Nghiên Cứu Xác Định Kim Loại Bằng Phương Pháp Von-Ampe Hòa Tan

Luận văn thạc sĩ kỹ thuật nghiên cứu hóa học nghiên cứu xác định một số kim loại bằng phương pháp von ampe hoà tan hấp phụ dùng điện cực, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên

• Tác giả: Pham Thi Thu Hien
• Người hướng dẫn: PGS. TS Nguyen Van Hop
• Trường học: Đại học Huế
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Phương Pháp Von-Ampe Hòa Tan Xác Định Kim Loại Pb, Cd và Zn
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Thừa Thiên Huế

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Von Ampe Xác Định Kim Loại Nặng Pb Cd Zn

Nghiên cứu phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) là một hướng đi đầy tiềm năng trong việc xác định các kim loại nặng như Pb, Cd và Zn với độ nhạy cao. Phương pháp này đặc biệt hữu ích trong việc phân tích các mẫu môi trường có nồng độ kim loại thấp. Các phương pháp truyền thống như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đôi khi gặp khó khăn trong việc đạt được độ nhạy cần thiết. Phương pháp Von-Ampe khắc phục điều này bằng cách làm giàu kim loại trên điện cực trước khi đo, từ đó tăng cường tín hiệu. Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng điện cực màng Bismuth (BiFE), một lựa chọn thay thế thân thiện với môi trường hơn so với điện cực thủy ngân truyền thống. Việc nghiên cứu này đóng góp vào việc phát triển các phương pháp phân tích kim loại nặng hiệu quả và bền vững hơn, có ý nghĩa lớn trong kiểm soát chất lượng môi trường.

1.1. Giới Thiệu Phương Pháp Von Ampe Hòa Tan Hấp Phụ AdSV

Phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) là một kỹ thuật điện hóa phân tích định lượng các ion kim loại trong dung dịch. Điểm đặc biệt của AdSV là giai đoạn làm giàu, trong đó các ion kim loại được tập trung trên bề mặt điện cực. Sau đó, các kim loại này được hòa tan trở lại vào dung dịch, tạo ra tín hiệu điện hóa có thể đo được. Tín hiệu này tỷ lệ thuận với nồng độ của kim loại trong mẫu. AdSV cho phép xác định nồng độ kim loại vết một cách chính xác và có độ nhạy cao hơn so với các phương pháp phân tích khác. Theo tài liệu, phương pháp AdSV phân được kim những kim khó phân ASV 6 CSV Mo, W, hợp hữu. Ưu điểm này giúp AdSV trở thành lựa chọn hàng đầu trong nhiều ứng dụng phân tích.

1.2. Ưu Điểm Của Điện Cực Màng Bismuth BiFE Trong Phân Tích

Điện cực màng Bismuth (BiFE) nổi lên như một giải pháp thay thế an toàn và hiệu quả cho điện cực thủy ngân trong phân tích Von-Ampe. Bismuth ít độc hại hơn thủy ngân, giúp giảm thiểu rủi ro cho người sử dụng và môi trường. BiFE cũng thể hiện khả năng phân tích tương đương, thậm chí vượt trội hơn so với điện cực thủy ngân trong một số trường hợp. Nghiên cứu này tập trung vào việc tối ưu hóa các điều kiện phân tích sử dụng BiFE để xác định Pb, Cd và Zn. Việc sử dụng BiFE giúp phương pháp phân tích trở nên thân thiện với môi trường hơn, phù hợp với xu hướng phát triển bền vững.

II. Thách Thức Trong Xác Định Pb Cd Zn Bằng Phương Pháp Von Ampe

Mặc dù phương pháp Von-Ampe mang lại nhiều ưu điểm, việc xác định đồng thời Pb, Cd và Zn cũng gặp phải một số thách thức. Các yếu tố như ảnh hưởng của nền mẫu, sự chồng chéo tín hiệu giữa các kim loại, và độ nhạy của điện cực có thể ảnh hưởng đến độ chính xác và độ tin cậy của kết quả. Việc tối ưu hóa các điều kiện thí nghiệm, chẳng hạn như thành phần dung dịch đệm, điện thế quét và thời gian tích lũy, là rất quan trọng để đạt được kết quả phân tích tốt nhất. Bên cạnh đó, cần chú ý đến quy trình chuẩn bị mẫu để đảm bảo loại bỏ các chất gây nhiễu và tăng cường độ nhạy của phép đo.

2.1. Ảnh Hưởng Của Nền Mẫu Và Sự Chồng Chéo Tín Hiệu

Thành phần nền mẫu phức tạp có thể gây nhiễu và ảnh hưởng đến quá trình điện hóa của các kim loại cần phân tích. Các ion khác có trong mẫu có thể cạnh tranh với Pb, Cd và Zn trong quá trình tích lũy trên điện cực, làm giảm độ nhạy của phép đo. Ngoài ra, tín hiệu của các kim loại khác nhau có thể chồng chéo lên nhau, gây khó khăn cho việc xác định chính xác nồng độ của từng kim loại. Việc sử dụng các kỹ thuật xử lý tín hiệu phù hợp và lựa chọn điện thế quét tối ưu là cần thiết để giảm thiểu ảnh hưởng của nền mẫu và sự chồng chéo tín hiệu.

2.2. Yêu Cầu Về Độ Nhạy Và Độ Ổn Định Của Điện Cực BiFE

Độ nhạy và độ ổn định của điện cực BiFE là yếu tố then chốt quyết định khả năng phát hiện các kim loại vết. Điện cực cần có khả năng tích lũy các kim loại một cách hiệu quả và tạo ra tín hiệu điện hóa đủ mạnh để có thể đo được. Đồng thời, điện cực cũng cần duy trì độ ổn định trong suốt quá trình phân tích để đảm bảo kết quả đo lường chính xác và tin cậy. Việc nghiên cứu và cải tiến các phương pháp điều chế điện cực BiFE có độ nhạy và độ ổn định cao là rất quan trọng để nâng cao hiệu quả của phương pháp Von-Ampe.

III. Phương Pháp SqW AdSV Với BiFE Giải Pháp Xác Định Kim Loại Nặng

Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng phương pháp Von-Ampe sóng vuông hấp phụ (SqW-AdSV) kết hợp với điện cực màng Bismuth (BiFE) để xác định Pb, Cd và Zn. Phương pháp SqW-AdSV có ưu điểm là độ nhạy cao, khả năng phân tích nhanh và dễ dàng tự động hóa. Việc kết hợp với BiFE giúp giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường. Nghiên cứu này đi sâu vào việc khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu điện hóa của các kim loại, từ đó tối ưu hóa quy trình phân tích.

3.1. Ưu Điểm Của Kỹ Thuật Von Ampe Sóng Vuông SqW

Kỹ thuật Von-Ampe sóng vuông (SqW) cung cấp độ phân giải và độ nhạy cao hơn so với các kỹ thuật Von-Ampe truyền thống. Dạng sóng vuông giúp giảm thiểu ảnh hưởng của dòng điện nền, cho phép phát hiện các tín hiệu nhỏ từ các kim loại cần phân tích. Kỹ thuật SqW cũng cho phép phân tích nhanh hơn, giúp tiết kiệm thời gian và tăng năng suất.

3.2. Tối Ưu Hóa Các Thông Số Đo SqW AdSV Với Điện Cực BiFE

Để đạt được kết quả phân tích tốt nhất, cần tối ưu hóa các thông số đo SqW-AdSV, bao gồm điện thế quét, tần số, biên độ xung và thời gian tích lũy. Các thông số này cần được điều chỉnh phù hợp với từng kim loại và điều kiện mẫu cụ thể. Nghiên cứu này tập trung vào việc khảo sát ảnh hưởng của các thông số này đến tín hiệu điện hóa, từ đó xác định các điều kiện phân tích tối ưu.

3.3. Quy Trình Chuẩn Bị Điện Cực BiFE Và Mẫu Phân Tích

Quy trình chuẩn bị điện cực BiFE và mẫu phân tích đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo độ chính xác của kết quả. Điện cực BiFE cần được làm sạch và hoạt hóa đúng cách trước khi sử dụng. Mẫu phân tích cần được xử lý để loại bỏ các chất gây nhiễu và điều chỉnh pH phù hợp. Việc tuân thủ nghiêm ngặt quy trình chuẩn bị sẽ giúp giảm thiểu sai số và tăng cường độ tin cậy của phép đo.

IV. Kết Quả Nghiên Cứu Xác Định Pb Cd Zn Bằng SqW AdSV BiFE

Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp SqW-AdSV kết hợp với BiFE có khả năng xác định đồng thời Pb, Cd và Zn với độ nhạy và độ chính xác cao. Các đường chuẩn tuyến tính được thiết lập cho từng kim loại trong một khoảng nồng độ rộng. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) được xác định cho từng kim loại. Kết quả này chứng minh tiềm năng ứng dụng của phương pháp trong phân tích môi trường và kiểm soát chất lượng.

4.1. Xây Dựng Đường Chuẩn Và Xác Định Giới Hạn Phát Hiện LOD

Đường chuẩn được xây dựng bằng cách đo tín hiệu điện hóa của các dung dịch chuẩn có nồng độ Pb, Cd và Zn đã biết. Đường chuẩn phải có tính tuyến tính tốt trong một khoảng nồng độ phù hợp. Giới hạn phát hiện (LOD) được xác định dựa trên độ lệch chuẩn của tín hiệu nền và độ dốc của đường chuẩn. LOD cho biết nồng độ thấp nhất mà phương pháp có thể phát hiện một cách đáng tin cậy.

4.2. Đánh Giá Độ Chính Xác Và Độ Lặp Lại Của Phương Pháp

Độ chính xác của phương pháp được đánh giá bằng cách so sánh kết quả phân tích với các giá trị đã biết của các mẫu chuẩn. Độ lặp lại của phương pháp được đánh giá bằng cách thực hiện nhiều lần đo trên cùng một mẫu và tính độ lệch chuẩn tương đối (RSD). Độ chính xác và độ lặp lại tốt chứng tỏ tính tin cậy của phương pháp.

V. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Phương Pháp SqW AdSV BiFE Trong Phân Tích Môi Trường

Phương pháp SqW-AdSV/BiFE có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong phân tích môi trường, đặc biệt là trong việc kiểm soát chất lượng nước và đất. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định nồng độ Pb, Cd và Zn trong các mẫu nước thải công nghiệp, nước mặt và nước ngầm. Kết quả phân tích có thể được sử dụng để đánh giá mức độ ô nhiễm và đưa ra các biện pháp xử lý phù hợp.

5.1. Phân Tích Mẫu Nước Thải Công Nghiệp Bằng SqW AdSV BiFE

Nước thải công nghiệp thường chứa nồng độ cao các kim loại nặng, gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng. Phương pháp SqW-AdSV/BiFE có thể được sử dụng để kiểm tra nồng độ Pb, Cd và Zn trong nước thải công nghiệp, giúp các doanh nghiệp tuân thủ các quy định về bảo vệ môi trường.

5.2. Kiểm Tra Ô Nhiễm Kim Loại Nặng Trong Đất Bằng Phương Pháp

Đất bị ô nhiễm kim loại nặng có thể gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người và hệ sinh thái. Phương pháp SqW-AdSV/BiFE có thể được sử dụng để xác định nồng độ Pb, Cd và Zn trong các mẫu đất, giúp đánh giá mức độ ô nhiễm và đưa ra các biện pháp khắc phục.

VI. Kết Luận Tiềm Năng Và Hướng Phát Triển Của Phương Pháp

Nghiên cứu này đã chứng minh tiềm năng của phương pháp SqW-AdSV kết hợp với BiFE trong việc xác định Pb, Cd và Zn với độ nhạy và độ chính xác cao. Phương pháp này hứa hẹn sẽ đóng góp vào việc phát triển các phương pháp phân tích kim loại nặng hiệu quả và bền vững hơn. Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình phân tích, mở rộng phạm vi ứng dụng và phát triển các điện cực BiFE có hiệu suất cao hơn.

6.1. Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Để Nâng Cao Hiệu Quả Của Phương Pháp

Các hướng nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc phát triển các điện cực BiFE có cấu trúc nano để tăng diện tích bề mặt và cải thiện khả năng tích lũy kim loại. Nghiên cứu cũng có thể tập trung vào việc sử dụng các tác nhân tạo phức chọn lọc để tăng cường độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp.

6.2. Ứng Dụng Phương Pháp Cho Các Kim Loại Nặng Khác Và Các Ma Trận Mẫu Khác Nhau

Nghiên cứu trong tương lai có thể mở rộng phạm vi ứng dụng của phương pháp SqW-AdSV/BiFE cho các kim loại nặng khác như As, Hg và Cr. Phương pháp cũng có thể được áp dụng để phân tích các ma trận mẫu khác nhau, chẳng hạn như thực phẩm, dược phẩm và mẫu sinh học.

Trích đoạn nội dung tài liệu

DAI HOC HUE TRUONG DAI HOC SU PHAM -----@e Dna --— PHAM THI THU HIEN NGHIEN CUU XAC DINH MOT SO KIM LOAI BANG PHUONG PHAP VON-AMPE HOA TAN HAP PHU DUNG DIEN CUC MANG BISMUT LUAN VAN THAC SI HOA PHAN TICH THUA THIEN HUE, NAM 2018 DAI HOC HUE TRUONG DAI HOC SU PHAM —>.— PHAM THI THU HIEN NGHIEN CUU XAC DINH MOT SO KIM LOAI BANG PHUONG PHAP VON-AMPE HOA TAN HAP PHU DUNG DIEN CUC MANG BISMUT CHUYEN NGANH: HOA PHAN TICH MA SO: 60440118 LUAN VAN THAC SI HOA PHAN TICH NGƯỜI HƯỚNG ĐÁN KHOA HỌC: PGS. TS Nguyễn Văn Hợp THỪA THIÊN HUẾ. NĂM 2018 LOI CAM DOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu và kết quả nghiên cứu ghi trong luận văn là trung thực và chưa từng được công bồ trong bất kỳ một công trình nào khác.

Phạm Thị Thu Hiền Để hoàn thành luận văn này, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Thầy PGS. TS Nguyễn Văn Hợp đã tận tình, hướng dẫn chu đáo đề tôi hoàn thành đề tài nay. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo đã tận tình hướng dẫn, giảng dạy trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và rèn luyện tại Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm Huế và trường Đại học Khoa học Huế. Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã luôn ủng hộ và động viên tỉnh thần đề tôi hoàn thành tốt bài luận văn này.

Mặc dù đã có nhiều có gắng đề thực hiện đề tài một cách tốt nhất, nhưng bản thân còn hạn chế về kiến thức và kinh nghiệm nên không thê tránh khỏi những sai sót. Rất mong được sự góp ý của quý Thầy, Cô giáo và những ai quan tâm đến đề tài này dé luận văn được hoàn chỉnh hơn. Tôi xin chân thành cảm ơn! Huế, ngày 31 tháng 08 năm 2018 Cao học viên thực hiện MUC LUC TRANG PHU BIA LOL CAM DOAN LOL CAM ON MỤC LỤC I DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHU VIET TAT 3 DANH MỤC CÁC BẢNG. 4 DANH MỤC CÁC ĐÔ THỊ, HÌNH VỀ 5 MO DAU 6 CHUONG 1.

TONG QUAN TAI LIEU 8 1. GIGL THIEU VE Pb, Cd VA Zn. Nguon phat sinh va dang ton tại trong nước tự nhiên. Độc tính của Pb, Cd và Zn.

CAC PHUONG PHAP XAC DINH LUONG VET Pb, Cd VA Zn. Phuong phap quang pho hap thu nguyén tir. Phương pháp von-ampe hoa tan. TONG QUAN CAC NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP VON- AMPE HÒA TAN XÁC ĐỊNH LƯỢNG VÉT Pb, Cd VÀ Zn.

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. NỘI DƯNG NGHIÊN CỨU. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Chuẩn bị điện cực làm việc BiFE in situ.

Tiến trình thí nghiệm theo phương pháp AdSV. Phương pháp khảo sát ảnh hưởng của các yếu tô đến tín hiệu hỏa tan tn PR vàn: eee esata 32 2. Phương pháp đánh giá giới hạn phát hiện, độ lặp lại, độ nhạy, khoảng tuyến tính và độ đúng của phương pháp SqW-AdSV. Phương pháp xử lý số liệu thí nghiệm.

Thiết b4, đụng cụ và Bến chất.2272 Ÿ c2 Z-Ÿ-Ze 33 CHƯƠNG 3 KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 35 3. KHAO SAT ANH HUONG CUA CAC YEU TO DEN TIN HIEU HOA TAN CUA .CAC KIM TOAI cic ees se ee 36 3. Anh hung ctia néng 46 Bie 222 23 222C 3ZSC2ZcSzZCZzvzzccvzz re 36 3.2: Anh hutne cba pHi ee see 38 3. Ảnh hưởng của nông độ oxine (tác nhân tạo phức).

Anh hướng của thế điện phân làm giàu và thời gian điện phân làm da. Ảnh hướng của thế hấp phụ làm giàu và thời gian hấp phụ làm giàu. Ảnh hưởng của tốc độ quay điện cực. Anh huong cua tan s6 song vudng (f).

Ảnh hưởng của các chất cam tro. oo cco ececeeeceeeeeeeeveeeeeeeveeeeeee 48 3. ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP. Giới hạn phát hiện, độ nhạy và khoảng tuyến TÊN s2 ae geet s2 3.

SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP DP-AdSV VÀ SqW-AdSV. s4 KÉẾT LUẬN 57 TAL LIEU THAM KHẢO 58 PHU LUC PI DANH MUC CAC Ki HIEU, CAC CHU VIET TAT STT Tiếng Việt Tiếng Anh Viết tắt l Dòng đỉnh hòa tan Stripping peak current I, 2 Điện cực giọt thủy ngân treo | Hanging Mecury Drop Electrode HMDE 3 Điện cực làm việc Working Electrode WE 4 Điện cực màng bismut Bismuth Film Electrode BIFE 5 Điện cực mang thủy ngân Mercury Film Electrode MFE 6 | Dé léch chudn tuong déi Relative Standard Deviation RSD 7 Giới hạn phát hiện Limit of Detection LOD 8 Thể điện phân lam giau Deposition Potential Eaep (Esp) 9 | Thé hap phu lam giau Adsorption Potential Ex (Eng) 10 { Thời gian điện phân làm giảu | Deposition Time táep (tap) II | Thời gian hấp phụ làm giàu | Adsorption Time tad (thp) I2 | Tốc độ quay điện cực The rotating speed of electrode © I3 | Von-ampe hòa tan Stripping Voltammetry SV 14 | Von-ampe hỏa tan anot Anodic Stripping Voltammetry ASV 15 | Von-ampe hỏa tan hấp phụ Adsorptive Stripping Voltammetry AdSV lẻ ea hòa tan hap phụ — ns Adsorptive Stripping SqW-AdSV mes Oe ee, lane DANH MUC CAC BANG Bang l. Các phương pháp AAS xác định Pb, Cd vả Zn. À2 555 se xe 13 Bang 1.

Một số nghiên cứu xác định Pb và Cd sử dụng điện cực BiFE (2000 - KŨ }ca an 6cnn0xy16022xot6020000-92565321655356533603024004660480/9600559/5g514998006800:c8e% 26 Bảng 1. Một số nghiên cứu xác định Pb, Cd bằng phương pháp AdSV dùng điện lì 20/19/0061 2)0 8. Cac điều kiện thí nghiệm có định ban đầu trong phương pháp SqW- RUT Ee ae ee ea 35 Bảng 3. Kết qua xác định I„ của Me ở các néng d6 Bi'" khac nhau.

Kết quả xác định I, cua Me ở các pH khác nhau. Kết quả xác định I, của Me ớ các nông độ oxine khác nhau. Kết quả xác định I„ của Me ở các Ea; khác nhau. Kết quả xác định I, cla Me ở các tạ„ khác nhau.

Kết quả xác định L, của Me ở các Eạu khác nhau. Kết quả xác định I; của Mc ở tạ„ khác nhau.-- 5-7 se se 45 Bảng 3. Kết quả xác định I„ của Me ở các œ khác nhau. Kết quả xác định I, cla Me 6 các f khác nhau.

Kết quả xác định l„ của Me ở các nòng độ Ni” khác nhau. Kết quá xác định l; của Me ớ các nông độ Co” khác nhau. Kết quả xác định đo độ lặp lại của phương pháp SqW-AdSV dùng điển cực ĐH SBE 51 Bảng 3. Các kết quả xác định LOD, LOQ, độ nhạy và khoảng tuyến tính của phương pháp SqW-AdSV/BiFE (đối Pb, Cd và Zn).

Kết quả hỏi quy tuyến tính, xác định LOD, độ nhạy của phương pháp DP-AdSV/BIFE và SqW-AdSV/BIFE (đối với Pb, Cd và Zn). 35 DANH MUC CAC DO THI, HINH VE Hình 1. Sự biến thiên thế theo thời gian (a) và đường von-ampe hoa tan trong phương pháp DP-AdSV (b).-- À2 212222 ng re, 23 Hình 12. Sự biến thiên thế theo thời gian (a) và đường von-ampe hòa tan trong phương pháp SqW-AdSV (DĐ) on oán02c2 ca 24 Hình 2.

Sơ đồ tiến trinh thí nghiệm theo phương pháp SqW-AdSV hoặc DP- AASV. Ảnh hướng của nòng độ Bi” đến I„ của Me. 222 2222zz2sccez 37 Hình 3. Ảnh hưởng của pH đến l„ của Me.

Ảnh hưởng của nông độ oxine đến LÊN NẾP. Ảnh hưởng của Ea, đến l„ của Mc.---2-+ce~vcvzzcrrzerrrezcrrcee 4I Hình 3. Ảnh hưởng của tạ; đến l„ của Me.-z+zzz+£rrzrzrrrrrvrrrd 43 Hình 3. Ảnh hưởng của E;„ đến Ï, của Me.

Ảnh hưởng của tụẹ đến Ï„ của Me. -22c2zCZzz+vzzZvzz-vzcce 46 Hình 3. Ảnh hưởng của œ đến 1, của Mc. -2-©22©22zz+EZ+EEZZEZzvzzzcrzrree 47 Hình 3.

Ảnh hưởng của f đến I„ của Me. Các đường von-ampe hòa tan thu được tử 7 lần đo lặp lại (n = 7). Các đường von-ampe hỏa tan khi xác định LOD, độ nhạy và khoảng tuyến tính của phương pháp SqW-AdSV/BIFE (đối với các Me). Các đường hồi quy tuyến tính đối với Pb, Cd và Zn theo phương pháp hhÀ v08.

54 MO DAU Sự nghiệp công nghiệp hóa, hiện đại hóa va bao vệ môi trường trong giai đoạn hiện nay đòi hỏi ngành khoa học phân tích phải phát triển và hoàn thiện các phương pháp phân tích có độ nhạy và độ chọn lọc cao để xác đinh chính xác những lượng vết kim loại (cỡ < ppm, ppm ~ mg/L) và siêu vết (cỡ < ppb = ug/L) trong các đôi tượng phức tạp. Đê giải quyết nhiệm vụ đó, một loạt phương pháp phân tích có tính đa năng đã ra đời như: Quang phô hấp thụ nguyên tử, quang phô phát xạ plasma, sắc ký khí cột mao quản, sắc ký lỏng hiệu năng cao,. và các phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, mà đại diện điển hình là cực phô xung ví phân vả các phương pháp von-ampe hòa tan (SV). Ý tưởng vẻ phương pháp SV ra đời từ năm 1931 do Zbinden đề xuất và bắt đầu phát triển từ những năm 60 khi W.

Kemula chế tạo thành công điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) [3]. Các phương pháp SV có nhiều ưu điểm nôi bật như độ nhạy và độ chọn lọc cao, giới hạn phát hiện thấp, điện hình 1a 5.10” M, va dac biệt la chi phi thấp, nên chúng được ứng dụng rộng rãi trong phân tích vết. Phương pháp von-ampe hòa tan anot (ASV) có thê phân tích được khoảng 20 kim loại, nhưng chỉ thông dụng là những kim loại dễ tạo hỗn hồng với thủy ngân như: Cu, Pb, Cd, Zn, ŠSn, TÌI,. còn phương pháp von-ampe hòa tan catot (CSV) thường được dùng đê xác định Se, As,.

và các hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh. Tuy vậy, số các chất phân tích được theo ASV và CSV van bi han chế. Đề khắc phục những hạn chế trên và đồng thời đê mở rộng danh sách các chất có thê phân tích được theo các phương pháp SV, từ giữa những năm 70, phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) đã phát triên và ngày càng được quan tâm nghiên cứu. Theo phương pháp này, kim loại cần phân tích được làm giảu bằng cách hắp phụ điện hóa phức của nó với phối tử hữu cơ lên bề mặt điện cực làm việc.

Sau đó quét thế catot để hòa tan phức của kim loại khỏi bề mặt điện cực và đồng thời ghi đường von-ampe hòa tan theo một kỹ thuật nào đó. Như vậy, bằng cách lựa chọn các phối tử thích hợp, có thê xác định được rất nhiều kim loại theo phương pháp AdSV và nếu phối tử tạo phức rất bèn với ion kim loại, thì có thê xác định được tông kim loại hòa tan trong nước tự nhiên. Phương pháp AdSV có thê phân tích được trên 60 kim loại, trong đó có những kim loại rất khó phân tích theo ASV 6 va CSV nhu: Hg, Pt, Ni, Co, Cr, Se, Ti, Mo, W, V, Nb, Sn, U, Th, La, Ce,.va hang trăm chất hữu cơ [3].