Nghiên cứu Tổng hợp và Khảo sát Vật liệu Nano CoFe2O4

Khóa luận tốt nghiệp: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano CoFe2O4. Khảo sát cấu trúc, tính chất vật liệu bằng phương pháp hiện đại. Ứng dụng tiềm năng.

• Tác giả: Hoàng Thị Tuyết
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Anh Tiến
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
• Đề tài: Nghiên Cứu Tổng Hợp Và Khảo Sát Cấu Trúc, Tính Chất Của Vật Liệu Nano CoFe₂O₄
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2014
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• MỤC LỤC
• DANH MỤC HÌNH VE VA BANG BIEU
• LỜI MỞ ĐÀU
• 1. CHUONG 1: TONG QUAN VAN DE NGHIEN CUU
• 1.1. Công nghệ nano và vật liệu nano
• 1.1.1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano
• 1.2. Các phương pháp tong hợp vật liệu nano oxit
• 1.3. Ứng dụng của vật liệu nano
• 1.4. Giới thiệu các nguyên tố Co, Fe
• 2. CHƯNG 2: THỰC NGHIỆM- KÉT QUÁ - THẢO LUẬN
• 2.1. Hóa chất và đụng CY
• 2.1.1. Hóa Chất
• 2.2. Phương pháp thị nghiỆN
• 2.2.1. Tông hợp vật liệu nano CoFe2O4 bang phương pháp sol-gel sứ dung lòng
• 2.2.2. Tổng hợp vật liệu nano CoFe,O, bằng phương pháp đồng kết tủa.
• 2.3. Các đặc trưng của vật liệu nano CoFe204 tổng hợp bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trửng. Các đặc trưng của vật liệu nano CoFe2O4 tông hợp bảng phương pháp
• 2.3.1. BCE quả từ
• TÀI LIEU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan vật liệu Nano CoFe2O4 Từ cấu trúc đến tiềm năng

Vật liệu nano CoFe2O4, hay còn gọi là cobalt ferrite, là một trong những vật liệu từ nano quan trọng nhất hiện nay. Nó thuộc nhóm ferrite có cấu trúc tinh thể đặc biệt, mang lại nhiều tính chất vật lý và hóa học độc đáo. Sự quan tâm đến vật liệu này bắt nguồn từ kích thước hạt ở thang nanomet (1-100 nm), nơi các hiệu ứng lượng tử và hiệu ứng bề mặt trở nên chiếm ưu thế, tạo ra các đặc tính vượt trội so với vật liệu ở dạng khối. Cụ thể, hạt nano CoFe2O4 thể hiện tính chất từ cứng, độ ổn định hóa học cao và khả năng tương thích sinh học, mở ra nhiều ứng dụng tiềm năng trong y sinh, lưu trữ dữ liệu và xử lý môi trường. Công nghệ nano cho phép chế tạo và kiểm soát các hạt vật liệu này với độ chính xác cao, điều chỉnh kích thước và hình thái để tối ưu hóa các tính chất mong muốn. Nghiên cứu của Hoàng Thị Tuyết (2014) đã tập trung vào việc tổng hợp và khảo sát các đặc trưng cơ bản của vật liệu này, nhấn mạnh vào việc so sánh hiệu quả giữa các phương pháp chế tạo khác nhau. Việc hiểu rõ mối liên hệ giữa quy trình tổng hợp nano CoFe2O4, cấu trúc spinel và các tính chất cuối cùng là chìa khóa để khai thác tối đa tiềm năng của loại vật liệu tiên tiến này trong các ngành công nghiệp công nghệ cao.

1.1. Giới thiệu về Cobalt Ferrite và tầm quan trọng

Cobalt ferrite (CoFe2O4) là một hợp chất oxit gốm từ tính có chứa các ion coban (Co²⁺), sắt (Fe³⁺) và oxy (O²⁻). Đây là một vật liệu từ cứng với lực kháng từ và độ từ dư cao ở nhiệt độ phòng. Tầm quan trọng của CoFe2O4 nằm ở sự kết hợp độc đáo giữa các tính chất: độ bền hóa học cao, ổn định nhiệt tốt, và đặc biệt là các đặc tính từ có thể điều chỉnh được. Khi được chế tạo ở kích thước nano, diện tích bề mặt riêng của vật liệu tăng lên đáng kể, làm thay đổi các tương tác từ và dẫn đến các hiện tượng như siêu thuận từ ở kích thước đủ nhỏ. Chính những đặc tính này đã khiến CoFe2O4 trở thành một ứng cử viên sáng giá cho các ứng dụng đòi hỏi vật liệu từ tính bền vững và hiệu suất cao.

1.2. Khám phá cấu trúc spinel nghịch đảo đặc trưng

CoFe2O4 kết tinh theo cấu trúc spinel nghịch đảo, một đặc điểm cấu trúc quan trọng quyết định đến các tính chất từ của nó. Trong cấu trúc spinel lý tưởng (spinel thuận), các ion hóa trị hai (như Co²⁺) sẽ chiếm các vị trí tứ diện (A), và các ion hóa trị ba (Fe³⁺) chiếm các vị trí bát diện (B). Tuy nhiên, trong cấu trúc ferrite spinel nghịch đảo, các ion Co²⁺ lại chiếm các vị trí bát diện, trong khi các ion Fe³⁺ phân bố đều ở cả hai vị trí tứ diện và bát diện. Sự sắp xếp cation đặc biệt này [Fe³⁺]A[Co²⁺Fe³⁺]B O₄ tạo ra sự tương tác trao đổi từ không cân bằng giữa các phân mạng A và B, là nguồn gốc của mô men từ tổng khác không và các tính chất từ mạnh mẽ của vật liệu. Cấu trúc này cũng ảnh hưởng đến hằng số mạng và độ ổn định của tinh thể.

1.3. Lý do vật liệu từ nano được quan tâm nghiên cứu

Các vật liệu từ nano thu hút sự chú ý lớn do chúng thể hiện các đặc tính khác biệt so với vật liệu khối. Khi kích thước hạt giảm xuống dưới một ngưỡng tới hạn, các đômen từ đơn lẻ hình thành, dẫn đến sự thay đổi trong hành vi từ hóa. Ví dụ, lực kháng từ (Hc) của hạt nano CoFe2O4 phụ thuộc mạnh mẽ vào kích thước. Các hiệu ứng bề mặt cũng trở nên quan trọng, ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác và các tính chất quang. Khả năng tổng hợp vật liệu với kích thước tinh thể được kiểm soát cho phép các nhà khoa học 'tinh chỉnh' các đặc tính như độ từ hóa bão hòa (Ms) và lực kháng từ (Hc) để phù hợp với các ứng dụng cụ thể, từ việc tạo ra các chất lỏng từ trong y học đến các môi trường ghi từ mật độ siêu cao.

II. Thách thức khi tổng hợp Nano CoFe2O4 và các yếu tố then chốt

Quá trình tổng hợp nano CoFe2O4 phải đối mặt với nhiều thách thức, trong đó việc kiểm soát đồng thời kích thước, hình thái, độ đơn phân tán và thành phần pha của sản phẩm là quan trọng nhất. Các hạt nano có xu hướng kết tụ mạnh do năng lượng bề mặt cao và lực Van der Waals, làm giảm hiệu quả ứng dụng và gây khó khăn trong việc khảo sát các tính chất nội tại. Việc lựa chọn phương pháp tổng hợp và tối ưu hóa các điều kiện phản ứng đóng vai trò quyết định. Các yếu tố như pH của dung dịch, nồng độ tiền chất, nhiệt độ, thời gian phản ứng và sự có mặt của các chất hoạt động bề mặt đều ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình tạo mầm và phát triển tinh thể. Ví dụ, trong tài liệu gốc của Hoàng Thị Tuyết (2014), việc so sánh hai phương pháp cho thấy sự khác biệt rõ rệt về độ kết tụ và độ đồng đều của hạt. Thêm vào đó, việc loại bỏ các pha tạp chất không mong muốn và đảm bảo hình thành pha ferrite spinel nghịch đảo tinh khiết đòi hỏi sự kiểm soát chặt chẽ về nhiệt độ nung. Một nhiệt độ quá thấp có thể không đủ năng lượng để kết tinh hoàn toàn, trong khi nhiệt độ quá cao lại gây ra sự phát triển hạt quá mức và thiêu kết, làm mất đi các đặc tính nano ưu việt.

2.1. Tầm quan trọng của việc kiểm soát kích thước tinh thể

Việc kiểm soát kích thước tinh thể là yếu tố cốt lõi trong tổng hợp vật liệu nano. Đối với cobalt ferrite, kích thước hạt ảnh hưởng trực tiếp đến các tính chất từ. Cụ thể, lực kháng từ (Hc) đạt giá trị cực đại ở một kích thước tới hạn nhất định trước khi giảm xuống do sự xuất hiện của hiện tượng siêu thuận từ. Do đó, để chế tạo nam châm vĩnh cửu hoặc vật liệu ghi từ, cần đạt được kích thước hạt tối ưu. Ngược lại, đối với các ứng dụng y sinh như tăng thân nhiệt từ, các hạt siêu thuận từ (kích thước rất nhỏ) lại được ưu tiên. Vì vậy, việc lựa chọn phương pháp tổng hợp có khả năng kiểm soát kích thước chính xác là một thách thức lớn và là mục tiêu chính của nhiều nghiên cứu.

2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến pha và cấu trúc CoFe2O4

Nhiệt độ nung là một thông số quy trình cực kỳ quan trọng. Quá trình nung cung cấp năng lượng cần thiết cho các phản ứng pha rắn, loại bỏ các hợp chất hữu cơ còn sót lại và thúc đẩy quá trình kết tinh để hình thành cấu trúc spinel mong muốn. Theo nghiên cứu tham khảo, việc nung ở 700°C đã hình thành pha CoFe2O4 nhưng vẫn còn lẫn tạp chất. Khi tăng nhiệt độ nung lên 800°C, các pic nhiễu xạ trở nên sắc nét hơn và các pha tạp chất biến mất, cho thấy sự hình thành pha đơn nhất và độ tinh thể cao hơn. Tuy nhiên, nhiệt độ cao cũng làm tăng kích thước tinh thể do các hạt có xu hướng liên kết và phát triển. Do đó, cần tìm ra một khoảng nhiệt độ tối ưu để cân bằng giữa độ tinh khiết của pha và việc duy trì kích thước nano.

III. Phương pháp sol gel tổng hợp Nano CoFe2O4 hiệu quả cao

Phương pháp sol-gel là một kỹ thuật hóa học ướt phổ biến để tổng hợp các vật liệu oxit có độ tinh khiết và đồng nhất cao ở cấp độ phân tử. Quy trình này thường bắt đầu bằng việc thủy phân và ngưng tụ các tiền chất cơ kim (alkoxide) hoặc muối kim loại trong dung môi để tạo thành một hệ keo (sol). Sol sau đó chuyển dần thành một mạng lưới không gian ba chiều rắn-lỏng gọi là gel. Ưu điểm chính của phương pháp sol-gel là khả năng trộn lẫn các cation ở quy mô nguyên tử, giúp tạo ra sản phẩm cuối cùng đồng nhất về thành phần và giảm nhiệt độ kết tinh cần thiết. Trong nghiên cứu của Hoàng Thị Tuyết (2014), một sáng kiến độc đáo đã được áp dụng: sử dụng lòng trắng trứng gà làm chất tạo gel tự nhiên. Lòng trắng trứng chứa các protein (chủ yếu là albumin) có khả năng tạo phức với các ion kim loại, hình thành một mạng lưới hữu cơ giúp phân bố đều các cation Co²⁺ và Fe³⁺, ngăn chặn sự kết tụ sớm. Sau khi sấy khô và nung ở nhiệt độ thích hợp, mạng lưới hữu cơ này sẽ cháy hết, để lại bột nano CoFe2O4 có độ tinh khiết cao. Kết quả phân tích cho thấy phương pháp này tạo ra các hạt có hình thái tương đối đồng nhất và pha tinh thể rõ ràng.

3.1. Sáng kiến sử dụng lòng trắng trứng làm chất tạo gel

Việc sử dụng lòng trắng trứng làm tác nhân tạo gel là một hướng đi mới, thân thiện với môi trường và chi phí thấp. Các nhóm chức trong protein của lòng trắng trứng (như -COOH, -NH₂, -OH) hoạt động như những vị trí liên kết, tạo thành một hệ polymer sinh học bao bọc các ion kim loại. Điều này đảm bảo sự phân tán đồng nhất của các cation Co²⁺ và Fe³⁺ trong toàn bộ hệ gel. Khi nung, quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ diễn ra tỏa nhiệt, có thể cung cấp thêm năng lượng tại chỗ, hỗ trợ cho việc hình thành pha ferrite spinel nghịch đảo ở nhiệt độ thấp hơn so với các phương pháp pha rắn truyền thống. Cách tiếp cận này không chỉ đơn giản hóa quy trình mà còn tạo ra sản phẩm cobalt ferrite có độ xốp nhất định sau khi cháy hết thành phần hữu cơ.

3.2. Phân tích kết quả từ nhiễu xạ tia X XRD và SEM

Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) là bằng chứng quan trọng xác nhận sự hình thành thành công của cấu trúc CoFe2O4. Phổ XRD của mẫu tổng hợp bằng phương pháp sol-gel và nung ở 800°C cho thấy các đỉnh nhiễu xạ sắc nét, trùng khớp hoàn toàn với các vị trí của pha cobalt ferrite chuẩn (theo dữ liệu JCPDS), chứng tỏ độ tinh thể cao và sản phẩm đơn pha. Trong khi đó, ảnh chụp từ kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy các hạt nano CoFe2O4 có xu hướng kết tụ thành các đám lớn nhưng hình thái các hạt riêng lẻ tương đối đồng đều, chủ yếu là hình cầu. Kích thước hạt quan sát được nằm trong khoảng 30-50 nm, xác nhận hiệu quả của phương pháp trong việc chế tạo vật liệu ở cấp độ nano.

IV. Hướng dẫn tổng hợp CoFe2O4 bằng phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa là một trong những kỹ thuật đơn giản, nhanh chóng và hiệu quả nhất để tổng hợp nano CoFe2O4. Nguyên tắc cơ bản là hòa tan các muối tiền chất chứa cation Co²⁺ và Fe³⁺ (ví dụ: nitrat hoặc clorua) vào dung môi (thường là nước) theo một tỷ lệ mol xác định. Sau đó, một dung dịch bazơ mạnh (như NaOH, KOH hoặc NH₄OH) được thêm từ từ vào dung dịch muối dưới sự khuấy trộn liên tục. Sự tăng pH đột ngột làm cho các hydroxit kim loại đồng thời kết tủa. Các kết tủa hydroxit này sau đó được lọc, rửa sạch để loại bỏ các ion tạp và được xử lý nhiệt (nung) để chuyển hóa thành pha oxit spinel CoFe2O4. Một điểm cải tiến trong nghiên cứu được đề cập là thực hiện quá trình trong nước sôi, nhằm mục đích tăng tốc độ phản ứng và có thể tạo ra các hạt có kích thước tinh thể nhỏ hơn và đồng nhất hơn. Ưu điểm của phương pháp này là tính đơn giản, chi phí thấp và khả năng sản xuất ở quy mô lớn. Tuy nhiên, nhược điểm là các hạt tạo thành dễ bị kết tụ và việc kiểm soát chính xác hình thái hạt có thể khó khăn hơn so với phương pháp sol-gel.

4.1. Quy trình thực hiện phương pháp đồng kết tủa chi tiết

Quy trình bắt đầu bằng việc chuẩn bị dung dịch hỗn hợp muối Co(NO₃)₂ và Fe(NO₃)₃ với tỷ lệ mol Co:Fe là 1:2. Dung dịch này được nhỏ từ từ vào một cốc nước đang sôi và được khuấy liên tục. Sau khi thêm hết muối, dung dịch tiếp tục được đun sôi trong vài phút. Hỗn hợp sau đó được để nguội về nhiệt độ phòng. Tiếp theo, dung dịch KOH được thêm vào để nâng pH và gây ra quá trình kết tủa hydroxit. Kết tủa màu nâu đỏ thu được sẽ được lọc, rửa nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ tạp chất, sau đó sấy khô. Cuối cùng, bột tiền chất được nung ở nhiệt độ cao (ví dụ 800°C) trong vài giờ để hoàn tất quá trình chuyển hóa thành hạt nano CoFe2O4 có cấu trúc spinel.

4.2. So sánh hình thái hạt qua kính hiển vi điện tử TEM

Hình ảnh từ kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cung cấp cái nhìn chi tiết hơn về hình thái và sự phân bố kích thước của các hạt nano. Đối với mẫu điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa và nung ở 800°C, ảnh TEM cho thấy các hạt có hình cầu nhưng không rõ nét và mức độ đồng đều không cao bằng phương pháp sol-gel. Kích thước hạt dao động trong khoảng 30-60 nm. Một đặc điểm quan trọng quan sát được là sự kết tụ mạnh mẽ giữa các hạt, chúng có xu hướng dính liền với nhau tạo thành các cụm lớn. Sự so sánh này cho thấy phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trứng có ưu thế hơn trong việc hạn chế sự kết tụ và tạo ra các hạt có hình thái đồng nhất hơn.

V. Phân tích các tính chất từ và quang của Nano CoFe2O4

Việc khảo sát các tính chất vật lý là bước cuối cùng và quan trọng nhất để đánh giá chất lượng của vật liệu tổng hợp nano CoFe2O4. Các tính chất từ là đặc trưng nổi bật nhất của cobalt ferrite. Chúng được xác định thông qua việc đo đường cong từ trễ (M-H) bằng từ kế mẫu rung (VSM). Đường cong này cung cấp các thông số quan trọng như độ từ hóa bão hòa (Ms), độ từ dư (Mr) và lực kháng từ (Hc). Kết quả nghiên cứu cho thấy các đặc trưng từ tính phụ thuộc mạnh vào phương pháp điều chế. Mẫu tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa có độ từ hóa bão hòa Ms (50.389 emu/g) cao hơn so với mẫu từ phương pháp sol-gel (16.249 emu/g). Ngược lại, lực kháng từ Hc của mẫu đồng kết tủa (749.21 Oe) lại thấp hơn so với mẫu sol-gel (1016.54 Oe). Sự khác biệt này có thể do sự khác biệt về kích thước tinh thể, độ tinh thể và vi cấu trúc bề mặt. Ngoài ra, các tính chất quang của nano CoFe2O4 cũng rất đáng chú ý, đặc biệt là khả năng hấp thụ ánh sáng và vùng cấm năng lượng (band gap), mở ra tiềm năng ứng dụng làm xúc tác quang trong xử lý môi trường.

5.1. Các thông số từ Độ từ hóa bão hòa Ms và Lực kháng từ Hc

Độ từ hóa bão hòa (Ms) là giá trị từ độ cực đại mà vật liệu có thể đạt được khi đặt trong một từ trường ngoài đủ mạnh. Nó phản ánh mô men từ tổng của vật liệu. Lực kháng từ (Hc) là cường độ từ trường ngược cần thiết để khử từ độ của vật liệu về không sau khi đã bão hòa. Đây là thước đo 'tính cứng' của vật liệu từ. Một vật liệu có Hc cao được gọi là vật liệu từ cứng, thích hợp làm nam châm vĩnh cửu. Sự khác biệt về Ms và Hc giữa hai phương pháp tổng hợp cho thấy vi cấu trúc và kích thước hạt đóng vai trò quyết định trong việc hình thành các đặc tính từ vĩ mô.

5.2. Khảo sát cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ tia X XRD

Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) không chỉ dùng để xác nhận pha tinh thể mà còn cung cấp thông tin về vi cấu trúc. Từ độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ, có thể ước tính kích thước tinh thể trung bình bằng công thức Scherrer. Các đỉnh nhiễu xạ càng sắc nét và hẹp chứng tỏ độ tinh thể của vật liệu càng cao và kích thước hạt càng lớn. So sánh phổ XRD của các mẫu nung ở 700°C và 800°C cho thấy sự gia tăng độ tinh thể khi nhiệt độ tăng. Việc xác định chính xác các mặt phẳng tinh thể tương ứng với từng đỉnh nhiễu xạ giúp khẳng định sự hình thành của cấu trúc spinel mong muốn.

VI. Khám phá ứng dụng đột phá của vật liệu Nano CoFe2O4

Nhờ sự kết hợp độc đáo giữa các tính chất từ mạnh, độ ổn định hóa học và khả năng tương thích sinh học, vật liệu nano CoFe2O4 sở hữu một loạt các ứng dụng đột phá trong nhiều lĩnh vực. Trong y sinh, các hạt nano CoFe2O4 được nghiên cứu rộng rãi để làm chất tương phản trong chụp cộng hưởng từ (MRI), giúp tăng cường chất lượng hình ảnh chẩn đoán. Khả năng sinh nhiệt khi đặt trong từ trường xoay chiều (tăng thân nhiệt từ) biến chúng thành tác nhân tiềm năng để tiêu diệt tế bào ung thư một cách có chọn lọc. Ngoài ra, bề mặt của chúng có thể được biến tính để gắn thuốc, tạo ra các hệ thống dẫn truyền thuốc thông minh đến các mô đích. Trong lĩnh vực công nghệ, tính chất từ cứng của cobalt ferrite làm cho nó trở thành vật liệu lý tưởng cho các môi trường ghi từ mật độ cao, như trong đĩa cứng và băng từ. Khả năng hấp thụ sóng điện từ cũng mở ra ứng dụng trong vật liệu che chắn sóng radar và các thiết bị vi sóng. Gần đây, vai trò của CoFe2O4 như một chất xúc tác quang và chất hấp phụ trong xử lý nước thải cũng đang được khám phá mạnh mẽ, hứa hẹn một giải pháp hiệu quả và bền vững cho các vấn đề môi trường.

6.1. Ứng dụng trong y sinh học và dẫn truyền thuốc

Trong y sinh, các hạt nano CoFe2O4 siêu thuận từ là một công cụ đầy hứa hẹn. Chúng có thể được điều khiển bởi từ trường bên ngoài để tập trung tại một vị trí cụ thể trong cơ thể. Khi được phủ một lớp tương thích sinh học và gắn kết với các phân tử thuốc, chúng trở thành phương tiện vận chuyển thuốc đến khối u, giảm thiểu tác dụng phụ lên các mô khỏe mạnh. Bên cạnh đó, hiện tượng tăng thân nhiệt cục bộ do các hạt nano này tạo ra dưới tác động của từ trường có thể tiêu diệt tế bào ung thư mà không cần phẫu thuật xâm lấn.

6.2. Hướng phát triển tương lai cho vật liệu cobalt ferrite

Tương lai của vật liệu cobalt ferrite nano nằm ở việc phát triển các phương pháp tổng hợp tiên tiến hơn để kiểm soát chính xác hình thái (ví dụ: dạng que, dạng khối lập phương) và tạo ra các cấu trúc nanocompozit đa chức năng. Việc pha tạp các ion kim loại khác vào cấu trúc spinel để điều chỉnh tính chất từ và quang là một hướng đi đầy triển vọng. Nghiên cứu sâu hơn về tương tác giữa bề mặt hạt nano và môi trường sinh học sẽ thúc đẩy các ứng dụng y sinh an toàn và hiệu quả hơn. Đồng thời, việc tối ưu hóa quy trình sản xuất để giảm chi phí và tăng quy mô sẽ đưa vật liệu này từ phòng thí nghiệm ra ứng dụng công nghiệp rộng rãi.

Trích đoạn nội dung tài liệu

§: BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HÓA -----Œđ›cøk›----- KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ NGHIÊN CỨU TỎNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁU TRÚC, TÍNH CHÁT CỦA VAT LIEU NANO CoFe,0, THU VIEWN GVHD: TS. Nguyén Anh Tién SVTH: Hoang Thj Tuyét MSSV: K36106050 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến thầy Nguyễn Anh Tiến. Cám ơn thay đã tận tinh chi bảo, hướng dan và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập va thực hiện khóa luận nay.

Em xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc đến tất cả các thay cô giáo đã giảng day em trong bốn năm qua. những kiến thức mà em nhận được trên giảng đường đại học sé la hanh trang giúp em vững bước trong tương lai. Cuối cùng em xin gởi lời cảm ơn tới gia đình va bạn bè đã luôn đồng hành. giúp đỡ em trong suốt thời gian vừa qua.

Chính nhờ những lời động viên. khich lệ từ gia đình, sự chia sẻ, học hỏi tir bạn bè đã góp phần rất nhiều cho khỏa luận tốt nghiệp của em đạt kết quá tốt hơn. Do thời gian va kiến thức hạn chế nén trong bai khóa luận nay vẫn không tránh khỏi những thiếu sót, kính mong quý thay cô niệm tình bỏ qua va góp ý chân thành dé bài khóa luận hoản chỉnh hơn. Em xin chân thành cảm ơn! Thành phố Hô Chỉ Minh, ngày 14 thang 5 năm 2014 SVTH Hoàng Thị Tuyết SVTH: Hoàng Thị Tuyết Trang 2 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.

Nguyễn Anh Tiến MỤC LỤC NHAN XÉT CUA HỘI DONG KHOA HỌC. <7 1 SN CAIN CON Giá CáãG1040:00110002250/22G3051202010GGGG05:GG00G204ã2EÀ062ã66G2á86 2 DANH MỤC HÌNH VE VA BANG BIBU.xsơnxsn HN HH2 unuyxsa 8 TONG QUAN VAN ĐÈ NGHIÊN CỨU. Công nghệ nano vả vật liệu nano Í°fPÍ Ì _. Khai niệm về công nghệ nano vả vật liệu nano.

Các phương pháp tong hợp vật liệu nano oxiL. Ứng dụng của vật liệu nano. Giới thiệu các nguyên tổ Co, Fe. scceseccecveceecescsverseerevenecenessersvessuesnenneraveneee 13 EP) CORA ts pero ee sei a ts ait cadena ie 13 BE Ia es eres isemnnseseuteeissemenh ommns imma ugsemnsaasseessemeemeeen 15 1,3.

Cấu trúc tinh thé ferit spinen dang AB, _ .4, Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tinh chất của bột nano CoFe;O,. Phương pháp phân tích nhiệt (DTA/TGA Jf” Í#,. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)Í°fỨ. Kinh hiển vi điện tử quét (SEM)FỀÏỨÌ,.

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)Í°Í#Ì,. Phương pháp đo độ từ hóa (VSM) Ứf,. s6 116 2211002351811 c05ee 23 CHƯNG dca Se á5 E066 00225 6sQ2 TẾ THỰC NGHIỆM- KÉT QUÁ - THẢO LUẬN. Hóa chất và đụng CY .cccccsecsesseessessessesseesnesssnenersretssoesnresnenssnseanmeentennesantensees 26 3:1:1:HỗÃa Chất: 66222 isaac aaa aaa ccc 26 Be ƯA A RU TESIIGL =“=.

26 SVTH: Hoàng Thị Tuyết Trang 3 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến 2.Pbir0n6 pháp thị nghiỆN: sec 210 tung ga eesse 27 2. Tông hợp vật liệu nano CoFe2O4 bang phương pháp sol-gel sứ dung lòng LLL LLL LLL LLL ALLL ELT 27 2. Tổng hợp vật liệu nano CoFe,O, bằng phương pháp đồng kết tủa.

28 VAT RE IE acs arenes scaseessecarensci neers nes 30 2. Các đặc trưng của vật liệu nano CoFe204 tổng hợp bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trửng. Các đặc trưng của vật liệu nano CoFe2O4 tông hợp bảng phương pháp sài cm =s. 36 23:3: BCE quả từ theless 26621460 CGG G66 scGG0i00/4GGG.040A0 42 Poi EA QSL, | [yo ne TÀI LIEU THAM KHẢO.- SEN ERTL SVTH: Hoang Thị Tuyết Trang 4 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.

Nguyễn Anh Tiền DANH MỤC HÌNH VE VA BANG BIEU Danh muc hinh vé Hình 1. Phân loại vật liệu nano theo số chiểu.-- 2-22 s22 xxx 1 tĩnh2,KMNDEEUODENLESC eS ee eS 12 Hô: 3: Kha l0Bi KẾ cuc G6226 SAG (G68) đ6:0 0x52 l4 Bins: 4. Cầu trật cân 6: PEOsisson eos eee S666 co l§ Hình 5. Nhiễu xạ tia X.

C2 Fad Pee poesia pCO Ree VY TNE Sen 19 Hình 6. Kinh hiển vi điện tử Quet. Kính hiển vi điện tử truyền qua. Đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ.

Thiết bị đo tử tính MICROSENE EVII. Sơ dé mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano CoFe;O, bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trửng. Sơ dé mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano CoFe,O, băng phương pháp đồng KẾ iia icici ce eat anita ae 27 Hình 12. Giản đồ phân tích nhiệt TGA-DTA-DrTGA của mẫu bột điều chế bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trứng .-- 2 22222 28 Hình 13, Giản đồ XRD đã ghép với phổ chuẩn của mẫu bột điều chế bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trứng, sau khi nung ở 700°C trong 2 giờ.

Gian đỗ XRD đã ghép với phổ chuẩn của mẫu bột điều chế bằng phương pháp sol-gel sử dung lòng trắng trứng. sau khi nung ở 800°C trong 2 giờ. Anh SEM của bột CoFe;O, tổng hợp bảng phương pháp sol-gel sử dung lòng trắng trửng sau khi nung ở 700°C va 800°C trong 2 giờ. Anh TEM của bột CoFe;O, tổng hợp bảng phương pháp sol-gel sử dung lòng trắng trửng sau khi nung ở 800°C trong 2 giờ.

Gian 46 phân tích nhiệt TGA-DTA-DrTGA của mẫu bột điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa. 34 SVTH: Hoang Thị Tuyết Trang 5 Khóa luận tết nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến Hình 18. Giản 65 XRD đã ghép với phô chuẩn của mẫu bột điều chế bằng phương pháp đồng kẻt tủa, sau khi nung ở 700°C trong 2 giỜ.

Giản đồ XRD đã ghép với pho chuân của mẫu bột điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa. sau khi nung ở 800°C trong 2 giờ. Anh SEM cia bột CoFe;O; tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau khi nung ở 700°C va 800°C trong 2 giờ. Anh TEM của bột CoFe;O¿ tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau Cite ke.

Dé thị đường cong từ tré của mẫu bột CoFe;O, điều chế bằng hai phương pháp sau khi nung ở 800”C trong 2 giờ. 55 s11 222110 1121330121 1e 40 Danh sách bảng biểu Bảng 1; Hóa cây giÊn ỒN: .ccSSS226cc2006eisEiCisecosaoiidk 25 Bảng 2. Thiết bị - dụng cụ thí nghiệm. So sánh các đặc trưng từ tinh của mẫu vật liệu nano CoFe,0, điều chế theo > tương pháp Khêp SEAN4 1600624100140 GG1(00G 464 ine asta ed 40 SVTH: Hoang Thị Tuyết Trang 6 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS.

Nguyễn Anh Tiến LỜI MỞ ĐÀU Sự ra đời của ngành công nghệ nano đã thu hút sự chú ý và quan tâm nghiên cứu của các nhà khoa học trong nước cũng như trên thé giới. Vật liệu có cau trúc hạt kích thước nanomet ngảy cảng đóng vai trò quan trọng trong đời sống. Một trong những vật liệu liệu nano được quan tâm nghiên cửu nhiều hiện nay la coban ferit (CoFe;O,) do kha năng ửng dụng vượt trội trong nhiều ngành khác nhau đặc biệt là y sinh học. Khi các hạt coban ferit có kích cỡ 1-100 nm chúng có thé dùng đẻ chế tạo các chất lỏng từ ứng dụng làm tang độ tương phản của anh chụp cộng hưởng từ hạt nhân (MRI) trong chuẩn đoán bệnh, làm tác nhân phân tách các tế bào, chat dan truyền thuốc! Ì.

Ngoài ra, khi phân tán các hạt nano coban fcrit vào các vật liệu nền phi từ sẽ cho các sản phẩm nanocomposite với các tính chat từ mới, có thé kiểm soát được các thông số từ tỉnh bằng cách điều chỉnh thành phần và các điều kiện tổng hợp đẻ chế tạo các sản phẩm theo yêu cầu sử dụng. Dé chế tạo vật liệu nano CoFe;O, có nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp sol-gel với các chất trợ gel như polyvinyl! ancol, acid citric.hay phương pháp đồng kết tủa đều thu được các hạt nano coban ferit cỏ kích thước tương đối nhỏ (<50 nm). Trong dé tai này, chúng tôi cũng sử dụng phương pháp sol- gel để điều chế vật liệu coban ferit, tuy nhiễn với một chất trợ gel hoàn toàn mdi mà chưa có công trình nào công bố đó là lòng trắng trứng gà. Bên cạnh đó, chúng tôi cũng sẽ điều chế vật liệu theo phương pháp đồng kết tủa, khác với các để tai di trướcPÌ trong quá trình tiến hành điều chế hỗn hợp sẽ được dun trong nước nóng với mong muốn sé thu được vật liệu có kích thước nhỏ hơn vả đồng nhất hơn vẻ hình thái hạt.

Từ những lý do trên chúng tôi lựa chọn và thực hiện đề tài "NGHIÊN CỨU TONG HỢP VA KHẢO SÁT CÂU TRÚC, TÍNH CHAT CUA VAT LIEU NANO CoFe,0,”. SVTH: Hoang Thị Tuyết Trang 7 Khóa luận tết nghiệp GVHD: TS, Nguyễn Anh Tiến CHUONG 1 TONG QUAN VAN DE NGHIEN CUU 1. Công nghệ nano và vật liệu nano 7!" 1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano Công nghệ nano là tê hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị máy móc va các hệ kỹ thuật ma chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc nano, tức là các đơn vị cầu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm.

Công nghệ nano xuất hiện trên cau nổi của một số ngành khoa học (hoá học, vật lý, cơ học, khoa học vật liệu, sinh học vả nhiều lĩnh vực khác của khoa học). ngảy cảng đi sâu vào nhiều lĩnh vực hiện đại của khoa học và kỹ thuật va thông qua chúng, nó đi vào đời sống của chúng ta. Lật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nano mét. Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khi.

Vật liệu nano được tập trung nghiên cửu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất lòng và khi. Về hình đáng vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau: - - Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nao cho điện tử). Vi dụ: các hạt chất phát quang kích thước nano 0 châu tớ, ˆ *“.*, 5 Z - ci (Oxonica) ding cho man hình điện tử, “RS ¬5~ liệu trong đó hai chiều có kích thước “+ Z châm lượng tử, TiO), Fe¿O¿, ZnO. _ ae —— hetrec ain Pr wan ge g te - = Vật liệu nano một chiêu là vật 2 chả — nano, điện tử được tự do trén một chiều.

Ran mes ves soon OW Vi dụ: dây nano, ống nano cacbon, sợi Hình 1. Phân loại vật liệu nano theo nano nitrua bo (BN). s6 chiều SVTH: Hoàng Thị Tuyết Trang 8 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến - Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano.

hai chiều tự đo. Vi dụ: mang nano bản din. Ngoài ra, người ta còn phân biệt các dang vật liệu nano dya vào ban chat và lĩnh vực ứng dụng khác nhau của chúng như: Vật liệu nano kim loại. vật liệu nano bán dân.