Đồ án HCMUTE: Nghiên cứu quá trình lạnh đông tinh bột nghệ phục vụ sấy thăng hoa

Nghiên cứu quá trình lạnh đông tinh bột nghệ tại HCMUTE phục vụ cho sấy thăng hoa, nâng cao chất lượng sản phẩm và ứng dụng trong thực phẩm.

• Tác giả: Lê Thị Thanh Long
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Tấn Dũng
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật Tp. Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Công Nghệ Thực Phẩm
• Đề tài: Nghiên cứu quá trình lạnh đông tinh bột nghệ sử dụng cho quá trình sấy thăng hoa
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ QUÁ TRÌNH LẠNH ĐÔNG
• 1.1.1. Khái niệm lạnh đông và cơ sở khoa học của quá trình lạnh đông
• 1.1.2. Các phương pháp lạnh đông
• 1.1.2.1. Phương pháp lạnh đông chậm
• 1.1.2.2. Phương pháp lạnh đông nhanh
• 1.1.2.3. Phương pháp lạnh đông cực nhanh (siêu nhanh)
• 1.1.3. Những biến đổi trong quá trình lạnh đông
• 1.1.3.1. Những biến đổi vật lý
• 2. CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về quá trình lạnh đông

Quá trình lạnh đông là một phương pháp bảo quản thực phẩm hiệu quả, giúp giảm hoạt động của enzyme và vi sinh vật. Quá trình này diễn ra khi nước trong thực phẩm chuyển từ trạng thái lỏng sang tinh thể đá, làm giảm độ ẩm và kéo dài thời gian bảo quản. Để đạt được hiệu quả tối ưu, cần phải kiểm soát nhiệt độ và tốc độ lạnh đông. Nhiệt độ lạnh đông lý tưởng cho tinh bột nghệ là -23,2°C, giúp đảm bảo tỷ lệ nước đóng băng đạt 100%. Việc nghiên cứu quá trình lạnh đông không chỉ giúp bảo quản thực phẩm mà còn giữ lại các hoạt chất sinh học có lợi cho sức khỏe. Theo nghiên cứu, việc lạnh đông nhanh sẽ tạo ra các tinh thể nước đá nhỏ, giúp bảo toàn cấu trúc tế bào và chất lượng sản phẩm. Điều này đặc biệt quan trọng trong việc sản xuất tinh bột nghệ cho sấy thăng hoa, một công nghệ tiên tiến trong ngành thực phẩm.

1.1. Khái niệm và cơ sở lý thuyết

Lạnh đông là quá trình làm giảm nhiệt độ của sản phẩm xuống dưới điểm đóng băng, tạo ra các tinh thể băng trong mô tế bào. Quá trình này có ba giai đoạn chính: làm lạnh, kết tinh và lạnh đông sâu. Trong giai đoạn làm lạnh, nhiệt độ sản phẩm giảm nhanh xuống dưới 0°C, sau đó nước bắt đầu kết tinh. Giai đoạn kết tinh là giai đoạn mà nhiệt độ không thay đổi nhưng nước trong sản phẩm bắt đầu chuyển thành đá. Cuối cùng, trong giai đoạn lạnh đông sâu, nhiệt độ tiếp tục giảm xuống mức yêu cầu công nghệ. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng của tinh bột nghệ sau khi sấy thăng hoa.

II. Nguyên liệu và thiết bị nghiên cứu

Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng tinh bột nghệ làm nguyên liệu chính. Tinh bột nghệ chứa curcumin, một hoạt chất có nhiều lợi ích cho sức khỏe. Để thực hiện quá trình lạnh đông, các thiết bị cần thiết bao gồm máy lạnh đông và các dụng cụ đo lường nhiệt độ. Việc xác định tỷ lệ nước đóng băng trong tinh bột nghệ là một yếu tố quan trọng, ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm sau khi sấy thăng hoa. Các thí nghiệm được thực hiện để xác định nhiệt độ và thời gian lạnh đông tối ưu, nhằm đạt được tỷ lệ nước đóng băng 100% trong thời gian ngắn nhất. Kết quả từ các thí nghiệm này sẽ cung cấp cơ sở cho việc xây dựng mô hình toán cho quá trình lạnh đông.

2.1. Nguyên liệu tinh bột nghệ

Tinh bột nghệ được chọn làm nguyên liệu chính trong nghiên cứu này. Thành phần chính của tinh bột nghệ là curcumin, có tác dụng chống viêm và chống oxy hóa. Việc bảo quản và chế biến tinh bột nghệ đúng cách là rất quan trọng để giữ lại các hoạt chất sinh học. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng, việc lạnh đông tinh bột nghệ trước khi sấy thăng hoa giúp bảo toàn chất lượng và giá trị dinh dưỡng của sản phẩm. Các thông số nhiệt vật lý của tinh bột nghệ cũng được xác định để phục vụ cho quá trình nghiên cứu.

III. Kết quả và bàn luận

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng việc lạnh đông tinh bột nghệ ở nhiệt độ -23,2°C giúp đạt được tỷ lệ nước đóng băng 100% trong thời gian ngắn. Điều này không chỉ giảm thiểu tổn thất chất dinh dưỡng mà còn giữ lại màu sắc và hương vị của sản phẩm. Các thí nghiệm thực nghiệm đã xác nhận rằng sấy thăng hoa là phương pháp hiệu quả nhất để chế biến tinh bột nghệ, giúp bảo toàn các hoạt chất sinh học. Mô hình toán được xây dựng trong nghiên cứu này có thể áp dụng cho các sản phẩm khác, mở ra hướng đi mới trong công nghệ chế biến thực phẩm. Việc áp dụng công nghệ sấy thăng hoa trong chế biến thực phẩm cao cấp sẽ giúp nâng cao giá trị sản phẩm và đáp ứng nhu cầu thị trường.

3.1. Phân tích kết quả thực nghiệm

Kết quả thực nghiệm cho thấy rằng quá trình lạnh đông có ảnh hưởng lớn đến chất lượng của tinh bột nghệ. Các thông số như nhiệt độ và thời gian lạnh đông được tối ưu hóa để đạt được tỷ lệ nước đóng băng cao nhất. Việc sử dụng mô hình toán giúp dự đoán chính xác tỷ lệ nước đóng băng trong các điều kiện khác nhau. Kết quả này không chỉ có giá trị trong nghiên cứu mà còn có thể áp dụng trong thực tiễn sản xuất, giúp nâng cao chất lượng sản phẩm và giảm thiểu chi phí năng lượng trong quá trình chế biến.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Nghệ vàng (Curcuma longa) là nguồn dược liệu và nông sản thực phẩm có giá trị kinh tế cao, chứa hoạt chất sinh học chính là curcuminoid (chủ yếu là curcumin chiếm tỷ lệ lớn) với các đặc tính dược lý quan trọng như kháng viêm, chống oxy hóa, hỗ trợ điều trị viêm loét dạ dày và ngăn ngừa một số bệnh ung thư. Nhằm nâng cao giá trị sử dụng và ứng dụng làm thực phẩm chức năng hoặc dược phẩm, tinh bột nghệ được chiết xuất và tinh chế để tách bỏ phần lớn tinh dầu và tạp chất. Tuy nhiên, các hợp chất curcuminoid rất nhạy cảm với điều kiện môi trường, dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao, ánh sáng và quá trình oxy hóa trong điều kiện chế biến thông thường. Các phương pháp sấy nhiệt truyền thống ở nhiệt độ cao thường làm biến tính cấu trúc tinh bột, thất thoát hoạt chất và làm giảm màu sắc tự nhiên của sản phẩm.

Công nghệ sấy thăng hoa là phương pháp làm khô tiên tiến, thực hiện quá trình tách ẩm ở điều kiện nhiệt độ thấp và áp suất chân không dưới điểm ba thể của nước ($0,0098^\circ\text{C}; 4,58\text{ mmHg}$), giúp sản phẩm giữ lại gần như nguyên vẹn cấu trúc xốp, màu sắc, hương vị và các hoạt chất sinh học. Chu trình sấy thăng hoa bao gồm ba giai đoạn kế tiếp nhau: giai đoạn lạnh đông nguyên liệu, giai đoạn sấy thăng hoa chính và giai đoạn sấy chân không nhiệt độ thấp. Trong đó, giai đoạn lạnh đông là khâu kỹ thuật mở đầu quyết định cấu trúc tinh thể đá và hiệu suất thăng hoa ẩm ở các giai đoạn sau. Nếu tỷ lệ đóng băng không đạt mức tuyệt đối, lượng nước chưa đóng băng sẽ sôi dạt trong pha sấy chân không, làm phá vỡ cấu trúc sản phẩm. Khóa luận tập trung giải quyết bài toán xác định chế độ lạnh đông tối ưu nhằm đạt tỷ lệ nước đóng băng hoàn toàn với thời gian ngắn nhất và chi phí năng lượng thấp nhất.

Các mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể được xác định bao gồm:

1. Tổng quan cơ sở lý luận về quá trình lạnh đông thực phẩm, kỹ thuật sấy thăng hoa và các mô hình toán học xác định tỷ lệ nước đóng băng.
2. Khảo sát các tính chất hóa học và thông số nhiệt vật lý cơ bản của nguyên liệu tinh bột nghệ ướt.
3. Thiết lập và giải mô hình toán học mô tả quá trình lạnh đông và xác định tỷ lệ nước đóng băng của tinh bột nghệ theo nhiệt độ và thời gian.
4. Tiến hành thực nghiệm lạnh đông trên mẫu tinh bột nghệ, kiểm chứng mô hình toán và xác lập chế độ công nghệ lạnh đông thích hợp (nhiệt độ lạnh đông tối ưu) phục vụ cho quá trình sấy thăng hoa.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Quá trình lạnh đông trên đối tượng mẫu nguyên liệu tinh bột nghệ ướt được thu nhận từ nghệ vàng.
• Phạm vi nghiên cứu: Giới hạn trong giai đoạn 1 (quá trình lạnh đông cấp đông vật liệu ẩm) của chu trình công nghệ sấy thăng hoa, khảo sát trong dải nhiệt độ môi trường cấp đông từ $-40^\circ\text{C}$ đến $-32^\circ\text{C}$.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận được xây dựng dựa trên các nền tảng lý thuyết nhiệt động lực học quá trình lạnh đông, truyền nhiệt đổi pha và công nghệ sấy thăng hoa thực phẩm:

• Định luật Raoult và sự hạ băng điểm: Mối quan hệ giữa độ giảm nhiệt độ đông đặc $\Delta t$ và nồng độ phân tử gam chất tan $n$ trong dịch bào được xác định theo biểu thức $\Delta t = -k \cdot n$, trong đó $k$ là hằng số đông đặc (đối với nước, khi nồng độ chất tan tăng thêm 1 phân tử gam thì điểm kết tinh hạ $1,84^\circ\text{C}$).
• Động học kết tinh và hiện tượng quá lạnh: Quá trình biến đổi pha của nước trong mô tế bào thực phẩm trải qua 3 giai đoạn: làm lạnh hạ nhiệt từ nhiệt độ ban đầu xuống điểm quá lạnh; giai đoạn kết tinh giải phóng ẩn nhiệt đóng băng; và giai đoạn làm lạnh sâu cân bằng nhiệt. Tốc độ làm đông quyết định kích thước và mật độ tinh thể băng.
• Nguyên lý sấy thăng hoa: Dựa trên giản đồ trạng thái $P-T$ của nước, quá trình thăng hoa trực tiếp từ pha rắn sang pha hơi diễn ra dưới điểm ba thể $O(0,0098^\circ\text{C}; 4,58\text{ mmHg})$. Mối quan hệ giữa nhiệt độ thăng hoa $T_{th}$ và áp suất môi trường $P_{th}$ xác định áp suất làm việc cần thiết trong buồng thăng hoa.
• Các mô hình toán học xác định tỷ lệ nước đóng băng:
  • Mô hình thống kê thực nghiệm của Shihob, Clapeiron, Lamé và dạng khái quát của Heldman: $\omega(T) = b_0 + (b_1 + b_2T + b_3T^2)$.
  • Mô hình Planck xác định tỷ lệ nước đóng băng theo thời gian và nhiệt độ đối với vật liệu dạng tấm phẳng: $$\omega = \frac{1}{\rho \cdot W_a \cdot L \cdot \delta} \cdot \left[ \frac{\delta}{\alpha \cdot (T_{kt} - T_e)} + \frac{\delta^2}{2\lambda \cdot (T_{kt} - T_e)} \right]^{-1} \cdot \tau$$
  • Mô hình Luikov mô tả quá trình truyền nhiệt và biến thiên pha cho vật thể dạng tấm phẳng, hình trụ vô hạn và hình trụ hữu hạn dựa trên phương trình vi phân dẫn nhiệt phi tuyến kết hợp điều kiện biên tỏa nhiệt.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm và xử lý dữ liệu:

• Phương pháp phân tích hóa lý tiêu chuẩn để xác định các chỉ tiêu thành phần của tinh bột nghệ: độ ẩm, hàm lượng tro, hàm lượng lipid (chất béo), hàm lượng protein, hàm lượng tinh bột, hàm lượng xơ và hàm lượng đường tổng.
• Phương pháp xác định các thông số nhiệt vật lý của vật liệu: khối lượng riêng ($\rho$), nhiệt dung riêng ($C$), hệ số dẫn nhiệt ($\lambda$), nhiệt độ bắt đầu kết tinh ($T_{kt}$) và ẩn nhiệt đóng băng ($L$).
• Phương pháp mô hình hóa toán học: Thiết lập hệ phương trình truyền nhiệt đổi pha đối với vật thể tinh bột nghệ, sử dụng các thông số nhiệt vật lý thực nghiệm làm điều kiện đầu vào để giải bài toán xác định hàm tỷ lệ nước đóng băng $\omega(T, \tau)$.
• Nguồn dữ liệu: Mẫu củ nghệ vàng thu thập từ Đắk Lắk được chế biến và tách chiết tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM; số liệu đo đạc thực nghiệm các đường cong lạnh đông bằng hệ thống cặp nhiệt đa điểm.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa các cơ sở lý luận khoa học liên quan trực tiếp đến đề tài nghiên cứu:

• Cơ sở lý thuyết về quá trình lạnh đông: Phân tích cơ chế đóng băng của dịch bào, sự hình thành mầm tinh thể và hiện tượng quá lạnh. Phân loại các phương pháp cấp đông theo tốc độ: lạnh đông chậm (tốc độ $<0,5\text{ cm/h}$, thời gian kéo dài 15–20 giờ, tạo tinh thể đá lớn làm rách màng tế bào), lạnh đông nhanh (tốc độ 1–3 cm/h, môi trường $-35^\circ\text{C}$, khí thổi 3–4 m/s, giữ được 95% phẩm chất), và lạnh đông cực nhanh/siêu nhanh (tốc độ $\ge 15\text{ cm/h}$, thời gian 0,5–5 phút bằng nitơ lỏng $-196^\circ\text{C}$, $\text{CO}_2$ lỏng/rắn $-78^\circ\text{C}$, hoặc hệ thống cấp đông IQF).
• Các biến đổi trong quá trình lạnh đông: Trình bày chi tiết biến đổi vật lý (nước đóng băng tăng thể tích 8–10%, hiện tượng cháy lạnh, tái kết tinh, bay hơi bề mặt gây hao hụt khối lượng 4–10%, khuếch tán ẩm), biến đổi hóa học (biến tính protein hòa tan, oxy hóa chất béo tự do, tổn thất vitamin A, D và phân hủy chất màu), và biến đổi vi sinh vật (ức chế vi khuẩn gram âm, nấm men ở nhiệt độ dưới $-15^\circ\text{C}$ đến $-18^\circ\text{C}$).
• Kỹ thuật sấy thăng hoa: Trình bày cơ sở nhiệt động học, giản đồ pha $P-T$ và diễn biến 3 giai đoạn sấy. Nêu rõ trong giai đoạn 1, thực phẩm cần đạt tỷ lệ đóng băng $85\text{--}92%$ đối với bảo quản thông thường nhưng phải đạt $100%$ đối với công nghệ sấy thăng hoa. Giai đoạn 2 thực hiện thăng hoa $95%$ lượng nước đóng băng với nhiệt độ tấm gia nhiệt duy trì trong khoảng $35\text{--}45^\circ\text{C}$ (nhiệt độ môi trường sấy $30\text{--}40^\circ\text{C}$). Giai đoạn 3 là sấy chân không nhiệt độ thấp để tách ẩm liên kết còn lại.

Đại lượng / Thông số	Nhiệt độ thăng hoa $T_{th}$ ($^\circ\text{C}$)	Áp suất thăng hoa $P_{th}$ ($\text{mmHg}$)
Điểm ba thể	$0,0098$	$4,58$
Mốc áp suất 1	$-1,70$	$4,00$
Mốc áp suất 2	$-5,10$	$3,00$
Mốc áp suất 3	$-9,80$	$2,00$
Mốc áp suất 4	$-17,50$	$1,00$
Mốc áp suất 5	$-26,60$	$0,40$
Mốc áp suất 6	$-39,30$	$0,10$
Mốc áp suất 7	$-45,40$	$0,05$
Mốc áp suất 8	$-57,60$	$0,01$

• Nguyên liệu nghệ vàng và tinh bột nghệ: Giới thiệu cây nghệ vàng (Curcuma longa, họ Zingiberaceae). Trong củ nghệ tự nhiên có chứa $13%$ nước, $6,3%$ protein, $5,1%$ lipid, $3,5%$ khoáng, $69,4%$ carbohydrate, $5,8%$ tinh dầu (chứa zingiberene $25%$, sesquiterpines $53%$, $\alpha$-phellandrene $1%$, sabinene $0,6%$, cineol $1%$, borneol $0,5%$) và $3\text{--}4%$ curcuminoid (gồm curcumin I chiếm $94%$, curcumin II chiếm $6%$, curcumin III chiếm $0,3%$). Tinh bột nghệ sau khi lọc tinh dầu chứa trên $92%$ curcumin tinh khiết, có hàm lượng amylose từ $22%\text{--}48%$, kích thước hạt tinh bột $20\text{--}25\ \mu\text{m}$ (hoặc $22\text{--}28\ \mu\text{m}$) dạng hình tam giác, nhiệt độ hồ hóa $74\text{--}86^\circ\text{C}$. Curcumin ($C_{21}H_{20}O_6$) có nhiệt độ nóng chảy $176\text{--}177^\circ\text{C}$, không tan trong nước, bền nhiệt nhưng nhạy sáng và nhạy kiềm.
• Tổng quan nghiên cứu trong và ngoài nước: Đánh giá các nghiên cứu về mô hình lạnh đông và tỷ lệ nước đóng băng trên thế giới (Schwartberg, Heldman) và các công trình của TS. Nguyễn Tấn Dũng cùng cộng sự tại Việt Nam trên tôm sú (tỷ lệ đóng băng $79,98\text{--}93,18%$ ở $-32\div -30^\circ\text{C}$), tôm bạc ($79,87\text{--}92,98%$ ở $-32,5\div -30^\circ\text{C}$), tôm thẻ ($79,85\text{--}92,76%$ ở $-32\div -29,8^\circ\text{C}$) và sữa ong chúa (đóng băng $100%$ tại $-18,3^\circ\text{C}$).

Chương 2: Nguyên liệu, thiết bị và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 mô tả chi tiết quy trình chuẩn bị thực nghiệm và phương pháp xây dựng mô hình toán:

• Nguyên liệu: Củ nghệ vàng thu nhận từ Đắk Lắk được làm sạch, nghiền, lắng lọc tách tinh dầu và tạp chất cơ học để thu hồi tinh bột nghệ ướt đồng nhất.
• Thiết bị nghiên cứu: Hệ thống cấp đông phòng thí nghiệm với dải nhiệt độ điều chỉnh từ $-40^\circ\text{C}$ đến $-32^\circ\text{C}$; các cảm biến đo nhiệt độ tiếp xúc đa điểm gắn vào tâm và bề mặt mẫu; thiết bị phân tích độ ẩm, tro, lipid, protein và hệ thống đo thông số nhiệt vật lý.
• Quy trình xây dựng mô hình toán: Xác định các thông số hình học của mẫu tinh bột nghệ (vật thể phẳng) $\rightarrow$ Đo đạc và tính toán các thông số nhiệt dung riêng của nước ($C_n$), nước đá ($C_{nd}$), chất khô ($C_{ck}$), ẩn nhiệt đóng băng ($L$) và khối lượng riêng $\rightarrow$ Thiết lập phương trình truyền nhiệt đổi pha $\rightarrow$ Đo đạc thực nghiệm đường cong nhiệt độ theo thời gian $\tau = f(T)$ $\rightarrow$ Giải mô hình để xác định tỷ lệ nước đóng băng $\omega(T, \tau)$.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm và tính toán mô hình:

• Thành phần hóa học của tinh bột nghệ: Kết quả phân tích định lượng thành phần nguyên liệu tinh bột nghệ được xác định cụ thể trong bảng số liệu.

Thành phần hóa học	Tỷ lệ phần trăm (%)
Độ ẩm	$9,65 \pm 0,40$
Tinh bột	$86,62 \pm 1,15$
Protein	$0,46 \pm 0,03$
Tro	$0,32 \pm 0,02$
Đường tổng	$0,25 \pm 0,01$
Xơ	$0,05 \pm 0,00$
Lipid (chất béo)	$0,04 \pm 0,01$

• Các thông số nhiệt vật lý và mô hình hóa quá trình lạnh đông: Xác định các thông số nhiệt dung riêng thành phần, hệ số dẫn nhiệt, ẩn nhiệt kết tinh và khối lượng riêng của khối tinh bột nghệ ướt.
• Động học lạnh đông và tỷ lệ nước đóng băng: Phân tích diễn biến đường cong nhiệt độ theo thời gian từ thực nghiệm và mô hình toán. Quá trình làm lạnh hạ từ nhiệt độ phòng xuống điểm kết tinh, trải qua pha ngưng nhiệt để chuyển pha nước tự do sang tinh thể đá và tiếp tục hạ nhiệt độ sâu.
• Xác lập chế độ công nghệ lạnh đông cho sấy thăng hoa: Kết quả giải mô hình toán kết hợp thực nghiệm xác định chính xác giá trị nhiệt độ đóng băng hoàn toàn của tinh bột nghệ: để tỷ lệ nước đóng băng đạt $100%$, nhiệt độ tâm sản phẩm tinh bột nghệ trong quá trình cấp đông phải đạt $-23,2^\circ\text{C}$.

Kết quả và đóng góp

Khóa luận đạt được các kết quả định lượng cụ thể:

• Xác lập được bộ dữ liệu hóa lý và đặc tính cấu trúc của tinh bột nghệ: hàm lượng tinh bột đạt $86,62%$, độ ẩm $9,65%$, amylose chiếm $22%\text{--}48%$, kích thước hạt tinh bột chủ yếu phân bố ở mức $20\text{--}25\ \mu\text{m}$ ($22\text{--}28\ \mu\text{m}$), dạng hình tam giác đặc trưng, nhiệt độ hồ hóa cao đạt $74\text{--}86^\circ\text{C}$.
• Xác lập thành công mô hình toán học mô tả động học truyền nhiệt và tỷ lệ nước đóng băng $\omega(T, \tau)$ phù hợp với đặc tính nhiệt vật lý của tinh bột nghệ dạng tấm phẳng.
• Xác định được chế độ công nghệ lạnh đông tối ưu cho tinh bột nghệ: nhiệt độ cấp đông cần đạt là $-23,2^\circ\text{C}$ để tỷ lệ nước đóng băng đạt tuyệt đối $100%$, làm tiền đề kỹ thuật bắt buộc trước khi chuyển sang giai đoạn thăng hoa chân không.

Giải pháp và kiến nghị công nghệ:

• Áp dụng chế độ cấp đông với nhiệt độ môi trường buồng lạnh trong khoảng $-40^\circ\text{C} \div -32^\circ\text{C}$ để duy trì tốc độ làm lạnh nhanh, tạo các tinh thể đá có kích thước nhỏ mịn phân bố đều trong gian bào, hạn chế tối đa sự phá vỡ cấu trúc hạt tinh bột và giảm thiểu tổn thất ẩm do bốc hơi bề mặt (dưới $4\text{--}10%$).
• Duy trì nhiệt độ tâm sản phẩm ổn định ở mức $\le -23,2^\circ\text{C}$ trước khi kích hoạt hệ thống hút chân không của buồng sấy thăng hoa nhằm ngăn ngừa hiện tượng sôi bùng dịch bào.

Đóng góp khoa học và thực tiễn:

• Đóng góp vào hệ thống dữ liệu nhiệt vật lý thực phẩm đối với nguyên liệu tinh bột nghệ – một đối tượng nông dược liệu chưa có đầy đủ thông số động học đóng băng trong các nghiên cứu trước đây.
• Cung cấp cơ sở tính toán khoa học giúp các kỹ sư thiết kế chính xác công suất hệ thống máy nén lạnh, rút ngắn thời gian cấp đông, giảm tiêu hao điện năng (tiết kiệm khoảng $3%$ năng lượng trên mỗi độ chênh lệch nhiệt độ hợp lý) và tối ưu hóa quy trình công nghệ sấy thăng hoa tinh bột nghệ.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của đề tài:

• Khóa luận mới chỉ tập trung giải quyết bài toán mô hình hóa và thực nghiệm cho giai đoạn 1 (quá trình lạnh đông tinh bột nghệ), chưa thực hiện khảo sát liên tục chu trình sấy thăng hoa hoàn chỉnh (gồm giai đoạn thăng hoa chính và giai đoạn sấy chân không nhiệt độ thấp) trên cùng một mẫu thử nghiệm.
• Dữ liệu thực nghiệm được thu thập trên thiết bị quy mô phòng thí nghiệm với quy cách hình học mẫu dạng tấm phẳng cố định, chưa khảo sát đa dạng các dạng hình học khác của khối vật liệu ở quy mô sản xuất công nghiệp.

Hướng nghiên cứu tiếp theo:

• Tiếp tục nghiên cứu giai đoạn 2 (sấy thăng hoa) và giai đoạn 3 (sấy chân không) để xác lập đầy đủ bộ thông số công nghệ của toàn bộ quy trình sấy thăng hoa tinh bột nghệ (nhiệt độ cấp nhiệt tấm bức xạ, áp suất chân không buồng sấy, thời gian sấy từng giai đoạn).
• Đánh giá sự biến đổi hàm lượng curcumin, độ hòa tan, độ nhớt và cấu trúc vi mô của tinh bột nghệ sau khi sấy thăng hoa hoàn chỉnh so với nguyên liệu ban đầu.

Giá trị tham khảo

Khóa luận có giá trị tham khảo chuyên môn đối với các nhóm đối tượng:

• Sinh viên và học viên ngành Công nghệ Thực phẩm, Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Nhiệt - Lạnh: Tài liệu cung cấp phương pháp luận chuẩn xác về mô hình hóa toán học các quá trình truyền nhiệt đổi pha, phương pháp xác định các thông số nhiệt vật lý của thực phẩm và nguyên lý vận hành hệ thống sấy thăng hoa.
• Các nhà nghiên cứu và kỹ sư công nghệ: Cung cấp số liệu tham chiếu thực nghiệm về thành phần hóa học, đặc tính tinh bột nghệ và giá trị nhiệt độ đóng băng tới hạn ($-23,2^\circ\text{C}$) phục vụ tính toán thiết kế thiết bị cấp đông, buồng sấy thăng hoa và tối ưu hóa mức tiêu hao năng lượng trong sản xuất.

Các nội dung đáng tham khảo nhất trong công trình:

• Phương pháp luận thiết lập và giải bài toán truyền nhiệt đổi pha để xác định hàm tỷ lệ nước đóng băng theo nhiệt độ và thời gian.
• Bảng dữ liệu định lượng về thành phần hóa học, nhiệt dung riêng, hệ số dẫn nhiệt và đặc tính hồ hóa của tinh bột nghệ Đắk Lắk.
• Phân tích mối tương quan giữa áp suất và nhiệt độ thăng hoa của nước đá dưới điểm ba thể.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao quá trình sấy thăng hoa tinh bột nghệ bắt buộc tỷ lệ nước đóng băng phải đạt 100% thay vì 80–90% như bảo quản lạnh thông thường?
Trong bảo quản lạnh thực phẩm, tỷ lệ đóng băng $80\text{--}90%$ đã đủ để làm giảm hoạt độ của nước, ức chế sự phát triển của vi sinh vật và hoạt động của enzyme. Tuy nhiên, trong kỹ thuật sấy thăng hoa, nếu trong vật liệu ẩm vẫn còn nước ở trạng thái lỏng (chưa đóng băng hoàn toàn), khi buồng sấy được hạ áp suất xuống điều kiện chân không cao, lượng nước lỏng này sẽ sôi dạt và bay hơi nhanh ở nhiệt độ thấp, làm phá vỡ cấu trúc xốp của sản phẩm, gây co rút bề mặt và làm biến tính hoạt chất curcumin. Do đó, toàn bộ lượng nước tự do và nước liên kết hóa lý cần thăng hoa phải được chuyển hóa hoàn toàn sang pha rắn ($100%$).

2. Nhiệt độ làm lạnh đông tối ưu của tinh bột nghệ được xác định trong khóa luận là bao nhiêu?
Dựa trên kết quả giải mô hình toán truyền nhiệt đổi pha và đối chiếu thực nghiệm, nhiệt độ làm lạnh đông tối ưu để tỷ lệ nước đóng băng trong tinh bột nghệ đạt chính xác $100%$ là $-23,2^\circ\text{C}$.

3. Thành phần hóa học chính và hàm lượng chất béo, protein, tinh bột trong tinh bột nghệ ướt được ghi nhận như thế nào?
Theo kết quả phân tích trong khóa luận, tinh bột nghệ có thành phần chính là tinh bột chiếm tỷ lệ cao nhất với $86,62 \pm 1,15%$, độ ẩm chiếm $9,65 \pm 0,40%$, protein chiếm $0,46 \pm 0,03%$, tro chiếm $0,32 \pm 0,02%$, đường tổng chiếm $0,25 \pm 0,01%$, xơ chiếm $0,05 \pm 0,00%$ và chất béo (lipid) chiếm $0,04 \pm 0,01%$.

4. Kích thước và hình thái hạt tinh bột nghệ có đặc điểm gì nổi bật?
Hạt tinh bột nghệ có hình dạng tam giác đặc trưng với độ dày nhìn thấy được, kích thước phân bố chủ yếu trong khoảng $20\text{--}25\ \mu\text{m}$ (hoặc $22\text{--}28\ \mu\text{m}$). Tinh bột nghệ có hàm lượng amylose cao ($22%\text{--}48%$) và nhiệt độ hồ hóa dao động trong khoảng $74\text{--}86^\circ\text{C}$, tương đương với nhiệt độ hồ hóa của khoai mỡ và cao hơn tinh bột sắn ($58\text{--}70^\circ\text{C}$) cũng như tinh bột khoai tây ($60\text{--}64^\circ\text{C}$).

5. Những mô hình toán học nào đã được tác giả tổng quan để xác định tỷ lệ nước đóng băng trong thực phẩm?
Khóa luận đã tổng quan và phân tích ba nhóm mô hình toán học chính: mô hình thống kê thực nghiệm của Shihob, Clapeiron, Lamé và Heldman $\omega(T) = b_0 + (b_1 + b_2T + b_3T^2)$; mô hình Planck xác định tỷ lệ đóng băng và thời gian lạnh đông cho vật thể phẳng; và hệ thống mô hình truyền nhiệt biến thiên pha Luikov áp dụng cho các dạng hình học phẳng, hình trụ vô hạn và hình trụ hữu hạn.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Lê Thị Thanh Long đã thực hiện nghiên cứu thực nghiệm kết hợp mô hình hóa toán học quá trình lạnh đông tinh bột nghệ phục vụ cho công nghệ sấy thăng hoa. Nghiên cứu đã xác định đầy đủ các đặc tính hóa lý, nhiệt vật lý của tinh bột nghệ Đắk Lắk và thiết lập được mối quan hệ giữa nhiệt độ lạnh đông với tỷ lệ nước đóng băng của vật liệu. Kết quả xác lập nhiệt độ lạnh đông tối ưu tại $-23,2^\circ\text{C}$ (đạt tỷ lệ đóng băng $100%$) là đóng góp kỹ thuật quan trọng, cung cấp cơ sở khoa học tin cậy để tối ưu hóa quy trình công nghệ và tiết kiệm năng lượng cho hệ thống sấy thăng hoa tinh bột nghệ.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN 1.1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ QUÁ TRÌNH LẠNH ĐÔNG 1.1 Khái niệm lạnh đông và cơ sở khoa học của quá trình lạnh đông Lạnh đông là một quá trình bảo quản thực phẩm và vật liệu sinh học khác một cách có hiệu quả vì sự biến đổi của nước từ trạng thái lỏng thành tinh thể đá làm giảm hoạt động của nhiều enzyme và vi sinh vật [2]. Quá trình đông lạnh hạ nhiệt độ của sản phẩm từ nhiệt độ ban đầu xuống dưới điểm đóng băng của dịch bào. Tại nhiệt độ này các tinh thể băng bắt đầu hình thành trong mô tế bào (nhiệt độ kết tinh hay nhiệt độ nóng chảy). Khi nhiệt độ hạ xuống thêm nữa càng có nhiều tinh thể băng hình thành làm cho nồng độ dung dịch trong thực phẩm được cô đặc lại.

Trong quá trình lạnh đông thực phẩm, yếu tố quan trọng nhất quyết định đến sự đóng băng là nồng độ phân tử gam của dịch tế bào. Bởi vì như chúng ta biết mỗi một phân tử dịch tế bào đều liên kết với một phân tử nhất định. Để đóng băng được những mỗi phân tử nước liên kết này cần phải làm lạnh đến 1,84oC. Đó chính là độ hạ băng điểm ∆t trong định luật Raun: [44] ∆t= -k.1) Trong đó: ∆t là độ biến thiên nhiệt độ đông đặc k là hằng số đông đặc n là nồng độ phân tử gam Như vậy độ hạ bằng điểm ∆t tỷ lệ thuận với nồng độ chất hòa tan trong dịch bào.

Cho nên trong kỹ thuật lạnh đông thực phẩm người ta chú ý tăng nồng độ phân tử dịch bào của các sản phẩm lạnh đông, để hạ điểm đóng băng, ứng với nhiệt độ đông lạnh thấp, từ đó tạo điều kiện cho các sản phẩm đóng băng với tinh thể đá nhỏ, không làm vỡ cấu trúc tế bào sản phẩm. Quá trình lạnh đông phải được tiến hành nhanh nhất có thể, với tốc độ phù hợp như thế sẽ ít hoặc không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. Tránh lạnh đông chậm, bởi vì lạnh đông chậm sẽ tạo ra các tinh thể nước đá lớn, gây hiện tượng phá vỡ cấu trúc tế bào làm các sản phẩm bị chảy nước dịch bào và sản phẩm bị nhũn ra sau khi bị tan giá. Ngược lại làm lạnh đông nhanh dẫn đến sự hình thành các phân tử nước đá nhỏ giữ gìn gần như nguyên vẹn chất lượng thực phẩm [34].

Ở khoảng nhiệt độ (-20÷-10)oC các tinh thể tạo thành có kích thước lớn không đều, ở nhiệt độ (-22÷-20)oC các tinh thể tạo thành có kích 1 do an thước nhỏ đều. Nếu nhiệt độ (-40÷-10)oC thì các tinh thể đá tạo ra rất nhỏ và nếu nhiệt độ đông lạnh đạt -80oC thì chất lỏng sẽ không tạo thành các tinh thể mà chỉ tạo thành các chất rắn vô định hình. Hiện tượng ở nhiệt độ dưới 0oC, dưới điểm kết tinh mà nước chưa kết tinh thành đá gọi là hiện tượng quá lạnh. Hiện tượng quá lạnh phụ thuộc vào nồng độ chất tan, cấu trúc màng tế bào và tốc độ hạ nhiệt của môi trường xung quanh.

Nhiệt độ điểm quá lạnh và nhiệt độ điểm đóng băng hoàn toàn khác nhau. Các tinh thể đá xuất hiện ở điểm quá lạnh, tỏa ra ẩn nhiệt đóng băng làm tăng nhiệt độ thực phẩm. Bởi vì, tốc độ thải nhiệt không kịp với tốc độ sinh nhiệt do tạo mầm tinh thể đá. Ở điểm này, chủ yếu nước tự do cấu trúc bị tách ra và kết tinh.

Nhiệt độ thực phẩm tăng đến mức cao nhất và dừng ở đó một lúc để hình thành quá trình đóng băng nước đây là điểm đóng băng, sau đó tiếp tục giảm nhiệt độ. Mỗi loại thực phẩm sẽ có điểm quá lạnh và điểm đóng băng khác nhau [32].1: Quá trình hình thành điểm đóng băng Quá trình lạnh đông trải qua 3 giai đoạn được thể hiện như hình 1.1 :  Giai đoạn 1: Giai đoạn AB làm lạnh, hạ nhiệt độ sản phẩm từ nhiệt độ phòng 25oC xuống nhiệt độ kết tinh => hiện tượng quá lạnh. Hiện tượng quá lạnh phụ thuộc vào nồng độ chất tan, cấu trúc màng tế bào, tốc độ làm lạnh đông. Nhiệt độ quá lạnh sẽ ảnh hưởng đến chất lượng quá trình lạnh đông.

Nếu độ quá lạnh lớn ( nhiệt độ quá lạnh thấp) thì sự tạo thành tinh thể đã sẽ chậm, nhưng khi đã tạo được mầm tinh thể đá thì sẽ xảy ra nhanh chóng, đồng loạt và hạt tinh thể đá rất nhuyễn. Nếu độ quá lạnh tăng đến một mức nào đó sẽ không tạo được tinh thể đá mà chỉ tạo được chất rắn vô định hình.  Giai đoạn 2: Giai đoạn BCD - Giai đoạn kết tinh nhiệt độ kết tinh không thay đổi Tkt = const. Giai đoạn này gồm các giai đoạn nhỏ: BC khi nhiệt độ thực phẩm đạt đến 2 do an nhiệt độ kết tinh nhưng nước chưa kết tinh, nhiệt độ giảm dưới điểm kết tinh.

Lúc này ẩm bắt đầu kết tinh. Quá trình BC xảy ra rất nhanh. Sau đó nhiệt độ sản phẩm sẽ tăng bằng nhiệt độ kết tinh và thực hiện quá trình kết tinh. Qúa trình kết tinh về lý thuyết nhiệt độ không thay đổi nhưng thực tế nhiệt độ thay đổi.

 Giai đoạn 3: Giai đoạn lạnh đông sâu, có thể gọi là quá trình cân bằng nhiệt. Sau khi kết tinh xong nhiệt sẽ giảm đến nhiệt độ cuối cùng theo yêu cầu công nghệ đặt ra. Trong suốt giai đoạn đầu của quá trình làm lạnh, nhiệt độ giảm nhanh xuống dưới điểm lạnh đông của nước (0oC). Nước trong tế bào vẫn chưa đóng băng, vì trong tế bào có chất tan cần hạ nhiệt độ <0oC mới tạo mầm tinh thế.

Khi đó lượng nhiệt yêu cầu tách ra lớn trong giai đoạn 2 để chuyển lượng lớn nước liên kết thành nước đá, sự thay đổi nhiệt độ rất ít và giai đoạn này được gọi là giai đoạn ngưng nhiệt. Có khoảng 3/4 nước được chuyển đổi tạo thành nước đá, nhiệt độ một lần nữa bắt đầu giảm và trong suốt giai đoạn thứ 3 này hầu như lượng nước còn lại đóng băng. Một lượng nhỏ nhiệt đã được tách ra trong suốt giai đoạn 3 này. Khi nhiệt độ của sản phẩm giảm xuống dưới 0oC, dung dịch đầu tiên được làm lạnh xuống nhanh, sau đó dung dịch bắt đầu kết tinh hoặc hình thành kết tủa và tinh thể nước đá hình thành ở giai đoạn 2.

Đầu tiên có một ít phân tử, đó là những phân tử nhỏ của chất lơ lửng không hòa tan trong chất lỏng hoặc sự kết hợp ngẫu nhiên của các phân tử nước để tạo thành tinh thể nước đá theo tiêu chuẩn. Sang giai đoạn 2, các tinh thể lớn dần lên, lượng nhiệt tách ra chậm kết quả làm cho quá trình lạnh đông chậm lại, tinh thể đá hình thành với kích thước lớn hơn và số lượng ít hơn, có thể gây ra sự phá vỡ vách tế bào, kết quả làm mất chất dịch và làm thay đổi cấu trúc của sản phẩm khi tan giá. Ngược lại, lượng nhiệt tách ra nhanh là kết quả của quá trình lạnh đông nhanh, tạo ra số lượng lớn tinh thể nước đá nhỏ. Vì vậy giảm sự hao hụt chất dịch và sự phá vỡ vách tế bào.2 Các phương pháp lạnh đông 1.1 Phương pháp lạnh đông chậm Trong quá trình lạnh đông chậm, nhiệt độ không khí cao hơn -25oC và tốc độ đối lưu của không khí nhỏ hơn 1m/s nên thời gian làm đông lạnh thường kéo dài 15-20 giờ tùy thuộc vào kích thước và chủng loại sản phẩm.

Số tinh thể đá hình thành trong gian bào và tế bào rất ít, kích thước lớn, gây cọ xát giữa tinh thể đá và màng tế bào. Sự cọ xát này làm rách màng tế bào, phá hủy cấu trúc mô tế bào của sản phẩm, vì vậy sản phẩm sau khi tan 3 do an giá thì dịch bào chảy ra ngoài làm sản phẩm giảm giá trị dinh dưỡng và cảm quan [34]. Không khí lưu thông có hệ số truyền nhiệt thấp nên đòi hỏi thời gian dài mới cung cấp đủ nhiệt, dẫn đến giảm chất lượng sản phẩm. Tuy nhiên lợi ích của việc sử dụng phương pháp này là ổn định nhiệt độ, nhiệt độ liên tục giúp giảm hiện tượng tái kết tinh [23].

Phương pháp này đã được áp dụng thành ông để bảo quản mô phân sinh của đậu Hà Lan, khoai, săn, dâu tây [35].2 Phương pháp lạnh đông nhanh Phương pháp lạnh đông nhanh là một phương pháp làm tăng tuổi thọ của thực phẩm dễ bị hư hỏng do nhiệt độ thấp làm ức chế enzyme và những thay đổi của vi sinh vật [45]. Môi trường lạnh đông nhanh thường là không khí hoặc là chất lỏng có nhiệt độ nhỏ hơn - 35oC với tốc độ lưu lượng khí 3-4 m/s cho các phòng nhỏ, hầm lạnh đông nhanh. Thời gian làm lạnh đông nhanh các tinh thể đá trong sản phẩm đá tạo thành nhỏ, ít gây tác dụng cơ học nên ít phá hủy cấu trúc tế bào, có thể giữ được 95% phẩm chất của sản phẩm[44]. Các chất lỏng thường là dung dịch hỗn hợp của nhiều muối để dung dịch càng thấp càng tốt.

Nhược điểm của môi trường lỏng là gây bẩn và hỏng rỉ thiết bị, đồng thời muối thấm vào sản phẩm làm ảnh hưởng đến chất lượng cũng như bề ngoài sản phẩm. Lạnh đông nhanh có rất nhiều ưu điểm như: đảm bảo khá tốt đặc tính của thực phẩm về cả chất lượng dinh dưỡng cũng như cảm quan đồng thời giảm thời gian lạnh đông xuống 3-4 lần, hạn chế tổn thất khối lượng đến 1,5-2 lần. Phương pháp lạnh đông nhanh thường sử dụng cho thịt đông lạnh, phi lê cá, gà và sản phẩm đóng gói [23].3 Phương pháp lạnh đông cực nhanh (siêu nhanh) Lạnh đông nhanh được thực hiện bằng một trong ba phương pháp chung: ngâm trực tiếp thực phẩm hoặc các thực phẩm đóng gói trong một chất làm lạnh, tiếp xúc gián tiếp với chất làm lạnh ví dụ làm lạnh đông sau quả trong CO2 lỏng, N2 lỏng [34]. Thời gian lạnh đông sản phẩm cực nhanh chỉ khoảng 0,5-5 phút.

Do làm lạnh đông nhanh nên năng suất tăng đáng kể. Lạnh đông theo phương pháp này cấu trúc cũng như tính chất sản phẩm vẫn còn nguyên vẹn. Kỹ thuât lạnh đông cực nhanh, các tinh thể đá tạo thành ở dạng vô định hình nên không phá vỡ cấu trúc tế bào đồng thời còn tiêu diệt nhiều loại vi sinh vật. Người ta thường dùng Nito lỏng vì nito lỏng bay hơi ở áp suất thường cho nhiệt độ thấp - 196oC, nito lỏng gần như khí trơ nên hạn chế được quá trình oxy hóa sản phẩm.

Ở Việt Nam ta cũng đã tiến hành lạnh đông cực nhanh một số sản phẩm có giá trị cao.