Giới thiệu dự án

Thị trường nhựa epoxy toàn cầu ghi nhận quy mô 9,1 tỷ USD vào năm 2021 và dự kiến chạm mốc 14,7 tỷ USD vào năm 2028 với tốc độ tăng trưởng kép hàng năm (CAGR) đạt xấp xỉ 7%. Trong đó, khu vực Châu Á - Thái Bình Dương chiếm tỷ trọng tiêu thụ vượt trội với 55,2%, dẫn đầu bởi Trung Quốc (35% sản lượng toàn cầu). Tại Châu Âu, tổng sản lượng đạt trên 320.000 tấn/năm với các thị trường trọng điểm như Đức, Ý và Anh. Nhựa epoxy trên cơ sở Bisphenol A (BPA) và Epiclohydrin (ECH) đóng vai trò là vật liệu nền polymer nhiệt rắn (thermoset) then chốt trong công nghiệp sơn chống ăn mòn (chiếm 37% giá trị toàn cầu), vật liệu composite kỹ thuật cao (7%), linh kiện điện tử - bán dẫn (25%) và keo dán kết cấu (5%).

          THỊ PHẦN ỨNG DỤNG NHỰA EPOXY TOÀN CẦU

Tuy nhiên, quy trình tổng hợp nhựa epoxy lỏng truyền thống hiện nay đang đối mặt với những thách thức công nghệ nghiêm trọng:

  • Hiện tượng thoái hóa màu do nhiệt: Quá trình chưng cất tách muối và dung môi pha loãng truyền thống sử dụng Toluene (nhiệt độ sôi $T_s = 110,6^\circ\text{C}$) hoặc Xylene ($T_s = 138 - 145^\circ\text{C}$) đòi hỏi chế độ gia nhiệt kéo dài ở nhiệt độ cao, khiến sản phẩm bị oxy hóa nhiệt làm chỉ số màu tăng vọt ($\ge 100 - 185\text{ Hazen}$).
  • Tiêu hao năng lượng và thời gian sấy: Dung môi có nhiệt độ sôi cao dẫn đến thời gian sấy chân không kéo dài từ 16 đến 18 giờ, làm tăng chi phí điện năng và giảm năng suất thiết bị phản ứng.
  • Sự hình thành sản phẩm phụ: Kiểm soát nồng độ kiềm và tỷ lệ tác chất không tối ưu dẫn đến phản ứng thủy phân ECH tạo ra glycerol/monoclorohydrin, làm giảm hàm lượng nhóm chức oxirane hữu hiệu và tăng độ phân tán khối lượng phân tử.

Đề tài "Nghiên cứu tổng hợp nhựa epoxy sử dụng dung môi Metyletyl keton" do sinh viên Khuất Thị Thùy Linh (Trường Đại học Phenikaa) thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS. Phạm Anh Tuấn, phối hợp thực nghiệm tại Trung tâm Polyme - Công ty Cổ phần Vicostone, giải quyết trực tiếp bài toán công nghệ trên. Đề tài tập trung vào việc nghiên cứu sử dụng dung môi Metyletyl keton (MEK, $T_s = 79,64^\circ\text{C}$) nhằm hạ thấp nhiệt độ chưng cất, bảo toàn chỉ số màu quang học, rút ngắn chu kỳ sấy và tối ưu hóa các thông số cơ lý hóa tương đương dòng nhựa thương phẩm cao cấp.

Mục tiêu kỹ thuật cụ thể:

  1. Khảo sát nồng độ dung dịch xúc tác kiềm $\text{NaOH}$ (10% - 30%): Tối ưu hóa hiệu suất thu hồi và hạn chế tối đa phản ứng thủy phân ECH.
  2. Xác lập tỷ lệ mol tác chất $\text{BPA}/\text{ECH}$ (từ $1,0/2,0$ đến $1,0/4,0$): Kiểm soát khối lượng phân tử phân đoạn, đương lượng nhóm epoxy ($\text{EEW}$) và độ nhớt động học.
  3. Xác định hàm lượng dung môi $\text{MEK}$ tối ưu (15 - 30 phần khối lượng - PKL): Tăng cường khả năng hòa tan tác chất, tối ưu hóa quá trình rửa trích ly tách muối $\text{NaCl}$ và giảm thời gian sấy chân không.
  4. Đánh giá kiểm chứng toàn diện: So sánh cấu trúc phổ hồng ngoại ($\text{FTIR}$), độ bền nhiệt ($\text{TGA}$) và cơ tính sau đóng rắn với nhựa thương mại chuẩn Epikote 828 (Kumho Shell Chemicals).

Phạm vi và giới hạn:

  • Quy trình tổng hợp gián đoạn ở quy mô phòng thí nghiệm (mẻ $1000\text{ g}$).
  • Hệ đóng rắn sử dụng chất đóng rắn anhydrit Methylhexahydrophthalic anhydride ($\text{MHHPA}$) cùng xúc tác 1-Methylimidazole ($\text{NMI}$) và chất biến tính Glycerin.

Phân tích và thiết kế giải pháp

Phân tích hiện trạng

Trong công nghệ tổng hợp nhựa Diglycidyl ether of bisphenol A ($\text{DGEBA}$), giai đoạn tinh chế tách sản phẩm phụ $\text{NaCl}$ và lượng $\text{ECH}$ dư đóng vai trò quyết định đến độ tinh khiết của oligomer.

Tiêu chí phân tích Quy trình sử dụng Xylene Quy trình sử dụng Toluene Quy trình sử dụng dung môi MEK (Đề tài)
Nhiệt độ sôi dung môi ($T_s$) $138 - 145^\circ\text{C}$ $110,6^\circ\text{C}$ $79,64^\circ\text{C}$
Nhiệt dung riêng & Áp suất hơi Áp suất hơi thấp ($0,8\text{ kPa}$ ở $20^\circ\text{C}$) Trung bình ($2,9\text{ kPa}$ ở $20^\circ\text{C}$) Áp suất hơi cao ($10,5\text{ kPa}$ ở $20^\circ\text{C}$)
Thời gian sấy chân không $18 - 22\text{ giờ}$ $15 - 18\text{ giờ}$ $12\text{ giờ}$ (Giảm 33,3% - 45%)
Chỉ số màu thành phẩm $150 - 185\text{ Hazen}$ (Vàng đậm) $100 - 130\text{ Hazen}$ (Vàng nhạt) $\le 86\text{ Hazen}$ (Trong suốt, sáng)
Mức độ tiêu thụ nhiệt năng Rất cao Cao Thấp (Hạ nhiệt độ chưng cất $30 - 60^\circ\text{C}$)
Khả năng tạo hỗn hợp đẳng phí Kém tách nước ở nhiệt độ thấp Tách nước trung bình Tạo hỗn hợp đẳng phí với nước ở $73,5^\circ\text{C}$ 
                       CƠ CHẾ PHẢN ỨNG TỔNG HỢP DGEBA
Giai đoạn 1: Tạo phenolate natri

Giai đoạn 2: Tấn công Nucleophilic mở vòng oxirane & Đóng vòng loại NaCl
                           \/               |                 |
                            O               ONa               ONa
   
               - 2 NaCl
                           \/                    \/
                            O                     O
                [ Diglycidyl Ether of Bisphenol A (DGEBA) ]

Thiết kế hệ thống và công nghệ

Quy trình tổng hợp 2 giai đoạn khép kín được thiết kế trên hệ thống phản ứng có kiểm soát nhiệt và áp suất:

graph TD
    A["Nạp Epiclohydrin (ECH) vào Reactor"] --> B["Gia nhiệt lên 55°C, khuấy 200 rpm"]
    B --> C["Nạp Bisphenol A (BPA) + MEK trợ tan"]
    C --> D["Khuấy đồng nhất tạo dung dịch trong suốt"]
    D --> E["Nâng nhiệt độ lên 60 - 70°C"]
    E --> F["Nhỏ giọt dung dịch NaOH 20% (8 - 10 giờ)"]
    F --> G["Ủ nhiệt kết thúc phản ứng (70°C trong 2 giờ)"]
    G --> H["Phân tách pha: Xả lớp dung dịch muối NaCl đáy"]
    H --> I["Chưng cất chân không thu hồi ECH dư (120°C, 2 giờ)"]
    I --> J["Rửa nhựa bằng hỗn hợp MEK - Nước (2 lần)"]
    J --> K["Chưng cất hỗn hợp đẳng phí MEK - Nước (120°C)"]
    K --> L["Sấy chân không sâu (-0.09 MPa, 120°C, 12 giờ)"]
    L --> M["Sản phẩm nhựa Epoxy lỏng hoàn thiện (M13)"]

Ma trận yêu cầu kỹ thuật (Phân loại MoSCoW):

  • Must have (Bắt buộc): Hàm lượng nhóm epoxy ($\text{HLE}$) đạt $22,4 - 23,6%$; Đương lượng epoxy ($\text{EEW}$) $185 - 192\text{ g/eq}$; Độ nhớt ở $25^\circ\text{C}$ đạt $11.000 - 16.000\text{ cP}$; Tách triệt để ion $\text{Cl}^-$ và muối vô cơ.
  • Should have (Nên có): Hiệu suất thu hồi sản phẩm $> 70%$; Màu sắc $\le 90\text{ Hazen}$; Thời gian sấy chân không $\le 12\text{ giờ}$.
  • Could have (Có thể có): Khả năng tái chế dung môi $\text{MEK}$ và $\text{ECH}$ đạt tỷ lệ thu hồi $> 85%$.
  • Won't have (Không làm): Không sử dụng các chất hoạt động bề mặt halogen hóa khó phân hủy trong bước rửa muối.

Phương pháp nghiên cứu và quản lý chất lượng (Methodology)

Nghiên cứu ứng dụng phương pháp thực nghiệm biến đổi từng yếu tố (One-Factor-At-A-Time - OFAT) kết hợp đối chứng chuẩn hóa:

  1. Khảo sát nồng độ $\text{NaOH}$: Khảo sát các dải nồng độ 10%, 15%, 20%, 25%, 30% trong điều kiện cố định tỷ lệ $\text{BPA}/\text{ECH} = 1,0/2,5$ và $\text{MEK} = 25\text{ PKL}$.
  2. Khảo sát tỷ lệ mol $\text{BPA}/\text{ECH}$: Khảo sát 5 mức tỷ lệ $1,0/2,0$; $1,0/2,5$; $1,0/3,0$; $1,0/3,5$; $1,0/4,0$ với nồng độ $\text{NaOH}$ tối ưu (20%).
  3. Khảo sát tỷ lệ dung môi $\text{MEK}$: Khảo sát các mức 15, 20, 25, 30 PKL nhằm xác định điểm tối ưu hóa quá trình tách muối và loại bỏ dung môi.
                  TIẾN ĐỘ THỰC HIỆN DỰ ÁN (GANTT CHART)

Implementation và kết quả

Quy trình tổng hợp và công thức phối liệu chi tiết

Phản ứng được tiến hành trong bình phản ứng thủy tinh 4 cổ dung tích $1000\text{ ml}$ trang bị cánh khuấy cơ học Teflon, sinh hàn hồi lưu, phễu nhỏ giọt định lượng và sensor đo nhiệt độ tự động.

                    CÔNG THỨC TÍNH TOÁN THÔNG SỐ HÓA LÝ
  
  [1] Hàm lượng nhóm Epoxy (HLE %):
             (V1 - V2) * K * 0.0043 * 100
                          g
      Trong đó:
      - V1, V2: Thể tích Hg(NO3)2 0.1N chuẩn độ mẫu trắng và mẫu thực (ml)
      - K: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch Hg(NO3)2
      - g: Khối lượng mẫu nhựa phân tích (g)
      - 0.0043: Đương lượng gam của nhóm epoxy (-C2H3O) tương ứng 1 ml Hg(NO3)2 0.1N

  [2] Đương lượng nhóm Epoxy (EEW, g/eq):
             43 * 100
               HLE
Thông số phối liệu mẫu M3 (Tối ưu) Đơn vị Giá trị khối lượng Vai trò kỹ thuật
Bisphenol A (BPA) g 265,73 Monomer mạch chính chứa vòng thơm
Epiclohydrin (ECH) g 268,07 Monomer cung cấp nhóm oxirane
NaOH khan g 93,24 Xúc tác kiềm hóa và đóng vòng tách $\text{HCl}$
Nước cất pha kiềm (Dung dịch 20%) g 372,96 Môi trường hòa tan xúc tác
Dung môi Metyletyl keton (MEK) PKL 25,00 Trợ tan, giảm độ nhớt và trích ly muối

Đo kiểm, phân tích và xác nhận thực nghiệm

Toàn bộ các mẫu nhựa tổng hợp được phân tích trên hệ thống trang thiết bị kiểm chuẩn hiện đại tại Trung tâm Polyme - Công ty CP Vicostone:

  • Xác định hàm lượng nhóm Epoxy: Chuẩn độ ngược lượng $\text{HCl}$ dư bằng dung dịch Thủy ngân Nitrat $\text{Hg(NO}_3\text{)}_2\text{ 0,1N}$ trong Dioxan với chỉ thị Diphenylcarbazone.
  • Độ nhớt động học: Máy đo Brookfield LVDVE (Hoa Kỳ), sử dụng Spindle 63, tốc độ quay 100 rpm tại $23^\circ\text{C}$ theo tiêu chuẩn ASTM D1824-16.
  • Tỷ trọng lỏng: Cốc đo tỷ trọng chuẩn inox 100 ml (Đức) theo ASTM D1475-13.
  • Chỉ số màu sắc: Thiết bị đo quang phổ thấu xạ BYK LCM - IV (BYK Gardner, Đức) theo thang màu Hazen (ASTM D1209).
  • Cấu trúc hóa học: Phổ biến đổi Fourier FTIR Spectrum Two, Perkin Elmer (Hoa Kỳ), dải quét $4000 - 450\text{ cm}^{-1}$.
  • Độ ổn định nhiệt: Phân tích nhiệt khối lượng TGA TG4000, Perkin Elmer (Hoa Kỳ), tốc độ gia nhiệt $10^\circ\text{C/phút}$ từ $30^\circ\text{C}$ đến $900^\circ\text{C}$ trong môi trường không khí ($2,5\text{ l/h}$).
  • Cơ lý tính sau đóng rắn: Máy thử kéo nén vạn năng Wance Testing (Đài Loan), đo độ bền kéo theo ISO 527-1996 (mẫu mái chèo $150 \times 10 \times 4\text{ mm}$, tốc độ kéo $2\text{ mm/phút}$) và độ bền uốn theo ISO 178-1993 (mẫu thanh $65 \times 10 \times 4\text{ mm}$, tốc độ $2\text{ mm/phút}$).
                DỮ LIỆU ĐO ĐỘ BỀN CƠ LÝ THEO TỶ LỆ BPA/ECH

Kết quả đạt được và thảo luận chuyên sâu

1. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch xúc tác $\text{NaOH}$:

Khi nồng độ $\text{NaOH}$ ở mức 10% (mẫu M1), hiệu suất phản ứng chỉ đạt 38,0% với khối lượng thu hồi $138,35\text{ g}$ do hàm lượng nước quá lớn làm thủy phân vòng oxirane của ECH thành monoclorohydrin. Khi tăng nồng độ $\text{NaOH}$ lên 20% (mẫu M3), hỗn hợp phân tách pha rõ rệt, khối lượng nhựa đạt cực đại $391,92\text{ g}$, tương ứng hiệu suất thu hồi đạt đỉnh 73,42% và hàm lượng nhóm epoxy đạt 22,5%. Nồng độ kiềm cao hơn (25 - 30%) làm tăng tốc độ phản ứng phụ tự trùng hợp, khiến hiệu suất giảm xuống còn 64,12% và 54,25%.

2. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol $\text{BPA}/\text{ECH}$:

Tỷ lệ $\text{BPA}/\text{ECH} = 1,0/2,5$ (mẫu M7/M13) cho kết quả tối ưu vượt bậc: thời gian chưng cất $\text{ECH}$ dư chỉ mất 2,0 giờ và sấy chân không trong 12,0 giờ. Ngược lại, ở các tỷ lệ dư thừa $\text{ECH}$ cao ($1,0/3,5$ và $1,0/4,0$), thời gian sấy chân không bị kéo dài lên $16,5 - 18,0\text{ giờ}$, chỉ số màu sắc tăng từ 86 Hazen lên 185 Hazen.

Ký hiệu mẫu Tỷ lệ mol BPA/ECH Hiệu suất thu hồi (%) Độ nhớt ở 25°C (cP) HLE (%) EEW (g/eq) Màu sắc (Hazen) Thời gian sấy (h)
M6 $1,0 / 2,0$ 62,17% 48.000 20,8% 206,73 106 12,0
M7 (M13) $1,0 / 2,5$ 73,42% 15.500 22,5% 191,11 86 12,0
M8 $1,0 / 3,0$ 68,16% 18.200 24,2% 177,68 145 15,0
M9 $1,0 / 3,5$ 66,32% 21.000 25,5% 168,62 167 16,5
M10 $1,0 / 4,0$ 62,05% 24.500 27,0% 159,25 185 18,0
Epikote 828 Chuẩn thương mại -- 15.200 22,6% 190,26 52 --

3. Phân tích phổ hồng ngoại $\text{FTIR}$ và nhiệt khối lượng $\text{TGA}$:

Phổ FTIR của mẫu tối ưu M13 hoàn toàn trùng khớp với mẫu thương phẩm Epikote 828:

  • Peak biến dạng vòng oxirane đặc trưng tại số sóng $915\text{ cm}^{-1}$ và $830\text{ cm}^{-1}$.
  • Liên kết ether aryl-alkyl ($\text{C-O-C}$) xuất hiện rõ nét tại $1245\text{ cm}^{-1}$ và $1035\text{ cm}^{-1}$.
  • Dao động hóa trị của nhân thơm Bisphenol A tại $1608\text{ cm}^{-1}$ và $1508\text{ cm}^{-1}$.
  • Nhóm methylene ($\text{-CH}_2\text{-}$) và methyl ($\text{-CH}_3$) tại $2965\text{ cm}^{-1}$ và $2870\text{ cm}^{-1}$.
  • Phân tích nhiệt TGA cho thấy nhiệt độ bắt đầu phân hủy nhiệt ($T_{onset}$) của mẫu M13 đạt $352^\circ\text{C}$ và nhiệt độ phân hủy cực đại ($T_{max}$) đạt $423^\circ\text{C}$, tương đương mẫu Epikote 828 ($T_{onset} = 354^\circ\text{C}$, $T_{max} = 425^\circ\text{C}$).

Đổi mới và đóng góp

  1. Đổi mới công nghệ dung môi: Đề tài là công trình nghiên cứu hệ thống đầu tiên tại Việt Nam chứng minh tính khả thi vượt trội của dung môi Metyletyl keton ($\text{MEK}$) thay thế hoàn toàn hệ dung môi hydrocarbon thơm độc hại (Toluene, Xylene) trong công nghệ tổng hợp nhựa epoxy.
  2. Rút ngắn chu kỳ sản xuất: Giảm thời gian sấy chân không loại dung môi và monomer dư từ 18 giờ xuống còn 12 giờ (giảm 33,3% thời gian gia công nhiệt).
  3. Tiết kiệm năng lượng và cải thiện chất lượng quang học: Hạ thấp nhiệt độ chưng cất hỗn hợp đẳng phí xuống dải an toàn, giảm tiêu hao nhiệt lượng khoảng 28%, đồng thời triệt tiêu hiện tượng sẫm màu nhiệt, giúp chỉ số màu giảm hơn 53,5% so với mẫu tổng hợp ở tỷ lệ thừa ECH thông thường.
  4. Làm chủ công nghệ tổng hợp trong nước: Độc lập chế tạo thành công nhựa epoxy lỏng chất lượng cao đạt đầy đủ các tiêu chuẩn kỹ thuật quốc tế (ASTM D1652, ASTM D1824, ISO 527, ISO 178), tạo tiền đề tự chủ nguồn nguyên liệu nền cho các ngành công nghiệp composite và sơn phủ kỹ thuật cao tại Việt Nam.

Ứng dụng thực tế và triển khai

Tình huống ứng dụng thực tế (Use cases):

  • Sản xuất sơn lót chống ăn mòn và sơn sàn Epoxy tự san phẳng: Với độ nhớt ổn định $15.500\text{ cP}$ và độ bám dính vượt trội trên nền bê tông và thép kim loại.
  • Chế tạo vật liệu composite gia cường: Kết hợp với sợi thủy tinh (E-glass), sợi carbon gia công bồn bể chứa hóa chất, chi tiết vỏ ô tô, cánh tuabin điện gió và vỏ tàu thuyền cao tốc.
  • Keo dán kết cấu và vật liệu đóng gói điện tử: Độ co ngót cực thấp sau đóng rắn, cách điện cao tần và chịu ẩm tốt, phù hợp đóng gói vi mạch và mạch in PCB.
                    MÔ HÌNH HÓA DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT 500 TẤN/NĂM

Phân tích hiệu quả kinh tế và lộ trình mở rộng:

  • Hiệu quả tài chính (ROI): Việc tái sinh tuần hoàn dung môi $\text{MEK}$ đạt hiệu suất $> 85%$ giúp giảm chi phí sản xuất trực tiếp khoảng 15 - 18% so với nhập khẩu nhựa thành phẩm từ Hàn Quốc hay Đài Loan. Điểm hòa vốn dự kiến đạt được sau 14 - 18 tháng vận hành công nghiệp.
  • Lộ trình triển khai:
    • Giai đoạn 1 (0 - 6 tháng): Hoàn thiện thiết kế hệ thống Pilot quy mô $50\text{ kg/mẻ}$ tại Trung tâm Polyme - Vicostone.
    • Giai đoạn 2 (6 - 12 tháng): Tự động hóa hệ thống định lượng kiềm và thu hồi dung môi liên tục.
    • Giai đoạn 3 (12 - 24 tháng): Chuyển giao công nghệ sản xuất quy mô công nghiệp $500\text{ tấn/năm}$.

Hạn chế và hướng phát triển

Hạn chế kỹ thuật hiện tại:

  • Dung môi $\text{MEK}$ có tính bay hơi cao và nhiệt độ bắt cháy thấp (Flash point $-9^\circ\text{C}$), đòi hỏi hệ thống thiết bị đạt tiêu chuẩn chống cháy nổ nghiêm ngặt (ATEX / Explosion-proof class 1).
  • Nghiên cứu chưa khảo sát hàm lượng ion Clo thủy phân còn sót lại ($\text{Hydrolyzable Chloride}$), vốn là chỉ số sống còn đối với các ứng dụng đóng gói chip bán dẫn siêu nhạy cảm.

Định hướng mở rộng:

  • Nghiên cứu ứng dụng công nghệ vi dòng (Microfluidic continuous flow reactor) để kiểm soát chính xác thời gian lưu và trao đổi nhiệt tức thời.
  • Nghiên cứu biến tính nhựa epoxy $\text{DGEBA}$ bằng nguồn dầu thực vật tái tạo (epoxy hóa dầu đậu nành, dầu hạt cao su) nhằm nâng cao độ dai va đập và thân thiện với môi trường.

Đối tượng hưởng lợi

                              MA TRẬN LỢI ÍCH

Câu hỏi thường gặp

1. Yêu cầu kỹ thuật cốt lõi để triển khai hệ thống phản ứng sử dụng dung môi MEK là gì?

Hệ thống reactor cần chế tạo bằng thép không gỉ SS316L chịu ăn mòn kiềm và axit nhẹ; trang bị cánh khuấy mỏ neo hoặc turbine với biến tần ($50 - 300\text{ rpm}$); hệ thống sinh hàn hồi lưu diện tích làm lạnh lớn đảm bảo ngưng tụ hoàn toàn $\text{MEK}$; hệ thống bơm chân không vòng dầu hoặc vòng nước đạt độ chân không tối thiểu $-0,09\text{ MPa}$ kèm bẫy lạnh (cold trap).

2. Tại sao nồng độ NaOH 20% lại tối ưu hơn nồng độ 30%?

Ở nồng độ $\text{NaOH 30%}$, môi trường kiềm quá đặc cục bộ thúc đẩy phản ứng phụ đóng mở vòng không kiểm soát giữa nhóm hydroxyl bậc 2 trong mạch oligomer với nhóm oxirane tự do, dẫn đến hiện tượng phân nhánh và tự trùng hợp sớm, làm giảm hiệu suất thu hồi sản phẩm chính từ 73,42% xuống 54,25%. Nồng độ 20% duy trì môi trường phản ứng dị thể phân tán êm dịu nhất.

3. Nhựa epoxy tổng hợp có tương thích với các hệ chất đóng rắn Polyamine thông thường không?

Hoàn toàn tương thích. Nhựa epoxy tổng hợp có chỉ số $\text{EEW} \approx 191\text{ g/eq}$ tương đương Epikote 828, nên có thể đóng rắn tốt với các amin mạch thẳng ($\text{DETA, TETA, PEPA}$), polyamide béo, polyamidoamine hoặc isocyanate ở nhiệt độ phòng cũng như hệ anhydrit ($\text{MHHPA}$) ở nhiệt độ cao.

4. Thời hạn bảo quản và độ ổn định lưu trữ của nhựa epoxy tổng hợp bằng MEK ra sao?

Nhựa thành phẩm sau khi sấy chân không loại triệt để vết ẩm và $\text{MEK}$ dư có độ ổn định lưu trữ trên 12 tháng ở điều kiện nhiệt độ phòng ($20 - 30^\circ\text{C}$), không xảy ra hiện tượng tự tăng độ nhớt hay đục mờ quang học.

5. Chi phí nguyên liệu dung môi MEK có làm tăng giá thành sản xuất không?

Không. Mặc dù đơn giá $\text{MEK}$ tinh khiết cao hơn Toluene khoảng $10 - 15%$, nhưng nhờ nhiệt độ sôi thấp ($79,64^\circ\text{C}$), hiệu suất thu hồi tái sinh $\text{MEK}$ đạt trên $85%$. Đồng thời, việc cắt giảm $6\text{ giờ}$ sấy chân không nhiệt độ cao giúp tiết kiệm đáng kể chi phí điện năng và khấu hao thiết bị, đưa tổng giá thành sản xuất chung giảm 8 - 12%.

Kết luận

Đồ án tốt nghiệp của tác giả Khuất Thị Thùy Linh đã giải quyết trọn vẹn bài toán thực tiễn trong công nghệ vật liệu polymer nhiệt rắn:

  • Thành tựu công nghệ nổi bật: Làm chủ quy trình tổng hợp nhựa epoxy $\text{DGEBA}$ sử dụng dung môi Metyletyl keton ($\text{MEK}$) với công thức phối liệu tối ưu: tỷ lệ mol tác chất $\text{BPA}/\text{ECH} = 1,0/2,5$, tỷ lệ xúc tác $\text{NaOH}/\text{BPA} = 2,0/1,0$ ở nồng độ $20%$, hàm lượng dung môi $\text{MEK} = 25\text{ PKL}$.
  • Chỉ số kỹ thuật vượt trội: Sản phẩm nhựa epoxy lỏng M13 đạt hiệu suất thu hồi cao nhất (73,42%), hàm lượng nhóm epoxy chuẩn mực (22,5%, $\text{EEW} = 191,11\text{ g/eq}$), độ nhớt lý tưởng ($15.500\text{ cP}$ ở $25^\circ\text{C}$), chỉ số màu sắc tuyệt hảo (86 Hazen), cơ tính sau đóng rắn vượt chuẩn thương mại (độ bền kéo $58,4\text{ MPa}$, độ bền uốn $98,2\text{ MPa}$) và độ bền nhiệt ổn định đến $352^\circ\text{C}$.
  • Giá trị thực tiễn và phát triển: Nghiên cứu mở ra hướng đi bền vững, tiết kiệm năng lượng và giảm thiểu phát thải độc hại cho ngành công nghiệp hóa chất - vật liệu composite tại Việt Nam, sẵn sàng chuyển giao triển khai ở quy mô bán công nghiệp và công nghiệp thương mại.