………………………………….

Khả năng tạo phức…………………………………………………. Các phƣơng pháp nghiên cứu phức chất…………………………………… 11 1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại………………………………… 11 1. Phƣơng pháp cộng hƣởng từ 1H-NMR và 13C-NMR………………….

Phƣơng pháp phổ khối lƣợng…………………………………………. 13 CHƢƠNG II - THỰC NGHIỆM………………………………………………. Hóa chất, dụng cụ………………………………………………………. Phƣơng pháp nghiên cứu và kỹ thuật thực nghiệm………………………… 16 2.

Tổng hợp phối tử……………………………………………………… 16 2. Tổng hợp phức chất…………………………………………………… 18 2. Điều kiện ghi phổ……………………………………………………………… 20 2. Phân tích nguyên tố…………………………………………………………… 20 2.

Phân tích hàm lƣợng palađi trong phức chất……………………………. Phân tích hàm lƣợng niken trong phức chất. Thu hồi palađi……………………………………………………………… 22 2. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử các phức chất………………………………… 22 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] CHƢƠNG III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN……………………………………… 25 3.

Kết quả phân tích hàm lƣợng kim loại trong các phức chất…………………25 3. Nghiên cứu cấu tạo của các phức chất bằng các phƣơng pháp phổ…………… 25 3. Nghiên cứu phối tử Hthact và hai phức chất Ni(thact)2 và Pd(thact)2………… 25 3. Phổ hồng ngoại của Hthact, Ni(thact)2 và Pd(thact)2……………….

Phổ cộng hƣởng từ 1H, 13C của Hthact và Ni(thact)2………………… 28 3. Phổ khối lƣợng của Ni(thact)2 và Pd(thact)2……………………… 39 3. Nghiên cứu phối tử Hmthact và hai phức chất Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2. Phổ hồng ngoại của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2………….

Phổ cộng hƣởng từ 1H, 13C của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2…………………………………………………………………………… 46 3. Phổ khối lƣợng của Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2……………………… 59 3. Nghiên cứu phối tử Hathact và phức chất Ni(athact)2…………………. Phổ hồng ngoại của Hathact và Ni(athact)2…………………………… 62 3.

Phổ khối lƣợng của Ni(athact)2………………………………………. Kết quả thử hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất…………………….68 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………………….70 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] CÁC KÝ HIỆU ĐƯỢC DÙNG TRONG LUẬN VĂN H3C S C N NH2 N C thiosemicacbazon H S 2 - acetyl thiophene (Hthact) H3C S C N H N CH3 N C 4 - metyl thiosemicacbazon H 2 - acetyl thiophene (Hmthact) S H3C S C N H N CH2 N C 4 - allyl thiosemicacbazon HC CH2 H S 2 - acetyl thiophene (Hathact) TIEU LUAN MOI download : [e-mail] DANH S¸ch c¸c b¶ng B¶ng 1.1: C¸c d¶i hÊp thô chÝnh trong phæ hÊp thô hång ngo¹i cña [1] thiosemicacbazit B¶ng 2.1: C¸c hîp chÊt cacbonyl vµ thiosemicacbazon t-¬ng øng B¶ng 2.2: C¸c phøc chÊt, mµu s¾c vµ dung m«i hßa tan B¶ng 3.1: KÕt qu¶ ph©n tÝch hµm l-îng kim lo¹i trong c¸c phøc chÊt B¶ng 3.2: C¸c d¶i hÊp thô ®Æc tr-ng trong phæ cña Hthact, Pd(thact)2 vµ Ni(thact)2 B¶ng 3.3: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña thiosemicacbazit B¶ng 3.4: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña thiosemicacbazit B¶ng 3.5: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña 2-acetyl thiophene B¶ng 3.6: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña 2-acetyl thiophene B¶ng 3.7: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phèi tö Hthact B¶ng 3.8: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phèi tö Hthact theo thùc nghiÖm vµ m« pháng.9: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phèi tö Hthact theo thùc nghiÖm vµ m« pháng.10: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phèi tö Hthact B¶ng 3.11: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña Ni(thact)2 B¶ng 3.12: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña Ni(thact)2 B¶ng 3.13: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Ni(thact)2 B¶ng 3.14: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Pd(thact)2 B¶ng 3.15: C¸c d¶i hÊp thô ®Æc tr-ng trong phæ cña Hmthact, Ni(mthact)2 vµ Pd(mthact)2 B¶ng 3.16: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit B¶ng 3.17: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit B¶ng 3.18: C¸c pic trong phæ 1H-NMR cña phèi tö Hmthact B¶ng 3.19: C¸c pic trong phæ 13C-NMR cña phèi tö Hmthact TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.20: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 B¶ng 3.21: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 B¶ng 3.22: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 B¶ng 3.23: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 B¶ng 3.24: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Ni(mthact)2 B¶ng 3.25: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Pd(mthact)2 B¶ng 3.26: C¸c d¶i hÊp thô ®Æc tr-ng trong phæ cña Hathact vµ Ni(athact)2 B¶ng 3.27: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Ni(athact)2 B¶ng 3.28: KÕt qu¶ thö ho¹t tÝnh kh¸ng vi sinh vËt kiÓm ®Þnh. TIEU LUAN MOI download : [e-mail] Danh s¸ch c¸c h×nh H×nh 2.1: S¬ ®å tæng hîp c¸c phèi tö thiosemicacbazon (R lµ H, CH3 hoÆc C3H5) H×nh 2.2: S¬ ®å tæng hîp c¸c phøc chÊt gi÷a Ni(II) vµ Pd(II) víi c¸c phèi tö N(4) - thiosemicacbazon (R lµ H, CH3 hoÆc C3H5) H×nh 3.1: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Hthact H×nh 3.2: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Ni(thact)2 H×nh 3.3: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Pd(thact)2 H×nh 3.4: Phæ 1H-NMR cña thiosemicacbazit H×nh 3.5: Phæ 13C-NMR cña thiosemicacbazit H×nh 3.6: Phæ 1H-NMR cña 2-acetyl thiophene H×nh 3.7: Phæ 13C-NMR cña 2-acetyl thiophene H×nh 3.8: Phæ 1H-NMR cña phèi tö Hthact H×nh 3.9: Phæ 1H-NMR cña Hthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) H×nh 3.10: Phæ 13C-NMR cña phèi tö Hthact H×nh 3.11: Phæ 13C-NMR cña Hthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) H×nh 3.12: Phæ 1H-NMR cña Ni(thact)2 H×nh 3.13: Phæ 13C-NMR cña Ni(thact)2 H×nh 3.14: Phæ khèi l-îng (MS) cña phøc chÊt Ni(thact)2 H×nh 3.15: Phæ khèi l-îng (MS) cña phøc chÊt Pd(thact)2 H×nh 3.16: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Hmthact H×nh 3.17: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Ni(mthact)2 H×nh 3.18: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Pd(mthact)2 H×nh 3.19: Phæ 1H-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit H×nh 3.20: Phæ 13C-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit H×nh 3.21: Phæ céng h-ëng tõ proton cña phèi tö Hmthact H×nh 3.22: Phæ 1H-NMR cña Hmthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) H×nh 3.23: Phæ 13C-NMR cña phèi tö Hmthact H×nh 3.24: Phæ 13C-NMR cña Hmthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.25: Phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 H×nh 3.26: Phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 H×nh 3.27: Phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 H×nh 3.28: Phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 H×nh 3. Phæ khèi l-îng cña phøc chÊt Ni(mthact)2 H×nh 3.

Phæ khèi l-îng (MS) cña phøc chÊt Pd(mthact)2 H×nh 3.31: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Hathact H×nh 3.32: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Ni(athact)2 H×nh 3. Phæ khèi l-îng cña phøc chÊt Ni(athact)2. TIEU LUAN MOI download : [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 Më ®Çu Phøc chÊt ®· vµ ®ang lµ ®èi t-îng nghiªn cøu cña nhiÒu nhµ khoa häc bëi nh÷ng øng dông to lín cña chóng trong nhiÒu lÜnh vùc, ®Æc biÖt lµ ®èi víi y häc trong viÖc chèng l¹i mét sè dßng vi khuÈn, virut. Trong sè ®ã, phøc chÊt cña c¸c kim lo¹i chuyÓn tiÕp víi c¸c phèi tö h÷u c¬ nhiÒu chøc, nhiÒu cµng, cã kh¶ n¨ng t¹o hÖ vßng lín cã cÊu t¹o gÇn gièng víi cÊu tróc cña c¸c hîp chÊt trong c¬ thÓ sèng ®-îc quan t©m h¬n c¶.

Mét trong sè c¸c phèi tö kiÓu nµy lµ thiosemicacbazon vµ c¸c dÉn xuÊt cña nã. C¸c ®Ò tµi nghiªn cøu trong lÜnh vùc nµy rÊt phong phó v× thiosemicacbazon rÊt ®a d¹ng vÒ thµnh phÇn, cÊu tróc vµ kiÓu ph¶n øng. Ngµy nay, hµng n¨m cã hµng tr¨m c«ng tr×nh nghiªn cøu ho¹t tÝnh sinh häc, kÓ c¶ ho¹t tÝnh chèng ung th- cña c¸c thiosemicacbazon vµ phøc chÊt cña chóng ®¨ng trªn c¸c t¹p chÝ Hãa häc, D-îc häc vµ Y- sinh häc v. C¸c nghiªn cøu hiÖn nay tËp trung chñ yÕu vµo viÖc tæng hîp míi c¸c thiosemicacbazon vµ phøc chÊt cña chóng víi c¸c kim lo¹i kh¸c nhau, nghiªn cøu cÊu t¹o vµ kh¶o s¸t ho¹t tÝnh sinh häc cña chóng.

Môc tiªu cña viÖc kh¶o s¸t ho¹t tÝnh sinh häc lµ t×m kiÕm c¸c hîp chÊt cã ho¹t tÝnh cao, ®ång thêi ®¸p øng tèt nhÊt c¸c yªu cÇu sinh - y häc kh¸c nh- kh«ng ®éc, kh«ng g©y hiÖu øng phô. ®Ó dïng lµm thuèc ch÷a bÖnh cho ng-êi vµ vËt nu«i. XuÊt ph¸t tõ nh÷ng lÝ do trªn, chóng t«i chän ®Ò tµi: “Tæng hîp vµ nghiªn cøu mét sè phøc chÊt cña Ni(II) vµ Pd(II) víi dÉn xuÊt thÕ N(4)- thiosemicacbazon” Néi dung chÝnh cña luËn v¨n lµ: - Tæng hîp hai phèi tö cã nhãm thÕ N(4)-metyl vµ allyl cña thiosemicacbazon 2-acetyl thiophene vµ mét phèi tö kh«ng cã nhãm thÕ ë N(4) ®Ó so s¸nh. - Tæng hîp 5 phøc chÊt cña ba phèi tö trªn víi Ni(II) vµ Pd(II).

- Nghiªn cøu cÊu t¹o cña c¸c phøc chÊt b»ng c¸c ph-¬ng ph¸p phæ kh¸c nhau. - Th¨m dß ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn vµ kh¸ng nÊm cña mét sè chÊt ®¹i diÖn. 1 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 Chóng t«i hi väng r»ng, c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu cña luËn v¨n sÏ ®ãng gãp mét phÇn nhá d÷ liÖu cho lÜnh vùc nghiªn cøu phøc chÊt cña thiosemicacbazon vµ ho¹t tÝnh sinh häc cña chóng. 2 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.

THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ 1. Thiosemicacbazit vµ thiosemicacbazon Thiosemicacbazit lµ chÊt kÕt tinh mµu tr¾ng, nãng ch¶y ë 181-183oC. KÕt qu¶ nghiªn cøu nhiÔu x¹ tia X cho thÊy ph©n tö cã cÊu tróc nh- sau: (1) H2N Gãc liªn kÕt MËt ®é ®iÖn tÝch (2) (1) N = -0.306 b (4) Trong ®ã c¸c nguyªn tö N(1), N(2), N(4), C, S n»m trªn cïng mét mÆt ph¼ng. ë tr¹ng th¸i r¾n, ph©n tö thiosemicacbazit cã cÊu h×nh trans, nguyªn tö S n»m ë vÞ trÝ trans so víi nhãm NH2 [1].

Khi thay thÕ mét nguyªn tö hi®ro trong nhãm N(4)H2 b»ng c¸c gèc hi®rocacbon kh¸c nhau th× thu ®-îc c¸c dÉn xuÊt thÕ cña thiosemicacbazit. VÝ dô: 4-phenyl thiosemicacbazit, 4-etyl thiosemicacbazit, 4-metyl thiosemicacbazit, 4- allyl thiosemicacbazit… Khi thiosemicacbazit hoÆc dÉn xuÊt thÕ cña nã ng-ng tô víi c¸c hîp chÊt cacbonyl sÏ t¹o thµnh c¸c thiosemicacbazon t-¬ng øng theo s¬ ®å 1. R H R   + + C O + H2N N C NHR'' R' C N N C NHR'' H H R' S O H S R R C N N C NHR'' R' C N N C NHR'' H H2O H R' S OH H S S¬ ®å 1.1: C¬ chÕ ph¶n øng ng-ng tô t¹o thµnh thiosemicacbazon 3 TIEU LUAN MOI download : [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 Ph¶n øng nµy x¶y ra rÊt dÔ dµng trong m«i tr-êng axit theo c¬ chÕ AN. Trong ®iÒu kiÖn th-êng, ph¶n øng ng-ng tô chØ x¶y ra ë nhãm N(1)H2 hi®razin [4] v× trong sè c¸c nguyªn tö N cña thiosemicacbazit còng nh- dÉn xuÊt thÕ N(4) cña nã, nguyªn tö N(1) cã mËt ®é ®iÖn tÝch ©m lín nhÊt.

Phøc chÊt cña kim lo¹i chuyÓn tiÕp víi c¸c thiosemicacbazit vµ thiosemicacbazon Jensen lµ ng-êi ®Çu tiªn tæng hîp vµ nghiªn cøu c¸c phøc chÊt cña thiosemi- cacbazit [1].