BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO. TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LƯU TRƯỜNG GIANG NGHIÊN CỨU TỎNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CÁC DAC TRUNG CUA VAT LIEU HYDROXYAPATIT DI TU VO TRUNG UNG DUNG TRONG TAI TẠO XƯƠNG LUAN VAN THAC SI KHOA HOC KY THUAT HOA HOC HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYEN KIM NGA HA NOI - 2016 TOI CAM ON Em xin gửi lời câm ơn sân sắc nhất tới PGS.TS Nguyễn Kim Ngà đã tận tình hưởng dan cm trong suốt thời gian thực hiện dễ tài luận vẫn nay. Ea xin chân thành cẩm ơn cáo cản bộ, giảng viên của bộ tôn Hóa Võ Cơ Đại Cương, cũng như các thầy giáo, cô giáo đang công tác tại Viện Kỹ Thuật Hóa Học, Đại Hoe Bach Khoa Hà Nội đã lạo điều kiện thuận lợi cho em nghiên cứu và hoàn thành luận văn cũng như trong, sướt quá trình học tập, ‘Xin cảm ơn gia dinh, các anh chị em, bạn bè đã động viên tình thân, giúp đỡ dễ tôi có thể hoàn thành cuỗn luận văn này! Học viên Tu Trường Giang TỒI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những kết quả được trình bay trong han van là những kết quả của riêng tôi, có được sau quả trình tìm hiểu, nghiên cứu và thí nghiệm lâu đải dưới sự hướng dẫn của PGB.TS Nguyễn Kia Ngà, Viện Kỹ Thuật lléa liẹc Trường Dai Loe Bách Khoa Hà Nội. Các kết quả, số liệu trong luận văn là trung thực và không trùng lập với các dẻ tài khảo.
Lưu Trường Giang ĐANH MỤC BẰNG Bảng ï: So sánh HydrayapaHl từ các nguôn nguyên liệu khác nhan eevee OF Bang 2: Các thành phần cơ bản có trong vỏ trứng trắng và vỏ trứng xé. Bảng 3: Thành phan ian trong huyết tương và dung dich SBF - se. 38 Đảng 4: Thành phân các chất có trong dụng dịch SBF. 39 Bang 5: So đồ muãi cấy vật ligu mang HAp/PDLLA trong dung dich SBF ow.
39 Bang 6: Hinh thai hoc và kích thước của HÁp. Bảng 7: Thành phần %6 thao khối lượng mẫu Ÿi-I2 Bảng 8: Tỉ lệ Ca của mẫu S1-12 theo số mol 47 Bang 9: Kich theéc hat nano HAp tổng hợp tie VO WU oo. oc coe oe coe oe os oe oe ve on eee Bảng ï0: Các nhóm đặc trưng tương ứng số sóng mẫu HAp-CTAB ca se. 552 Bảng 11: các nhóm đặc trưng tương ứng số sông mẫu HAp-P123.33 Bảng 12: tý lệ thành phần nguyên tổ trong mẫu 1IAp-CTAB tông họp từ vỏ trứng.S5 Bảng 13: Thành phân trong bông apatit phải triển trên vậi liệu nuôi câu.
60 MỤC LỤC TRANG PHU BÌA. LOT CAM ON. LOL CAM BOAN „ MẸC LỤC DANH MỤC KÝ HIỆU, CHU VIRT TAT. DANH MỤC BẰNG DANH MỤC ĐỎ THỊ, HÌNH VE THIÂN MỞ BẢU.
CHUONG 1: TONG QUAN NGHIEN CUU 11 TONG QUAN VE HYDOXYAPATIT. Cau tao—tinh chải 1. Hydroxyapali(— đối lượng nghiền cứu nhiều tiềm năng úng dụng. Các phương pháp tổng hợp hydroxyapatit 1.
Phương hướng nghiên cứu hiện tại 12. VŨ TRỨNG_— ĐẶC ĐIỂM CẤU LẠO_— TIỀM NĂNG ỨNG DỤNG 121. Vỏtrững nguồn nguyên liệnlý trổng tổng hợp hydroxyapati. Cảu lạo— thành nhẳn võ (rứng.
Phương phảp chế tạo HÁp lừ võ trúng, CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM NGHIÊN CỨU. DIÊU KIỆN TÓNG HỢP VẤT LIỆU. Dụng cụ, thiết bị 212. Xae djuk didu ki chất hoạt động bề mặt.
Téng hop Hydroxyapatit di tir vé trứng.23, Các phương pháp xác định đặc trung cấu trúc vật Hệu. Thử nghiệm xác định hoạt tính vậtliệu. CHƯNNG 3: KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN. ANH HUONG CUA NONG DO CHAT HOAT DONG BE MAT VA THO] GIAN THỦY NHIỆT ĐẺN HỈÌNH THÁI HỌC VÀ KÍCH THƯỚC CUA HAT NANO HYDROXYAPATIT.
Ka qua phan lich SEN 3. Kết quả phân tíchXRD. KếtquãIR VÀ FDS. Cœchế quá trình tẳng hợp.
CAC TINH CHAT CUA HAT NANO HYDROXYAPATIT TONG HỢP TỪ VÕ TRUNG BANG PHƯƠNG PHAP THUY NHIỆT DƯỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA CHÁT HOẠT DONG BE MAT CTAR VA P123. Kế guả phân lich SEM 322. Két qua phan tich IR. Kétqua nhân tích XI).
Kết quả phân lích EDX. DÁNH GIÁ HOAT TINH SINH HOC CUA VAT LIEU HAP TU VO TRUNG. Kết quả nhân tich SEM. Kél qua phan lich EDX.
KET LUAN VA KIEN NCHL. TÀI LIỆU THAM KHẢO. PHAN MO PAD Linh vue y sinh noi chung và kỹ thuật mồ xương nói riêng đang ngảy gàng được quan tâm nghiên cứu nhằm đáp ứng nữm cầu thay thế, chữa trị các mô cứng bị khiếm khuyết trong cơ thể do lại nạn hoặc bằm sinh, lão hóa. Trong nhiễu thập kỷ qua, nhiều loại vật liệu đã được giới khoa học nghiên cứu, tim hiểu để đưa vào ứng dụng trong kỹ thuật mô xương.
trong số đó, vật liệu hydroxyapatit (HAp) nhận được sự chú ý nhiễu nhất do những lính chất đặc biệt của nó. Hydroxyapalit là một loại canxi phốt phát được tìm thấy nhiều nhất trong xương và rằng của động vật, nỏ có hoạt tình sinh học và tinh tương hợp sinh học cao, tạo các liên kết simh hóa với các Lế bảo, đầy nhanh quá trinh sinh trưởng và phát triển của các nguyên bảo xương, giúp hình thành xương non nhanh chóng mà không bi co thé dao thai. [ign nay, các nhà khoa học đang Tập trung, tìm hiểu các phương pháp dé điều chế hvdroxyapatiL có kích thước nano (có ÍL nhất 7 chiểu < 100 nm) do hoạt tính của chúng cao gấp nhiều lần HAp có kich thước lớn. Ngoài ra, việc sử đựng các nguồn nguyên liên thiên nhiên, đắc biệt là các loại chất thải trông nghiệp vào quá trình điều chế Lỗng hợp HAp cũng được đây man, vừa có thế chế tạo hạt IIAp sinh học, an toàn với cơ thể con người, đồng thời giúp xử lý một lượng, lớn các loại chât thải sinh học, bảo vệ môi trường ®> Lý do chọn để tài Ö nước ta, vật liệu hyđroxyapatit cũng được nghiên cứu từ lâu, trang đỏ cũng có nhiều nghiên cứu hưởng đến việc sử dụng một loại chất thải nông nghiệp là vỗ trứng dễ tổng hợp hydroxyapatit.
Tuy nhiên, hấu hết các nghiên cửu đều chưa giảnh sự quan tâm đúng mực đến việc phải chế tạo ra ITAp có hình thái học phủ hợp và có kích thước nano cho cae img dung y sinh, nhất là trong lĩnh vực cấy ghép mô xương. Nhằm bổ sung và hoàn thiện thêm kiến thức vẻ vấn đề này, tôi đã lựa chọn dé tai: “Nghién ctu tổng hợp và xác định các đặc trưng của vật Hệu IIydroxyapatit đi từ vỏ trứng ứng dụng frong tái tạo xương”. DANH MỤC ĐÓ THỊ, HỈNH VẼ, Linh 1: Công thức cầu tạo của IIydrexyapatit. Hình 2: Cầu trúc mang tinh thé Hydroxyapatit ¬—.
Hình 3: Các tình thể H¿Ip kết tình trong tự nhiền. THình 4: Phương pháp phản ứng phá phầm trong tổng hợp 114p J Hình 5: Phương pháp hóa cơ sử dung bi (béng) nghién. Linh 6: Phương phán kết tùa cơ bản trong tổng hợp ITAp. Hin 7: Phuong phap Sol-Gel.
- 21 Hình 8: So sánh sự phải tiễn của cúc bại nano HAp trong diều kiện thường và diéu kiện thủy nÏuệt. DD Tình 9: Phương pháp thủy nhật lũng hop Hydroxyapatit 2 B38 Hinh 10: Mét sé nguyén ligu ty nhién duoc sit dung trong téng hop HAp. 25 Hinh 11: So dé titn hanh tong hop Hydroxyapatit str dung CTAB. Hinh 12: So dé tong hop Hydroxyapatit si dung P123.
1lình 13: Kết quả ảnh chup SEM céc mau LiAp theo néng d& CL! khác nhau. Hinh 14: Kết quả ảnh clrup SEM các mẫu Hiáp có thời gian thủy nhiệt khác nhau. Hinh 15: Gidn dé XRD cae mau HAp voi nẵng dộ C18 khác nhau. 44 1lình 16: Giản đồ phổ hồng ngoạt IR và giản đề phân tích thành phần mẫu 1T4p.46 Hình 17: Cơ chế quá trình tông hợp HAp sử dụng chất hoạt động bê mặt CTAB.
48 1lình 18: Ính chụp SEM mau LLAp tông hợp từ vỏ trứng. Hình 19: Giản đồ phố hồng ngoại các mẫu H.4p tang hợp từ vô ứng.$2 Hình 20: Giản dỗ nhiều xạ Ha X các mẫu HÂp tổng hợp từ vô trứng,.34 Hinh 21: Gidn dé phé tan sắc năng lượng HIOX mẫu Hu4p tông hợp từ vỏ trứng. 55 Hinh 22: Anh chup SEM mau HAp-CTAB tong hop từ vỏ trừng sau khi nuôi cấy. 37 Tình 23: Giản dỗ phô EDX mẫu H.Ap-CTAB từ vô trứng sau nuôi cấy 3 ngày.
39 1lình 24: Giản để phổ H2X mẫu [lAp-C7AB từ vỗ trừng sau nưôi cấy 10 ngày. 59 PHAN MO PAD Linh vue y sinh noi chung và kỹ thuật mồ xương nói riêng đang ngảy gàng được quan tâm nghiên cứu nhằm đáp ứng nữm cầu thay thế, chữa trị các mô cứng bị khiếm khuyết trong cơ thể do lại nạn hoặc bằm sinh, lão hóa. Trong nhiễu thập kỷ qua, nhiều loại vật liệu đã được giới khoa học nghiên cứu, tim hiểu để đưa vào ứng dụng trong kỹ thuật mô xương. trong số đó, vật liệu hydroxyapatit (HAp) nhận được sự chú ý nhiễu nhất do những lính chất đặc biệt của nó.
Hydroxyapalit là một loại canxi phốt phát được tìm thấy nhiều nhất trong xương và rằng của động vật, nỏ có hoạt tình sinh học và tinh tương hợp sinh học cao, tạo các liên kết simh hóa với các Lế bảo, đầy nhanh quá trinh sinh trưởng và phát triển của các nguyên bảo xương, giúp hình thành xương non nhanh chóng mà không bi co thé dao thai. [ign nay, các nhà khoa học đang Tập trung, tìm hiểu các phương pháp dé điều chế hvdroxyapatiL có kích thước nano (có ÍL nhất 7 chiểu < 100 nm) do hoạt tính của chúng cao gấp nhiều lần HAp có kich thước lớn. Ngoài ra, việc sử đựng các nguồn nguyên liên thiên nhiên, đắc biệt là các loại chất thải trông nghiệp vào quá trình điều chế Lỗng hợp HAp cũng được đây man, vừa có thế chế tạo hạt IIAp sinh học, an toàn với cơ thể con người, đồng thời giúp xử lý một lượng, lớn các loại chât thải sinh học, bảo vệ môi trường ®> Lý do chọn để tài Ö nước ta, vật liệu hyđroxyapatit cũng được nghiên cứu từ lâu, trang đỏ cũng có nhiều nghiên cứu hưởng đến việc sử dụng một loại chất thải nông nghiệp là vỗ trứng dễ tổng hợp hydroxyapatit. Tuy nhiên, hấu hết các nghiên cửu đều chưa giảnh sự quan tâm đúng mực đến việc phải chế tạo ra ITAp có hình thái học phủ hợp và có kích thước nano cho cae img dung y sinh, nhất là trong lĩnh vực cấy ghép mô xương.
Nhằm bổ sung và hoàn thiện thêm kiến thức vẻ vấn đề này, tôi đã lựa chọn dé tai: “Nghién ctu tổng hợp và xác định các đặc trưng của vật Hệu IIydroxyapatit đi từ vỏ trứng ứng dụng frong tái tạo xương”. DANH MỤC ĐÓ THỊ, HỈNH VẼ, Linh 1: Công thức cầu tạo của IIydrexyapatit. Hình 2: Cầu trúc mang tinh thé Hydroxyapatit ¬—. Hình 3: Các tình thể H¿Ip kết tình trong tự nhiền.
THình 4: Phương pháp phản ứng phá phầm trong tổng hợp 114p J Hình 5: Phương pháp hóa cơ sử dung bi (béng) nghién. Linh 6: Phương phán kết tùa cơ bản trong tổng hợp ITAp.