ỦY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ HÀ NỘI GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM THUỐC (TÀI LIỆU DÙNG CHO SINH VIÊN NGÀNH CAO ĐẲNG DƯỢC) Hà Nội, 2021 ỦY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ HÀ NỘI GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM THUỐC (TÀI LIỆU DÙNG CHO SINH VIÊN NGÀNH CAO ĐẲNG DƯỢC) Chủ biên: Ths. Ma Thị Hồng Nga Tham gia biên soạn: Ths. Nghiêm Thị Minh ThS. Nguyễn Thị Thu Hằng Ds.
Nguyễn Thị Lan Anh Ds. Đặng Quang Hùng Hà Nội, 2021 LỜI NÓI ĐẦU Giáo trình Thực hành Kiểm nghiệm thuốc dành cho đối tượng Cao đẳng Dược do bộ môn Công nghệ - Dược phẩm thuộc khoa Dược trường cao đẳng Y tế Hà Nội, biên soạn. Giáo trình được cấu trúc gồm 12 bài bám sát mục tiêu, chương trình đào tạo của nhà trường, nhằm trang bị cho sinh viên những kỹ năng cơ bản và cần thiết nhất về Kiểm nghiệm thuốc. Giáo trình sẽ giúp cho sinh viên sau khi học có thể thực hiện kiểm nghiệm được một số nguyên liệu và dạng thuốc thông dụng theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam.
Đồng thời qua đó rèn luyện được kĩ năng, tác phong làm việc khoa học, thận trọng, chính xác, trung thực trong hoạt động nghề nghiệp khi ra trường. Để tạo thuận lợi cho việc dạy và học, trong bài chúng tôi đều trình bày mục tiêu, nội dung chuẩn bị và thực hành, một số lưu ý và cách đánh giá. Đồng thời, giáo trình có cũng đưa một số các chỉ tiêu đánh giá khác nếu có để sinh viên tham khảo. Mặc dù đã hết sức cố gắng, nhưng giáo trình chắc vẫn còn nhiều khiếm khuyết, chúng tôi mong nhận được nhiều ý kiến đóng góp của đồng nghiệp, sinh viên và các độc giả để sửa chữa, bổ sung cho giáo trình ngày càng được hoàn thiện hơn.
NHÓM TÁC GIẢ 1 DANH MỤC VIẾT TẮT CĐ Chuẩn độ DĐVN Dược điển Việt Nam KLTB Khối lượng trung bình UV-VIS Quang phổ tử ngoại khả kiến TT Thuốc thử KLN Khối lượng ghi trên nhãn CT Chỉ thị DD Dung dịch 2 BÀI 1 KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT NATRI HYDROCARBONAT MỤC TIÊU * Kỹ năng 1. Tiến hành kiểm nghiệm một số tiêu chuẩn chất lượng của thuốc bột natri hydrocarbonat (NaHCO3) đúng theo tiêu chuẩn DĐVN V. * Năng lực tự chủ và trách nhiệm 2. Thể hiện thái độ thận trọng, tỉ mỉ, trung thực trong thực hành kiểm nghiệm thuốc.
Thể hiện được khả năng làm việc độc lập và khả năng phối hợp trong làm việc nhóm. CHUẨN BỊ Phân nhóm từ 3-5 học sinh/nhóm. Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị Số Số STT Dụng cụ, thiết bị lượng STT Dụng cụ, thiết bị lượng (chiếc) (chiếc) 1 Cân phân tích 01 9 Bình định mức 100ml 01 (d = 0,2 mg) 2 Giấy cân 10 10 Bình nón 50ml 02 3 Máy đo pH 01 11 Buret 25ml 02 4 Giá buret 01 12 Ống nghiệm 05 5 Ống thủy tinh uốn góc 01 13 Đèn cồn 01 6 Cốc có mỏ 100ml 02 14 Kéo 01 7 Dược điển Việt Nam V 01 15 Pipet đếm giọt 01 8 Ấm đun siêu tốc 01 16 Ống đong 10ml 01 3 1. Chuẩn bị hóa chất, thuốc STT Hóa chất/Thuốc Số lượng STT Hóa chất Số lượng 1 Thuốc bột NaHCO3 5 gói 6 Dung dịch CT 2ml (5g/gói) phenolphtalein 2 Ethanol 96º 10ml 7 Nước cất 100ml 3 Dung dịch TT acid 5ml 8 Dung dịch TT 5ml acetic 2M magnesi sulfat 5% 4 Dung dịch CĐ acid 50ml 9 Dung dịch TT calci 5ml hydrochloric 1N hydroxyd bão hòa 5 Dung dịch TT 2ml 10 Dung dịch CT da 2ml magnesi uranyl acetat cam methyl (TT Streng) 2.
TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM 2. Yêu cầu Bột trắng, khô rời không vón cục, vị mặn. Cách tiến hành STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Mở một gói bột, đổ ra giấy Chuẩn bị để đánh giá Thuốc được dàn đều trên cân. giấy trắng, sạch.
2 Quan sát dưới ánh sáng Đánh giá cảm quan. Đánh giá được tính chất. phòng thí nghiệm. Đồng đều khối lượng 2.
Cách tiến hành STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Lấy 5 gói thuốc bột. Chuẩn thuốc để thử Theo quy định lấy mẫu. độ đồng đều KL. 4 2 Cân từng gói thuốc, ghi kết Xác định KL từng Cân chính xác được khối quả vào cột m1 trong bảng gói thuốc.
lượng từng gói thuốc. 3 Dùng kéo cắt 1 đầu gói Làm sạch hết thuốc ở Bỏ được hết thuốc của 5 thuốc, bỏ thuốc trong gói ra vỏ đựng. một cốc có mỏ sạch, làm sạch vỏ. 4 Cân vỏ, ghi kết quả vào cột Xác định khối lượng Cân chính xác được từng m2 trong bảng báo cáo.
từng vỏ thuốc. 5 Tính khối lượng thuốc, ghi Xác định khối lượng Tính đúng khối lượng kết quả vào cột mt trong thuốc từng gói. 6 Tính KLTB gói thuốc Xác định KLTB. Tính đúng KLTB các gói thuốc.
7 Tính % chênh lệch của Xác định % chênh Tính được % chênh lệch từng gói so với khối lượng lệch của từng gói so từng gói thuốc so với ghi nhãn với KLTB. 8 Tra DĐVN, phụ lục 11.3 Tìm giới hạn % Tra được giới hạn % chênh lệch cho phép chênh lệch cho phép đối với dạng thuốc bột đơn liều với KLTB vừa tính được. 9 Tính khoảng giới hạn cho Xác định khoảng Tính được khoảng giới phép. giới hạn cho phép để hạn cho phép đánh giá kết quả.
10 So sánh các giá trị mt với Đánh giá KL từng Đánh giá được kết quả khoảng giới hạn cho phép. gói thuốc so với 5 khoảng giới hạn cho phép. Báo cáo kết quả Số thứ tự % chênh lệch Kết luận m1 m2 mt gói thuốc so với KLTB Đạt Không đạt 1. Trong đó: m1 : khối lượng gói thuốc (g) m2 : khối lượng vỏ thuốc (g) mt : khối lượng thuốc bột (g) mt = m1 - m2 từ m6 đến m20 : là kết quả của 3 nhóm cùng thực hành % chênh lệch = mt/KLTB × 100 (KLTB: khối lượng trung bình gói thuốc) Tính khoảng giới hạn cho phép: Cách 1: Giới hạn cho phép (g) = KLTB ± KLTB × % chênh lệch cho phép Cách 2: Giới hạn cho phép (%) = 100 ± % chênh lệch cho phép 2.
Đánh giá kết quả Không được có quá hai đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối lượng trung bình quy định và không được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đó. Định tính 6 Chuẩn bị dung dịch S (dung dịch mẫu thử): STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Đun sôi nước cất và để Loại bỏ khí CO2 Chuẩn bị được nước không có nguội. carbon dioxyd, để nguội. 2 Cân 5,0 g chế phẩm cho Cân chế phẩm Cân được 5,0 g chế phẩm cho vào bình định mức 100ml.
pha dung dịch S. vào bình định mức 100ml. 3 Cho 90ml nước cất không Hòa tan 5,0 g chế Hòa tan hoàn toàn chế phẩm có CO2 vào bình định mức phẩm. trong nước cất không có CO2.
4 Thêm nước không có Điều chỉnh thể Vừa đủ 100ml dung dịch S. carbon dioxyd vừa đủ 100 tích dung dịch S. ml bình định mức trên. Tính kiềm làm đổi màu phenolphatlein STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Lấy 5 ml dung dịch S vào Chuẩn bị dung Lấy đúng kỹ thuật 5ml dung ống nghiệm.
dịch S bằng ống đong 10 ml. 2 Thêm vào 2 giọt dung dịch Nhận biết tính Màu hồng nhạt xuất hiện. phenolphtalein vào ống kiềm của nghiệm. 3 Đun nóng, khí bay lên Phản ứng tạo Dung dịch có màu đỏ.
Na2CO3, tính kiềm mạnh hơn NaHCO3. Phản ứng của nhóm hydrocarbonat Thí nghiệm 1 STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Cho vào ống nghiệm Chuẩn bị chế phẩm Lấy được khoảng 0,1 g chế khoảng 0,1 g chế phẩm. làm phản ứng. phẩm vào ống nghiệm.
7 2 Thêm 2 ml nước vào Hòa tan hoàn toàn chế Dung dịch chế phẩm trong ống nghiệm, lắc đều phẩm. (dùng ống đong 10ml) 3 Thêm 2 ml (hoặc 40 Tạo môi trường phản Lấy được 2ml dung dịch giọt) dung dịch acid ứng. acid acetic bằng pipet. acetic 2M, lắc đều 4 Đậy nút đã lắp sẵn một Lắp ống thủy tinh để Đậy được nút ống thuỷ tinh ống thuỷ tinh nhỏ uốn dẫn khí.
5 Đun nhẹ ống nghiệm, Xác định khí CO2. Xuất hiện tủa trắng. khí thoát ra được dẫn vào một ống nghiệm khác có chứa sẵn 5 ml dung dịch calci hydroxyd bão hòa (sao cho đầu ống thuỷ tinh nhỏ phải ngập trong dung dịch này). 7 Tủa này tan trong acid Nhận biết sự có mặt Tủa tan.
của nhóm hydrocarbonat. Thí nghiệm 2 STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Cho vào ống nghiệm Chuẩn bị chế phẩm. Cân được khoảng 0,1 g chế khoảng 0,1 g chế phẩm. phẩm vào ống nghiệm.
2 Thêm 2 ml nước vào Hòa tan hoàn toàn chế Dung dịch trong suốt. ống nghiệm, lắc đều phẩm. 3 Thêm 2 ml (hoặc 40 Nhóm -HCO3 không Dung dịch trong suốt. giọt) dung dịch magnesi phải phản ứng với sulfat, dung dịch không magnesi sulfat.
4 Đun sôi thấy có tủa Nhóm -CO3 không phải Xuất hiện tủa trắng. trắng xuất hiện. phản ứng với magnesi sulfat. Phản ứng của natri STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Lấy 2ml dung dịch S Chuẩn bị dung dịch S.
Lấy đúng kỹ thuật 2 ml cho vào ống nghiệm. dung dịch S bằng ống đong 10ml vào ống nghiệm. 2 Thêm 2ml (hoặc 40 Nhận biết sự có mặt của Xuất hiện tủa nhạt. giọt) dung dịch magnesi ion Na+.
uranyl acetat, cọ thành ống nghiệm bằng một đũa thủy tinh (nếu cần). Carbonat Tiến hành đo 20ml dung dịch S theo hướng dẫn của máy đo pH và phụ lục 15. pH của dung dịch S vừa mới pha không được lớn hơn 8,6. Cách tiến hành STT Các bước thực hiện Ý nghĩa Tiêu chuẩn đạt được 1 Cân chính xác khoảng Chuẩn bị chế phẩm.
Cân chính xác và ghi lại 1,500 g chế phẩm cho vào khối lượng chế phẩm đã bình nón dung tích 100 ml. cân cho vào bình nón dung tích 100 ml. 3 Thêm 50 ml nước không Hòa tan hoàn toàn Chế phẩm hòa tan hoàn có carbon dioxyd vào bình chế phẩm. 9 4 Thêm 10 giọt dung dịch Thêm chất chỉ thị Dung dịch màu vàng cam.
chỉ thị da cam methyl vào màu. 5 Cho dung dịch acid Chuẩn bị dung dịch Buret được thêm dung dịch hydrocloric 1N lên buret, chuẩn độ. hydrocloric 1N đúng kỹ điều chỉnh về vạch số 0. thuật, không có bọt khí.
6 Chuẩn độ bằng dung dịch Tiến hành định Dung dịch được chảy acid hydrocloric 1N tới lượng. hydrocloric 1N từ từ, dừng khi dung dịch chuyển sang chuẩn độ ngay khi dung màu đỏ cam. dịch chuyển màu đỏ cam.