BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI ĐỘC LẬP CẤP NHÀ NƯỚC NGHIÊN CỨU CƠ BẢN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG (6/2009-6/2012) SẢN PHẨM KHOA HỌC CỦA ĐỀ TÀI CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG CÁC CHẤM LƯỢNG TỬ CdSe/ZnS VỚI CÁC LỚP VỎ ĐÃ ĐƯỢC BIẾN TÍNH LÀM CHẤT ĐÁNH DẤU HUỲNH QUANG SINH HỌC, PHỤC VỤ CHO SẢN XUẤT VÀ XUẤT KHẨU CÁC SẢN PHẨM NÔNG NGHIỆP (MÃ SỐ 1/2/742/2009/HĐ-ĐTĐL) Cơ quan chủ trì: Viện Khoa học Vật liệu, VKHCNVN Chủ nhiệm đề tài: Nguyễn Quang Liêm HÀ NỘI – 7/2012 NỘI DUNG 1. Các quy trình công nghệ: (i) Quy trình chế tạo chấm lượng tử CdSe và CdTe (ii) Quy trình liên quan đến công nghệ xác định nhanh dư lượng thuốc trừ sâu, chất bảo vệ thực vật (iii) Quy trình công nghệ phát hiện virus cúm gia cầm H5N1 (iv) Quy trình xác định nhanh, chính xác số lượng E. coli O157:H7 bằng phức hợp kháng thể+QDs phát quang qui mô phòng thí nghiệm (v) Quy trình tạo phức hợp kháng thể đặc hiệu vi khuẩn E. coli O157:H7 +QDs qui mô phòng thí nghiệm (qui mô 5 ml/mẻ) 2.
Các biên bản thẩm định quy trình công nghệ và sản phẩm 3. Danh mục các công bố khoa học và minh chứng 4. Sách đã xuất bản 5. Kết quả đào tạo (i) Quy trình chế tạo chấm lượng tử CdSe và CdTe i.
Chế tạo các chấm lượng tử bán dẫn CdSe trong TOPO/HDA phát quang hiệu suất cao vùng phổ khả kiến xanh lá cây-đỏ, quy mô hàng gam/mẻ. Các hóa chất có độ sạch phân tích được sử dụng trực tiếp để chế tạo các chấm lượng tử CdSe, CdSe/ZnS mà không cần tinh chế lại. Cụ thể, cần sử dụng các hoá chất như sau: muối cadmium acetate Cd(CH3COO)2.2H2O, cadmium oxide (CdO) độ sạch 99,5%; tri-n-octylphosphine oxide (TOPO, C24H51PO, Merck) 98%; tri-n-octylphosphine (TOP, C24H51P, Fluka) 90%; hexadecylamine (HDA, C16H35N, Merck) 92%; dodecylphosphonic acid (DDPA, C12H27O3P, polycarbon Inc. Chấm lượng tử CdSe chế tạo từ hợp chất cơ kim Hợp chất cơ-kim (ở đây là phức TOPOCd, trong nhiều công bố khác là Cd- dimethyl Cd(Me)2) và TOPSe được phân huỷ trong môi trường của một chất hữu cơ có trọng lượng phân tử lớn và nhiệt độ sôi cao (ở đây chọn là TOPO- HDA) để chế tạo ra các chấm lượng tử CdSe.
Tại nhiệt độ cao cỡ 260÷320 o C, các tiền chất cơ-kim này bị phân huỷ, giải phóng ra các ion Se2- và các ion Cd2+, các ion này vẫn bị bao bọc trong môi trường của các hợp chất chất hữu cơ trên. Trong điều kiện khuấy trộn mạnh, các ion Se2- và Cd2+ này sẽ kết hợp với nhau để sinh ra các mầm vi tinh thể đầu tiên; từ đó với lượng các ion Se2- và Cd2+ tồn tại trong dung dịch phản ứng tiếp tục cung cấp cho các mầm vi tinh thể phát triển thành các tinh thể kích thước nanô mét. Tuỳ thuộc vào kích thước chấm lượng tử mong muốn, sẽ ngừng cung cấp nhiệt cho bể phản ứng (để dừng sự phát triển tinh thể) ở một thời gian xác định. Cụ thể, công nghệ chế tạo các chấm lượng tử CdSe từ hợp chất cơ-kim được thực hiện theo quy trình như sau: - Bước 1: Cân Cd(CH3COO)2.2H2O và bột selen theo tỉ lệ mol Cd:Se là 1÷1,5:8; - Bước 2 chuẩn bị tiền chất TOPOCd: Hoà tan Cd(CH3COO)2.2H2O trong TOPO ở nhiệt độ 80 oC và sục khí ni-tơ.
Khi muối cadmium acetate tan hết thu được một dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt; - Bước 3 chuẩn bị tiền chất TOPSe: Hoà tan Se trong TOP tương ứng khoảng 0,2 M ở nhiệt độ cỡ 80 oC, cũng trong môi trường khí trơ (Ar hoặc N2).