Luận án tiến sĩ: Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp phân tích hiện đại để xác định ion kim loại nặng trong nước

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về kim loại nặng và phƣơng pháp xác định kim loại nặng
• 1.2. Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng
• 1.3. Độc tố của kim loại nặng
• 1.4. Các phƣơng pháp xác định lƣợng vết kim loại nặng
• 1.4.1. Phƣơng pháp plasma cao tần cảm ứng - khối phổ (ICP-MS)
• 1.4.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
• 1.4.3. Phƣơng pháp phân tích điện hóa
• 1.5. Phƣơng pháp chiết pha rắn và một số phƣơng pháp khác tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng
• 1.5.1. Cơ sở lý thuyết chung về chiết pha rắn
• 1.5.1.1. Khái niệm về chiết pha rắn (SPE)
• 1.5.1.2. Cơ chế lƣu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn (SPE)
• 1.5.1.3. Ƣu điểm của chiết pha rắn để tách, làm giàu lƣợng vết kim loại nặng
• 1.5.2. Một số phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng
• 1.5.2.1. Phƣơng pháp cộng kết
• 1.5.2.2. Phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng
• 1.5.2.3. Phƣơng pháp chiết pha rắn
• 1.6. Phƣơng pháp phân tích thống kê đa biến xác định nguồn gốc và phân loại đối tƣợng gây ô nhiễm
• 1.6.1. Phân tích thành phần chính (PCA)
• 1.6.2. Phân tích nhóm (CA)
• 1.7. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu
• 1.8. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
• 1.8.1. Nội dung nghiên cứu
• 1.8.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
• 1.8.2.1. Phƣơng pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS xác định các kim loại nặng
• 1.8.2.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định thủy ngân, asen
• 1.8.2.3. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
• 1.8.2.4. Phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt bằng thuyết hấp phụ BET
• 1.8.2.5. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại
• 1.8.2.6. Phƣơng pháp xác định cỡ hạt
• 1.9. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
• 1.9.1. Thiết bị thí nghiệm
• 1.9.2. Dụng cụ thí nghiệm
• 1.10. Tiến hành thí nghiệm
• 1.10.1. Điều chế vật liệu hấp phụ
• 1.10.2. Nghiên cứu tách và làm giàu lƣợng vết asen
• 1.10.3. Nghiên cứu tách chất và làm giàu lƣợng vết thủy ngân
• 1.10.4. Lấy mẫu, bảo quản mẫu nƣớc ngầm
• 1.10.4.1. Vị trí lấy mẫu
• 1.10.4.2. Lấy mẫu và tiền xử lý mẫu
• 1.11. Phƣơng pháp thống kê xử lý số liệu phân tích
• 1.11.1. Phƣơng pháp đánh giá mức độ ô nhiễm
• 1.11.2. Phƣơng pháp đánh giá nguồn gốc, phân bố ô nhiễm
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu ứng dụng phƣơng pháp ICP-MS và HVG-AAS, CV-AAS xác định lƣợng vết các kim loại nặng
• 3.2. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)
• 3.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp HVG-AAS xác định asen và phƣơng pháp CV-AAS xác định thủy ngân
• 3.4. Nghiên cứu tách các dạng asen vô cơ và làm giàu asen, thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn
• 3.4.1. Nghiên cứu điều kiện biến tính bề mặt γ-Al2O3 làm pha tĩnh trong kĩ thuật chiết pha rắn
• 3.4.2. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-APDC (M1)
• 3.4.3. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-dithizon (M2)
• 3.4.4. Xác định tính chất vật lý của vật liệu hấp phụ
• 3.4.4.1. Khảo sát độ bền của vật liệu đối với axít
• 3.4.4.2. Hình dạng SEM của vật liệu
• 3.4.4.3. Xác định diện tích bề mặt riêng (BET) và thể tích lỗ xốp của vật liệu
• 3.4.4.4. Xác định kích thƣớc vật liệu
• 3.4.4.5. Xác định các nhóm chức
• 3.4.5. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lƣợng vết Hg
• 3.4.5.1. Nghiên cứu khả năng làm giàu lƣợng vết Hg(II) theo phƣơng pháp tĩnh
• 3.4.5.2. Nghiên cứu khả năng làm giàu lƣợng vết Hg(II) theo phƣơng pháp động
• 3.4.5.3. Xác định hệ số làm giàu, khả năng tái sử dụng cột chiết và đánh giá phƣơng pháp SPE-CV-AAS
• 3.4.5.4. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế
• 3.4.6. Ứng dụng vật liệu M1 làm giàu và xác định lƣợng vết asen
• 3.4.6.1. Nghiên cứu khả năng hấp phụ As(III), As(V) theo phƣơng pháp tĩnh
• 3.4.6.2. Nghiên cứu khả năng hấp phụ As(III) theo phƣơng pháp động
• 3.4.6.3. Xác định hệ số làm giàu, khả năng tái sử dụng cột chiết và đánh giá phƣơng pháp SPE-HG-AAS
• 3.4.6.4. Ứng dụng phân tích mẫu thực tế
• 3.4.7. Phân tích và đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại nặng trong nƣớc ngầm Nam Tân, Nam Sách, Hải Dƣơng
• 3.4.7.1. Kết quả phân tích mẫu nƣớc ngầm
• 3.4.7.2. Đánh giá mức độ ô nhiễm, xác định phân bố không gian và nguồn gốc phát tán kim loại nặng trong nƣớc ngầm
• 3.4.7.3. Đánh giá mức độ ô nhiễm
• 3.4.7.4. Nghiên cứu ứng dụng phƣơng pháp phân tích thống kê đa biến xác định phân bố không gian và nguồn gốc phát tán các kim loại nặng
• KẾT LUẬN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng quan về kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích ion kim loại nặng

Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) đã trở thành một phương pháp quan trọng trong việc phân tích ion kim loại nặng trong nước. Phương pháp này cho phép tách và làm giàu các ion kim loại nặng từ mẫu nước, giúp nâng cao độ nhạy và độ chính xác của các phép đo. Việc ứng dụng SPE trong phân tích ion kim loại nặng không chỉ giúp cải thiện chất lượng phân tích mà còn giảm thiểu ô nhiễm môi trường.

1.1. Khái niệm và nguyên lý hoạt động của kỹ thuật chiết pha rắn

Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp tách chất phân tích từ mẫu nước bằng cách sử dụng vật liệu hấp phụ. Nguyên lý hoạt động của SPE dựa trên sự tương tác giữa ion kim loại nặng và bề mặt của vật liệu hấp phụ, cho phép giữ lại các ion này trong khi loại bỏ các tạp chất khác.

1.2. Lợi ích của việc sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích

Việc sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn mang lại nhiều lợi ích, bao gồm độ chọn lọc cao, khả năng làm giàu tốt và quy trình thực hiện đơn giản. Điều này giúp nâng cao hiệu quả phân tích và giảm thiểu thời gian chuẩn bị mẫu.

II. Vấn đề ô nhiễm ion kim loại nặng trong nước và thách thức phân tích

Ô nhiễm ion kim loại nặng trong nước là một vấn đề nghiêm trọng, ảnh hưởng đến sức khỏe con người và môi trường. Các ion như chì, thủy ngân, cadimi và asen có thể gây ra nhiều bệnh tật. Tuy nhiên, việc phân tích các ion này trong mẫu nước thường gặp khó khăn do nồng độ thấp và sự hiện diện của các tạp chất khác.

2.1. Nguồn gốc và tác động của ô nhiễm kim loại nặng

Ô nhiễm kim loại nặng thường xuất phát từ các hoạt động công nghiệp, nông nghiệp và sinh hoạt. Những ion này có thể tích tụ trong cơ thể sinh vật và gây ra các vấn đề sức khỏe nghiêm trọng, bao gồm ung thư và rối loạn thần kinh.

2.2. Thách thức trong việc phân tích ion kim loại nặng

Một trong những thách thức lớn nhất trong phân tích ion kim loại nặng là nồng độ của chúng thường rất thấp, dưới giới hạn phát hiện của nhiều phương pháp phân tích truyền thống. Điều này đòi hỏi phải có các kỹ thuật tách và làm giàu hiệu quả.

III. Phương pháp chiết pha rắn trong phân tích ion kim loại nặng

Phương pháp chiết pha rắn đã được chứng minh là một giải pháp hiệu quả trong việc tách và làm giàu ion kim loại nặng. Phương pháp này không chỉ đơn giản mà còn tiết kiệm chi phí và thời gian. Việc lựa chọn vật liệu hấp phụ phù hợp là rất quan trọng để đạt được kết quả tốt nhất.

3.1. Các loại vật liệu hấp phụ trong kỹ thuật chiết pha rắn

Có nhiều loại vật liệu hấp phụ được sử dụng trong kỹ thuật chiết pha rắn, bao gồm silica, alumina và các vật liệu tổng hợp. Mỗi loại vật liệu có những ưu điểm và nhược điểm riêng, ảnh hưởng đến hiệu suất tách và làm giàu.

3.2. Quy trình thực hiện kỹ thuật chiết pha rắn

Quy trình thực hiện kỹ thuật chiết pha rắn bao gồm các bước chuẩn bị mẫu, tách và làm giàu ion kim loại nặng, và cuối cùng là phân tích bằng các phương pháp hiện đại như ICP-MS hoặc AAS. Mỗi bước cần được thực hiện cẩn thận để đảm bảo độ chính xác của kết quả.

IV. Ứng dụng thực tiễn của kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích ion kim loại nặng

Kỹ thuật chiết pha rắn đã được áp dụng rộng rãi trong nhiều nghiên cứu và phân tích thực tế. Các kết quả cho thấy phương pháp này có thể phát hiện và định lượng chính xác các ion kim loại nặng trong mẫu nước, từ đó giúp đánh giá mức độ ô nhiễm và đưa ra các biện pháp khắc phục.

4.1. Nghiên cứu ứng dụng tại các khu vực ô nhiễm

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng kỹ thuật chiết pha rắn có thể phát hiện các ion kim loại nặng trong nước ngầm và nước mặt tại các khu vực ô nhiễm. Kết quả phân tích giúp xác định nguồn gốc ô nhiễm và mức độ ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng.

4.2. Đánh giá hiệu quả của phương pháp chiết pha rắn

Đánh giá hiệu quả của phương pháp chiết pha rắn cho thấy độ chính xác và độ nhạy cao trong việc phát hiện các ion kim loại nặng. Điều này khẳng định vai trò quan trọng của phương pháp trong việc bảo vệ môi trường và sức khỏe con người.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Kỹ thuật chiết pha rắn đã chứng minh được tính hiệu quả trong việc phân tích ion kim loại nặng trong nước. Với sự phát triển của công nghệ và vật liệu mới, phương pháp này hứa hẹn sẽ tiếp tục được cải tiến và mở rộng ứng dụng trong tương lai.

5.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng kỹ thuật chiết pha rắn có thể tách và làm giàu hiệu quả các ion kim loại nặng, từ đó nâng cao độ chính xác của các phép phân tích. Kết quả này có ý nghĩa quan trọng trong việc bảo vệ môi trường và sức khỏe cộng đồng.

5.2. Triển vọng phát triển kỹ thuật chiết pha rắn

Triển vọng phát triển kỹ thuật chiết pha rắn trong tương lai bao gồm việc nghiên cứu và phát triển các vật liệu hấp phụ mới, cải tiến quy trình thực hiện và mở rộng ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau như y tế và công nghiệp.