Khóa Luận: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp Sol-Gel

Khóa luận tốt nghiệp: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp Sol-Gel. Tìm hiểu quy trình và ứng dụng tiềm năng của vật liệu.

• Tác giả: Võ Thị Thanh Hiền
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Anh Tiến
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
• Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp Sol-Gel
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2014
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• MỤC LỤC
• DANH MỤC HÌNH VẼ VA BANG BIỂU
• 1. CHƯƠNG 1: Công nghệ nano và vật liệu nano
• 1.1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano
• 1.2. Một số phương pháp tông hợp vật liệu nano oxit
• 1.3. Phương pháp đồng kết tủa
• 1.4. Phương pháp sol-gel
• 1.5. Một số ứng dụng của vật liệu nano
• 2. CHƯƠNG 2: TH NGHI C
• 2.1. Tổng hợp vật liệu nano NiFe;O, bằng phương pháp sol-gel
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ: THẢO LUAN
• 3.1. Câu trúc và tinh chat của vật liệu nano NiFe;O, tong hợp bằng phương pháp sol-gel
• 3.2. KẾT quả phân tích TGA/DTA
• 3.3. KẾT quả nhiễu xạ XRD
• 3.4. Kế quả SEM và TEM
• KẾT LUẬN và KIẾN NGHỊ
• LỜI MỞ ĐẦU

Tóm tắt

I. Khám phá vật liệu nano NiFe2O4 Tổng quan và tiềm năng

Trong kỷ nguyên của khoa học vật liệu, công nghệ nano đã mở ra những hướng đi đột phá, đặc biệt trong việc chế tạo các hợp chất với tính năng ưu việt. Một trong những vật liệu nổi bật là vật liệu nano NiFe2O4, hay còn gọi là ferit niken. Hợp chất này thuộc nhóm vật liệu ferit có cấu trúc spinel nghịch đảo, một cấu trúc tinh thể đặc biệt mang lại cho nó những tính chất từ độc đáo và tiềm năng ứng dụng rộng lớn. Sự quan tâm đến hạt nano từ tính NiFe2O4 ngày càng tăng do khả năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực từ y sinh, lưu trữ dữ liệu, đến xúc tác và xử lý môi trường. Việc nghiên cứu các phương pháp tổng hợp hiệu quả để kiểm soát kích thước, hình thái và độ tinh khiết của vật liệu này là một nhiệm vụ trọng tâm của hóa học vô cơ hiện đại. Trong bối cảnh đó, khóa luận hóa học tập trung vào việc tổng hợp NiFe2O4 ở kích thước nanomet không chỉ đóng góp vào kho tàng kiến thức khoa học mà còn mở đường cho các ứng dụng thực tiễn. Hiểu rõ về bản chất, cấu trúc và các phương pháp chế tạo vật liệu nano NiFe2O4 là bước đầu tiên và quan trọng nhất để khai thác tối đa tiềm năng của nó, đáp ứng các yêu cầu ngày càng khắt khe của công nghệ và đời sống.

1.1. Giới thiệu ferit niken NiFe2O4 và cấu trúc spinel

Ferit niken (NiFe2O4) là một hợp chất gốm sứ từ tính với công thức hóa học chung là AB₂O₄, thuộc nhóm ferit spinel. Điểm đặc trưng của nó là cấu trúc spinel nghịch đảo. Trong cấu trúc này, các ion oxy (O²⁻) tạo thành một mạng lập phương tâm mặt, hình thành hai loại lỗ trống: tứ diện (A) và bát diện (B). Khác với spinel thuận, trong NiFe2O4, các ion hóa trị hai Ni²⁺ chiếm vị trí bát diện (B), trong khi các ion hóa trị ba Fe³⁺ được phân bố đều ở cả hai vị trí tứ diện (A) và bát diện (B). Sự phân bố cation đặc biệt này là nguồn gốc tạo ra các tính chất từ quan trọng của vật liệu, biến nó thành một vật liệu sắt từ mềm với nhiều ứng dụng trong công nghệ cao. Cấu trúc này cũng mang lại cho vật liệu độ bền hóa học và nhiệt độ cao.

1.2. Vai trò của công nghệ nano trong hóa học vật liệu

Công nghệ nano là ngành khoa học nghiên cứu và chế tạo các vật liệu có ít nhất một chiều kích thước trong khoảng từ 1 đến 100 nanomet. Ở kích thước này, vật liệu thể hiện những tính chất vật lý, hóa học và sinh học hoàn toàn khác biệt so với dạng khối. Tỷ lệ diện tích bề mặt trên thể tích tăng đột biến làm tăng mạnh hoạt tính bề mặt, đặc biệt quan trọng cho các ứng dụng xúc tác quang. Các hiệu ứng lượng tử cũng trở nên rõ rệt, ảnh hưởng đến tính chất quang và điện từ. Trong hóa học, việc áp dụng công nghệ nano cho phép tạo ra các vật liệu mới với độ tinh khiết cao, cấu trúc đồng nhất và tính năng được kiểm soát chặt chẽ, mở ra tiềm năng lớn trong sản xuất pin, cảm biến, y sinh và xử lý ô nhiễm.

II. Thách thức tổng hợp NiFe2O4 Vì sao cần phương pháp sol gel

Việc tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 không phải là một quá trình đơn giản. Mục tiêu chính là tạo ra sản phẩm có kích thước hạt nhỏ, phân bố đồng đều, độ tinh khiết cao và cấu trúc pha mong muốn. Tuy nhiên, nhiều phương pháp truyền thống gặp phải những rào cản đáng kể. Ví dụ, phương pháp đồng kết tủa, dù đơn giản và nhanh chóng, thường tạo ra các hạt có kích thước lớn, không đồng đều và dễ bị kết tụ. Điều này làm hạn chế hiệu quả ứng dụng của vật liệu. Để khắc phục những nhược điểm này, phương pháp sol-gel nổi lên như một giải pháp ưu việt. Phương pháp này cho phép kiểm soát quá trình tổng hợp ở cấp độ phân tử, bắt đầu từ dung dịch các tiền chất hóa học. Quá trình thủy phân và ngưng tụ diễn ra chậm và đồng nhất, giúp tạo ra một mạng lưới gel ba chiều chứa các ion kim loại phân tán đều. Nhờ vậy, sản phẩm cuối cùng sau quá trình nung có độ đồng nhất cao, kích thước hạt nhỏ và dễ dàng kiểm soát được pha tinh thể. Chính khả năng này làm cho sol-gel trở thành phương pháp được ưu tiên lựa chọn trong các nghiên cứu và khóa luận hóa học hiện đại về vật liệu nano.

2.1. Hạn chế của các phương pháp tổng hợp truyền thống

Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit truyền thống như đồng kết tủa hay phản ứng pha rắn đều có những hạn chế nhất định. Phương pháp đồng kết tủa tuy dễ thực hiện nhưng rất khó kiểm soát tốc độ kết tủa, dẫn đến sản phẩm có sự phân bố kích thước hạt rộng và dễ kết tụ mạnh. Theo tài liệu gốc, phương pháp này làm cho "kích thước hạt vẫn còn lớn, không đồng đều". Trong khi đó, phương pháp pha rắn đòi hỏi nhiệt độ phản ứng rất cao, tiêu tốn nhiều năng lượng và sản phẩm cuối cùng thường có kích thước lớn, không phù hợp với mục tiêu chế tạo vật liệu nano. Những hạn chế này thúc đẩy việc tìm kiếm các phương pháp hóa học ướt tiên tiến hơn.

2.2. Ưu điểm vượt trội của phương pháp sol gel trong tổng hợp

Phương pháp sol-gel mang lại nhiều lợi thế quyết định. Thứ nhất, nó cho phép trộn lẫn các tiền chất ở cấp độ phân tử, đảm bảo sản phẩm cuối cùng có độ đồng nhất hóa học rất cao. Thứ hai, quá trình tổng hợp diễn ra ở nhiệt độ tương đối thấp so với các phương pháp pha rắn, giúp tiết kiệm năng lượng. Thứ ba, phương pháp này cho phép kiểm soát chặt chẽ các thông số thực nghiệm như pH, nồng độ, nhiệt độ, từ đó điều khiển được kích thước hạt, hình thái và cấu trúc của vật liệu. Tài liệu nghiên cứu nhấn mạnh rằng sol-gel giúp "tạo ra được vật liệu đơn pha và có kích thước nanomet", khắc phục hiệu quả các nhược điểm của phương pháp đồng kết tủa.

III. Hướng dẫn quy trình tổng hợp nano NiFe2O4 bằng sol gel

Quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp sol-gel là một chuỗi các bước hóa học được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo chất lượng sản phẩm cuối cùng. Trọng tâm của quy trình này là việc tạo ra một hệ gel đồng nhất từ các tiền chất hóa học, sau đó chuyển hóa gel này thành oxit tinh thể thông qua quá trình nung. Trong nghiên cứu được đề cập, tác nhân tạo gel Polyvinyl alcohol (PVA) được sử dụng. PVA đóng vai trò như một polymer tạo mạng lưới không gian, giúp các ion kim loại Ni²⁺ và Fe³⁺ phân tán đều và ngăn chặn sự kết tụ sớm. Quá trình bắt đầu bằng việc hòa tan các muối nitrat của niken và sắt. Dung dịch này sau đó được trộn với dung dịch PVA. Việc điều chỉnh pH và gia nhiệt có kiểm soát sẽ thúc đẩy quá trình thủy phân và ngưng tụ, dần dần biến dung dịch (sol) thành một khối keo đặc (gel). Gel này sau đó được sấy khô để loại bỏ dung môi và cuối cùng được nung ở nhiệt độ cao để phân hủy các chất hữu cơ và hình thành pha ferit niken tinh thể. Mỗi bước trong quy trình đều có vai trò quan trọng, quyết định đến đặc trưng cấu trúc vật liệu cuối cùng.

3.1. Lựa chọn tiền chất hóa học và vai trò của tác nhân PVA

Việc lựa chọn tiền chất hóa học là bước khởi đầu quan trọng. Trong khóa luận này, các muối Ni(NO₃)₂·6H₂O và Fe(NO₃)₃·9H₂O được sử dụng vì chúng dễ tan trong nước và dễ bị phân hủy nhiệt. Tác nhân tạo gel được chọn là Polyvinyl alcohol (PVA). PVA là một polymer tan trong nước, có khả năng tạo phức với các ion kim loại. Trong quá trình gia nhiệt, các chuỗi PVA tạo thành một mạng lưới ba chiều, bẫy các ion kim loại vào trong cấu trúc của nó. Điều này không chỉ đảm bảo sự phân tán đồng nhất của các cation mà còn ngăn chặn chúng kết tụ thành các hạt lớn, giúp kiểm soát kích thước hạt nano hiệu quả hơn so với việc dùng axit citric hay etylen glycol.

3.2. Các bước cốt lõi Thủy phân ngưng tụ và quá trình nung

Quy trình được mô tả trong tài liệu gốc bao gồm các bước chính. Đầu tiên là chuẩn bị dung dịch muối và dung dịch PVA. Sau đó, hai dung dịch được trộn lẫn, điều chỉnh pH=4 và khuấy từ liên tục ở 80°C cho đến khi tạo thành gel đặc. Giai đoạn này là quá trình thủy phân và ngưng tụ. Gel sau đó được sấy ở 150°C trong 4 giờ để loại bỏ nước và dung môi, thu được khối xốp. Bước cuối cùng và quyết định là quá trình nung. Dựa trên kết quả phân tích nhiệt TGA/DTA, nhiệt độ nung được lựa chọn trong khoảng 600°C - 800°C. Quá trình này nhằm phân hủy hoàn toàn PVA và các gốc nitrat, đồng thời thúc đẩy các phản ứng pha rắn để hình thành cấu trúc tinh thể spinel của NiFe2O4.

IV. Cách đặc trưng cấu trúc và tính chất vật liệu NiFe2O4

Sau khi tổng hợp thành công, việc đặc trưng cấu trúc vật liệu là bước không thể thiếu để đánh giá chất lượng sản phẩm. Đây là giai đoạn cung cấp bằng chứng khoa học xác thực về sự hình thành của vật liệu nano NiFe2O4, cũng như các tính chất quan trọng của nó. Nhiều kỹ thuật phân tích hiện đại được sử dụng để cung cấp một cái nhìn toàn diện. Phân tích XRD (Nhiễu xạ tia X) là công cụ cơ bản để xác định thành phần pha và cấu trúc tinh thể, khẳng định sự hình thành của pha spinel NiFe2O4. Để quan sát trực tiếp hình thái và kích thước hạt, các kỹ thuật hiển vi điện tử như SEM (Hiển vi điện tử quét) và TEM (Hiển vi điện tử truyền qua) được áp dụng. Cuối cùng, để khảo sát đặc tính quan trọng nhất của vật liệu này, tính chất từ của NiFe2O4 được đo bằng từ kế mẫu rung (VSM). Kết quả từ VSM cung cấp các thông số như từ độ bão hòa, từ dư và lực kháng từ, giúp phân loại vật liệu và định hướng ứng dụng. Mỗi phương pháp cung cấp một mảnh ghép thông tin, và khi kết hợp lại, chúng tạo nên một bức tranh hoàn chỉnh về sản phẩm từ báo cáo thí nghiệm hóa lý.

4.1. Phân tích XRD Xác định cấu trúc tinh thể và độ tinh khiết

Phân tích XRD là phương pháp nền tảng để xác nhận sự hình thành của pha mong muốn. Giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng. Bằng cách so sánh vị trí và cường độ của các đỉnh này với dữ liệu chuẩn (JCPDS), có thể xác định chính xác thành phần pha của mẫu. Nghiên cứu cho thấy, ở nhiệt độ nung 700°C, các đỉnh nhiễu xạ hoàn toàn trùng khớp với pha spinel NiFe2O4 đơn, cho thấy sản phẩm có độ tinh khiết cao. Trong khi đó, ở 600°C mẫu còn lẫn tạp chất và ở 800°C xuất hiện sản phẩm phụ. Dữ liệu XRD cũng được dùng để ước tính kích thước tinh thể trung bình thông qua công thức Scherrer.

4.2. Khảo sát hình thái qua hiển vi điện tử SEM và TEM

Kính hiển vi điện tử SEM và TEM cung cấp hình ảnh trực quan về hình thái và kích thước của các hạt nano từ tính. Ảnh SEM cho thấy hình thái bề mặt của khối vật liệu. Kết quả trong khóa luận cho thấy ở 700°C, vật liệu tạo thành có kích thước hạt khoảng 30-40 nm, tương đối đồng nhất nhưng có xu hướng kết tụ. Ảnh TEM, với độ phân giải cao hơn, cho phép quan sát các hạt riêng lẻ, xác nhận kích thước nanomet và cho thấy các hạt có hình dạng gần cầu. Sự tách biệt của các hạt trong ảnh TEM chứng tỏ hiệu quả của việc sử dụng PVA trong việc ngăn ngừa kết tụ mạnh.

4.3. Đo lường tính chất từ của NiFe2O4 bằng từ kế mẫu rung VSM

Từ kế mẫu rung (VSM) được sử dụng để vẽ đường cong từ trễ (M-H), từ đó xác định các đặc trưng từ tính cốt lõi. Kết quả đo cho thấy tính chất từ của NiFe2O4 phụ thuộc mạnh vào nhiệt độ nung. Khi nhiệt độ tăng từ 600°C lên 800°C, từ độ bão hòa (Ms) tăng lên, điều này là do kích thước hạt tăng và độ tinh thể hóa tốt hơn. Lực kháng từ (Hc) của các mẫu nung ở 600°C và 700°C đều nhỏ (dưới 100 Oe), chứng tỏ đây là vật liệu sắt từ mềm. Đặc tính này rất quan trọng cho các ứng dụng như lõi biến thế, vật liệu hấp thụ sóng điện từ và trong y sinh.

V. Bí quyết tối ưu tính chất từ và ứng dụng của nano NiFe2O4

Kết quả từ khóa luận hóa học đã chỉ ra rằng việc kiểm soát các điều kiện tổng hợp, đặc biệt là nhiệt độ nung, là bí quyết để tối ưu hóa đặc trưng cấu trúc vật liệu và tính chất từ của nano NiFe2O4. Dữ liệu thực nghiệm cho thấy nhiệt độ 700°C là điều kiện lý tưởng để tạo ra vật liệu nano NiFe2O4 đơn pha, có độ tinh thể hóa cao và kích thước hạt đồng đều. Ở nhiệt độ này, vật liệu thể hiện các đặc tính từ tốt, điển hình của một vật liệu sắt từ mềm. Những đặc tính này mở ra nhiều tiềm năng ứng dụng thực tiễn. Với diện tích bề mặt lớn và tính chất bán dẫn, hạt nano từ tính NiFe2O4 là một ứng cử viên sáng giá cho ứng dụng xúc tác quang, đặc biệt trong việc phân hủy Methylene Blue và các chất ô nhiễm hữu cơ khác trong nước. Khả năng thu hồi dễ dàng bằng từ trường ngoài cũng là một lợi thế lớn. Ngoài ra, tính tương hợp sinh học và khả năng điều khiển bằng từ trường giúp NiFe2O4 có tiềm năng trong các ứng dụng y sinh như dẫn truyền thuốc và tăng thân nhiệt điều trị ung thư, khẳng định giá trị to lớn của các nghiên cứu cơ bản trong lĩnh vực này.

5.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến kích thước và pha vật liệu

Nghiên cứu đã chứng minh một cách rõ ràng rằng nhiệt độ nung là yếu tố quyết định. Kết quả XRD cho thấy ở 600°C, pha spinel mới bắt đầu hình thành và còn lẫn tạp chất. Khi tăng lên 700°C, vật liệu đạt trạng thái đơn pha tinh khiết với cấu trúc spinel rõ nét. Tuy nhiên, khi nung ở 800°C, nhiệt độ quá cao dẫn đến sự phân hủy một phần và hình thành sản phẩm phụ, làm giảm độ tinh khiết. Ảnh SEM cũng xác nhận rằng nhiệt độ cao hơn dẫn đến kích thước hạt lớn hơn do sự phát triển của các hạt tinh thể. Do đó, việc lựa chọn nhiệt độ nung 700°C là một sự tối ưu hóa quan trọng.

5.2. Tiềm năng ứng dụng trong xúc tác quang và xử lý môi trường

Nhờ kích thước nanomet, vật liệu nano NiFe2O4 có diện tích bề mặt riêng rất lớn, làm tăng số lượng các tâm hoạt động. Đây là điều kiện lý tưởng cho các ứng dụng xúc tác quang. NiFe2O4 có thể hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến để tạo ra các cặp electron-lỗ trống, từ đó sinh ra các gốc tự do có khả năng oxy hóa mạnh để phân hủy Methylene Blue và các chất màu hữu cơ độc hại. Ưu điểm lớn của vật liệu này là có thể dễ dàng tách ra khỏi dung dịch sau phản ứng bằng một nam châm, giúp tái sử dụng xúc tác và tránh ô nhiễm thứ cấp, một giải pháp hiệu quả cho xử lý môi trường.

VI. Tổng kết nghiên cứu nano NiFe2O4 và các định hướng tương lai

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano NiFe2O4 bằng phương pháp sol-gel sử dụng PVA đã đạt được những kết quả quan trọng. Công trình đã tổng hợp thành công vật liệu spinel NiFe2O4 đơn pha với kích thước hạt trung bình dưới 40 nm, thể hiện rõ tính ưu việt của phương pháp được lựa chọn. Việc khảo sát chi tiết bằng các kỹ thuật phân tích XRD, SEM, TEM và VSM đã cung cấp một bộ dữ liệu toàn diện về mối quan hệ giữa điều kiện tổng hợp và các đặc trưng cấu trúc vật liệu cũng như tính chất từ. Thành công của khóa luận hóa học này không chỉ khẳng định tính khả thi của quy trình mà còn đặt nền móng cho các nghiên cứu sâu hơn. Hướng phát triển trong tương lai rất đa dạng. Có thể tiếp tục tối ưu hóa quy trình để thu được các hạt có kích thước nhỏ hơn và phân bố hẹp hơn. Bên cạnh đó, việc nghiên cứu khả năng hấp phụ ion kim loại nặng, thử nghiệm hoạt tính xúc tác cho các phản ứng hữu cơ khác, hay biến tính bề mặt để tăng cường tính tương hợp sinh học là những định hướng đầy hứa hẹn, góp phần đưa vật liệu nano NiFe2O4 từ phòng thí nghiệm đến gần hơn với các ứng dụng thực tiễn.

6.1. Tóm tắt kết quả thành công của khóa luận tốt nghiệp

Khóa luận đã hoàn thành mục tiêu đề ra: tổng hợp thành công vật liệu spinel NiFe2O4 bằng phương pháp sol-gel. Kết quả chứng minh nhiệt độ 700°C là tối ưu để tạo ra sản phẩm đơn pha, tinh khiết với kích thước hạt trong khoảng 30-40 nm. Vật liệu thu được có đặc tính sắt từ mềm, phù hợp với các định hướng ứng dụng công nghệ. Nghiên cứu này là một minh chứng điển hình cho việc áp dụng kiến thức hóa học vô cơ và hóa lý vào thực tiễn nghiên cứu vật liệu tiên tiến, là một tài liệu tham khảo giá trị cho các luận văn thạc sĩ hóa học và các nghiên cứu cùng lĩnh vực.

6.2. Hướng nghiên cứu mở rộng Hấp phụ kim loại nặng và xúc tác

Từ những kết quả đã đạt được, nhiều hướng nghiên cứu mới có thể được triển khai. Như đề xuất trong tài liệu, một hướng đi tiềm năng là "nghiên cứu khả năng hấp phụ của các ion kim loại nặng trên vật liệu NiFe2O4". Với diện tích bề mặt lớn và các vị trí hoạt động, vật liệu này có thể hoạt động như một chất hấp phụ hiệu quả để loại bỏ các kim loại độc hại khỏi nguồn nước. Một hướng khác là khám phá sâu hơn về khả năng xúc tác của nó không chỉ trong phân hủy quang hóa mà còn trong các phản ứng tổng hợp hữu cơ, tận dụng cả tính chất từ và tính chất bề mặt của hạt nano từ tính.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1. Công nghệ nano và vật liệu nano 1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano BI Trong khoảng vai thập niên gần đây. khoa học đã xuất hiện một day các từ mới gan liên với hậu tổ “nano” như: cấu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu nano, hoá học nano.

vật lý nano, cơ học nano. công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano. Người ta đã công bé hang loạt các bai bao, các công trình khoa học. các tạp chi vả tổ chức nhiều hội nghị.

hội thảo gan liên với chủ dé công nghệ nano; xuất hiện nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ bộ môn, khoa, chuyên ngành vẻ công nghệ nano vả vật liệu nano. Chữ “nano” gốc Hy Lạp. được gắn vào trước các đơn vị do để tạo ra đơn vị ước giảm di 1 tỷ lan (10). Vi dụ: nanogam = | phan ty gam, nanomet = 1 phan tỷ mét hay Inm = 10” m.

Khoa học nghiên cứu về hạt nano đã và đang được quan tâm do chúng có tinh chất vật ly, hoá học va nhiều ứng dụng khác đặc biệt hơn so với khi nghiên cứu về hạt micro. Công nghệ nano là tô hợp các quá trình chế tao ra vật liệu, các thiết bị máy móc va các hệ kỹ thuật mà chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc nano, tức là các đơn vị cấu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm. Công nghệ nano xuất hiện trên cầu nói của một số ngành khoa học (hoá học, vật lý, cơ học, khoa học vật liệu, sinh học và nhiều lĩnh vực khác của khoa học). ngày cảng đi sâu vào nhiều lĩnh vực hiện đại của khoa học - kỹ thuật và thông qua chúng.

nó đi vao đời sống của chúng ta. Vat liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet. Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vao trang thai, cấu trúc của vật liệu và kích thước của chúng v. - _ Về trạng thái của vật liệu.

người ta phân chia thành ba trang thái: rắn, lỏng vả khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất lỏng và khí. - Vé cau trúc vat liệu, người ta phan ra thành các loại sau: + Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều déu có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử) SVTH: Võ Thị Thanh Hiền Trang 9 Khoa luận tót nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến Vi dụ: Các hạt nano từ tính sắt oxit (magnetite Fe,Oy, maghemite œ-Fe;O;) có thể phá hủy các tế bào ung thư nhờ tác động của từ trường.

+ Vật liệu nano một chiêu là vật liệu trong đó hai chiêu có kích thước nano, điện tử được tự đo trên một chiều (hai chiều cẩm tù). Vi du: Silicat lớp (phyllosilicat) được kết hợp với các polime dé tạo nanocomposite có các tính chất chịu nhiệt. chịu mài mòn, biến đổi các tính chất điện, quang. phụ thuộc vảo dạng polime được sử dụng.

+ Vật liệu nano hai chiéu 1a vật liệu trong đỏ một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do. Vi du: Ong nano cacbon được triển khai trong các hệ thống cơ điện nano, bao gồm các thành phan bộ nhớ cơ học, motor điện cỡ nano. + Vật liệu nano ba chiều là vật liệu dạng khối được cau tạo từ các hạt nano tinh thể. Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ cỏ một phan của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiêu, một chiều, hai chiều dan xen lẫn nhau.

bg, SVTH: Võ Thị Thanh Hien Trang 10 Khóa luận tốt nghiệp GVHD; TS. Nguyễn Anh Tiến 1. Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit Hiện nay. có rất nhiều phương pháp dé tổng hợp hạt nano.

có thé chia thành 3 phương pháp cơ bản: Phương pháp vật lý: nghiên bi, bốc bay nhiệt trong lò ú, thủy nhiệt, bốc bay nhiệt trong chân không. phan ứng pha ran, nguội nhanh. Phương pháp hóa học: đồng kết tủa, vi nhũ tương. sol-gel, hóa siêu âm.

- Phương pháp hóa lý: ngưng ty, điện hóa, điện hóa siêu âm, phản ứng trong ống thép ở nhiệt độ cao. Như ta đã thay. các phương pháp tong hợp vật liệu nano rất đa dang. trong phạm vi bai khóa luận nảy.

chúng tôi chỉ trình bảy chỉ tiết về phương pháp sol-gel và đồng kết tủa tông hợp vật liệu nano oxit. Phương pháp đông kết tia!” Phương pháp đồng kết tủa là phương pháp cực kỳ đa năng dé ché tạo hat ferrite cỏ kích thước rất nhỏ và tính chất từ được phản ánh thông qua việc điều chính điều kiện thí nghiệm. Với phương pháp đồng kết tủa: chất gốc lả các mudi vô cơ như: muỗi clorua, muối sunfat, muối nitrat. được hòa tan trong môi trường nước, sau đó được cho phản ứng với dung dịch bazơ hidroxit như KOH, NaOH, NH,OH,.

dé tạo kết tủa. Sản phẩm kết tủa được lọc rửa sạch bằng nước cất va được làm khô ở nhiệt độ phỏng. Các hạt được tống hợp có kích thước tir vai nanomet đến vai chục nanomet. Kích thước hạt có thé được kiểm soát thông qua nhiều yếu tế như ti lệ vật liệu ban đầu, trạng thái oxy hóa, độ pH dung dịch.

Mặc dù đồng kết tủa là phương pháp đơn giản nhưng khi các hạt nano hình thanh chúng kết tụ rat mạnh do nhiều yếu tổ như điện tích tiếp xúc trực tiếp, ảnh hưởng của lực trọng trường, môi trường lưu giữ hạt dễ bị oxy hóa. và gây ra sự xen lẫn nhiều pha khác nhau. Các hạt kết tụ nay làm hạn chế kha ang ứng dụng tiếp theo, do đó đòi hỏi phải có sự biến đôi bẻ mặt. Phương pháp này có những ưu điểm khá quan trọng: chế tạo đơn giản, phản ứng xáy ra nhanh, có thé tạo ra hạt nano với độ đồng nhất.

độ phân tán khá cao. Nhung phương pháp này có nhược điểm là các hạt nano sau khi hình thành sẽ kết tụ mạnh. SVTH: Võ Thị Thanh Hiên Trang 11 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiên Vi dụ: Lê Hồng Phúc, 2008.

"nghiên cứu, tổng hợp các hạt oxit sắt FezO, kích thước nano bằng phương pháp dong kết tủa dé ứng dụng trong y học và sinh hoc”, trường Đại học Công nghệ đã tống hợp được vật liệu có kích thước nhỏ hơn 100nm. Tổng hợp vật liệu nano bằng phương pháp đồng kết tủa vẫn còn hạn chế. Dé khắc phục han chẻ, các nhà khoa học đã phát triển hướng mới tổng hợp vật liệu. Phương pháp sol-gel Mặc dủ đã được nghiên cứu vào những năm 30 của the ki trước.

Nhưng gan đây. củng với sự ra đởi vả phát triển của kĩ thuật nano, phương pháp sol-gel lại được quan tâm rất nhiều vi nó rat thành công trong tổng hợp vật liệu cắp hạt nano. Tir “Sol” là tử đầu của danh tử “solution”, còn từ “Gel” là từ đầu của “gelation”. Sử dụng phương pháp Sol-pel ta có thể chế tạo ra các hợp chất ở dạng khối, siêu mịn, màng mỏng và sợi.

Một cách đơn giản nhất, phương pháp này được mô tả với hai loại phản ứng cơ bản là phản ửng thủy phân và polime hóa ngưng tụ. Hạt được tạo thành tồn tại ở dang gel. Phương pháp sol-gel là một chuỗi quy trình các phản ứng hóa học bắt đầu đi từ dung dich sol của các precursor dạng lỏng và rắn.các hạt sol được phan ứng thủy phân và ngưng tụ đề tạo thành gel. Gel được say, nung dé loại bỏ các hợp chat hữu cơ và hình thành sản phẩm cuối cùng ở trạng thái rắn.

Precursor là những phan tử ban đầu dé tạo những hạt sol. Sol hình thành từ các thành tố kim loại hay á kim, bao quanh bởi những ligand khác nhau (hữu cơ kim loại) hoặc những gốc mudi vô cơ (muỗi vô cơ kim loại). Trong quá trình sol-gel, giai đoạn đầu tiên là sự thuỷ phân và đông tụ tiền chất để hình thành sol, dang đồng nhất của các hat oxit siêu nhỏ trong chat lỏng. Chat đầu dé tổng hợp sol nảy lả các hợp chất hoạt động của kim loại như các alkoxide của silic, nhôm, titan.Giai đoạn này có thé điều khiển bằng sự thay đổi pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng.

xúc tác, nòng độ tác nhân, tỷ lệ nước.Các hat sol có thé lớn lên va đông tụ dé hình thành mạng polime liên tục hay gel chửa các bay dung môi. Phương pháp làm khô sẽ xác định các tính chất của sản phẩm cuối cùng: gel có thé được nung nóng dé loại trừ các phan tử dung mdi, gây áp lực lên mao quản va làm sụp đỗ mạng gel, hoặc lam khô siêu ———Ừ— SVTH: Võ Thị Thanh Hien Trang 12 Khoa luận tot nghié hiệp GVHD: TS. Nguyễn b Anh Tiến tới hạn, cho phép loại bỏ các phân tử dung môi mà không sụp đồ mạng gel. Sản phẩm cudi cùng thu được từ phương pháp lam khô siêu tới hạn gọi la acrogel, theo phương pháp nung gọi là xerogel.

Bên cạnh gel còn có thé thu được nhiêu loại sản pham khác Sol [Lien hinh sal Cel Gan) Say (rel (khó? x | Nung nhiệt Khô: Hình 1. Các bước tạo vật liệu bảng phương pháp sol-gel Phương pháp sol-gel được thực hiện theo quy trình sau: Ï———-————————————-— SVTH: Võ Thị Thanh Hiện Trang 13 Khoa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến Ưu điểm của phương pháp nảy là có thẻ sử dụng nhiều loại vật liệu khác nhau, có khả năng thích ứng với nhiều điều kiện phản ứng. tạo ra các hạt có kích thước tương đối đêu, đông nhất, nhỏ.

Với những ưu điểm trên. chúng tôi sử dụng phương pháp sol-gel dé tông hợp vat liệu nano NiFe;O; nhằm mục đích tạo ra được vật liệu đơn pha và có kích thước nanomet, Trong dé tài này, chúng tôi tổng hợp vật liệu nano NiFe)O, bang phương pháp sol- gel sử dụng PVA được thực hiện bing cách khuấy trộn hỗn hợp bao gồm dung dịch các muỗi vả dung dịch PVA đã được hòa tan trong nước nóng. Một số ứng dụng của vật liệu nano Vật liệu nano có rat nhiều ứng dụng trong đời sống, trong khóa luận nay, chúng tôi giới thiệu một số ứng dụng nỗi bật như: - _ Dược học. thuốc chữa bệnh: Có kha năng chế tạo các phân tử sinh học ma chuyển được phẩm trong tế bào.

Điều này có thé giải phóng các hạt nano hoặc hóa chất chống ung thư đáp lại tín hiệu nguy hiểm từ tế bảo bệnh". - Luu trữ thông tin: Trên thực tế, các hạt nano thường được img dụng trong audio, băng video và đĩa hiện đại, chúng phụ thuộc vào tính chất quang và tính chất từ của hạt mịn. Với các tiến bộ kĩ thuật, cảng ngày con người càng chế tao các loại vật liệu lưu trữ thông tin có dung lượng lớn nhưng kích thước ngày càng nhỏ gọn.