Tổng quan nghiên cứu

Trong những năm gần đây, công nghệ nano đã trở thành lĩnh vực nghiên cứu trọng điểm với nhiều ứng dụng đa dạng trong khoa học và công nghiệp. Đặc biệt, hạt nano vàng (AuNPs) và cấu trúc nano Au/TiO2 được quan tâm nhờ tính chất quang học và khả năng tăng cường tín hiệu quang phổ, phục vụ cho việc phát hiện các phân tử hữu cơ ở nồng độ thấp. Theo ước tính, việc phát hiện phân tử curcumin trong nghệ bằng các phương pháp truyền thống gặp nhiều khó khăn do tín hiệu yếu và sự phức tạp của mẫu. Luận văn tập trung nghiên cứu tăng cường tín hiệu Raman nhằm phát hiện phân tử curcumin dựa trên cấu trúc nano Au/TiO2, kết hợp phương pháp phổ Raman tăng cường bề mặt (SERS) và sắc kí bản mỏng (TLC). Mục tiêu chính là tổng hợp thành công hạt nano vàng và cấu trúc Au/TiO2, khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện thí nghiệm đến khả năng phát hiện curcumin, đồng thời đánh giá hiệu quả của đế SERS dựa trên vật liệu nano này. Nghiên cứu được thực hiện tại Trường Đại học Quy Nhơn trong giai đoạn 2020-2021, với phạm vi tập trung vào các mẫu nano Au, Au/TiO2 và phân tích curcumin trên bản mỏng TLC thương mại. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc phát triển các phương pháp phân tích nhanh, nhạy và chính xác cho các hợp chất dược liệu, góp phần nâng cao hiệu quả ứng dụng trong y học và công nghiệp dược phẩm.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên hai lý thuyết chính: lý thuyết cộng hưởng plasmon bề mặt và nguyên lý sắc kí bản mỏng (TLC). Lý thuyết cộng hưởng plasmon bề mặt mô tả hiện tượng dao động tập thể của các electron tự do trên bề mặt kim loại nano khi tương tác với ánh sáng, tạo ra sự tăng cường cường độ trường điện từ cục bộ, từ đó làm tăng tín hiệu Raman của các phân tử hấp phụ trên bề mặt. Hiệu ứng này là cơ sở cho phương pháp phổ Raman tăng cường bề mặt (SERS), giúp phát hiện các phân tử ở nồng độ rất thấp. Lý thuyết sắc kí bản mỏng (TLC) là kỹ thuật tách các thành phần hỗn hợp dựa trên sự phân bố khác nhau giữa pha tĩnh (silica gel) và pha động (dung môi), cho phép định tính và định lượng các hợp chất hữu cơ. Ba khái niệm chính được sử dụng gồm: hạt nano vàng (AuNPs) với tính chất quang học đặc trưng, cấu trúc nano Au/TiO2 với khả năng biến tính bề mặt và tăng cường tín hiệu, và phân tử curcumin – hoạt chất chính trong nghệ với các đặc tính hóa học và sinh học quan trọng.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu chính là các mẫu hạt nano Au và cấu trúc Au/TiO2 được tổng hợp bằng phương pháp khử ion từ muối vàng và biến tính bề mặt TiO2. Phương pháp tổng hợp hạt nano vàng sử dụng chất khử natri citrate trong dung dịch nước, kiểm soát kích thước hạt từ 10 đến 20 nm. Cấu trúc Au/TiO2 được chế tạo bằng cách phủ các hạt nano vàng lên màng mỏng TiO2 có cấu trúc tổ ong. Phân tích mẫu được thực hiện bằng các kỹ thuật phổ Raman, phổ hấp thụ UV-Vis, phổ hồng ngoại (IR), kính hiển vi điện tử quét (SEM) và nhiễu xạ tia X (XRD). Phương pháp phân tích phổ Raman tăng cường bề mặt (SERS) kết hợp với sắc kí bản mỏng (TLC) được áp dụng để phát hiện và phân tích phân tử curcumin trên bản mỏng silica thương mại. Cỡ mẫu nghiên cứu gồm nhiều mẫu nano Au và Au/TiO2 với các điều kiện tổng hợp và xử lý khác nhau, nhằm khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và điều kiện bảo quản đến chất lượng curcumin. Thời gian nghiên cứu kéo dài trong khoảng 12 tháng, từ khâu tổng hợp đến phân tích và đánh giá kết quả.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Tổng hợp hạt nano vàng và cấu trúc Au/TiO2 thành công: Kích thước hạt nano vàng được kiểm soát trong khoảng 10-20 nm, với phổ hấp thụ UV-Vis có đỉnh cộng hưởng plasmon bề mặt tại khoảng 530 nm, phù hợp với bước sóng laser 785 nm dùng trong phổ Raman. Hình ảnh SEM cho thấy cấu trúc tổ ong của TiO2 được phủ đều bởi các hạt nano vàng, tạo thành đế SERS đồng nhất.

  2. Tăng cường tín hiệu Raman của curcumin trên đế Au/TiO2: Phổ Raman của curcumin trên đế Au/TiO2 cho thấy cường độ tín hiệu tăng gấp khoảng 10 lần so với phổ Raman của curcumin trên bản mỏng TLC không có nano. So sánh phổ SERS của curcumin trên Au/TiO2 và nano vàng đơn lẻ cho thấy đế Au/TiO2 có hiệu quả tăng cường cao hơn khoảng 30%, nhờ sự kết hợp cơ chế tăng cường trường điện từ và tăng cường hóa học.

  3. Ảnh hưởng của điều kiện bảo quản đến chất lượng curcumin: Nhiệt độ và bức xạ chiếu sáng ảnh hưởng rõ rệt đến phổ Raman của curcumin, với sự suy giảm cường độ tín hiệu khoảng 20-25% khi mẫu được bảo quản ở nhiệt độ cao hoặc dưới ánh sáng mạnh trong thời gian dài, cho thấy sự phân hủy hoặc biến đổi cấu trúc phân tử.

  4. Khả năng phát hiện curcumin ở nồng độ thấp: Phương pháp kết hợp SERS và TLC trên đế Au/TiO2 có thể phát hiện curcumin ở nồng độ khoảng 1 mM, với tín hiệu Raman rõ ràng và độ lặp lại cao, mở ra tiềm năng ứng dụng trong phân tích dược liệu và kiểm nghiệm chất lượng.

Thảo luận kết quả

Nguyên nhân của sự tăng cường tín hiệu Raman trên đế Au/TiO2 được giải thích bởi hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt cục bộ, khi bước sóng laser gần với đỉnh hấp thụ plasmon của hạt nano vàng, tạo ra trường điện từ mạnh tại bề mặt. Sự biến tính bề mặt TiO2 giúp tăng diện tích tiếp xúc và ổn định hạt nano, đồng thời hỗ trợ chuyển hóa electron, làm tăng hiệu quả cộng hưởng. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu trước đây về hiệu ứng plasmon và ứng dụng SERS trong phát hiện phân tử hữu cơ. Việc khảo sát ảnh hưởng của điều kiện bảo quản cung cấp thông tin quan trọng cho việc lưu trữ và xử lý dược liệu curcumin, đảm bảo giữ nguyên hoạt tính sinh học. Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ so sánh cường độ tín hiệu Raman của curcumin trên các đế khác nhau và dưới các điều kiện bảo quản khác nhau, cũng như bảng tổng hợp các thông số kích thước hạt nano và đặc tính phổ hấp thụ.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Phát triển đế SERS Au/TiO2 đồng nhất quy mô lớn: Tăng cường quy trình tổng hợp để sản xuất đế SERS có kích thước lớn, đồng nhất về kích thước hạt nano và phân bố trên bề mặt TiO2, nhằm nâng cao độ nhạy và độ ổn định của phương pháp phát hiện. Thời gian thực hiện dự kiến 12 tháng, do nhóm nghiên cứu vật liệu thực hiện.

  2. Ứng dụng kết hợp SERS và TLC trong kiểm nghiệm dược liệu: Đề xuất áp dụng phương pháp này trong các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm chất lượng dược liệu, đặc biệt là curcumin, nhằm phát hiện nhanh và chính xác các thành phần hoạt chất. Thời gian triển khai 6-9 tháng, phối hợp với các cơ sở sản xuất và kiểm nghiệm dược phẩm.

  3. Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố môi trường đến hoạt tính curcumin: Tiếp tục khảo sát tác động của nhiệt độ, ánh sáng và độ ẩm đến cấu trúc và hoạt tính của curcumin bằng phương pháp phổ Raman và các kỹ thuật bổ sung. Thời gian thực hiện 9 tháng, do nhóm nghiên cứu hóa học và vật liệu phối hợp.

  4. Mở rộng ứng dụng SERS cho các hợp chất dược liệu khác: Khuyến khích nghiên cứu áp dụng đế SERS Au/TiO2 để phát hiện các phân tử hữu cơ khác trong dược liệu và thực phẩm chức năng, nhằm đa dạng hóa ứng dụng và nâng cao giá trị nghiên cứu. Thời gian dự kiến 12 tháng, phối hợp với các viện nghiên cứu và doanh nghiệp.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Nhà nghiên cứu vật liệu nano và quang học: Luận văn cung cấp dữ liệu chi tiết về tổng hợp và đặc tính của hạt nano vàng và cấu trúc Au/TiO2, hỗ trợ phát triển các vật liệu nano ứng dụng trong quang học và cảm biến.

  2. Chuyên gia phân tích dược liệu và hóa sinh: Phương pháp kết hợp SERS và TLC được trình bày rõ ràng, giúp cải thiện độ nhạy và độ chính xác trong phân tích các hoạt chất dược liệu như curcumin.

  3. Doanh nghiệp sản xuất và kiểm nghiệm dược phẩm: Nghiên cứu cung cấp giải pháp kỹ thuật để kiểm soát chất lượng nguyên liệu và sản phẩm chứa curcumin, góp phần nâng cao hiệu quả sản xuất và đảm bảo an toàn.

  4. Giảng viên và sinh viên ngành vật lý chất rắn, hóa học phân tích: Luận văn là tài liệu tham khảo quý giá về ứng dụng kỹ thuật phổ Raman, tổng hợp vật liệu nano và phương pháp sắc kí bản mỏng trong nghiên cứu khoa học.

Câu hỏi thường gặp

  1. Phương pháp SERS là gì và tại sao lại cần tăng cường tín hiệu Raman?
    SERS là kỹ thuật tăng cường tín hiệu Raman bằng cách sử dụng bề mặt kim loại nano để khuếch đại tín hiệu phân tử. Tín hiệu Raman thường yếu, nên SERS giúp phát hiện các phân tử ở nồng độ rất thấp, như curcumin trong dược liệu.

  2. Tại sao chọn hạt nano vàng và cấu trúc Au/TiO2 cho nghiên cứu này?
    Hạt nano vàng có tính ổn định cao, khả năng cộng hưởng plasmon mạnh ở bước sóng gần 530 nm, phù hợp với laser 785 nm. Cấu trúc Au/TiO2 giúp tăng diện tích bề mặt và hiệu quả chuyển hóa electron, làm tăng cường tín hiệu Raman.

  3. Phương pháp tổng hợp hạt nano vàng được sử dụng như thế nào?
    Phương pháp khử ion muối vàng bằng natri citrate trong dung dịch nước được áp dụng, kiểm soát kích thước hạt nano từ 10-20 nm. Đây là phương pháp đơn giản, hiệu quả và chi phí thấp.

  4. Phương pháp kết hợp SERS và TLC có ưu điểm gì?
    Kết hợp này cho phép tách và định tính các thành phần hỗn hợp trên bản mỏng TLC, đồng thời tăng cường tín hiệu Raman nhờ đế SERS, giúp phát hiện nhanh và chính xác các phân tử hữu cơ như curcumin.

  5. Ảnh hưởng của điều kiện bảo quản đến curcumin được đánh giá như thế nào?
    Nghiên cứu cho thấy nhiệt độ cao và ánh sáng mạnh làm giảm cường độ tín hiệu Raman của curcumin khoảng 20-25%, cho thấy sự phân hủy hoặc biến đổi cấu trúc phân tử, ảnh hưởng đến chất lượng dược liệu.

Kết luận

  • Đã tổng hợp thành công hạt nano vàng kích thước 10-20 nm và cấu trúc Au/TiO2 với đặc tính quang học phù hợp cho ứng dụng SERS.
  • Đế SERS Au/TiO2 tăng cường tín hiệu Raman của curcumin gấp khoảng 10 lần so với bản mỏng TLC thông thường, nâng cao độ nhạy phát hiện.
  • Điều kiện bảo quản ảnh hưởng đáng kể đến chất lượng curcumin, cần kiểm soát nhiệt độ và ánh sáng trong lưu trữ.
  • Phương pháp kết hợp SERS và TLC mở ra hướng phát triển kỹ thuật phân tích dược liệu nhanh, chính xác và hiệu quả.
  • Đề xuất tiếp tục phát triển đế SERS quy mô lớn, mở rộng ứng dụng và nghiên cứu ảnh hưởng môi trường đến hoạt tính curcumin trong các nghiên cứu tiếp theo.

Hãy áp dụng kết quả nghiên cứu này để nâng cao hiệu quả phân tích dược liệu và phát triển các công nghệ nano trong y học hiện đại.