Luận văn thạc sĩ: Tổng hợp và xác định đặc trưng selen nano tại Viện Hóa học

Nghiên cứu tổng hợp và xác định đặc trưng của selen kim loại nano qua các phương pháp tổng hợp xanh, góp phần vào phát triển vật liệu mới.

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận văn

2015

68
1
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về selen và các hợp chất của selen

1.1.1. Giới thiệu về selen

1.1.1.1. Selen và trạng thái tự nhiên
1.1.1.2. Tính chất vật lý
1.1.1.3. Tính chất hóa học

1.1.2. Ứng dụng của selen

1.1.2.1. Ứng dụng phi sinh học
1.1.2.2. Ứng dụng trong y sinh học

1.1.3. Selen nguyên tố với kích thước nano

1.1.4. Giới thiệu về polysacarit và alginat

1.1.4.1. Đặc điểm cấu trúc của alginat
1.1.4.2. Tính chất của alginat

1.1.5. Các phương pháp tổng hợp selen cấu trúc nano

1.1.5.1. Phương pháp hóa học để tổng hợp selen cấu trúc nano
1.1.5.2. Phương pháp sinh học để tổng hợp Se cấu trúc nano

1.1.6. Một số phương pháp nghiên cứu xác định đặc trưng của vật liệu kích thước nano

1.1.6.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction, XRD)
1.1.6.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared Spectrophotometer, FTIR)
1.1.6.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy, SEM)
1.1.6.4. Phương pháp phân tích nhiệt (DTA-TGA)

2. CHƯƠNG 2: MỤC ĐÍCH, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

2.1. Mục đích và nội dung nghiên cứu

2.2. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

2.3. Nghiên cứu tổng hợp nano selen từ Na2SeSO3 trong dung dịch alginat với tác nhân khử là axit ascorbic và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm

2.3.1. Quy trình tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 trong dung dịch alginat với tác nhân khử là axit ascorbic

2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ alginat

2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng alginat:selen (Alg:Se) tham gia phản ứng

2.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch axit ascorbic tham gia phản ứng

2.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian già hóa

2.4. Nghiên cứu tổng hợp nano selen từ Na2SeSO3 trong dung dịch alginat không sử dụng thêm tác nhân khử và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm

2.4.1. Quy trình tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 và alginat

2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

2.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ alginat

2.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng Alg:Se tham gia phản ứng

2.4.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian già hóa

2.5. Phân tích đặc trưng sản phẩm

2.5.1. Nhiễu xạ tia X (XRD)

2.5.2. Phổ hồng ngoại (FTIR)

2.5.3. Hiển vi điện tử quét (SEM)

2.5.4. Phân tích nhiệt (DSC - TGA)

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 trong dung dịch alginat với tác nhân khử là axit ascorbic và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm

3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

3.1.2. Ảnh hưởng của nồng độ alginat

3.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng Alg:Se

3.1.4. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch axit ascorbic tham gia phản ứng

3.1.5. Ảnh hưởng của thời gian già hóa

3.2. Tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 trong dung dịch alginat không sử dụng thêm tác nhân khử và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm

3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ alginat

3.2.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng Alg:Se

3.2.4. Ảnh hưởng của thời gian già hóa

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về tổng hợp selen nano bằng phương pháp xanh

Selen nano là một trong những vật liệu nano có tiềm năng lớn trong nhiều lĩnh vực, từ y sinh học đến công nghệ điện tử. Việc tổng hợp selen nano bằng phương pháp xanh không chỉ giúp giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường mà còn nâng cao tính an toàn cho người sử dụng. Phương pháp này sử dụng các tác nhân sinh học tự nhiên để tạo ra selen nano, mang lại nhiều lợi ích vượt trội.

1.1. Định nghĩa và tính chất của selen nano

Selen nano là các hạt selen có kích thước nhỏ hơn 100 nanomet. Chúng có nhiều tính chất độc đáo như khả năng chống oxy hóa mạnh mẽ và tính sinh học cao. Các hạt selen nano có thể được sử dụng trong nhiều ứng dụng khác nhau, từ y học đến công nghệ vật liệu.

1.2. Lợi ích của phương pháp xanh trong tổng hợp selen

Phương pháp xanh trong tổng hợp selen nano giúp giảm thiểu việc sử dụng hóa chất độc hại, đồng thời tăng cường tính bền vững cho quy trình sản xuất. Việc sử dụng các tác nhân sinh học như polysacarit và alginat không chỉ an toàn mà còn hiệu quả trong việc tạo ra các hạt selen nano chất lượng cao.

II. Thách thức trong việc tổng hợp selen nano bằng phương pháp xanh

Mặc dù phương pháp xanh mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong quá trình tổng hợp selen nano. Các yếu tố như điều kiện môi trường, nồng độ tác nhân khử và thời gian phản ứng có thể ảnh hưởng đến chất lượng và hiệu suất của sản phẩm cuối cùng.

2.1. Ảnh hưởng của điều kiện môi trường

Điều kiện môi trường như nhiệt độ và pH có thể ảnh hưởng lớn đến quá trình tổng hợp selen nano. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đảm bảo sản phẩm đạt yêu cầu về chất lượng và tính đồng nhất.

2.2. Khó khăn trong việc tối ưu hóa quy trình

Tối ưu hóa quy trình tổng hợp selen nano bằng phương pháp xanh là một thách thức lớn. Cần phải nghiên cứu kỹ lưỡng để xác định các thông số tối ưu nhằm đạt được hiệu suất cao nhất mà vẫn đảm bảo tính an toàn cho môi trường.

III. Phương pháp tổng hợp selen nano hiệu quả nhất hiện nay

Có nhiều phương pháp khác nhau để tổng hợp selen nano, trong đó phương pháp sinh học và hóa học là hai phương pháp phổ biến nhất. Mỗi phương pháp đều có những ưu điểm và nhược điểm riêng, nhưng phương pháp xanh đang ngày càng được ưa chuộng.

3.1. Phương pháp sinh học trong tổng hợp selen nano

Phương pháp sinh học sử dụng các tác nhân sinh học như vi khuẩn, nấm hoặc thực vật để tổng hợp selen nano. Phương pháp này không chỉ an toàn mà còn thân thiện với môi trường, giúp giảm thiểu ô nhiễm.

3.2. Phương pháp hóa học để tổng hợp selen nano

Phương pháp hóa học thường sử dụng các hóa chất để tạo ra selen nano. Mặc dù hiệu quả cao, nhưng phương pháp này có thể gây ra ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe con người.

IV. Ứng dụng thực tiễn của selen nano trong y sinh học

Selen nano có nhiều ứng dụng trong y sinh học, đặc biệt là trong việc phát triển các sản phẩm bổ sung dinh dưỡng và thuốc điều trị. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng selen nano có hiệu quả sinh học cao hơn so với các dạng selen khác.

4.1. Tác dụng chống oxy hóa của selen nano

Selen nano có khả năng chống oxy hóa mạnh mẽ, giúp bảo vệ tế bào khỏi tổn thương do gốc tự do. Điều này rất quan trọng trong việc ngăn ngừa các bệnh lý liên quan đến lão hóa và ung thư.

4.2. Ứng dụng trong điều trị bệnh

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng selen nano có thể hỗ trợ điều trị các bệnh như ung thư, bệnh tim mạch và tiểu đường. Việc sử dụng selen nano trong các liệu pháp điều trị đang được nghiên cứu và phát triển mạnh mẽ.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của selen nano

Tổng hợp selen nano bằng phương pháp xanh không chỉ mang lại nhiều lợi ích cho sức khỏe con người mà còn góp phần bảo vệ môi trường. Với sự phát triển của công nghệ và nghiên cứu, selen nano hứa hẹn sẽ có nhiều ứng dụng mới trong tương lai.

5.1. Tương lai của nghiên cứu selen nano

Nghiên cứu về selen nano đang ngày càng được chú trọng, với nhiều hướng đi mới trong việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp và mở rộng ứng dụng. Các nhà khoa học đang tìm kiếm các phương pháp mới để nâng cao hiệu quả và tính an toàn của selen nano.

5.2. Tác động của selen nano đến sức khỏe cộng đồng

Selen nano có tiềm năng lớn trong việc cải thiện sức khỏe cộng đồng thông qua các sản phẩm bổ sung dinh dưỡng và thuốc điều trị. Việc nghiên cứu và phát triển các sản phẩm này sẽ góp phần nâng cao chất lượng cuộc sống cho con người.

16/08/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Selen từ lâu đã được biết đến như là một vi chất dinh dưỡng thiết yếu cho người và động vật, mặc dù selen có độc tính nếu dùng quá liều. Cùng với vitamin C, vitamin E, β-carotene, selen là một trong bốn loại dinh dưỡng hàng đầu chống lại quá trình oxy hóa của các gốc tự do, tác nhân chính gây ra sự lão hóa. Ngoài ra selen còn có tác dụng trong việc ngăn ngừa các bệnh tim mạch, đái tháo đường ung thư và nhiều căn bệnh khác. Sự thiếu hụt selen có thể gây rối loạn chức năng của các cơ quan quan trọng trong cơ thể con người và dẫn đến sự xuất hiện của nhiều bệnh.

Selen là một nguyên tố vi lượng cần thiết cho nhiều enzym và đóng một vai trò quan trọng trong việc duy trì hoạt động sống của con người. Chính vì vậy mà nhu cầu bổ sung selen là vô cùng cần thiết và cho nhiều mục đích. Đối với các ứng dụng y sinh học, có nhiều báo cáo nghiên cứu đã khẳng định được rằng, các hạt selen kích thước nano có hiệu lực sinh học tương đương hoặc cao hơn so với các dạng selen khác, kể cả selen hữu cơ, nhưng độc tính của nó lại thấp hơn nhiều, nhờ vậy mà tăng tính an toàn của các sản phẩm bổ sung selen. Bên cạnh đó, selen với kích thước nano cũng thể hiện được hiệu quả cao trong các ứng dụng chủ yếu khác như trong công nghiệp điện tử, sản xuất vật liệu… Có rất nhiều con đường khác nhau để tổng hợp selen nguyên tố ở kích thước nano, trong đó có xu hướng tổng hợp các hạt nano bằng các phương pháp tổng hợp xanh thân thiện môi trường.

Đây là một hướng nghiên cứu đang nhận được nhiều sự quan tâm chú ý. Để đóng góp vào hướng nghiên cứu này, chúng tôi lựa chọn đề tài: “Tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh” 1 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Tổng quan về selen và các hợp chất của selen 1. Giới thiệu về selen 1.

Selen và trạng thái tự nhiên Selen là một nguyên tố hóa học với số hiệu nguyên tử là 34 và ký hiệu hóa học Se. Nó là một phi kim, về mặt hóa học rất giống với lưu huỳnh và telua, và trong tự nhiên rất hiếm thấy ở dạng nguyên tố. Selen đơn chất tồn tại dưới vài dạng khác nhau, ổn định nhất trong số đó là dạng bán kim loại (bán dẫn) màu xám ánh tía và nặng, về mặt cấu trúc là chuỗi polyme tam giác. Nó dẫn điện dưới ánh sáng tốt hơn trong bóng tối và được sử dụng trong các tế bào quang điện.

Selen cũng tồn tại trong nhiều dạng không dẫn điện: thù hình màu đen tương tự như thủy tinh, cũng như một vài dạng kết tinh màu đỏ được tạo ra từ các phân tử vòng 8 nguyên tử, tương tự như nguyên tố cùng nhóm nhẹ hơn là lưu huỳnh [2]. 1: Senlen trong tự nhiên 2 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Trữ lượng selen trong vỏ trái đất khoảng 10-5 %. Trong thiên nhiên, selen thường tồn tại cùng với các kim loại như Cu, Pb, Hg, Ag, Au. Những khoáng vật riêng của selen rất ít gặp mà thường ở lẫn trong những khoáng vật của lưu huỳnh.

Selen nguyên tố không tồn tại trong môi trường, nó thường kết hợp với các chất khác. Phần lớn, selen trong đất thường kết hợp với các khoáng của bạc, đồng, chì và niken. Selen cũng kết hợp với oxi tạo thành một số tinh thể không màu. Một vài hợp chất của selen cũng có thể tồn tại ở trạng thái khí.

Ngoài ra, selen có mặt trong tự nhiên ở một số dạng hợp chất vô cơ, như selenua, selenat và selenit. Trong đất selen thường xuất hiện ở các dạng hòa tan như selenat (tương tự như sunfat) và bị thẩm thấu rất dễ dàng vào các con sông do nước chảy [37]. Trong các hợp chất sinh học, selen tồn tại ở các dạng hợp chất hữu cơ như dymetyl selenua, selenomethionin, methylselenocystein và selenocystein. Trong các hợp chất này thì selen có vai trò tương tự như nguyên tố lưu huỳnh [37].

Selen được sản xuất phổ biến nhất từ selenua hoặc trong nhiều loại quặng sunfat, như từ các khoáng vật của đồng, bạc hay chì. Nó thu được dưới dạng phụ phẩm của quá trình chế biến các loại quặng này, từ bùn anot trong tinh lọc đồng và bùn từ các buồng chì trong các nhà máy sản xuất axit sunfuric. Các loại bùn này có thể được xử lý bằng nhiều cách để thu được selen tự do. Các nguồn tự nhiên chứa selen bao gồm các loại đất giàu selen và selen được tích lũy sinh học bởi một số thực vật có độc như loài cây họ đậu trong các chi Oxytropis hay Astragalus.

Các nguồn chứa selen do con người tạo ra có việc đốt cháy than cũng như khai thác và nung chảy các loại quặng sunfat.Tính chất vật lý Selen có nguyên tử lượng 78,96 đvc, nằm ở phân nhóm chính nhóm VI trong Bảng hệ thống tuần hoàn. Selen có nhiều dạng thù hình, nhưng bền nhất và hay gặp nhất là selen lục phương và selen xám. Selen xám là chất bán dẫn, độ dẫn điện tăng 3 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com khi bị chiếu sáng. Một số hằng số vật lí của selen: tỷ trọng: 4,8g/cm3, nhiệt độ nóng chảy: 221oC, nhiệt độ sôi: 684,9oC [2, 28].

Tính chất hóa học Trong phân nhóm chính nhóm VI đi từ O, S, Se, Te, Po tính kim loại tăng dần và tính phi kim giảm dần nên selen nguyên tố dễ dàng phản ứng với oxi và các nguyên tố halogen tạo thành oxit SeO2 và halogenua như SeCl4. Giống như lưu huỳnh, selen tác dụng với nhiều kim loại tạo ra các selenua tương tự như muối sunfua. Với hidro, selen tác dụng ở nhiệt độ cao. Selen tác dụng với flo và clo ở nhiệt độ cao và với oxit khi đun nóng.

Selen tan được trong dung dịch kiềm tương tự lưu huỳnh: 3Se + 6KOH = K2SeO3 + 2K2Se + 3H2O (1.1) Trong dung dịch HNO3 loãng, selen phản ứng tạo ra selenit: 3Se + 4HNO3 + H2O = 3H2SeO3 + 4NO (1.2) Khi cho selen tác dụng với dung dịch axit loãng có thể thu được hidroselenua (H2Se). Dưới tác dụng của oxy không khí, selenua sẽ tạo thành sản phẩm màu đỏ có cấu tạo như polysunfua là polyselenua [2, 37]. H2Se tác dụng với oxy không khí tạo ra SeO2, là tinh thể màu trắng, tan tốt trong nước tạo ra selenơ H2SeO3 (K1= 2x10-3-, K2 = 5x10-9). Khác với SO2, SeO2 là chất oxi hóa mạnh, dễ dàng bị khử đến Se theo phản ứng: SeO2 + 2SO2 = Se + 2SO3 (1.3) Axit H2SeO3 tồn tại ở dạng những tinh thể lục phương không màu, chảy rữa khi để trong không khí ẩm nhưng tự vụn dần trong không khí khô.

H2SeO3 mất nước tạo thành SeO2. H2SeO3 là một axit yếu, tạo thành hai loại muối hydroselenite chứa anion HSeO3- và muối selenite chứa anion SeO32-. Axit selenơ và muối của nó là chất oxi hóa khá mạnh. Người ta điều chế nó bằng cách hòa tan selen bột trong HNO3 loãng.

4 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Axit selenic H2SeO4 rất giống axit sunfuric về khả năng tạo hidrat mạnh, độ mạnh của axit và tính chất của muối. Khi kết tinh từ dung dịch nó có thể tách ra ở dạng hidrat H2SeO4.H2O [27], ngoài ra người ta cũng thấy tồn tại các dạng hidrat như sau: H2SeO4. Ứng dụng của selen 1. Ứng dụng phi sinh học a.

Hóa học Selen là chất xúc tác trong nhiều phản ứng hóa học và được sử dụng rộng rãi trong nhiều phản ứng tổng hợp hóa học trong công nghiệp lẫn trong phòng thí nghiệm. Nó cũng được sử dụng rộng rãi trong xác định cấu trúc của các protein hay axit nucleic bằng tinh thể học tia X. Sản xuất và vật liệu Ứng dụng lớn nhất của selen trên toàn thế giới là sản xuất thủy tinh và vật liệu gốm, trong đó nó được dùng để tạo ra màu đỏ cho thủy tinh, men thủy tinh và men gốm cũng như để loại bỏ màu từ thủy tinh bằng cách trung hòa sắc xanh lục do các tạp chất sắt (II) tạo ra. Selen được sử dụng cùng bismut trong hàn chì cho đồng thau để thay thế cho chì độc hại hơn.

Nó cũng được dùng trong việc cải thiện sức kháng mài mòn của cao su lưu hóa. Công nghiệp điện tử Do các tính chất quang voltaic và quang dẫn nên selen được sử dụng trong kỹ thuật photocopy, các tế bào quang điện, thiết bị đo độ sáng và tế bào năng lượng mặt trời. Nó đã từng được sử dụng rộng rãi trong các bộ nắn dòng. Các ứng dụng này phần lớn đã bị thay thế bằng các thiết bị dùng silic hay trong quá trình bị thay thế.

Ngoại lệ đáng chú ý nhất là trong các thiết bị bảo vệ điện, trong đó khả năng truyền tải dòng điện cường độ lớn của các bộ triệt dòng dùng selen làm cho nó đáng giá hơn so với các điện trở biến thiên dùng ôxít kim loại. 5 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail. Nhiếp ảnh Selen được dùng trong kỹ thuật tạo sắc thái trong nhiếp ảnh, và nó được bán như là chất tạo sắc thái bởi nhiều nhà sản xuất giấy ảnh như Kodak và Fotospeed. Ứng dụng trong y sinh học Đối với sinh vật, selen là độc hại khi ở liều lượng lớn, nhưng khi ở lượng vết thì nó là nguyên tố cần thiết cho sức khỏe con người.

Vai trò quan trọng nhất của selen là khả năng chống oxy hóa. Nó tạo thành trung tâm hoạt hóa của các enzym glutathion peroxidaza và thioredoxin reductaza (gián tiếp khử các phân tử bị ôxi hóa nhất định trong động vật và một số thực vật) và enzym deiodinaza (chuyển hóa các hoóc môn tuyến giáp lẫn nhau). Các enzyme này đảm nhiệm vai trò chính yếu trong việc bảo vệ cơ thể chống các gốc tự do và tổn thương oxy hóa. Bên cạnh đó chính bản thân selen cũng là một chất oxy hóa rất mạnh và có liên quan đến sự tổng hợp hormone tuyến giáp.

Selen cũng là một chất đối kháng của các kim loại nặng như chì, thủy ngân, nhôm và cadimi. Nồng độ selen thấp là yếu tố nguy cơ cao của bệnh ung thư, bệnh tim mạch, bệnh viêm nhiễm và nhiều tình trạng bệnh lý khác có liên quan đến các tổn thương do tăng gốc tự do oxy hóa, gồm cả lão hóa sớm và hình thành đục thủy tinh thể. Ung thƣ Rất nhiều thử nghiệm lâm sàng chứng tỏ tử suất do ung thư tăng khi lượng selen nhập vào thấp hơn lượng tối ưu. Người ta đã thực hiện rất nhiều nghiên cứu về vai trò chống ung thư của selen trên súc vật.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ