Nghiên Cứu Ứng Dụng Phương Pháp Von-Ampe Hoà Tan Để Xác Định Hàm Lượng Cadmi

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu nghiên cứu ứng dụng phương pháp von ampe hòa tan hấp phụ để xác định hàm lượng cadmi trong đất, đánh giá hiện trạng, phân tích vấn đề, đề xuất biện

• Tác giả: Pham Thi Thanh Huong
• Người hướng dẫn: PGS, TS Trần Chương Huyền
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Phương Pháp Von-Ampe Hoà Tan Xác Định Hàm Lượng Cadmi Trong Đất Và Sản Phẩm Rau
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2003
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN
• 1.1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hoà tan
• 1.1.2. Các cực làm việc thường dùng trong phương pháp von-ampe hoà tan
• 1.1.3. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hoà tan
• 1.1.4. Ưu điểm của phương pháp von-ampe hoà tan
• 1.2. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN HẤP PHỤ
• 1.2.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hoà tan hấp phụ
• 1.2.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp AdSV
• 1.2.3. Các phối tử dùng trong phương pháp AdSV
• 1.2.4. Các yếu tố cần khảo sát khi xây dựng một quy trình phân tích theo phương pháp AdSV
• 1.3. GIỚI THIỆU VỀ Cd VÀ MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Cd
• 1.3.1. Tính chất vật lý và hoá học của Cd
• 1.3.2. Đặc tính của Cd
• 1.3.3. Một số phương pháp xác định lượng nhỏ cadmi
• 2. CHƯƠNG 2: MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU
• 2.1. Nội dung nghiên cứu
• 2.2. Hoá chất và thiết bị
• 2.2.1. Thiết bị và dụng cụ
• 2.3. Kết quả và thảo luận
• 2.3.1. Tiến trình thí nghiệm theo phương pháp DP-AdSV
• 2.3.2. Tìm hiểu về sự xuất hiện pic
• 2.3.3. Chọn nền điện ly
• 2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ nền
• 2.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ
• 2.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của nguyên tố cần
• 2.3.7. Độ lặp lại của phép đo
• 2.3.8. Đường chuẩn xác định cadmi
• 2.3.9. Giới hạn phát hiện
• 2.3.10. Xác định hàm lượng Cd trong mẫu thực tế
• 2.3.11. Lấy mẫu và xử lý mẫu
• 2.3.12. Tiến hành phân tích
• PHỤ LỤC
• appendix 1. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH CÁC MẪU RAU VÀ ĐẤT
• appendix 2. MỘT SỐ HÌNH ẢNH VỀ CÔNG TÁC THU MẪU
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Phương Pháp Von Ampe Xác Định Cadmi

Nghiên cứu phương pháp Von-Ampe hòa tan (Voltammetry) để xác định hàm lượng Cadmi (Cadmium) trong đất và sản phẩm rau là một hướng đi quan trọng. Cadmi là một kim loại nặng độc hại, gây ô nhiễm kim loại nặng nghiêm trọng cho môi trường và an toàn thực phẩm. Việc giám sát ô nhiễm Cadmi là cần thiết để bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Phương pháp Von-Ampe hòa tan nổi bật với độ nhạy cao, chi phí thấp và khả năng xác định hàm lượng Cadmi ở nồng độ thấp. Mục tiêu của nghiên cứu này là ứng dụng và tối ưu hóa phương pháp Von-Ampe hòa tan để phân tích Cadmi trong các mẫu đất và rau, cung cấp một công cụ hiệu quả để đánh giá mức độ ô nhiễm Cadmi. Sự phát triển của kỹ thuật này đóng góp vào công tác quản lý môi trường và bảo đảm an toàn thực phẩm.

1.1. Giới Thiệu Về Phương Pháp Von Ampe Hòa Tan Voltammetry

Phương pháp Von-Ampe hòa tan (Voltammetry) là một kỹ thuật phân tích điện hóa nhạy, được sử dụng rộng rãi để xác định hàm lượng các kim loại nặng, bao gồm Cadmi (Cadmium). Kỹ thuật này dựa trên việc đo dòng điện khi điện thế thay đổi tại điện cực làm việc. Ưu điểm nổi bật của phương pháp Von-Ampe là độ nhạy cao, khả năng phân tích các chất ở nồng độ vết, và chi phí vận hành thấp. Nó có thể được ứng dụng để phân tích đất và phân tích rau, qua đó đánh giá mức độ ô nhiễm Cadmi. Phương pháp này cũng có thể được sử dụng để xác định các chất hữu cơ và vô cơ khác.

1.2. Tầm Quan Trọng Của Việc Xác Định Cadmi Trong Đất và Rau

Cadmi (Cadmium) là một kim loại nặng có độc tính Cadmi cao, gây hại cho sức khỏe con người và môi trường. Sự tích tụ Cadmi trong đất và sản phẩm rau có thể dẫn đến các vấn đề sức khỏe nghiêm trọng, bao gồm ung thư và các bệnh về thận. Việc xác định hàm lượng Cadmi trong đất và rau là rất quan trọng để đánh giá nguy cơ phơi nhiễm và thực hiện các biện pháp phòng ngừa và xử lý ô nhiễm Cadmi kịp thời. Các tiêu chuẩn Cadmi cần được tuân thủ để bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

II. Thách Thức Đo Hàm Lượng Cadmi Chính Xác Trong Mẫu Phức Tạp

Việc xác định hàm lượng Cadmi (Cadmium) trong đất và sản phẩm rau đặt ra nhiều thách thức do bản chất phức tạp của mẫu. Ma trận mẫu có thể chứa nhiều thành phần gây nhiễu, ảnh hưởng đến độ chính xác và độ tin cậy của kết quả phân tích. Kỹ thuật Von-Ampe cần được tối ưu hóa để giảm thiểu ảnh hưởng của ma trận mẫu và đảm bảo độ chính xác cao. Các yếu tố như chuẩn bị mẫu, lựa chọn điện cực, và điều kiện thí nghiệm cần được kiểm soát chặt chẽ. Ngoài ra, việc đảm bảo kiểm soát chất lượng trong quá trình phân tích là rất quan trọng để đảm bảo kết quả xác định hàm lượng đáng tin cậy. Các nghiên cứu cần tập trung vào việc cải thiện độ chính xác và độ lặp lại của phương pháp.

2.1. Ảnh Hưởng Của Ma Trận Mẫu Đến Kết Quả Phân Tích Cadmi

Ma trận mẫu phức tạp của đất và sản phẩm rau chứa nhiều chất có thể gây nhiễu trong quá trình phân tích Cadmi (Cadmium), làm giảm độ chính xác của phương pháp. Các chất hữu cơ, ion kim loại khác, và các hợp chất vô cơ có thể ảnh hưởng đến tín hiệu điện hóa của Cadmi. Cần có các biện pháp chuẩn bị mẫu phù hợp để loại bỏ hoặc giảm thiểu ảnh hưởng của các chất gây nhiễu này, ví dụ như sử dụng các kỹ thuật chiết tách hoặc làm giàu.

2.2. Đảm Bảo Độ Chính Xác Và Độ Lặp Lại Trong Phương Pháp Von Ampe

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phương pháp Von-Ampe, cần kiểm soát chặt chẽ các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Các yếu tố này bao gồm chuẩn bị mẫu, lựa chọn dung dịch điện ly, thiết lập điện cực, và điều kiện thí nghiệm (nhiệt độ, thời gian, điện thế). Việc sử dụng các mẫu chuẩn và các quy trình kiểm soát chất lượng cũng rất quan trọng để đảm bảo tính tin cậy của kết quả.

III. Phương Pháp Von Ampe Hấp Phụ AdSV Tối Ưu Cho Cadmi

Phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) là một kỹ thuật nâng cao của Von-Ampe, có độ nhạy cao hơn và khả năng xác định hàm lượng Cadmi (Cadmium) ở nồng độ cực thấp. AdSV kết hợp quá trình làm giàu bằng cách hấp phụ Cadmi lên điện cực trước khi đo. Điều này cho phép tăng cường tín hiệu và giảm ảnh hưởng của nhiễu. Việc lựa chọn phối (ligand) phù hợp đóng vai trò quan trọng trong AdSV, vì phối phải tạo phức bền với Cadmi và có khả năng hấp phụ tốt trên điện cực. Kỹ thuật này đặc biệt hữu ích trong việc phân tích đất và sản phẩm rau, nơi mức độ ô nhiễm Cadmi có thể rất thấp. Các nghiên cứu cần tập trung vào việc tối ưu hóa các điều kiện AdSV để đạt được độ nhạy và độ chọn lọc cao nhất.

3.1. Ưu Điểm Của Phương Pháp AdSV Trong Phân Tích Cadmi

Phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) có nhiều ưu điểm so với các phương pháp phân tích khác trong việc xác định hàm lượng Cadmi (Cadmium). AdSV có độ nhạy cao hơn do quá trình làm giàu, giảm nhiễu, và khả năng phân tích Cadmi ở nồng độ vết. Phương pháp này cũng có độ chọn lọc cao hơn nhờ vào việc sử dụng các phối đặc hiệu. AdSV ít tốn kém so với các phương pháp như ICP-MS, và có thể được sử dụng để phân tích các mẫu phức tạp như đất và sản phẩm rau.

3.2. Lựa Chọn Phối Thích Hợp Cho Phân Tích AdSV Cadmi

Việc lựa chọn phối (ligand) thích hợp là rất quan trọng trong phương pháp AdSV để tạo phức bền với Cadmi (Cadmium) và có khả năng hấp phụ tốt trên điện cực. Phối cần phải có ái lực cao với Cadmi, tạo phức dễ hấp phụ, và không gây nhiễu cho tín hiệu phân tích. Các phối thường được sử dụng trong AdSV bao gồm dimethylglyoxime, 8-hydroxyquinoline, và các hợp chất chứa nhóm thiol.

IV. Quy Trình Thực Nghiệm Xác Định Cadmi Bằng Kỹ Thuật Von Ampe

Quy trình thực nghiệm để xác định hàm lượng Cadmi (Cadmium) trong đất và sản phẩm rau bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) bao gồm nhiều bước quan trọng. Đầu tiên là chuẩn bị mẫu, bao gồm lấy mẫu, xử lý mẫu (sấy khô, nghiền), và chiết tách Cadmi từ mẫu. Sau đó, mẫu được phân tích bằng máy Von-Ampe, sử dụng các điều kiện tối ưu hóa (điện thế, thời gian, phối). Cuối cùng, kết quả được xử lý và đánh giá, bao gồm tính toán hàm lượng Cadmi, độ thu hồi, giới hạn phát hiện (LOD), và giới hạn định lượng (LOQ). Việc tuân thủ nghiêm ngặt quy trình phân tích và kiểm soát chất lượng là rất quan trọng để đảm bảo kết quả chính xác và đáng tin cậy. Theo luận văn của Phạm Thị Thanh Hương, việc lựa chọn nền điện phân ảnh hưởng đáng kể đến kết quả (Trang 24)

4.1. Chuẩn Bị Mẫu Đất Và Rau Cho Phân Tích Von Ampe

Chuẩn bị mẫu là bước quan trọng trong quy trình phân tích để đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của kết quả. Đối với đất, mẫu được lấy đại diện, sấy khô, nghiền nhỏ, và xử lý bằng axit để hòa tan Cadmi (Cadmium). Đối với sản phẩm rau, mẫu được rửa sạch, cắt nhỏ, và cũng được xử lý bằng axit. Quá trình chuẩn bị mẫu cần được thực hiện cẩn thận để tránh mất mát hoặc nhiễm bẩn Cadmi.

4.2. Cài Đặt Và Vận Hành Thiết Bị Von Ampe Để Đo Cadmi

Việc cài đặt và vận hành thiết bị Von-Ampe cần được thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Các thông số quan trọng cần được thiết lập bao gồm điện thế làm việc, thời gian điện phân, và tốc độ quét điện thế. Việc lựa chọn điện cực phù hợp cũng rất quan trọng, ví dụ như điện cực giọt thủy ngân (HMDE) hoặc điện cực màng thủy ngân (MFE). Quá trình đo cần được thực hiện trong điều kiện kiểm soát để đảm bảo độ ổn định và độ lặp lại của kết quả.

V. Ứng Dụng Nghiên Cứu Đánh Giá Ô Nhiễm Cadmi Trong Nông Nghiệp

Nghiên cứu khoa học này có ứng dụng trong nông nghiệp trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm Cadmi (Cadmium) trong đất và sản phẩm rau. Kết quả phân tích có thể được sử dụng để xác định các khu vực bị ô nhiễm, đánh giá nguy cơ phơi nhiễm Cadmi đối với người tiêu dùng, và đề xuất các biện pháp xử lý ô nhiễm Cadmi. Các biện pháp này có thể bao gồm sử dụng các loại phân bón ít Cadmi, trồng các loại cây trồng ít tích lũy Cadmi, hoặc áp dụng các kỹ thuật làm sạch đất. Giám sát ô nhiễm Cadmi là rất quan trọng để bảo vệ sức khỏe cộng đồng và đảm bảo an toàn thực phẩm. Dữ liệu từ phụ lục 1 cho thấy kết quả phân tích các mẫu rau và đất.

5.1. Phân Tích Mức Độ Ô Nhiễm Cadmi Tại Các Khu Vực Nông Nghiệp

Việc phân tích đất và sản phẩm rau từ các khu vực nông nghiệp khác nhau có thể giúp xác định mức độ ô nhiễm Cadmi (Cadmium) và đánh giá nguy cơ phơi nhiễm đối với người tiêu dùng. Các khu vực gần các khu công nghiệp, khai thác mỏ, hoặc sử dụng nhiều phân bón hóa học có thể có nguy cơ ô nhiễm Cadmi cao hơn. Kết quả phân tích có thể được sử dụng để lập bản đồ ô nhiễm Cadmi và xác định các khu vực cần ưu tiên xử lý.

5.2. Đề Xuất Giải Pháp Giảm Thiểu Ô Nhiễm Cadmi Trong Nông Nghiệp

Dựa trên kết quả phân tích và đánh giá nguy cơ, có thể đề xuất các giải pháp để giảm thiểu ô nhiễm Cadmi trong nông nghiệp. Các giải pháp này có thể bao gồm sử dụng các loại phân bón ít Cadmi, trồng các loại cây trồng ít tích lũy Cadmi, áp dụng các kỹ thuật làm sạch đất (ví dụ như sử dụng vật liệu hấp phụ), và kiểm soát nguồn thải Cadmi từ các khu công nghiệp và khai thác mỏ.

VI. Kết Luận và Hướng Phát Triển Nghiên Cứu Von Ampe Xác Định Cadmi

Nghiên cứu về phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) để xác định hàm lượng Cadmi (Cadmium) trong đất và sản phẩm rau đã chứng minh tính hiệu quả và tiềm năng của kỹ thuật này. AdSV có độ nhạy cao, độ chọn lọc tốt, và chi phí thấp, là một công cụ hữu ích để giám sát ô nhiễm Cadmi và đảm bảo an toàn thực phẩm. Hướng phát triển trong tương lai có thể tập trung vào việc tối ưu hóa các điều kiện AdSV, phát triển các phối mới, và ứng dụng AdSV để phân tích Cadmi trong các mẫu phức tạp hơn. Ngoài ra, việc kết hợp AdSV với các kỹ thuật phân tích khác có thể mở ra những hướng đi mới trong nghiên cứu khoa học về ô nhiễm kim loại nặng. Cần có nhiều nghiên cứu hơn nữa để làm rõ ảnh hưởng của Cadmi đến sức khỏe.

6.1. Đánh Giá Ưu Điểm Và Hạn Chế Của Phương Pháp Von Ampe Trong Thực Tế

Phương pháp Von-Ampe hòa tan nói chung và AdSV nói riêng có nhiều ưu điểm so với các phương pháp phân tích khác, bao gồm độ nhạy cao, độ chọn lọc tốt, chi phí thấp, và khả năng phân tích các mẫu phức tạp. Tuy nhiên, phương pháp này cũng có một số hạn chế, ví dụ như yêu cầu chuẩn bị mẫu cẩn thận, cần có kỹ năng vận hành thiết bị, và có thể bị ảnh hưởng bởi các chất gây nhiễu.

6.2. Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Để Nâng Cao Hiệu Quả Phương Pháp

Các hướng nghiên cứu khoa học tiếp theo có thể tập trung vào việc tối ưu hóa các điều kiện AdSV, ví dụ như lựa chọn phối mới, cải thiện quy trình chuẩn bị mẫu, và phát triển các kỹ thuật tiền xử lý mẫu. Ngoài ra, việc kết hợp AdSV với các kỹ thuật phân tích khác, ví dụ như sắc ký, có thể mở ra những hướng đi mới trong phân tích Cadmi.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Ô nhiễm kim loại nặng trong đất và sản phẩm nông nghiệp là vấn đề cấp thiết ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe cộng đồng và môi trường. Theo ước tính, hàm lượng cadmi

Trích đoạn nội dung tài liệu

Ee — ĐẠI HỌC QUỐC GIÁ HA NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN EKER EKA EEK KER AAR RATE PHAM THỊ THANH HƯƠNG NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN HẤP PHỤ ĐỀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADMI TRONG DAT TRONG VA SAN PHAM RAU CHUYEN NGANH: HOA PHAN TICH MA SO : 1.03 LUAN VAN THAC SI KHOA HOC Người hướng dân: PGS, TS TRẦN CHƯƠNG HUYẾN \-L¿ /42 Hà Nội - 2003 MỤC LỤC Trang MO DAL Chuong 1.1ONG QUAN or] 1.GIỚI THIÊU VỀ PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN ‘ad I.Nguyên tác của phương pháp von-ampe hoà tan L2 I.Các cực làm việc thường dùng trong phương pháp von- ampe hoa tan 1.Cutc ran dia 1.Cac ky thuat ghi duong von-ampe hoa tan 1.KY thudt von-ampe quét tuyén tinh l.Kỹ thuật von-ampe vung ví phan /.KY thudt von-ampe bac thang 1.K¥ thud! von-ampes6ng vudng 1.K¥ thudat von-ampe dong xoay chiéu hod tan bac mot 1.Uu diém cua phuong phap von-ampe hoa tan 1.GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN HẤP PHỤ 1.Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hoà tan hấp phụ 1.Cơ sở lý thuyết của phương pháp AdSV I.Các phối từ dùng trong phương pháp AdSV I.Các yeu tò cần khao sát khi xây dựng một quy trình phan tích theo phương pháp AdSV 1.GIÓI THIẾU VỀ €d VÀ MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Cd 1.Tính chất vật lý và hoá học của Cd 1.D6c tinh cua Cd I.Một số phương pháp xác định lượng nhỏ cadmi l.Phiơng pháp trắc quang dithison L.Các phương pháp phổ nguyên tứ L.Phương pháp sắc ky (.Các phương pháp điện hoá Chương 2.Mục đích nghiên cứu 2.Nói dung nghiên cứu 2.Hoá chất và thiết bị 2.2 Thiét bị và dụng cụ 2.Kết quả và thảo luận 2.Tiên trình thí nghiệm theo phương pháp DP-AdSV 2.Tìm hiểu về sự xuất hiện pic 2.Chọn nền điện ly 2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ nền 248. Khao satanh huong cua then stan dien phar 24. Khao satanh huong cua the dién phan 24.

Anh hone cia thé hap phu 24.Anh huong cia thei gian hap phi. Khao sat anh hung cua neuyen to can 24.13 Độ lặp lại của phép dẩa 2.14 Đường chuán xác định cadmi 2.15 Gioi han phat hién 2.Xac dinh ham luong Cd trong mau thuc te 2.Lay mau va xu ly mau 2.11én hanh phan tich KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ TAI LIEU THAM KHẢO PHU LUC 1:KET QUA PHAN TICH CAC MAU RAU VA DAT PHU LUC 2: MOT SO HINH ANH VE CONG TAC THU MAU DANH MUC CAC KY HIEU VIET TAT TY | VEN TIENG VIET TEN TIENG ANH VIẾTTAT,. Dien cuc bac-bae clorua bao Saturated Silver — Silver SAgk hoa — `. chloride Electưrodc _ 2.

| Hien cuc calomen bao hoa Saturated Calomen SCE | Electrode — a ee I ee Pa) Điện cực giọt thuỷ ngân treo Hanging Mercury Drop HMDE = Ib, " | Electrode 4. Điện cực màng thuỷ ngân | Mercury Film Elccưode - | MFE | 5. | Dé léch chuan tương đối | Relative Standard -RSD | tì / Deviation | 6. | Gidi han phat hién Limit of Detection «(ROD a+] | 7.

| Hệ số biến động. Coefficient of variation IC | ) #&J3:G- I4-(2- HEPES -hydroxvethyl)pIperazne-l- | hydroxyethyl)piperazine-1- | _cthanesulfonat natri _ethanesulfonat natri | | | 9. ' 8-hydroxiquinoline 8-hydroxiquinoline _Oxine ti 10; Oxy hoa tan Dissolved Oxygen O, 11} Pho hap thu nguyén tr Atomic Absorption AAS Spectrometry _ 12] Thé dinh pic Peak potential EB: =| 13] Thé hap phu Adsorptive potential Eụu 14; Thé lam giàu Deposition potential oe 15; Tho: gian hap phu Adsorptive Time xã [6i Thời gian làm giàu Deposition Time tic. 17) Von-Ampe hoa tan Stripping Voltammetry SV 18; Von-Ampe hoa tan anot Anodic Stripping A SV Voltammetry 19; Von-Ampe hoa tan catot Cathodic Stripping CSV Voltammetry 20! Von-Ampe hoa tan hap phu_ | Adsorptive Stripping AdSV Voltammetry 21) Von-Ampe hoa tan hap phu | Differential Pulse DP-AdSV | xung vi phan Adsorption Stripping | | Voltammetry MO PAL Ngày nay vấn đề mỗi trường ảnh hưởng tới sức khoe con người đang trở thành vấn đẻ cấp thiết đối với toàn thế giới.

Đất nước tà đang trong công cuộc công nghiệp hoá, hiện đại hoá làm cho đất nước ngày càng phôn thịnh nhưng mat khác nó cũng là nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường sống, môi trường canh tác, ô nhiễm sản phẩm nông nghiệp ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng.Việc đánh giá, xử lý mức độ ô nhiễm môi trường đang được xem xét một cách hết sức nghiêm túc không chỉ ở các nước phát triển mà ngay cả Ở các nước đang phát triển như nước ta. Trong đó sự tồn tại của các kim loại nặng đang được quan tâm đặc biệt vì ảnh hưởng độc hại của chúng. Chính vì vậy, việc xác định nhanh, chọn lọc và chính xác lượng vết các kim loại nặng trong các đối tượng phức tạp luôn là nhiệm vụ quan trọng của các nhà hoá học phân tích. Để giải quyết nhiệm vụ đó, một loạt các phương pháp phân tích có tính đa năng đã ra đời như: quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ plasma, sac ký cột mao quản, sắc ký lỏng hiệu năng cao.

và các phương pháp phân tích điện hoá hiện đại mà đại diện điển hình là cực phổ xung vi phân và các phương pháp von- ampe hoà tan (SV-Stripping voltammetry). Các phương pháp SV có nhiều ưu điểm nổi bật như độ nhạy và độ chọn lọc cao. giới hạn phát hiện thấp, điển hình là 5.10” + 10”M và đặc biệt là chi phí thấp .nên chúng được ứng dụng rộng rãi cho việc định lượng vết và siêu vết các chất vô cơ nhất là các kim loại nặng. Đặc biệt, từ giữa những năm 70 phương pháp von-ampe hoà tan hấp phụ (AdSV) đã phát triển và ngày càng được quan tâm nghiên cứu.

Theo phương pháp này, kim loại cần phân tích được làm giàu bang cách hấp phụ điện hoá phức của nó với phối tử hữu cơ lèn bề mặt điện cực làm việc. Sau đó quét thế theo chiều catot để hoà tan phức của kim loại khỏi bê mặt điện cực và đồng thời ghi duOng von-ampe hoa tan theo mot ky thuật điện hoá nào đó. Như vậy bảng cách lựa chọn các phối tứ thích hợp có thể xác định được rất nhiều kim loại |5,7|. Do có độ chọn lọc cao và giới hạn phát hiện thấp (cỡ 10” + 10M) nén phương pháp AdSV đang được xem là phương pháp phân tích điện hoá có nhiều triển vọng nhất hiện nay.

Chính vì vậy, trong khuôn khổ luận văn này, chúng tôi nghiên cứu ứng dụng phương pháp von-ampe hoà tan hấp phụ để xác định hàm lượng cadmi trone đất trồng và sản phẩm rau. oe] Chuong I - TONG QUAN 1.GIO1 THIEU VE PHUONG PHAP VON-AMPE HOA TAN 1.Nguyén tac cua phuong phap von-ampe hoa tan Quá trinh phan tich theo phuong von-ampe hoa tan (SV) gdm 3 xiai đoạn: giai đoạn làm giàu, giải đoạn dừng và giai đoạn hoà tan.[5] Giai đoạn làm giàu: Chất phân tích được tập trung lên bề mặt điện cực làm việc (dưới dạng kim loại hoặc hợp chất khó tan) bảng cách điện nhân ở thế một chiều không đổi trong một thời gian xác định từ dung dịch được khuấy liên tục. Giai đoạn dừng: Trong giai đoạn này, dung dịch được ngừng |huấy hoặc nếu cực quay thì ngừng quay để dung dịch yên tĩnh. Trong giai đoạn này quá trình làm giàu vân tiếp tục.

Giai đoạn hoà tan: Hoà tan chất cần phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bảng cách quét thể theo một chiều xác định (anot hoặc catot), đồng thời ghi đường von-ampe hoà tan bằng một kỹ thuật điện hoá nào đó. Nếu quá trình hoà tan là quá trình anot thì phương pháp được gọi là von-ampe hoà tan anot (ASV) và ngược lại nếu quá trình hoà tan là quá trình catot thì phương pháp được gọi là von-ampe hoà tan catot (CSV). Khi hoà tan có thể khuấy hoặc không khuấy dung dịch nhưng hoà tan không khuấy thường thu được tín hiệu ổn định hơn. Trong phương pháp SV người ta dựa vào phương trình Nerst hoặc một cách gần đúng dựa vào giá trị thế bán sóng (E,„) trên sóng cực phổ của chất phân tích để chọn thế điện phân làm giàu (E¿„„).

Với phương pháp ASV, E„.„ dep được chọn âm hơn so với E¡„ và nếu kim loại (Me) căn phân tích tan được trone thuỷ ngắn tạo thành hòn hồng (khi dùng cực làm việc bảng thuỷ ngân), thì các phản ứng xảy ra như sau: Giai đoạn làm giàu: giữ E„„, không đổi: Quá trình catot Mce"*+ Hg +ne —————————— Mec(Hg) (1.1) Giai đoạn hoà tan: quét thê anot: Quá trình anot Me(Hg) —ne ——————_ Me™ + Hg (1.2) Với phương pháp CSV, E dep được chọn dương hơn so với E¡„ và nếu phân tích kim loại mà hợp chất của nó với một thuốc thử nào đó có thể kết tủa trên bể mặt cực làm việc, chăng han cue ran tro thi các phản ứng xảy ra như sau: Giai đoạn làm giàu: Giữ E„ , dep không đổi: Qua trinh anot Me** ———> Me'"*"™* + me (1.3) Me'™+ +R ———® MR \ Giai đoạn hoà tan: quét thé catot: Quá trình catot MeR ỷ + mé ————>- Me"*+R (1.14) (R có thể là chất hữu cơ hoặc OH,.) Phương pháp CSV còn cho phép xác định các chất hữu cơ hoặc cdc anion tao duoc kết tủa với Hg! hoặc He” khi dùng cực làm việc là HMDE. các phan ứng xảy ra như sau: Giai đoạn làm giàu: Giữ E„„„ dep không đổi: ft Qua tink anot pPHe(TMDE) +dqX —ne———p» He A (HMDE) (1.9) Cai doan hoa tan: Quet the catot: Qua tinh calol He, \ (HMDE) + ne — —————— pHe(HMDE) + 4X > .6)a (N có thẻ là chất hữu cơ hoặc lon vỏ cơ như haloeenua.) Đường von-ampe hoà tan thú được có dạng định (peaK), Thẻ định (E,) và độ lớn của dòng đính hoà tan (Í) phụ thuộc vào nhiều yếu tổ như: thành phản nền (chất điện ly. chất tạo phức. thẻ và thời gian điện phản làm eiàu.

điều kiện thuỷ động học (sự khuấy trộn hoặc quay cuc.), ban chat cực làm việc, kỷ thuật eh¡ đường vòn-arnpe hoà tan. Trong những điều kiện xác định. E„ đặc trưng cho bản chát điện hoá của chất phân tích và do đó dựa vào E, có thể phân tích định tính. l„ tỉ lệ thuận với nòng độ chất phân tích trên bẻ mặt cực làm việc (C ), nhưng C tỉ lệ với nồng độ chất phân tích trong dung dịch phân tích (C) nên I„ tỉ lệ thuận với € theo phương trình sau: iL =kC (1.7) Trong do, k 1a hé sé tr Ie.Cac cuc lam viec thuong ding trong phuong phap von-ampe hoa tan Tẻ bào điện phan su dung trong phuong phap SV edm 3 cue: ˆ Cực sò sanh: thường dùng cực bạc — bạc clorua bao hoa (Ag/AgCl/KCI,,,) hoae cue calomen bao hoa (Hg/He,Cl.

(› ° Cue phu tro (hay cuc dor): thuone dune cue Pt. ° Cực lam việc: thường dừng các loại cực dười đây: [.40”: Cực LIMDE là loại cực được dùng phố biến nhất trone phương pháp SV.