Luận văn thạc sĩ: Nghiên cứu quá trình thu nhận tổng oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu quá trình thu nhận tổng oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú, đóng góp cho ngành công nghiệp khoáng sản.

Chuyên ngành

Hóa Vô Cơ

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Luận văn thạc sĩ khoa học

2014

83
5
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về đất hiếm

1.2. Giới thiệu chung

1.3. Cấu hình điện tử và sự co lantanit

1.4. Trạng thái oxi hóa

1.5. Phân bố và trạng thái thiên nhiên

1.6. Tài nguyên đất hiếm ở Việt Nam

1.7. Các phương pháp phân hủy tinh quặng đất hiếm

1.8. Phân hủy tinh quặng bastnezit

1.9. Phân hủy tinh quặng monazit

1.10. Phân hủy tinh quặng hỗn hợp monazit và bastnezit

1.11. Phân hủy tinh quặng xenotim

1.12. Tình hình nghiên cứu phân hủy tinh quặng Yên Phú

1.13. Phương pháp tách loại tạp chất từ dung dịch hòa tách

1.14. Phương pháp kết tủa chọn lọc

1.15. Phương pháp chiết dung môi

1.16. Phương pháp kết tủa oxalat

1.17. Kết luận phần tổng quan

2. CHƯƠNG 2: HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Hóa chất và thiết bị

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.3. Trộn axit với tinh quặng

2.4. Nung phân hủy

2.5. Hòa tách mẫu sau nung

2.6. Tách loại Th, U từ dung dịch hòa tách

2.7. Kết tủa thu nhận tổng đất hiếm

2.8. Phương pháp phân tích, tính toán

2.8.1. Phương pháp phân tích

2.8.2. Phương pháp tính toán

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Tính chất đặc trưng của tinh quặng

3.1.1. Thành phần khoáng thạch học

3.1.2. Tính chất nhiệt

3.1.3. Hình thái học

3.1.4. Phân bố cỡ hạt

3.1.5. Tính chất khác

3.2. Ảnh hưởng của các điều kiện phân hủy đến hiệu suất thu nhận REEs

3.2.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng axit/ tinh quặng

3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian phân hủy

3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ phân hủy

3.3. Ảnh hưởng của điều kiện hòa tách đến hiệu suất thu nhận REEs

3.3.1. Ảnh hưởng của thời gian hòa tách

3.3.2. Ảnh hưởng của quá trình rửa, bùn hóa

3.4. Thử nghiệm phân hủy ở điều kiện tối ưu

3.5. Tách loại Th(IV) và U(VI) bằng phương pháp kết tủa chọn lọc

3.6. Ảnh hưởng của nồng độ đất hiếm ban đầu

3.7. Ảnh hưởng của pH

3.8. Tách loại Th(IV) và U(VI) phương pháp chiết dung môi

3.9. Khảo sát sự phân pha

3.10. Ảnh hưởng của các tác nhân rửa, giải chiết

3.11. Kết tủa thu nhận tổng đất hiếm

3.12. Ảnh hưởng của pH kết tủa

3.13. Ảnh hưởng nhiệt độ kết tủa

3.14. Ảnh hưởng của thời gian kết tủa

3.15. Ảnh hưởng của quá trình oxi hóa sắt (II) lên sắt (III)

3.16. Kết luận từ các nghiên cứu trong phòng thí nghiệm

3.17. Thử nghiệm quy mô pilot

3.17.1. Quá trình trộn ủ

3.17.2. Quá trình nung sunfat hóa

3.17.3. Quá trình hòa tách mẫu sau nung

3.17.4. Quá trình tách loại Th(IV) và U(VI) trên giàn chiết liên tục

3.17.5. Quá trình kết tủa thu nhận đất hiếm

3.17.6. Kết luận về thử nghiệm quy mô pilot

KẾT LUẬN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú

Nghiên cứu thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú là một lĩnh vực quan trọng trong công nghệ khai thác và chế biến tài nguyên đất hiếm tại Việt Nam. Mỏ Yên Phú, với trữ lượng lớn và hàm lượng cao các nguyên tố đất hiếm, đã thu hút sự quan tâm của nhiều nhà nghiên cứu. Việc thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng này không chỉ giúp tối ưu hóa quy trình sản xuất mà còn góp phần vào việc phát triển kinh tế bền vững.

1.1. Ứng dụng của oxit đất hiếm trong công nghiệp

Oxit đất hiếm có nhiều ứng dụng trong các ngành công nghiệp như sản xuất nam châm, vật liệu phát quang, và các hợp kim đặc biệt. Chúng đóng vai trò quan trọng trong công nghệ cao và các sản phẩm điện tử hiện đại.

1.2. Tình hình nghiên cứu oxit đất hiếm tại Việt Nam

Việt Nam có nguồn tài nguyên đất hiếm phong phú, nhưng việc nghiên cứu và khai thác vẫn còn nhiều hạn chế. Các nghiên cứu gần đây đã chỉ ra tiềm năng lớn từ mỏ Yên Phú, nơi chứa nhiều nguyên tố đất hiếm có giá trị.

II. Vấn đề và thách thức trong thu nhận oxit đất hiếm từ xenotim

Mặc dù có nhiều tiềm năng, quá trình thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú gặp phải nhiều thách thức. Các vấn đề như hiệu suất thu hồi thấp, chi phí sản xuất cao và tác động môi trường cần được giải quyết. Việc tối ưu hóa quy trình khai thác và chế biến là rất cần thiết để nâng cao hiệu quả và giảm thiểu tác động tiêu cực.

2.1. Hiệu suất thu hồi oxit đất hiếm

Hiệu suất thu hồi oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim phụ thuộc vào nhiều yếu tố như phương pháp phân hủy, điều kiện hòa tách và thời gian xử lý. Nghiên cứu cho thấy cần cải thiện các thông số này để đạt được hiệu quả cao hơn.

2.2. Tác động môi trường của quá trình khai thác

Quá trình khai thác và chế biến xenotim có thể gây ra ô nhiễm môi trường nếu không được quản lý đúng cách. Cần có các biện pháp bảo vệ môi trường và quy trình xử lý chất thải hợp lý để giảm thiểu tác động tiêu cực.

III. Phương pháp thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim

Để thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim, nhiều phương pháp khác nhau đã được nghiên cứu và áp dụng. Các phương pháp này bao gồm phân hủy bằng axit, hòa tách và kết tủa. Mỗi phương pháp có ưu điểm và nhược điểm riêng, và việc lựa chọn phương pháp phù hợp là rất quan trọng.

3.1. Phân hủy tinh quặng bằng axit

Phân hủy bằng axit, đặc biệt là axit sulfuric, là phương pháp phổ biến nhất để thu nhận oxit đất hiếm. Phương pháp này giúp giải phóng các nguyên tố đất hiếm từ tinh quặng một cách hiệu quả.

3.2. Hòa tách và kết tủa

Sau khi phân hủy, quá trình hòa tách và kết tủa được thực hiện để thu hồi oxit đất hiếm. Các điều kiện như pH, nhiệt độ và thời gian hòa tách cần được tối ưu hóa để đạt được hiệu suất cao nhất.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng việc thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú có thể đạt hiệu suất cao nếu áp dụng đúng phương pháp. Các ứng dụng thực tiễn của oxit đất hiếm trong công nghiệp đã được chứng minh, từ sản xuất nam châm đến các thiết bị điện tử.

4.1. Hiệu suất thu hồi trong nghiên cứu

Nghiên cứu cho thấy hiệu suất thu hồi oxit đất hiếm có thể đạt tới 90% khi áp dụng quy trình tối ưu. Điều này mở ra cơ hội lớn cho việc khai thác và chế biến tài nguyên đất hiếm tại Việt Nam.

4.2. Ứng dụng trong công nghiệp

Các sản phẩm từ oxit đất hiếm đã được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp, đặc biệt là trong sản xuất vật liệu từ tính và thiết bị điện tử. Điều này không chỉ giúp nâng cao giá trị kinh tế mà còn thúc đẩy sự phát triển bền vững.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu thu nhận oxit đất hiếm từ tinh quặng xenotim Yên Phú đã chỉ ra nhiều tiềm năng và cơ hội phát triển. Tuy nhiên, cần tiếp tục nghiên cứu và cải tiến quy trình để tối ưu hóa hiệu suất và giảm thiểu tác động môi trường. Tương lai của ngành công nghiệp đất hiếm tại Việt Nam hứa hẹn sẽ phát triển mạnh mẽ nếu có sự đầu tư và hỗ trợ đúng mức.

5.1. Định hướng nghiên cứu tiếp theo

Các nghiên cứu tiếp theo cần tập trung vào việc phát triển công nghệ mới và cải tiến quy trình thu nhận oxit đất hiếm. Điều này sẽ giúp nâng cao hiệu quả và giảm thiểu chi phí sản xuất.

5.2. Tầm quan trọng của tài nguyên đất hiếm

Tài nguyên đất hiếm đóng vai trò quan trọng trong phát triển công nghệ cao và công nghiệp hiện đại. Việc khai thác và chế biến hiệu quả sẽ góp phần vào sự phát triển bền vững của nền kinh tế Việt Nam.

18/07/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1: TỔNG QUAN 1. Tổng quan về đất hiếm 1. Giới thiệu chung Trong Bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố từ 58 (xeri) đến 71 (lutexi) được xếp chung cùng một ô với lantan (57). Các nguyên tố này được gọi là lantanit hay họ lantan.

Do tính giống nhau và tính liên tục của các chất khác nhau trong 15 nguyên tố này nên chúng được gọi chung là nguyên tố đất hiếm. Mặt khác chúng rất giống với ytri, scandi nên tên gọi nguyên tố đất hiếm được dùng để chỉ chung 17 nguyên tố bao gồm các nguyên tố lantanit, ytri và scandi. Các nguyên tố đất hiếm và đặc tính cơ bản của chúng được thống kê ở Bảng 1.1: Các nguyên tố đất hiếm và tính chất cơ bản Thứ tự Khối HLTB trong Kí Hóa TT Nguyên tố nguyên lượng vỏ trái đất Dạng oxit hiệu trị tử nguyên tử (ppm) 1 Lantan La 57 3 138,92 29,00 La2O3 2 Xeri Ce 58 3,4 140,13 60,00 Ce2O3, CeO2 3 Prazeodim Pr 59 3,4 140,92 9,00 Pr6O11 4 Neodim Nd 60 3 144,27 37,00 Nd2O3 5 Prometi Pm 61 3 145,00 - - 6 Samari Sm 62 2,3 150,43 8,00 Sm2O3 7 Europi Eu 63 2,3 152,00 1,30 Eu2O3 8 Gadolini Gd 64 3 156,90 8,00 Gd2O3 9 Tebi Tb 65 3,4 159,20 2,50 Tb4O7 10 Điprozi Dy 66 3 162,46 5,00 Dy2O3 11 Honmi Ho 67 3 164,94 1,70 Ho2O3 12 Eribi Er 68 3 167,20 3,00 Er2O3 13 Tuli Tm 69 3 169,40 0,50 Tm2O3 14 Ytecbi Yb 70 2,3 173,04 0,33 Yb2O3 15 Lutexi Lu 71 3 174,99 0,50 Lu2O3 16 Ytri Y 39 3 88,92 29,00 Y2O3 17 Scandi Sc 21 3 59,72 - Sc2O3 -3- LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Trong công nghệ tuyển khoáng, các nguyên tố đất hiếm được phân thành hai nhóm: nhóm nhẹ và nhóm nặng. Trong một số trường hợp, đặc biệt là trong kỹ thuật tách chiết, phân chia riêng rẽ các nguyên tố đất hiếm được chia ra ba nhóm: nhóm nhẹ, nhóm trung và nhóm nặng (Bảng 2.2: Phân nhóm các nguyên tố đất hiếm La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y NTĐH nhóm nhẹ NTĐH nhóm nặng NTĐH NTĐH NTĐH nhóm nhẹ nhóm trung nhóm nặng 1.

Cấu hình điện tử và sự co lantanit [5,9] Cấu hình chung của lantanit là 4f2-145s25p65d0-106s2. Trong các lantanit, electron lần lượt được điền vào obitan 4f của lớp ngoài cùng thứ ba trong khi lớp ngoài cùng có 2 electron (6s2) và lớp ngoài cùng thứ hai của đa số nguyên tố có 8 electron. Khi được kích thích nhẹ, một (ít khi hai) trong các electron 4f nhảy sang obitan 5d, các electron 4f còn lại bị các electron 5s25p6 chắn với tác dụng bên ngoài cho nên không ảnh hưởng quan trọng đến tính chất của đa số lantanit. Như vậy tính chất của các lantanit quyết định bởi các electron 5s16s2.

Bán kính các ion RE3+ giảm đều từ La3+ đến Lu3+ do hiện tượng co lantanit. Sự “co lantanit” này là do đặc tính của electron điền vào phân lớp 4f sâu bên trong. Điều này ảnh hưởng rất lớn đến sự biến đổi tính chất của các nguyên tố đất hiếm từ La đến Lu. Do sự co lantanit nên bán kính của ion Y3+ có độ lớn tương đương với bán kính của một số ion (3+) họ lantan (bán kính của Y3+ nằm giữa Ho3+ và Er3+).

Do sự giống nhau về bán kính cũng như điện tích ion nên trong tự nhiên ytri luôn đi kèm với các nguyên tố đất hiếm nhóm nặng và rất khó tách ra khỏi các nguyên tố này. Trạng thái oxi hóa Các nguyên tố đất hiếm tồn tại ở các trạng thái oxi hóa khác nhau: trạng thái oxi hóa không (kim loại), trạng thái oxi hóa +3 và trạng thái oxi hóa không bình -4- LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com thường (+2 và +4). Trong đó, trạng thái oxi hóa +3 là trạng thái oxi hóa đặc trưng và quyết định phần lớn tính chất hóa học của các nguyên tố đất hiếm. Ở trạng thái oxi hóa +2 chỉ có các ion Sm2+, Eu2+ và Yb2+ tồn tại trong dung dịch nước còn các ion khác không điều chế được trong dung dịch nước.

Trạng thái oxi hóa +4 bao gồm các ion Ce4+, Pr4+ và Tb4+. Tuy nhiên, chỉ có Ce4+ là trạng thái oxi hóa đặc trưng của xeri (do Ce3+ rất dễ bị oxi hóa thành Ce4+) còn các ion khác chỉ gặp trong các hợp chất rắn (Pr6O11, Tb4O7) và chúng sẽ bị khử khi hòa tan [5]. Phân bố và trạng thái thiên nhiên [3,6,7,17] Các nguyên tố với số thứ tự lẻ nói chung hiếm hơn những nguyên tố với số thứ tự chẵn ở ngay bên cạnh. Trong khi đó, hàm lượng các nguyên tố nặng bao giờ cũng ít hơn các nguyên tố nhẹ vì các nguyên tố nặng có cấu trúc vỏ electron phức tạp hơn.

Thực tế các nguyên tố hiếm này không hiếm trên trái đất.1, hàm lượng trung bình của xeri (Ce=60ppm) cao hơn hàm lượng trung bình của đồng (Cu=50ppm), ngay cả như lutexi (có hàm lượng trung bình trên trái đất ít nhất trong nhóm đất hiếm) cũng có hàm lượng trung bình cao hơn antimon (Sb), bismut (Bi), cadimi (Cd) và tali (Tl).1: Sự phân bố các nguyên tố đất hiếm trong vỏ trái đất. -5- LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Các nguyên tố đất hiếm tồn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng vật. Tùy từng loại khoáng vật mà thành phần và hàm lượng của các nguyên tố đất hiếm khác nhau. Hiện nay đã biết khoảng 250 khoáng vật chứa đất hiếm, chúng được chia thành hai nhóm: Nhóm thứ nhất: gồm các khoáng vật chứa ít đất hiếm, có thể thu hồi như một sản phẩm đi kèm trong quá trình khai thác và tuyển quặng.

Nhóm thứ hai: gồm các khoáng vật giàu đất hiếm có thể sử dụng trực tiếp như sản phẩm hỗn hợp đất hiếm. Theo thành phần hoá học, các khoáng vật đất hiếm được chia thành 9 nhóm: 1. Florua: ytriflorua, gagarunit và floserit. Cacbonat và flocacbonat: bastnezit, parizit, anxylit 3.

Photphat: monazit, xenotim 4. Silicat: gadolinit, britolit 5. Oxit: ferguxonit, esinit, euxenit 6. Vanadat: vakefieldit Trong 9 nhóm trên, 5 nhóm đầu là quan trọng nhất, đặc biệt là nhóm florua, cacbonat, photphat và oxit.

Trong đó, các khoáng vật bastnezit, monazit và xenotim là những khoáng vật quan trọng nhất đối với công nghiệp đất hiếm. Ứng dụng Các NTĐH được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp, đặc biệt là công nghệ cao. Các ngành công nghiệp sử dụng nhiều đất hiếm là vật liệu phát quang, vật liệu từ, hợp kim, xúc tác. Đất hiếm còn được sử dụng trong các lĩnh vực như gốm, sứ, thủy tinh, kính, chất đánh bóng, kỹ thuật hạt nhân, nông nghiệp …Những lĩnh vực sử dụng chính của các NTĐH và hỗn hợp của chúng tóm tắt ở Bảng 1.3 [1,3,5,13,20]: -6- LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.3: Ứng dụng của từng nguyên tố đất hiếm TT Tên Kí hiệu Lĩnh vực sử dụng Chất xúc tác, gốm, sứ, thủy tinh, đá lửa, hợp kim, 1 Xeri Ce chất huỳnh quang, bột đánh bóng Gốm, sứ; chất huỳnh quang và ứng dụng hạt nhân; 2 Điprozi Dy nam chân vĩnh cửu Gốm, sứ; thuốc nhuộm kính; sợi quang học; ứng 3 Eribi Er dụng hạt nhân và laze 4 Europi Eu Chất huỳnh quang Gốm, sứ; kính; dò tìm và trực quan hoá ảnh y học 5 Gadolini Gd quang học và từ tính 6 Honmi Ho Gốm, sứ; ứng dụng hạt nhân và laze Chất xúc tác tự động; gốm, sứ; kính; chất huỳnh 7 Lantan La quang và chất nhuộm Tinh thể đơn chất phát sáng, chất xúc tác, sản xuất 8 Lutexi Lu huỳnh quang tia X đặc biệt Chất xúc tác; máy lọc IR, laze; chất nhuộm và nam 9 Neodim Nd châm vĩnh cửu 10 Prazeodim Pr Gốm, sứ; kính và chất nhuộm; nam châm vĩnh cửa Chất huỳnh quang, pin hạt nhân và dụng cụ đo lường 11 Prometi Pm thu nhỏ 12 Samari Sm Bộ lọc vi ba; ứng dụng hạt nhân và nam châm vĩnh cửu.

Không gian vũ trụ; gậy bóng chày; ứng dụng hạt 13 Scandi Sc nhân; chất bán dẫn và chiếu sáng 14 Tecbi Tb Chất huỳnh quang; nam chân vĩnh cửu; pin nhiên liệu 15 Tuli Tm Trực quan hoá ảnh y học và ống chùm điện tử 16 Ytecbi Yb Công nghiệp hoá học và nghề luyện kim Tụ điện; chất huỳnh quang (ống dẫn tia catiot-CRT 17 Ytri Y và đèn), công nghệ rada và chất siêu dẫn -7- LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Tài nguyên đất hiếm ở Việt Nam [1,3,10] Đầu năm 1970, nước ta đã tiến hành việc khai thác và chế biến đất hiếm ở mỏ đất hiếm Nam Nậm Xe. Trong những năm tiếp theo, các mỏ đất hiếm mới ở Đông Pao, Yên Phú và vành đai sa khoáng ven biển cũng được các nhà địa chất thăm dò và phát hiện. Theo điều tra sơ bộ, trữ lượng đất hiếm ở Việt Nam khá lớn khoảng trên dưới 20 triệu tấn oxit với nhiều loại mỏ đất hiếm rất đa dạng [2,3,4]: + Ở vùng Tây Bắc có các mỏ đất hiếm gốc và vỏ phong hoá phân bố ở vùng gồm các mỏ đất hiếm nhẹ như: Nậm Xe, Nam Nậm Xe, Đông Pao (Lai Châu) và các mỏ đất hiếm nặng như: Mường Hum (Lào Cai), Yên Phú (Yên Bái).

Các mỏ này có trữ lượng lên đến vài triệu tấn. + Loại photphat đất hiếm tìm thấy trong sa khoáng chủ yếu ở dạng monazit, xenotim và ít gặp hơn là khoáng silicat đất hiếm (octit hay allanit). Quặng sa khoáng chủ yếu là sa khoáng monazit trong lục địa thường phân bố ở các thềm sông, suối. Điển hình là các monazit ở vùng Bắc Bù Khạng (Nghệ An), các điểm monazit Pom Lâu - Bản Tằm, Châu Bình…, sa khoáng monazit ven biển (sa khoáng monazit Quảng Trị, Thừa Thiên Huế, Quảng Nam…) được coi là sản phẩm đi kèm và được thu hồi trong quá trình khai thác inmenit.

Ngoài ra, ở Việt Nam còn gặp nhiều điểm quặng, biểu hiện khoáng hoá đất hiếm trong các đới mạch đồng - molipden nhiệt dịch, mạch thạch anh - xạ - hiếm nằm trong các đá biến chất cổ, trong đá vôi; các thể migmatit chứa khoáng hoá uran, thori và đất hiếm ở Sin Chải, Thèn Sin (Lai Châu); Làng Phát, Làng Nhẻo (Yên Bái)… nhưng chưa được đánh giá để đưa vào qui hoạch khai thác. Các phương pháp phân hủy tinh quặng đất hiếm Việc lựa chọn phương pháp phân hủy phụ thuộc chủ yếu vào thành phần của tinh quặng đất hiếm cần phân hủy. Thông thường axit H2SO4 đặc được dùng để phân hủy hầu hết tinh quặng kể cả các trường hợp chất lượng tinh quặng nguyên liệu thay đổi. Phá mẫu bằng xút chỉ dùng cho những tinh quặng có thành phần cát monazit cao.

Cát monazit có giá trị thấp chứa nhiều silicat phá bằng xút sẽ rất phức -8- LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Dưới đây trình bày các phương pháp phân hủy với một số loại quặng đất hiếm chính. Phân hủy tinh quặng bastnezit [6,7,20] 1.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ