Nghiên Cứu Tính Chất Vật Lý Của Hệ Hạt Nano Ferit Spinen NiFe2-xCrxO4

Khám phá tính chất vật lý của hệ hạt nano ferit spinen NiFe2-xCrxO4 chế tạo bằng phương pháp sol gel trong nghiên cứu vật liệu mới.

• Tác giả: Nguyễn Lê Thi
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Phúc Dương
• Trường học: Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
• Chuyên ngành: Khoa Học Vật Liệu
• Đề tài: Tính Chất Vật Lý Của Hệ Hạt Nano Ferit Spinen NiFe2-xCrxO4 Chế Tạo Bằng Phương Pháp Sol-Gel
• Loại tài liệu: Luận Văn Thạc Sỹ
• Năm xuất bản: 2010
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU FERIT SPINEN
• 1.1. Cấu trúc tinh thể của ferit spinen
• 1.2. Tính chất từ
• 1.3. Tương tác trao đổi trong ferit spinen
• 1.4. Sự phụ thuộc vào nhiệt độ của mômen từ tự phát ferit spinen
• 1.5. Ferit spinen Ni-Cr
• 1.6. Tài liệu tham khảo
• 2. CHƯƠNG 2: FERIT SPINEN CÓ KÍCH THƯỚC NANO
• 2.1. Tính chất từ trong các hạt nano từ
• 2.2. Lực kháng từ
• 2.3. Hiện tượng hồi phục siêu thuận từ
• 2.4. Hạt nano Niken ferit
• 2.5. Phương pháp tổng hợp hạt nano
• 2.5.1. Phương pháp nghiền bi
• 2.5.2. Phương pháp đồng kết tủa
• 2.5.3. Phương pháp phun-nung
• 2.5.4. Phương pháp Laze-xung
• 2.5.5. Phương pháp sol-gel
• 2.6. Ứng dụng của hạt nano từ
• 2.7. Tài liệu tham khảo
• 3. CHƯƠNG 3: CHẾ TẠO MẪU VÀ KHẢO SÁT THỰC NGHIỆM
• 3.1. Chế tạo mẫu
• 3.2. Chuẩn bị hoá chất
• 3.3. Quy trình tổng hợp
• 3.4. Các phương pháp khảo sát thực nghiệm
• 3.4.1. Phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA
• 3.4.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua
• 3.4.3. Phương pháp từ kế mẫu rung
• 3.5. Tài liệu tham khảo
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 4.1. Kết quả phân tích nhiệt
• 4.2. Ferit spinen NiFe2O4
• 4.3. Kết quả nhiễu xạ tia X
• 4.4. Kết quả đo TEM
• 4.5. Nghiên cứu tính chất từ
• 4.5.1. Hệ hạt NiFe2-xCrxO4 (x = 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5)
• 4.5.2. Kết quả nhiễu xạ tia X
• 4.5.3. Kết quả đo TEM
• 4.5.4. Nghiên cứu tính chất từ
• 4.5.5. Đường cong từ hoá
• 4.5.6. Lực kháng từ
• 4.5.7. Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ
• 4.6. Tài liệu tham khảo
• Tài liệu tham khảo

Tóm tắt

I. Tổng Quan Vật Liệu Ferit Spinen Cấu Trúc Ứng Dụng

Vật liệu ferit spinen thể hiện mômen từ tự phát dưới nhiệt độ Curie (TC), tương tự như chất sắt từ. Tuy nhiên, khác biệt ở chỗ các mômen từ trong đômen của ferit không song song mà đối song song, tạo nên cấu trúc phản sắt từ không bù trừ. Ferit thường được cấu tạo từ ion kim loại 3d, 4f liên kết với ôxy thông qua liên kết đồng hóa trị. Các ion kim loại từ tính trong ferit được ngăn cách bởi ion ôxy có bán kính lớn, tạo ra tương tác trao đổi gián tiếp hay siêu tương tác. Nghiên cứu về tính chất vật lý hạt nano ferit mở ra nhiều ứng dụng tiềm năng trong các lĩnh vực khác nhau. Các hệ hạt nano ferit spinen đang ngày càng được quan tâm nghiên cứu và phát triển.

1.1. Cấu Trúc Tinh Thể Ferit Spinen Phân Loại Đặc Điểm

Ferit spinen có công thức tổng quát AB2O4, trong đó A là cation hóa trị 2 và B là cation hóa trị 3. Mạng lưới spinen gồm các ion ôxy gói ghém chắc đặc lập phương tâm mặt, các cation A2+ và B3+ được sắp xếp vào các hốc tứ diện (T) và bát diện (O). Mỗi tế bào mạng gồm 8 phân tử AB2O4, nghĩa là có 8 khối lập phương bé trong đó có 32 ion ôxy, 8 cation A2+ và 16 cation B3+. Cấu trúc này ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất từ tính hạt nano.

1.2. Tương Tác Trao Đổi Trong Ferit Spinen Cơ Chế Ảnh Hưởng

Các ion từ tính trong ferit ngăn cách bởi các ion ôxy có đường kính lớn, trật tự từ trong các ferit là do tương tác trao đổi gián tiếp (siêu tương tác) giữa cation từ tính qua anion ôxy. Tương tác này phụ thuộc vào khoảng cách và góc liên kết giữa các ion, ảnh hưởng đến nhiệt độ Curie và độ từ thẩm của vật liệu. Nghiên cứu sâu về tương tác này giúp tối ưu hóa tính chất vật lý của hệ hạt nano ferit spinen.

II. Ferit Spinen Kích Thước Nano Tính Chất Phương Pháp Chế Tạo

Ferit spinen ở kích thước nano thể hiện những tính chất khác biệt so với vật liệu khối, do ảnh hưởng của hiệu ứng bề mặt và kích thước lượng tử. Tính chất từ của hạt nano ferit phụ thuộc mạnh vào kích thước hạt, hình dạng và thành phần hóa học. Các phương pháp chế tạo hạt nano ferit đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát kích thước, hình dạng và độ tinh khiết của sản phẩm. Việc lựa chọn phương pháp phù hợp ảnh hưởng trực tiếp đến ứng dụng hạt nano ferit.

2.1. Tính Chất Từ Trong Hạt Nano Từ Siêu Thuận Từ Lực Kháng Từ

Ở kích thước nano, ferit có thể thể hiện tính siêu thuận từ, khi đó mômen từ của hạt dao động ngẫu nhiên do ảnh hưởng của nhiệt độ. Lực kháng từ của hạt nano từ phụ thuộc vào kích thước hạt, đạt giá trị cực đại ở một kích thước tới hạn. Hiểu rõ các hiện tượng này giúp điều chỉnh tính chất vật lý của hệ hạt nano ferit spinen cho các ứng dụng cụ thể.

2.2. Phương Pháp Sol Gel Ưu Điểm Quy Trình Tổng Hợp NiFe2 xCrxO4

Phương pháp sol-gel là một phương pháp hiệu quả để tổng hợp hạt nano ferit với kích thước nhỏ và độ đồng đều cao. Phương pháp này dựa trên quá trình thủy phân và ngưng tụ của các tiền chất kim loại trong dung dịch, tạo thành gel, sau đó được nung để tạo thành ferit spinen. Phương pháp sol-gel cho phép kiểm soát thành phần hóa học và cấu trúc của vật liệu, phù hợp cho việc chế tạo NiFe2-xCrxO4.

2.3. Ảnh Hưởng Của Cr Đến Tính Chất Ferit Nghiên Cứu Thực Nghiệm

Việc thay thế Fe bằng Cr trong NiFe2-xCrxO4 ảnh hưởng đến cấu trúc spinen và tính chất từ của vật liệu. Nghiên cứu thực nghiệm cho thấy sự thay đổi nồng độ Cr có thể điều chỉnh mômen từ bão hòa, lực kháng từ và nhiệt độ Curie. Phân tích phổ XRD, phổ TEM và phổ VSM giúp hiểu rõ hơn về ảnh hưởng này.

III. Chế Tạo Khảo Sát Thực Nghiệm Hệ NiFe2 xCrxO4 Bằng Sol Gel

Luận văn này tập trung vào nghiên cứu hệ ferit niken-crôm NiFe2-xCrxO4 có kích thước nanomet, bao gồm khảo sát điều kiện công nghệ chế tạo, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc, hình thái học và tính chất từ. Hệ hạt nano ferit spinen NiFe2-xCrxO4 được chế tạo bằng phương pháp sol-gel, sử dụng các dung dịch ngậm nước của các muối sắt nitrat, niken nitrat, crom nitrat, acid citric và dung dịch amoniac. Phương pháp này cho phép điều chỉnh cấu trúc và tính chất từ của vật liệu gốm, quá trình thực hiện ở nhiệt độ thấp, chế tạo đơn giản và cho kết quả mẫu bột có hạt mịn và đồng đều.

3.1. Quy Trình Tổng Hợp NiFe2 xCrxO4 Chi Tiết Các Bước Thực Hiện

Quy trình tổng hợp hạt nano ferit bằng phương pháp sol-gel bao gồm các bước chính: chuẩn bị dung dịch tiền chất, tạo gel, sấy khô và nung kết. Các thông số như nồng độ tiền chất, pH dung dịch, nhiệt độ và thời gian nung ảnh hưởng đến kích thước và tính chất của hạt nano. Cần tối ưu hóa các thông số này để thu được sản phẩm có chất lượng tốt nhất.

3.2. Phương Pháp Phân Tích Nhiệt DTA TGA Xác Định Quá Trình Kết Tinh

Phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA được sử dụng để xác định các quá trình nhiệt xảy ra trong quá trình nung kết gel, bao gồm sự phân hủy của các chất hữu cơ và sự hình thành cấu trúc spinen. Kết quả phân tích nhiệt giúp lựa chọn nhiệt độ nung phù hợp để thu được ferit spinen có độ kết tinh cao.

3.3. Phương Pháp Kính Hiển Vi Điện Tử Truyền Qua TEM Đánh Giá Kích Thước Hạt Nano

Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được sử dụng để quan sát hình thái và đo kích thước của hạt nano ferit. Ảnh TEM cho phép xác định kích thước trung bình, phân bố kích thước và hình dạng của hạt nano. Thông tin này rất quan trọng để đánh giá chất lượng của sản phẩm và so sánh với các phương pháp chế tạo khác.

IV. Kết Quả Thảo Luận Tính Chất Vật Lý Hệ NiFe2 xCrxO4

Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp sol-gel có thể được sử dụng để chế tạo hệ hạt nano NiFe2-xCrxO4 với kích thước và tính chất có thể điều chỉnh. Sự thay đổi nồng độ Cr ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể, kích thước hạt và tính chất từ của vật liệu. Các kết quả này cung cấp thông tin quan trọng cho việc thiết kế và chế tạo các vật liệu nano từ tính với các ứng dụng cụ thể.

4.1. Kết Quả Nhiễu Xạ Tia X XRD Xác Định Cấu Trúc Spinen

Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) cho thấy các mẫu NiFe2-xCrxO4 có cấu trúc spinen đơn pha. Hằng số mạng thay đổi theo nồng độ Cr, cho thấy sự thay đổi kích thước ô mạng do sự thay thế ion. Phân tích phổ XRD giúp xác định kích thước tinh thể và độ kết tinh của vật liệu.

4.2. Nghiên Cứu Tính Chất Từ Đường Cong Từ Hóa Lực Kháng Từ

Đường cong từ hóa của các mẫu NiFe2-xCrxO4 cho thấy sự thay đổi mômen từ bão hòa và lực kháng từ theo nồng độ Cr. Lực kháng từ giảm khi tăng nồng độ Cr, cho thấy sự thay đổi cấu trúc từ vi mô của vật liệu. Các kết quả này phù hợp với các nghiên cứu trước đây về ferit spinen.

4.3. Nhiệt Độ Curie Phụ Thuộc Vào Nồng Độ Thay Thế Ion Cr3

Nhiệt độ Curie của hệ NiFe2-xCrxO4 giảm khi tăng nồng độ Cr3+. Điều này cho thấy sự suy yếu của tương tác trao đổi từ tính do sự thay thế ion. Xác định nhiệt độ Curie là quan trọng để đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu trong các điều kiện nhiệt độ khác nhau.

V. Ứng Dụng Tiềm Năng Của Hệ Hạt Nano Ferit Spinen NiFe2 xCrxO4

Hệ hạt nano ferit spinen NiFe2-xCrxO4 chế tạo bằng phương pháp sol-gel có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, bao gồm lưu trữ dữ liệu từ tính mật độ cao, cảm biến từ trường, y sinh học (ví dụ: dẫn thuốc, chẩn đoán hình ảnh) và xúc tác. Việc điều chỉnh tính chất vật lý của vật liệu thông qua kiểm soát thành phần và kích thước hạt mở ra nhiều cơ hội phát triển các ứng dụng mới.

5.1. Lưu Trữ Dữ Liệu Từ Tính Mật Độ Cao Tiềm Năng Phát Triển

Hạt nano ferit có kích thước nhỏ và lực kháng từ phù hợp có thể được sử dụng làm vật liệu lưu trữ dữ liệu từ tính mật độ cao. Việc kiểm soát kích thước và tính chất từ của hạt nano là yếu tố then chốt để đạt được mật độ lưu trữ cao.

5.2. Ứng Dụng Trong Y Sinh Học Dẫn Thuốc Chẩn Đoán Hình Ảnh

Hạt nano ferit có thể được sử dụng để dẫn thuốc đến các vị trí mục tiêu trong cơ thể hoặc làm chất tương phản trong chẩn đoán hình ảnh cộng hưởng từ (MRI). Tính tương thích sinh học và khả năng điều khiển bằng từ trường là những ưu điểm quan trọng của hạt nano ferit trong ứng dụng y sinh học.

VI. Kết Luận Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Về Vật Liệu Nano

Nghiên cứu này đã thành công trong việc chế tạo và khảo sát tính chất vật lý của hệ hạt nano ferit spinen NiFe2-xCrxO4 bằng phương pháp sol-gel. Kết quả cho thấy sự thay đổi nồng độ Cr ảnh hưởng đáng kể đến cấu trúc và tính chất từ của vật liệu. Hướng nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình chế tạo, khảo sát các tính chất khác (ví dụ: tính chất điện, tính chất quang) và phát triển các ứng dụng cụ thể của vật liệu.

6.1. Tối Ưu Hóa Quy Trình Sol Gel Kiểm Soát Kích Thước Hình Dạng Hạt

Việc tối ưu hóa các thông số trong quy trình sol-gel (ví dụ: nồng độ tiền chất, pH dung dịch, nhiệt độ và thời gian nung) có thể giúp kiểm soát kích thước và hình dạng của hạt nano ferit một cách chính xác hơn. Điều này sẽ cho phép điều chỉnh tính chất vật lý của vật liệu một cách linh hoạt hơn.

6.2. Nghiên Cứu Các Tính Chất Khác Điện Quang Xúc Tác

Ngoài tính chất từ, cần nghiên cứu các tính chất khác của hệ hạt nano NiFe2-xCrxO4, chẳng hạn như tính chất điện, tính chất quang và khả năng xúc tác. Điều này sẽ mở rộng phạm vi ứng dụng của vật liệu trong các lĩnh vực khác nhau.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN ĐÀO TẠO QUỐC TẾ VỀ KHOA HOC VẬT LIỆU ------------------------------------------ NGUYỄN LÊ THI TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA HỆ HẠT NANO FERIT SPINEN NiFe2-xCrxO4 CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS. NGUYỄN PHÚC DƯƠNG HÀ NỘI-10/2010 Lêi c¶m ¬n §Çu tiªn cho phÐp t«i ®−îc göi lêi c¶m ¬n ch©n thµnh tíi PGS.TS NguyÔn Phóc D−¬ng, thÇy ®· trùc tiÕp h−íng dÉn khoa häc, chØ b¶o tËn t×nh vµ t¹o ®iÒu kiÖn tèt nhÊt gióp t«i trong suèt qu¸ tr×nh nghiªn cøu vµ hoµn thµnh luËn v¨n. §Ó ®¹t ®−îc thµnh c«ng trong häc tËp vµ hoµn thµnh luËn v¨n t«i xin bµy tá lßng biÕt ¬n tíi c¸c thÇy c«, c¸c anh chÞ lµm viÖc t¹i ITIMS, c¶m ¬n c¸c b¹n trong tËp thÓ líp ITIMS kho¸ 2008-2010 ®· chia sÎ, ®éng viªn vµ gióp ®ì t«i trong thêi gian häc tËp. T«i còng xin ®−îc c¶m ¬n tíi Th¹c sÜ §µo ThÞ Thuû NguyÖt, c¸c anh chÞ trong nhãm Tõ – Siªu dÉn viÖn ITIMS ®· khuyÕn khÝch ®éng viªn t¹o ®iÒu kiÖn gióp ®ì t«i trong qu¸ tr×nh thùc nghiÖm vµ hoµn thµnh luËn v¨n. Cuèi cïng, t«i xin bµy tá lßng biÕt ¬n s©u s¾c, t×nh yªu th−¬ng tíi gia ®×nh vµ ng−êi th©n – nguån ®éng viªn quan träng vÒ vËt chÊt vµ tinh thÇn gióp t«i v−ît qua nh÷ng khã kh¨n ®Ó hoµn thµnh kho¸ häc. Hµ Néi, ngµy th¸ng n¨m 2010 Häc viªn NguyÔn Lª Thi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1. Tính chất của một số ferit spinen 7 Bảng 1.2: Bán kính một số ion 9 Bảng 1.3: Khoảng cách giữa các ion, a là hằng số mạng, u là tham số ôxy 10 Bảng 1.4: Hằng số tương tác trao đổi của một số vật liệu spinen 11 Bảng 1.5: Bảng phân bố các ion và mômen từ của một phân tử 12 Bảng 1.6: Giá trị thực nghiệm và lý thuyết mômen từ bão hoà của một số ferit 13 Bảng 1.7: Nhiệt độ Curie của một số loại ferit 13 Bảng 4.1: Giá trị khảo sát và tính toán khoảng cách mặt phản xạ dhkl 53 Bảng 4. Giá trị d hkl của hệ mẫu 61 Bảng 4.3: Giá trị hằng số mạng của hệ mẫu NiFe2-xCrx O4 61 Bảng 4.4: Giá trị kích thước tinh thể của hệ mẫu NiFe2-xCrxO4 62 Bảng 4.5: Kích thước tinh thể tại nhiệt độ khác nhau xác định ở mặt phản xạ(311) 62 Bảng 4.6: Số liệu từ của hệ NiFe 2-xCrx O4 67 Bảng 4.7: Giá trị Curie của hệ mẫu NiFe 2-xCrxO4 70 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1. Tế bào mạng của ferit spinen 3 Hình 1. Minh hoạ các hốc bát diện và tứ diện 4 Hình 1. Các vị trí bát diện a) và tứ diện b) 5 Hình 1. Cấu trúc từ của spinen sắt từ và spinen phản sắt từ vị trí 8a(tứ diện), vị trí 16d (bát diện) 9 Hình 1.5: Một vài dạng cấu hình xắp xếp ion trong mạng spinen. Ion A và B là các ion kim loại tương ứng với vị trí tứ diện và bát diện. Vòng tròn lớn là ion ôxy.6: Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ của ferit spinen, a) dạng Q, b) dạng P, c) dạng N có nhiệt độ bù trừ (TK) 15 Hình 1.7: Sự thay đổi của mômen từ bão hoà vào diện tích bề mặt của NiFe2 O4 16 Hình 1.8: Sự thay đổi của lực kháng từ vào kích thước hạt của NiFe2 O4 tổng hợp bằng phương pháp sol – gel 17 Hình 2.1: Cấu trúc mômen của ferit có kích thước nano 23 Hình 2.2: Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào đường kính hạt nano từ 25 Hình 2.3: Tính siêu thuận từ của hạt nano từ Mômen từ hướng theo trục dễ của hạt T < TB Mômen từ hướng theo từ trường ngoài T > T B 26 Hình 2.4: Hàng rào năng lượng giảm bớt khi có từ trường ngoài 29 Hình 2.5: Sơ đồ biểu diễn phương pháp phun-nung 33 Hình 2.6: Sơ đồ thiết bị tổng hợp hạt nano bằng nguồn laze 34 Hình 2. Sơ đồ chế tạo vật liệu nano bằng công nghệ sol-gel 35 Hình 2.8: Cơ chế ghi từ vuông góc a) và ghi từ song song b) 38 Hình 2.9: Ferit spinen ứng dụng làm rađa và vỏ máy bay tàng hình 39 Hình 3. Sơ đồ tổng hợp hệ vật liệu NiFe2-xCrxO4 bằng phương pháp sol-gel 42 Hình 3.2: Thiết bị phân tích nhiệt TA SDT 2960-USA 44 Hình 3.3: Sơ đồ mô tả nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X 44 Hình 3.4: Máy đo nhiễu xạ tia X 45 Hình 3. Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TGA của mẫu NiFe1,3 Cr0,7O4 49 Hình 4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe2O4 50 Hình 4.3: Quá trình kết tinh theo tỷ lệ nitrat và acid citric 51 Hình 4.4: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe2O4 ủ tại nhiệt độ 700 C trong 0 khoảng thời gian 2giờ 52 Hình 4.5: Ảnh TEM của mẫu NiFe2 O4 ủ tại 7000C trong 2 giờ 53 Hình 4.6: Phân tích thống kê đường kính mẫu NiFe 2O4 theo ảnh TEM 54 Hình 4.7: Phân bố lognormal 54 Hình 4.8: Đường cong từ trễ của hạt nano NiFe2 O4, hai hình ghép nhỏ là đường từ hoá ban đầu và vùng phóng to nhìn rõ lực kháng từ.9: Đường cong từ nhiệt của mẫu NiFe2 O4 56 Hình 4.10: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe1,7Cr 0,3O4 ủ tại nhiệt độ 3000 C, 5000C và 7000C trong khoảng thời gian 2 giờ 57 Hình 4.11: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe1,5Cr 0,5O4 ủ tại nhiệt độ 3000 C, 5000C và 7000C trong khoảng thời gian 2 giờ 58 Hình 4.12: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe1,3Cr 0,7O4 ủ tại nhiệt độ 3000 C, 7000C trong khoảng thời gian 2 giờ 58 Hình 4.13: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe1,1Cr 0,9O4 ủ tại nhiệt độ 3000 C, 7000C trong khoảng thời gian 2 giờ 59 Hình 4.14: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe0,9Cr 1,1O4 ủ tại nhiệt độ 3000 C,5000C và 7000 C trong khoảng thời gian 2giờ 59 Hình 4.15: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NiFe0,5Cr 1,5 O4 ủ tại nhiệt độ 5000C và 7000C trong khoảng thời gian 2 giờ 60 Hình 4.16: Tổng hợp giản đồ nhiễu xạ tia X của hệ mẫu NiFe2-xCrxO 4 ủ tại 60 7000C trong thời gian 2 giờ Hình 4.17: Hằng số mạng phụ thuộc vào nồng độ thay thế 61 Hình 4 .18: Ảnh TEM của mẫu NiFe 0,5Cr1,5 O4 63 Hình 4.19:a) Phân tích thống kê phép đo đường kính mẫu NiFe 0,5Cr1,5 O4 theo 63 ảnh TEM và b) phân bố lognormal.20: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe1,7Cr0,3 O 4 64 Hình 4.21: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe1,5Cr0,5 O 4 64 Hình 4.22: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe1,3Cr0,7 O 4 64 Hình 4.23: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe1,1Cr0,9 O 4 64 Hình 4.24: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe0,9Cr1,1 O 4 65 Hình 4.25: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe0,7Cr1,3 O 4 65 Hình 4.26: Đường từ hoá ban đầu của mẫu NiFe0,5Cr1,5 O 4 65 Hình 4.27: Đường từ hoá ban đầu của hệ mẫu NiFe2-x CrxO 4 65 Hình 4.28: Đường cong từ hoá của mẫu NiFe 1,7 Cr0,3O4 66 Hình 4.29: Đường cong từ hoá của mẫu NiFe 1,5 Cr0,5O4 66 Hình 4.30: Đường cong từ hoá của mẫu NiFe 1,3 Cr0,7O4 66 Hình 4.31: Đường cong từ hoá của mẫu NiFe 1,1 Cr0,9O4 66 Hình 4.32: Đường cong từ hoá của mẫu NiF,0,9 Cr1,1O4 66 Hình 4.33: Đường cong từ hoá của mẫu NiFe 0,7 Cr1,3O4 67 Hình 4.34: Đường cong từ hoá của mẫu NiFe 0,5 Cr1,5O4 67 Hình 4.35: Sự thay đổi mômen từ bão hoà vào nồng độ Cr 68 Hình 4.36: Sự thay đổi lực kháng từ vào nồng độ Cr Hình 4.37: Đường M(T) của mẫu NiFe1,7 Cr 0,3O4 69 Hình 4.38: Đường M(T) của mẫu NiFe1,5 Cr 0,5O4 69 Hình 4.39: Đường M(T) của mẫu NiFe1,3 Cr 0,7O4 69 Hình 4.40: Đường M(T) của mẫu NiFe1,1 Cr 0,9O4 69 Hình 4.41: Đường M(T) của mẫu NiFe0,9 Cr 1,1O4 70 Hình 4.42: Đường M(T) của mẫu NiFe0,7 Cr 1,3O4 70 Hình 4.43: Nhiệt độ Curie phụ thuộc vào nồng độ thay thế ion Cr3+ của hệ 71 NiFe2-x Crx O4 MỤC LỤC MỞ ĐẦU.3 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU FERIT SPINEN . Cấu trúc tinh thể của ferit spinen . Tính chất từ . Tương tác trao đổi trong ferit spinen. Sự phụ thuộc vào nhiệt độ của mômen từ tự phát ferit spinen . Ferit spinen Ni-Cr .15 Tài liệu tham khảo.22 FERIT SPINEN CÓ KÍCH THƯỚC NANO. Tính chất từ trong các hạt nano từ . Lực kháng từ . Hiện tượng hồi phục siêu thuận từ. Hạt nano Niken ferit . Phương pháp tổng hợp hạt nano. Phương pháp nghiền bi . Phương pháp đồng kết tủa.Phương pháp phun- nung . Phương pháp Laze-xung . Phương pháp sol-gel. Ứng dụng của hạt nano từ.38 Tài liệu tham khảo.41 CHẾ TẠO MẪU VÀ KHẢO SÁT THỰC NGHIỆM . Chế tạo mẫu . Chuẩn bị hoá chất . Quy trình tổng hợp . Các phương pháp khảo sát thực nghiệm. Phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA . Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua . Phương pháp từ kế mẫu rung.47 Tài liệu tham khảo.49 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . Kết qủa phân tích nhiệt . Ferit spinen NiFe2O 4 . Kết quả nhiễu xạ tia X . Kết quả đo TEM . Nghiên cứu tính chất từ . Hệ hạt NiFe 2-xCrx O4 (x = 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5) . Kết quả nhiễu xạ tia X . Kết quả đo TEM . Nghiên cứu tính chất từ. Đường cong từ hoá . Lực kháng từ . Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ .72 Tài liệu tham khảo.73 MỞ ĐẦU Chúng ta đang sống trong một thời đại mà ba cuộc cách mạng công nghệ đang âm thầm diễn ra. Trước nhất, cuộc cách mạng công nghệ thông tin và tin học đã và đang mang lại những thay đổi lớn trong sinh hoạt xã hội. Tiếp đến, cuộc cách mạng vật liệu nano và cách mạng công nghệ sinh học. Vật liệu có cấu trúc nano là một lĩnh vực mới đã và đang được nghiên cứu rất nhiều hiện nay. Song song với sự hiểu biết của con người về lĩnh vực nano, khoa học và công nghệ nano đòi hỏi một kiến thức đa ngành liên quan đến vật liệu có cấu trúc ở kích thước nanomet (một nanomet là một phần tỷ mét), nền tảng của nó qui tụ nhiều ngành bao gồm hoá học, vật lý, sinh học, y sinh học, vật liệu học, điện học, cơ học, toán học, tin học. Vật liệu nano không những làm giàu tri thức khoa học của con người mà còn đem lại cho con người nhiều ứng dụng to lớn góp phần giải quyết bài toán của nhân loại có tính toàn cầu như: y tế, năng lượng, môi trường… Nhiều năm gần đây, với những khả năng to lớn thì vật liệu nano từ đã thu hút được sự quan tâm của nhiều nhà khoa học.