Luận văn thạc sĩ nghiên cứu sự tạo phức của sắt iii với 1 2 pyridylazo 2 naphthol trong dung dịch nước và khả năng ứng dụng vào phân tích

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu nghiên cứu sự tạo phức của sắt iii với 1 2 pyridylazo 2 naphthol trong dung dịch nước và khả năng, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên nhân, đề xuất

Trường đại học

Đại Học Khoa Học Tự Nhiên

Chuyên ngành

Hóa Phân Tích

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Luận Án Thạc Sĩ

1999

70
1
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

1. PHẦN I. TÍNH CHẤT VÀ CÁC ỨNG DỤNG CỦA SẮT

1.1. Một số tính chất quan trọng của sắt

1.2. Một số ứng dụng của sắt

1.3. Các phương pháp tách và làm giàu sắt

1.4. Phương pháp kết tủa

1.5. Các phương pháp đo màu để xác định sắt

1.6. Một số loại thuốc thử thường được sử dụng

1.6.1. Thuốc thử thioxyanat

1.6.2. Thuốc thử O-Phenantrolin

1.6.3. Thuốc thử axit sunfosalixilic

1.6.4. Thuốc thử Mecapto axetat

1.6.5. Thuốc thử dipyridin - glioxal - dithiosemicabazon

1.6.6. Thuốc thử 2 axetyl - pyridazin

1.6.7. Thuốc thử bato - phenantrolin

1.6.8. Thuốc thử formyl desoxybenzoin

1.6.9. Thuốc thử 3 - metoxynitro sophenol

1.6.10. Thuốc thử etylen-chamin-bis-sunfosalisilic - andehit

1.6.11. Thuốc thử sufn-fcnyl - 2 - piridin- ketoxim

1.6.12. Một số loại thuốc thử mới

1.6.13. Thuốc thử PAN

2. PHẦN II. VẬT LIỆU THÍ NGHIỆM

2.1. Hóa chất cần thiết

2.2. Dụng cụ dung dịch chuẩn sdt (III)

2.3. Dụng cụ dung dịch chuẩn PAN

2.4. Kỹ thuật chiết

3. PHẦN III. NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC GIỮA SẮT (III) - PAN

3.1. Khảo sát sự tạo phức của sắt (III) với PAN

3.2. Khảo sát phổ của thuốc thử và phổ của phức

3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử

3.4. Khảo sát phổ hấp thụ của phức Fe(III) - PAN

3.5. Khảo sát ảnh hưởng pH đến sự tạo phức

3.6. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức

3.7. Xác định thành phần của phức

3.8. Phương pháp đồng phân tử gam

3.9. Phương pháp tỷ số mol

3.10. Khảo sát khoảng tuần theo định luật Beer

3.11. Khảo sát các ion cản

3.12. Xác định sắt (III) trong mẫu giả

3.13. Chuẩn bị mẫu giả

3.14. Xác định sắt (III) trong mẫu giả bằng phương pháp thêm

3.15. Xác định sắt (III) trong mẫu giả bằng phương pháp dung chuẩn

3.16. Chọn phương pháp xác định

3.17. Khảo sát khả năng chiết của phức

3.18. Khảo sát khả năng trao đổi trên nhựa anion của phức

3.19. Một số kết luận về phức Fe(III) - PAN

4. PHẦN IV. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG PHỨC SẮT (III) - PAN VÀO MỤC ĐÍCH PHÂN TÍCH

4.1. Xác định vi lượng sắt bằng phương pháp chiết trắc quang

4.2. Khảo sát phổ của thuốc thử và phức trong tương hữu cơ

4.3. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử trong tương hữu cơ

4.4. Khảo sát phổ của phức trong tương hữu cơ

4.5. Khảo sát ảnh hưởng pH đến quá trình chiết

4.6. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi đến quá trình chiết

4.7. Xác định hiệu suất chiết

4.8. Xây dựng dung chuẩn

4.9. Xác định hàm lượng l-x(III) trong mẫu giả bằng phương pháp chiết trắc quang

4.10. Xác định hàm lượng sắt trong nước cát 1 lần bằng phương pháp chiết trắc quang

4.11. Xác định hàm lượng Fe(II) và Fe(III) trong nước ngầm

4.12. Cách lấy mẫu và xử lý mẫu

4.13. Xác định hàm lượng Fe(III) trong mẫu

4.14. Xác định hàm lượng Fe(II) trong mẫu

5. NGHIÊN CỨU CƠ CHẾ PHÂN CÁCH TẠO PHỨC GIỮA ION Fe(III) - PAN

5.1. Xây dựng phương trình xác định cân bằng

5.2. Các phương trình tạo phức hydrox của ion Fe(III)

5.3. Cân bằng phân ly của thuốc thử PAN (HR)

5.4. Phản ứng giữa Fe(III) và PAN

5.5. Xây dựng đường biểu diễn mật độ quang vào pH của dung dịch

5.6. Xác định hằng số không thuận K^^

TÀI LIỆU THAM KHẢO

LỜI MỞ ĐẦU

LỜI CAM ĐOAN

PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol

Nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol (PAN) đã thu hút sự chú ý của nhiều nhà khoa học trong lĩnh vực hóa học phân tích. Phức hợp này không chỉ có tính chất hóa học đặc biệt mà còn có ứng dụng rộng rãi trong việc xác định ion sắt trong các mẫu môi trường. Sắt là một nguyên tố thiết yếu trong nhiều quá trình sinh học, và việc xác định chính xác nồng độ của nó là rất quan trọng.

1.1. Tính chất hóa học của sắt III và pyridylazo naphthol

Sắt III (Fe(III)) là một ion kim loại có tính oxi hóa mạnh, có khả năng tạo phức với nhiều hợp chất hữu cơ. Pyridylazo naphthol là một thuốc thử hữu cơ có khả năng tạo phức màu với ion sắt, tạo ra các phức hợp có màu sắc đặc trưng. Sự tương tác giữa Fe(III) và PAN tạo ra phức hợp có màu xanh, giúp dễ dàng nhận biết và xác định nồng độ sắt trong mẫu.

1.2. Ứng dụng của phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol

Phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol được sử dụng rộng rãi trong phân tích quang phổ. Nó cho phép xác định nồng độ sắt trong các mẫu nước, đất và thực phẩm. Phương pháp này có độ nhạy cao và có thể phát hiện nồng độ sắt thấp, giúp đảm bảo an toàn cho sức khỏe con người và môi trường.

II. Vấn đề và thách thức trong nghiên cứu phức hợp sắt III

Mặc dù nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol đã đạt được nhiều thành tựu, nhưng vẫn còn nhiều thách thức cần phải vượt qua. Một trong những vấn đề chính là sự ảnh hưởng của các ion khác trong mẫu đến kết quả phân tích. Các ion như đồng, chì và kẽm có thể gây ra sự can thiệp trong quá trình xác định sắt.

2.1. Sự can thiệp của các ion khác trong mẫu

Các ion kim loại khác có thể tạo phức với pyridylazo naphthol, dẫn đến kết quả phân tích không chính xác. Do đó, việc xác định và loại bỏ các ion này là rất quan trọng để đảm bảo độ chính xác của phương pháp phân tích.

2.2. Ảnh hưởng của pH đến sự hình thành phức hợp

pH của dung dịch cũng ảnh hưởng đến sự hình thành phức hợp giữa sắt III và pyridylazo naphthol. Ở pH quá cao hoặc quá thấp, khả năng tạo phức có thể giảm, dẫn đến kết quả phân tích không chính xác. Việc tối ưu hóa pH là cần thiết để đạt được kết quả tốt nhất.

III. Phương pháp nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol

Để nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol, nhiều phương pháp khác nhau đã được áp dụng. Các phương pháp này bao gồm phương pháp quang phổ, phương pháp sắc ký và phương pháp điện hóa. Mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng, và việc lựa chọn phương pháp phù hợp là rất quan trọng.

3.1. Phương pháp quang phổ trong phân tích

Phương pháp quang phổ là một trong những phương pháp phổ biến nhất để xác định nồng độ sắt trong mẫu. Phương pháp này dựa trên nguyên lý hấp thụ ánh sáng của phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol, cho phép xác định nồng độ sắt một cách nhanh chóng và chính xác.

3.2. Phương pháp sắc ký để tách và phân tích

Phương pháp sắc ký cũng được sử dụng để tách các phức hợp sắt III khỏi các ion khác trong mẫu. Phương pháp này giúp nâng cao độ chính xác của kết quả phân tích và giảm thiểu sự can thiệp từ các ion không mong muốn.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol đã chỉ ra rằng phương pháp này có thể được áp dụng hiệu quả trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Từ phân tích môi trường đến kiểm tra chất lượng thực phẩm, phức hợp này đã chứng minh được giá trị của nó trong việc xác định nồng độ sắt.

4.1. Ứng dụng trong phân tích môi trường

Phương pháp xác định sắt bằng pyridylazo naphthol đã được áp dụng thành công trong phân tích nước thải và nước ngầm. Kết quả cho thấy nồng độ sắt trong các mẫu này thường vượt quá giới hạn cho phép, cần có biện pháp xử lý kịp thời.

4.2. Ứng dụng trong kiểm tra thực phẩm

Trong ngành thực phẩm, việc xác định nồng độ sắt là rất quan trọng để đảm bảo an toàn cho sức khỏe người tiêu dùng. Phương pháp này đã được áp dụng để kiểm tra nồng độ sắt trong các sản phẩm thực phẩm chức năng và thực phẩm bổ sung.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu phức hợp sắt III

Nghiên cứu phức hợp sắt III với pyridylazo naphthol đã mở ra nhiều hướng đi mới trong lĩnh vực hóa học phân tích. Với những ứng dụng thực tiễn phong phú, phương pháp này hứa hẹn sẽ tiếp tục được phát triển và hoàn thiện trong tương lai.

5.1. Hướng nghiên cứu tiếp theo

Các nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc cải thiện độ nhạy và độ chính xác của phương pháp phân tích. Việc phát triển các thuốc thử mới có khả năng tạo phức với sắt III cũng là một hướng đi tiềm năng.

5.2. Tầm quan trọng của việc xác định sắt trong môi trường

Việc xác định nồng độ sắt trong môi trường không chỉ giúp bảo vệ sức khỏe con người mà còn góp phần bảo vệ hệ sinh thái. Do đó, nghiên cứu và phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả là rất cần thiết.

16/08/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

BO GIAO DUC VA DAO TAO DAI HOC QLOC GIA HA NOI TRirdNG D.\I HOC KHOA HOC TlTNHIEN LE THI \ INK NGHIEN ClfU ST; TAO PHLfC CUA SAT (EI) Y&L 1- (S - PYRIDYI.AZO)- 2 - NAPHTHOL TRONG DUNG DICH mJOC VA KHA NANG IfNG DUNG VAO PHAN TiCH Chuyen nganh: Hoa phan tich Ma so: 01. 03 LUAN AN THAC SI KHOA HOC HOA HOC Giao vien huong d§n: GS.TS Lam Ngoc Thu HANOI 11-1999 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MUC LUC MCfDAU 1 PHANI. Tinh chat va cac iJng dung ciia sat 2 1. Mot sotinh chat quan trong ciia sk 2 1.

Mot so ling dung cua sSt 3 1. Cac phuang phap tach va lam giau sat 4 1. Phuang phap ket tua 5 1. Cac phuang phap do mau de' xac dinh sat 5 1.

Mot so loai thuoc thu thuang duac sudung 5 1. Thuoc thu thioxyanal 5 1. Thuoc thu 0-Phenanlrolin 7 1. Thuoc thuaxit sunlosalixilic 8 1.

Thuoc ihu Mccaplo axetal 8 1. Thuoc thu dipyridin - glioxal - dithioscmicabazon 9 1. Thuoc thu 2 axetyl - pyridazin 9 1. Thuoc thu bato - phenantrolin 9 1.

Thuoc thuformyl desoxybenzoin 9 1. Thuoc thu 3 - metoxynitro sophenol 10 1. Thuoc thuetylen-chamin-bis-sunfosalisilic - andehit 10 1. Thuoc thu sufn- fcnyl - 2 - piridin- ketoxim 10 1.

Mot so loai thuoc thu moi 11 1. Thuoc thu PAN 16 PHANIl.KV THlATTHirc N(JHIEM 19 2. Hoa chat can thiet 19 2. Dicu chc dung dich chuan sdt (III) 19 2.

Dicu chc dung dich chuiui PAN 19 2. Ky ihual chict 20 PHAN III. NGHIEN CUD SI T.\0 PHUC GIUA SAl (III) - PAN 21 3. Khao sal su tao phuc cua sfit (111) vai PAN 21 3.

Khao sat ph6 cua thuoc ihu va pho cua phuc 21 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail. Khao sat pho hap thu cua thuoc thu 21 3. Khao sat pho hap thu cua phuc Fe(lll) - PAN 21 3. Khao sat anh huang pH den sir tao phiic 22 3.

Khao sat anh huang cua thai gian den su tao phuc 24 3. Xac dinh thanh phan cua phuc 25 3. Phuang phapdong phan tu gam 25 3. Phuang phap ty so'mol 27 3.

Khao sat khoang tuan theo dinh luat Beer 28 3. Khao sat cac ion can 30 3. Xac dinh sat (111) trong mSu gia 31 3. Chuan bi mSu gia 32 3.

Xac dinh sat (III) trong mSu gia bang phuang phap them 32 3. Xac dinh sat (111) trong mau gia bang phuang phap duang chualn 34 3. Chon phuang phap xac dinh 36 3. Khao sat kha nang chicl cua phii'c 36 3.

Khao sat kha nang trao doi tren nhua anion cua phuc 37 3. Mot so ket luan ve phuc Fe(III) - PAN 38 PHAN IV.NGHIEN ClOJ SlJ DUNG PHlTC SAT (III) - PAN VAO MUC DICH PHAN TICH 39 4. Xac dinh vi luang sat bang phuang phap chiet trac quang 39 4. Khao sat pho ciia thuoc thu va phiic trong tuang huu ca 39 4.1 Khao sat ph6 hap thu ciia thuoc thu trong tuang huu ca 39 4.

Khao sat pho ciia phuc trong tuang huu ca 40 4. Khao sat anh huang ciia pH den qua trinh chiet 41 4. Khao sat anh huang ciia dung moi den qua trlnh chiet 42 4. Xac dinh hieu suat chiet 45 4.

Xay dung duang chuan 46 4. Xac dinh ham luang l-c(IIi) irong mau gia bang phuang phap chiet trac quang 48 4. Xac dinh ham luang sat trong nuac cat 1 Ian bang phuang phap chiet trac quang 49 4. Xac dinh ham luong Fc(II) va Fe(lll) trong nuac ngam 50 4.

Cach lay m^u va xir ly mau 50 4. Xac dinh ham luong Fc(III) trong mau 50 4. Xac dinh ham luami Fe(II) irons mfiu 51 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail. Khao sat ph6 hap thu cua thuoc thir 21 3.

Khao sat ph6 hap thu ciia phuc Fe(III) - PAN 21 3. Khao sat anh huang pH den su tao phuc 22 3. Khao sat anh huang cua thai gian den su tao phuc 24 3. Xac dinh thanh phan cua phiic 25 3.

Phuang phap d6ng phan tirgam 25 3. Phuang phap ty so'mol 27 3. Khao sat khoang tuan theo dinh luat Beer 28 3. Khao sat cac ion can 30 3.

Xac djnh sat (III) trong mau gia 31 3. Chuan bi mau gia 32 3. Xac dinh sat (III) trong mau gia bang phuang phap them 32 3. Xac dinh sat (III) trong mau gia bang phuang phap duang chuan 34 3.

Chon phuang phap xac dinh 36 3. Khao sat kha nang chiet ciia phiic 36 3. Khao sat kha nang trao doi tren nhua anion ciia phuc 37 3. Mot so ket luan ve phiic Fe(III) - PAN 38 PHAN IV.NGHIEN CUU SlfDUNG PHlfC SAT (III) - PAN VAO MUC DICH PHAN TICH 39 4.

Xac dinh vi luang sat bang phuong phap chiet trac quang 39 4. Khao sat pho ciia thuoc thii* va phii'c trong tuang hiiu co 39 4.1 Khao sat ph6 hap thu ciia thuoc thii* trong tuang huu co 39 4. Khao sat ph6 ciia phiic trong tuang huu ca 40 4. Khao sat anh huang ciia pH den qua trinh chiet 41 4.

Khao sat anh huang cua dung moi den qua trinh chiet 42 4. Xac dinh hieu suat chiet 45 4. Xay dung duang chuan 46 4. Xiic dinh ham luong IxMllI) trong mau gia bang phuang phap chiet trac quang 48 4.

Xac dinh ham luang sat trong nuoc cat 1 Ian bang phuang phap chiet trac quang 49 4. Xac dinh ham luong Fc(ll) va Fe(IlI) trong nuac ngam 50 4. Cach lay mau xa xir ly mau 50 4. Xac dinh ham luong Fc(lII) trong mau 50 4.

Xac dinh ham lirang Fe(Il) irone miiu 51 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail. NGHIEN CCX CO CHE PHAN CSG TAO PHUC GIUA ION FEdlll-PAN XAC fi^HK,, 53 5.1-Xay dung phuong trinh xac dinh cache 53 5. Cac phuang trinh tao phuc h\drox cua ion Fe(III) 53 5. Can bang phan ly cua thuoc thu PAN (HR) 54 5.

Phan ung giija Fe(III) \ai PAN 54 5. Xay dung duang bieu dien mat do quang vao pH ciia dung dich 55 5. Xac dinh hang so khong h6n K^^ 58 KET LUAN CHUNG 59 TAI LifiUTHAM KHAO 60 Phan tieng Viet 60 Phan tieng Anh 61 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com MODfia Ngay nay, khi khoa hoc ky thuat phat trien manh me \'a ban than cac nguyen to vi lugng giu mot vai tro quan trong doi voi sir phat trien ciia dong thuc vat, viec thiia hoac thieu cac nguyen to vi luong deu khong co Igi cho doi song ciia chiing. Sat la m<3t nguyen to co tam quan trong doi v6\ nhieu nganh khoa hoc.

Sat va cac hgp chat ciia no co mat 6 hau het cac nganh cong nghiep va co gia tri Ion trong cac kim loai khai thac dugc. Ngoai ra, sat con la nguyen to khong the thieu dugc trong co the ciia dong thuc vat noi chung va con nguoi noi rieng. Trong co the con nguoi, lugng sat chiem til 0,006% den 0,007%) trong lugng co the. Lugng sat thijra hay thieu trong co the d6u co the' gay ra mot so benh nhu: so gan, huyet cip, thieu mau.

Trong co the ciia tre em dang Ion neu thieu mot lugng sat can thici cho CO the co the gay cho trc phat trien thi(:'u can doi va lam cho chi so thong minh se giam hoac gay ra mot so benh ve rang va mau. Do vay, vice xac dinh sat trong cac doi tugng la rat can thiet. Co rat nhieu phuong phap xac dinh sat, tuy tung loai mau ma nguoi ta sir dung cac phuong phap khac nhau nhu: phuong phap the' tich, phuong phap trong lugng, phuong phap trac quang va mgl so phuong phap hoa ly khac. Phuong phap trac quang la phuong phap thuong dugc su dung nhi^u vi phuong phap nay xet ve nhi6u mat thi no co nhung uu diem noi bat nhu: do lap lai ciia phep do cao, do chinh xac va do nhay dat yeu cau phan tich.

Mat khac, phuong phap nay voi cac phuong lien may moc khong qua dat, d^ bao quan, cho gia thanh phan tich re, phu hgp \di yeu cau cung nhu dieu kien ciia cac phong thi nghiem nuoc ta hien nay. Vi va\', chung toi chon phuong phap trac quang de nghien ciiu sir tao phuc ciia sal (III) voi thuoc thu PAN va xay dung phuong phap xac dinh Fc (III) trong nuoc. Ban luan xan na\- duoc thuc hien duoi sir huong dan ciia GS.TS Lam Ngoc Thu, Thac sT Nguyen Pham Ha tai phong thi nghiem VSL \'a Trung tam Hoa moi truong - Khoa Hoa - Trudng DH Khoa hoc tu nhicn -DH Quoc gia Ha noi. TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com CHUONGI JONG QUAN 1.

Tinh chat va cac urng dung cua sdt 1. Mot so tinh chat quan trong cua sat Sat la mot kim loai co boat tinh hoa hoc trung binh. Trong khong khi kho sat bi thu dong, nhung trong khong khi im sSt dl bj oxy hoa va bi phu mot lop sat hydrat hoa mau nau, xop nen khong bao ve duoc sat khoi bi oxy hoa tiep tuc 14]. Khi dun nong, sat tac dung v6i hau het cac phi kim [1].

Sat tao thanh day hgp chat sat (II) va sat (III) [43] Muoi sat (II) dugc lao thanh khi hoa tan sat vao trong ciic dung dich axit nitric. Quan trgng nhat la sat (III) sunfat hoac sat cuporot FeS04.7H20 Khi sat tac dung voi axit sunfuaric 20 - 30% thi phan ung xay ra: Fe + H.T Neu dun sat cuporot (FeS04.7H20) thi nuoc thoat ra ta thu dugc khoi mau trang khan FeS04. 0 nhiet do Ion hon 480'^C thi muoi khan nay se bi phan huy [3]. Hydroxit sat (II) Fe(0H)2 de trong khong khi se bi oxy hoa chuyen thanh hydroxit sat (III) Fe(OH), mau nau do.

co cau hinh bat dien. Ngoai ra sat con co so phoi tri la 4 co cau hinh tu dien nhu: FeC^" ; [Fe(CN)J-. [34] TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Phuc dien hinh ciia sat la K4[Fe(CN)6] .O ket tinh mau vang dl tan trong nuoc. Day la thuoc thii, dac trung diing de nhan biet ion Fe (III).

Khi co mat ion Fe (III) se tao thanh ket tiia mau xanh Berlin, phan ung xay ra theo phuong trinh: 4Fe-^^ + 3[Fe(CN)J = Fe4[Fe(CN)6]3 i Moi truong gay anh huong rat nhieu den qua trinh oxy hoa sat (II) len sat (III). Trong moi truong axit ion sat (II) ben hon la moi trudng kiem, trong moi truong ki6m sat (II) chong bi oxi hoa len sat (III). 6H2O - Muoi Mohr [1] Ion sat (III) va hgp chat cua no rat pho bien. Trong dung dich no co mau vang nhat va d^ dang thiiy phan cho ta dung dich mau vang nau.

Day la mot dac diem quan trong ciia ion sat (III). to 2Fe(OH)3 ^Fe^O^+SH^O Oxit sat (III) khong tan trong nuoc, co the tan mot phan trong kiem dac hay cacbonathydrazin; hydroquinon; hydroiodua. Khi no tac dung voi ion sat (II) cho ket tiia dac trung mau xanh tuyec - bin.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ