NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH SẢN PHẨM PHÂN HỦY 1-NAPHTHOL TRONG NƯỚC BẰNG SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ

Luận văn nghiên cứu sản phẩm phân hủy 1-naphthol trong nước bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ. Phân tích, xác định các chất phân hủy, ứng dụng trong công nghệ hóa học.

• Tác giả: Nguyễn Thúy An
• Người hướng dẫn: PGS.TS Ngô Mạnh Thắng
• Trường học: Trường Đại học Bách Khoa
• Chuyên ngành: Công Nghệ Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Xác Định Sản Phẩm Phân Hủy 1-Naphthol Trong Nước Bằng Sắc Ký Lỏng Ghép Khối Phổ
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2013
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Phân Hủy 1 Naphthol Trong Nước LC MS MS

Nghiên cứu về 1-naphthol ngày càng trở nên quan trọng do sự hiện diện rộng rãi của nó trong nhiều ngành công nghiệp và là sản phẩm phân hủy của các hợp chất ô nhiễm khác. 1-Naphthol được sử dụng rộng rãi trong sản xuất thuốc nhuộm, dược phẩm, nhựa và thuốc trừ sâu. Do đó, dư lượng 1-naphthol có thể gây ô nhiễm nguồn nước. Việc nghiên cứu quá trình phân hủy 1-naphthol trong nước là cần thiết để đánh giá rủi ro và phát triển các phương pháp xử lý hiệu quả. Nhiều phương pháp đã được nghiên cứu, bao gồm sinh học, hóa học và hóa lý, trong đó chiếu xạ là một hướng đi tiềm năng. Tuy nhiên, việc xác định các sản phẩm phân hủy là rất quan trọng để đánh giá tính an toàn của phương pháp. Luận văn này tập trung vào việc sử dụng LC/MS/MS để xác định và định lượng các sản phẩm phân hủy của 1-naphthol trong nước do tác động của chiếu xạ.

1.1. Ứng Dụng và Tầm Quan Trọng của 1 Naphthol Trong Đời Sống

1-Naphthol, còn được gọi là α-Naphthol, là một hợp chất hữu cơ thuộc họ phenol, được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp như sản xuất thuốc nhuộm, dược phẩm, nhựa, cao su và sợi tổng hợp. Nó cũng là sản phẩm phân hủy chính của thuốc trừ sâu carbaryl. Do tính ứng dụng rộng rãi, dư lượng 1-naphthol có thể gây ô nhiễm nguồn nước. Vì vậy, nghiên cứu về 1-naphthol và các sản phẩm phân hủy của nó là vô cùng quan trọng. Theo tài liệu, 1-naphthol không bền trong nước tự nhiên, thời gian bán hủy chỉ vài ngày. Trong môi trường nước biển thì thời gian bán hủy của 1-naphthol chỉ sau 2giờ.

1.2. Tổng Quan Về Các Phương Pháp Xử Lý 1 Naphthol Trong Nước

Để phân hủy dư lượng chất hữu cơ như 1-naphthol trong nước, nhiều phương pháp đã được nghiên cứu, bao gồm sinh học (sử dụng các enzyme), hóa học (dùng hóa chất thích hợp) và hóa lý (chiếu sáng, chiếu xạ). Trong đó xử lý bằng cách chiếu mẫu với ánh sáng thấy được hoặc tia cực tím (UV-VIS) khá phổ biến vì về thực chất là thúc đẩy nhanh quá trình phân hủy do ánh sáng tự nhiên. Chiếu mẫu bằng chùm tia điện tử, chùm tia X từ các máy gia tốc hoặc chùm tia gamma từ nguồn đồng vị Co-60 là phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu ở nước ngoài và gần đầy bắt đầu được chú ý ở Việt Nam. Luận văn này tập trung vào phương pháp chiếu xạ.

II. Thách Thức Hạn Chế Nghiên Cứu Phân Hủy 1 Naphthol trong Môi Trường Nước

Mặc dù có nhiều phương pháp để xử lý nước ô nhiễm 1-naphthol, vẫn còn nhiều thách thức cần giải quyết. Một trong số đó là sự hình thành các sản phẩm phụ trong quá trình phân hủy, có thể độc hại hơn cả chất ban đầu. Bên cạnh đó, việc áp dụng công nghệ chiếu xạ còn hạn chế do lo ngại về tính độc hại của sản phẩm phân hủy. Các nghiên cứu trước đây chưa đủ cơ sở để định danh các sản phẩm phân hủy này. Do đó, việc định danh các sản phẩm phân hủy của 1-naphthol trong nước là rất quan trọng để đánh giá tính an toàn và hiệu quả của các phương pháp xử lý nước.

2.1. Vấn Đề Độc Tính Của Sản Phẩm Phân Hủy 1 Naphthol Cần Quan Tâm

Một trong các lý do phương pháp mới này chưa được phát triển ứng dụng là do ngại về tính độc của sản phẩm phân hủy, xuất phát từ lo sợ trước tác động của tia X, tia gamma, chùm tia điện tử từ máy gia tốc,… Vì vậy định danh sản phẩm phân hủy dư lượng chất hữu cơ trong nước có vai trò quan trọng khi đánh giá lựa chọn phương pháp xử lý nước.

2.2. Hạn Chế Của Các Nghiên Cứu Trước Về Sản Phẩm Phân Hủy 1 Naphthol

Theo tài liệu gốc, nghiên cứu bước đầu tại trường ĐHBK Tp HCM cho thấy chiếu xạ gamma làm 1-naphthol phân hủy khá nhanh, nhưng chưa đủ cơ sở để định danh sản phẩm phân hủy. Luận văn này đề ra mục tiêu khắc phục thiếu sót đó với thiết bị LC/MS/MS có tại Viện Nghiên cứu Khoa học Nông nghiệp Miền Nam.

III. Phương Pháp LC MS MS Giải Pháp Xác Định Sản Phẩm Phân Hủy

Sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC/MS/MS) là một kỹ thuật mạnh mẽ để xác định và định lượng các hợp chất hữu cơ trong mẫu phức tạp. LC/MS/MS kết hợp khả năng tách chất của sắc ký lỏng (LC) với khả năng định danh chất của khối phổ (MS/MS). Kỹ thuật này cho phép xác định các sản phẩm phân hủy của 1-naphthol một cách chính xác và hiệu quả. Việc áp dụng thiết bị phân tích LC/MS/MS để định danh sản phẩm phân hủy 1-naphthol do chiếu xạ là một điều cần thiết để góp phần đánh giá khả năng ứng dụng phương pháp chiếu xạ vào xử lý nước thải ô nhiễm 1-naphthol.

3.1. Tổng Quan Về Nguyên Lý Hoạt Động Của LC MS MS

Có nhiều phương pháp để định danh hợp chất hữu cơ trong nước nhưng hiện nay sắc ký ghép khối phổ là một trong những thiết bị hiện đại để đồng thời tách và định danh các thành phần có trong mẫu nước bằng cách xác định khối lượng và thành phần cấu tạo của chất. Tuy nhiên, cần nghiên cứu hiệu chỉnh các thông số vận hành thiết bị cụ thể cho đối tượng mẫu cụ thể.

3.2. Ưu Điểm Của LC MS MS Trong Phân Tích Môi Trường Nước

LC/MS/MS cho phép xác định các sản phẩm phân hủy của 1-naphthol một cách chính xác và hiệu quả hơn so với các phương pháp truyền thống. Thiết bị có độ nhạy cao và khả năng phân tích các hợp chất có nồng độ thấp trong mẫu. LC/MS/MS giúp đánh giá rủi ro môi trường và phát triển các phương pháp xử lý nước ô nhiễm hiệu quả.

IV. Thực Nghiệm Kết Quả Xác Định Các Sản Phẩm Phân Hủy 1 Naphthol

Nghiên cứu này bao gồm các thí nghiệm chiếu xạ các mẫu dung dịch 1-naphthol với các liều hấp thụ khác nhau, sau đó phân tích bằng LC/MS/MS để xác định các sản phẩm phân hủy. Các thông số vận hành máy LC/MS/MS đã được tối ưu hóa để phân tích 1-naphthol và các sản phẩm phân hủy dự đoán. Kết quả cho thấy 3 chất sau là sản phẩm phân hủy của 1-naphthol: 1,2-naphthoquinone, 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone và 5-hydroxy-1,4-naphthoquinone. Các chất này đã được ghi nhận là sản phẩm phân hủy 1-naphthol bởi các phương pháp khác.

4.1. Quy Trình Chiếu Xạ Mẫu 1 Naphthol Trong Phòng Thí Nghiệm

Phần thực nghiệm luận văn bao gồm: Khảo sát điều kiện vận hành thiết bị LC/MS/MS để phát hiện và định lượng các chất (sử dụng chuẩn) 1-naphthol, 1,2-naphthoquinone, 2-hydroxy- và 5-hydroxy- 1,4-naphthoquinone. Chiếu xạ gamma các mẫu dung dịch 1-naphthol (100 ppb – 30 ppm) tự tạo với các liều hấp thu (0,1 kGy – 2,0 kGy) và phân tích với điều kiện tối ưu nêu trên để xác định sản phẩm phân hủy trong các mẫu.

4.2. Kết Quả Phân Tích LC MS MS Định Danh Sản Phẩm Phân Hủy

Luận văn đã góp phần khẳng định 3 chất sau là sản phẩm phân hủy 1-naphthol : 1,2-naphthoquinone, 2-hydroxy- và 5-hydroxy-1,4-naphthoquinone. Các chất này đã được ghi nhận là sản phẩm phân hủy 1-naphthol bởi các phương pháp khác. Như vậy, chiếu xạ có thể áp dụng để xử lý dư lượng 1-nap hthol trong nước.

V. Ứng Dụng Thực Tiễn Tiềm Năng Của Nghiên Cứu Phân Hủy 1 Naphthol

Nghiên cứu này cung cấp cơ sở khoa học cho việc ứng dụng phương pháp chiếu xạ để xử lý nước thải ô nhiễm 1-naphthol. Kết quả nghiên cứu giúp xác định các điều kiện chiếu xạ thích hợp để phân hủy hoàn toàn dư lượng 1-naphthol ban đầu và các sản phẩm hữu cơ của 1-naphthol trong mẫu. Điều này có ý nghĩa quan trọng trong việc bảo vệ môi trường nước và sức khỏe cộng đồng. Đồng thời quá trình thực hiện luận văn cũng chỉ ra vấn đề cơ bản khi sử dụng thiết bị LC/MS/MS: cần dự báo sản phẩm phân hủy và có chuẩn của chất này để tối ưu điều kiện vận hành máy.

5.1. Đánh Giá Khả Năng Ứng Dụng Chiếu Xạ Trong Xử Lý Nước Ô Nhiễm 1 Naphthol

Kết quả nghiên cứu cho thấy chiếu xạ có thể áp dụng để xử lý dư lượng 1-naphthol trong nước. Điều này mở ra tiềm năng ứng dụng phương pháp chiếu xạ trong các hệ thống xử lý nước thải công nghiệp và dân dụng.

5.2. Bài Học Kinh Nghiệm Từ Nghiên Cứu LC MS MS và Định Hướng Phát Triển

Quá trình thực hiện luận văn cũng chỉ ra vấn đề cơ bản khi sử dụng thiết bị LC/MS/MS: cần dự báo sản phẩm phân hủy và có chuẩn của chất này để tối ưu điều kiện vận hành máy. Các nghiên cứu trong tương lai nên tập trung vào việc phát triển các phương pháp xử lý hiệu quả hơn và đánh giá độc tính của các sản phẩm phân hủy.

VI. Kết Luận Nghiên Cứu LC MS MS và Tương Lai Xử Lý Ô Nhiễm 1 Naphthol

Nghiên cứu này đã thành công trong việc xác định các sản phẩm phân hủy của 1-naphthol trong nước bằng phương pháp LC/MS/MS. Kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở khoa học cho việc ứng dụng phương pháp chiếu xạ để xử lý nước ô nhiễm 1-naphthol. Tuy nhiên, cần có thêm nhiều nghiên cứu để đánh giá đầy đủ tác động của các sản phẩm phân hủy và tối ưu hóa quy trình xử lý.

6.1. Tổng Kết Về Kết Quả Nghiên Cứu Và Các Sản Phẩm Phân Hủy Được Xác Định

Luận văn đã góp phần khẳng định 3 chất sau là sản phẩm phân hủy 1-naphthol : 1,2-naphthoquinone, 2-hydroxy- và 5-hydroxy-1,4-naphthoquinone. Các chất này đã được ghi nhận là sản phẩm phân hủy 1-naphthol bởi các phương pháp khác.

6.2. Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Về Phân Hủy 1 Naphthol Và LC MS MS

Cần có thêm nhiều nghiên cứu để đánh giá đầy đủ tác động của các sản phẩm phân hủy và tối ưu hóa quy trình xử lý. Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc phát triển các phương pháp xử lý hiệu quả hơn và đánh giá độc tính của các sản phẩm phân hủy. Các nhà nghiên cứu cũng cần tiếp tục hoàn thiện phương pháp LC/MS/MS để có thể xác định và định lượng chính xác các sản phẩm phân hủy khác.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG I.1 Tổng quan về 1-naphthol và các naphthoquinone I.1 Khái quát về 1-naphthol [10][11][12] 1-Naphthol còn có tên gọi khác là α-Naphthol, 1-Hydroxynaphthalene, 1- Naphthalenol, …1-Naphthol thuộc họ phenol. Phenol trước tiên là tên gọi của hợp chất C6H5OH, tuy nhiên sau đó được sử dụng để gọi chung họ các chất thơm có nhóm hydroxyl liên kết trực tiếp với nhân thơm, có hoặc không có mang nhóm thế. Tùy theo đặc điểm có thể có phenol chứa một nhân hoặc nhiều nhân thơm, trong trường hợp có nhiều nhân thơm ngưng tụ như naphthalen, phenol tương ứng gọi là naphthol. - Công thức phân tử là C10H8O - Công thức cấu tạo: Hình I-1: công thức cấu tạo 1-naphthol I.1 Các tính chất của 1-naphthol - Tính chất vật lý: tinh thể trắng, dưới tác dụng của ánh sáng chuyển sang màu hồng rồi sẫm lại, hơi có mùi phenol.

Tan ít trong nước, dễ tan trong rượu, ete, benzene, chloroform và dung dịch kiềm.  Khối lượng phân tử : 144,173 g/mol  Áp suất bay hơi 1,3 hPa (94 0C)  Nhiệt độ nóng chảy : 95-97 0C  Nhiệt độ bay hơi: 288 0C  Tỷ trọng: 1,10  pKa ở 25 0C: 9,34  Độ tan trong nước ở 20 0C: ~ 0,1 g/l 4 - Tính chất hóa học: do sự phân cực liên kết C-O và O-H trong phân tử 1-naphthol khác trong ancol. Trong đó sự phân cực liên kết O-H mạnh hơn trong ancol làm cho H dễ tách ra. 1-naphthol thể hiện tính axit mạnh hơn ancol.

Ngoài ra mật độ điện tử ở nhân benzen tăng lên, nhân benzen trở nên hoạt hóa để tham gia phản ứng thế ái điện tử. 1-Naphthol mang tính chất đặc trưng của phenol là tính axit yếu, có khả năng phản ứng được với cả NaOH. Bên cạnh đó phenol còn tham gia phản ứng ester hóa, phản ứng thế ái điện tử vào nhân thơm. 1-naphthol không bền trong nước tự nhiên, thời gian bán hủy chỉ vài ngày [5].

Trong môi trường nước biển thì thời gian bán hủy của 1-naphthol chỉ sau 2giờ. Cách tổng hợp thuốc trừ sâu carbaryl từ 1-naphthol [13] Carbaryl được biết đến đầu tiên vào năm 1956 và là thuốc trừ sâu carbamate đầu tiên được thương mại hóa thành công cho nông nghiệp và sử dụng trong gia đình. Carbaryl được tổng hợp trực tiếp từ 1-naphthol và methyl isocyanate hoặc bằng phản ứng với naphthyl chloroformate (được hình thành từ phản ứng của 1- naphthol và carbonylchloride) với methylamine như Hình I-2 Hình I-2 Phản ứng tổng hợp carbaryl từ 1-naphthol I. Độc tính của 1-naphthol - Hít phải: gây kích ứng đường hô hấp.

Các triệu chứng có thể gặp phải là ho, khó thở. Hít phải liều lớn có thể dẫn tới tử vong. 5 - Da: gây kích ứng, đỏ, rát và đau đớn. Có thể hấp thụ qua da song song với các triệu chứng tiêu hóa gây tổn thương thận.

Tại chỗ tiếp xúc có thể gây lột da. - Mắt : gây ra kích ứng, mẩn đỏ, đau, tổn thương giác mạc. - Độc hại với môi trường nước hơn cả carbaryl. 1-naphthol gây độc cho giun, tảo và các loài cá [5].

Tổng quan về 1,2-Naphthoquinone O O Hình I-3 Công thức cấu tạo 1,2-Naphthoquinone hay ortho naphthoquinone - Công thức phân tử C10H6O2 - Phân tử gam: 158,15g/mol - Tồn tại ở dạng tinh thể màu vàng nâu. Trong đó đôi xeton (quinine) là một chất chuyển hóa trong phản ứng của Naphthalen và được tìm thấy trong dầu diesel thải hạt. Sự tích tụ của chất chuyển hóa độc hại này ở chuột từ Naphthalen đã được cho thấy là gây ra thiệt hại mắt, bao gồm sự hình thành đục thủy tinh thể.2 Tổng quan về 1,4-Naphthoquinone Hình I-4 Công thức cấu tạo 1,4-naphthoquinone 6 1,4-Naphthoquinone hay para naphthoquinone, đồng phân với 1,2- naphthoquinone, tồn tại ở dạng tinh thể màu vàng và có mùi tương tự như benzoquinone. Chất này hòa tan trong nước lạnh được, tan rất ít trong ete dầu khí, và tự do hòa tan trong dung môi hữu cơ phân cực nhất.

Bởi vì sự ổn định của vòng thơm, dẫn xuất 1,4-naphthoquinone được biết là có tính chống vi khuẩn và chống khối u. Naphthoquinone có trong cấu trúc hóa học của các hợp chất tự nhieentrong cơ thể người. ví dụ là vitamin K. - Nhiệt độ nóng chảy : 1260C - Nhiệt độ sôi : 1000C - Độ tan trong nước : 0.

Tổng quan về 2-Hydroxy-1,4-Naphthoquinone Hình I-5 Công thức cấu tạo 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone - Công thức phân tử : C10H6O3 - Phân tử gam : 174,15g/mol - Nhiệt độ nóng chảy : 195-1960C - Dạng tồn tại là thể màu vàng nghệ - Độ tan : 2g/l 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone hay còn được gọi là Lawsone được tìm thấy trong cây lá móng, quả óc chó. Người ta đã sử dụng dịch chiết xuất từ lá móng có chứa lawsone như thuốc màu tóc và da. Tuy vậy chất này có thể gây ra các bệnh về gan, thận. Ngoài ta, 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone được cho là chất trung gian hữu ích trong việc sản xuất thuốc chống ung thư và thuốc nhuộm.

Tổng quan về 5-Hydroxy-1,4-Naphthoquinone Hình I-6 Công thức cấu tạo 5-hydroxy-1,4-naphthoquinone - Nhiệt độ nóng chảy : 162-1630C - Dạng tồn tại là tinh thể màu vàng cam. - Chất này được biết đến như là chất ức chế tăng trưởng, một chất ức chế hô hấp làm mất nhạy cảm của các nhà máy năng lượng cần thiết cho hoạt động trao đổi chất. - Đây là đồng phân của 2-hydroxy-1,4-Naphthoquinone, còn có tên gọi khác là juglone. Đôi khi nó được dùng làm thuốc diệt cỏ, làm chất nhuộm màu cho vải hay các loại mực.

Trong tự nhiên juglone được tìm thấy trong tất cả các phần của cây óc chó và nhiều nhất trong quả. Juglone cũng có thể thu được từ quá trình oxy hóa của 5,8-dihydroxy-1-tetralone với oxit bạc (Ag2O), mangan dioxit (MnO2), hoặc 2,3- dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquione (DDQ).2 Các phương pháp nghiên cứu định danh chất I. Phương pháp phổ hồng ngoại IR [14] Phổ hồng ngoại IR là một trong những kỹ thuật phổ biến sử dụng bởi các nhà hóa học hữu cơ và vô cơ. Các ứng dụng phổ biến của phổ hồng ngoại bao gồm: - Xác định các hợp chất dựa vào độ trùng lập phổ của chất khảo sát với phổ chuẩn.

- Xác định các nhóm chức trong hợp chất khảo sát. - Xác định các cấu tử phản ứng và nghiên cứu động học của phản ứng. - Xác định định hướng phân tử trong film polymer. 8 - Dò tìm các tạp chất hoặc chất bổ sung có mặt trong lượng khoảng 1% và trong vài trường hợp thấp tới 0.01% - Xác định các hợp chất polymer, nhựa và keo - Phân tích cấu trúc một số thuốc trừ sâu và copolymer.

Nguyên lý hoạt động: đo sự hấp thu của các tần số IR khác nhau bởi vị trí một mẫu trong đường đi của chùm IR. Các nhóm chức khác nhau sẽ hấp thụ các tần số đặc trưng của bức xạ IR.Từ vị trí của peak xuất hiện so sánh với chuẩn suy ra nhóm chức đặc trưng của chất chưa biết. Phương pháp quang phổ hấp thu UV-VIS [15] Bức xạ từ nguồn đi vào thiết bị tán sắc, lọc ra bức xạ đơn sắc và đi qua cuvet chứa mẫu. Sau khi bức xạ bị hấp thu một phần bởi dung dịch trong cuvet thì đi ra ngoài và tới đầu dò như Hình I-7.

Hình I-7 Sơ đồ hoạt động của máy quang phổ hấp thu Khi phân tử hấp thu bức xạ tử ngoại hoặc khả kiến thì những electron hóa trị của nó bị kích thích và chuyển từ trạng thái cơ bản lên trạng thái kích thích, phổ thu được gọi là phổ tử ngoại-khả kiến ( Ultraviolet and visible Spectra) hay còn được gọi là phổ electron. 9 Đây là phương pháp được ứng dụng sớm nhất và rộng rãi nhất trong nghiên cứu cấu trúc các hợp chất vô cơ, hữu cơ, phức chất và trong thực tế sản xuất. Các ứng dụng chính của quang phổ hấp thu UV-VIS như sau: - Kiểm tra độ tinh khiết: vết của tạp chất trong hợp chất hữu cơ tinh khiết được phát hiện dễ dàng khi nó có cường độ hấp thu đủ lớn. - Nhận biết chất và nghiên cứu cấu trúc: so sánh phổ hấp thu với phổ hấp thu của hợp chất thiên nhiên hoặc phổ của mẫu chuẩn có thể cho kết luận về một sản phẩm tổng hợp, dù là các hợp chất có màu như carotenoit, antocxianin, porphirin…hay không màu như các alkane, alkene, … - Nghiên cứu sự hỗ biến: nhiều hợp chất có thể tồn tại ở hai hay nhiều dạng khác nhau nằm trong một cân bằng động gọi là sự hỗ biến với mỗi dạng cấu tạo được gọi là một dạng hỗ biến.

Phổ UV-VIS cho phép phân biệt khá dễ dàng các dạng hỗ biến của chất. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR [15] Dựa vào sự khảo sát tương tác của nguyên tử hay phân tử vật chất với từ trường. Một hợp chất muốn cho tín hiệu cộng hưởng từ hạt nhân khi đặt trong từ trường thì hợp chất đó phải chứa các hạt nhân có từ tính. Phương pháp cộng hưởng từ sử dụng 13C được viết tắt là 13C NMR.

Phương pháp cộng hưởng từ sử dụng proton được viết tắt là PMN hay 1H NMR. Phổ NMR được ứng dụng trong các lĩnh vực: - Nghiên cứu các hợp chất hữu cơ: qui trình đồng nhất và xác định cấu trúc, phân tích định lượng, nghiên cứu động học,… - Nghiên cứu các hợp chất vô cơ: sử dụng phổ cộng hưởng từ của các hạt nhân khác như 19F, 31P, 11B, 17O, 15N, 59Co. - Nghiên cứu các phân tử sinh học: phổ 3D-NMR cho phép phân tích xác định cấu trúc phân tử sinh học thường có độ phức tạp rất cao. Phương pháp khối phổ [15] 10 Hình I-8 Sơ đồ hệ thống khối phổ I.

Tổng quan về phương pháp khối phổ Phương pháp khối phổ là phương pháp nghiên cứu các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử chất đó sau khi chuyển chất nghiên cứu thành trạng thái hơi rồi thành ion bằng phương pháp thích hợp. Phân tích bằng phương pháp khối phổ tiến hành qua các giai đoạn sau: - Nạp mẫu và làm bay hơi mẫu: mẫu được đốt nóng tới 2000C-300 0C ở áp suất thấp. - Ion hóa mẫu: sau khi hóa hơi, mẫu được phóng vào buồng ion hóa và được ion hóa bởi các tác nhân ion hóa khác nhau. Hai tác nhân ion hóa phổ biến nhất là ion hóa bằng va chạm điện tử hoặc ion hóa bằng trường điện.

 Ion hóa bằng trường điện: được thực hiện bằng cách sử dụng các bộ phát trường là các “ mũi nhọn” đặc biệt dưới dạng các dây dẫn rất mảnh ( 2.5µm ) hay các lưỡi nhọn tương tự lưỡi dao cạo. Khi áp đặt điện áp, các mũi nhọn sẽ cho trường điện có gradient 107-1010 V/cm. Dưới ảnh hưởng của trường điện mạnh này các điện tử sẽ bị bứt khỏi phân tử chất nghiên cứu do hiệu ứng đường hầm.