Nghiên Cứu Xác Định Kim Loại Bằng Phương Pháp Von-Ampe Hòa Tan

Luận văn thạc sĩ kỹ thuật nghiên cứu hóa học nghiên cứu xác định một số kim loại bằng phương pháp von ampe hoà tan hấp phụ dùng điện cực, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên

• Tác giả: Pham Thi Thu Hien
• Người hướng dẫn: PGS. TS Nguyen Van Hop
• Trường học: Đại học Huế
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Phương Pháp Von-Ampe Hòa Tan Xác Định Kim Loại Pb, Cd và Zn
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Thừa Thiên Huế

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
• DANH MỤC CÁC BẢNG
• DANH MỤC CÁC ĐỒ THỊ, HÌNH VẼ
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
• 1.1. GIỚI THIỆU VỀ Pb, Cd VÀ Zn
• 1.1.1. Nguồn phát sinh và dạng tồn tại trong nước tự nhiên
• 1.1.2. Độc tính của Pb, Cd và Zn
• 1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT Pb, Cd VÀ Zn
• 1.2.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
• 1.2.2. Phương pháp von-ampe hòa tan
• 1.3. TỔNG QUAN CÁC NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT Pb, Cd VÀ Zn
• 2. CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
• 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.2.1. Chuẩn bị điện cực làm việc BiFE in situ
• 2.2.2. Tiến trình thí nghiệm theo phương pháp AdSV
• 2.2.3. Phương pháp khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến tín hiệu hòa tan
• 2.2.4. Phương pháp đánh giá giới hạn phát hiện, độ lặp lại, độ nhạy, khoảng tuyến tính và độ đúng của phương pháp SqW-AdSV
• 2.2.5. Phương pháp xử lý số liệu thí nghiệm
• 2.3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN TÍN HIỆU HÒA TAN CỦA CÁC KIM LOẠI
• 3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ Bi3+
• 3.1.2. Ảnh hưởng của pH
• 3.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ oxine (tác nhân tạo phức)
• 3.1.4. Ảnh hưởng của thế điện phân làm giàu và thời gian điện phân làm giàu
• 3.1.5. Ảnh hưởng của thế hấp phụ làm giàu và thời gian hấp phụ làm giàu
• 3.1.6. Ảnh hưởng của tốc độ quay điện cực
• 3.1.7. Ảnh hưởng của tần số sóng vuông (f)
• 3.1.8. Ảnh hưởng của các chất cản trở
• 3.2. ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP
• 3.2.1. Giới hạn phát hiện, độ nhạy và khoảng tuyến tính
• 3.3. SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP DP-AdSV VÀ SqW-AdSV
• KẾT LUẬN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Von Ampe Xác Định Kim Loại Nặng Pb Cd Zn

Nghiên cứu phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) là một hướng đi đầy tiềm năng trong việc xác định các kim loại nặng như Pb, Cd và Zn với độ nhạy cao. Phương pháp này đặc biệt hữu ích trong việc phân tích các mẫu môi trường có nồng độ kim loại thấp. Các phương pháp truyền thống như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đôi khi gặp khó khăn trong việc đạt được độ nhạy cần thiết. Phương pháp Von-Ampe khắc phục điều này bằng cách làm giàu kim loại trên điện cực trước khi đo, từ đó tăng cường tín hiệu. Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng điện cực màng Bismuth (BiFE), một lựa chọn thay thế thân thiện với môi trường hơn so với điện cực thủy ngân truyền thống. Việc nghiên cứu này đóng góp vào việc phát triển các phương pháp phân tích kim loại nặng hiệu quả và bền vững hơn, có ý nghĩa lớn trong kiểm soát chất lượng môi trường.

1.1. Giới Thiệu Phương Pháp Von Ampe Hòa Tan Hấp Phụ AdSV

Phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) là một kỹ thuật điện hóa phân tích định lượng các ion kim loại trong dung dịch. Điểm đặc biệt của AdSV là giai đoạn làm giàu, trong đó các ion kim loại được tập trung trên bề mặt điện cực. Sau đó, các kim loại này được hòa tan trở lại vào dung dịch, tạo ra tín hiệu điện hóa có thể đo được. Tín hiệu này tỷ lệ thuận với nồng độ của kim loại trong mẫu. AdSV cho phép xác định nồng độ kim loại vết một cách chính xác và có độ nhạy cao hơn so với các phương pháp phân tích khác. Theo tài liệu, phương pháp AdSV phân được kim những kim khó phân ASV 6 CSV Mo, W, hợp hữu. Ưu điểm này giúp AdSV trở thành lựa chọn hàng đầu trong nhiều ứng dụng phân tích.

1.2. Ưu Điểm Của Điện Cực Màng Bismuth BiFE Trong Phân Tích

Điện cực màng Bismuth (BiFE) nổi lên như một giải pháp thay thế an toàn và hiệu quả cho điện cực thủy ngân trong phân tích Von-Ampe. Bismuth ít độc hại hơn thủy ngân, giúp giảm thiểu rủi ro cho người sử dụng và môi trường. BiFE cũng thể hiện khả năng phân tích tương đương, thậm chí vượt trội hơn so với điện cực thủy ngân trong một số trường hợp. Nghiên cứu này tập trung vào việc tối ưu hóa các điều kiện phân tích sử dụng BiFE để xác định Pb, Cd và Zn. Việc sử dụng BiFE giúp phương pháp phân tích trở nên thân thiện với môi trường hơn, phù hợp với xu hướng phát triển bền vững.

II. Thách Thức Trong Xác Định Pb Cd Zn Bằng Phương Pháp Von Ampe

Mặc dù phương pháp Von-Ampe mang lại nhiều ưu điểm, việc xác định đồng thời Pb, Cd và Zn cũng gặp phải một số thách thức. Các yếu tố như ảnh hưởng của nền mẫu, sự chồng chéo tín hiệu giữa các kim loại, và độ nhạy của điện cực có thể ảnh hưởng đến độ chính xác và độ tin cậy của kết quả. Việc tối ưu hóa các điều kiện thí nghiệm, chẳng hạn như thành phần dung dịch đệm, điện thế quét và thời gian tích lũy, là rất quan trọng để đạt được kết quả phân tích tốt nhất. Bên cạnh đó, cần chú ý đến quy trình chuẩn bị mẫu để đảm bảo loại bỏ các chất gây nhiễu và tăng cường độ nhạy của phép đo.

2.1. Ảnh Hưởng Của Nền Mẫu Và Sự Chồng Chéo Tín Hiệu

Thành phần nền mẫu phức tạp có thể gây nhiễu và ảnh hưởng đến quá trình điện hóa của các kim loại cần phân tích. Các ion khác có trong mẫu có thể cạnh tranh với Pb, Cd và Zn trong quá trình tích lũy trên điện cực, làm giảm độ nhạy của phép đo. Ngoài ra, tín hiệu của các kim loại khác nhau có thể chồng chéo lên nhau, gây khó khăn cho việc xác định chính xác nồng độ của từng kim loại. Việc sử dụng các kỹ thuật xử lý tín hiệu phù hợp và lựa chọn điện thế quét tối ưu là cần thiết để giảm thiểu ảnh hưởng của nền mẫu và sự chồng chéo tín hiệu.

2.2. Yêu Cầu Về Độ Nhạy Và Độ Ổn Định Của Điện Cực BiFE

Độ nhạy và độ ổn định của điện cực BiFE là yếu tố then chốt quyết định khả năng phát hiện các kim loại vết. Điện cực cần có khả năng tích lũy các kim loại một cách hiệu quả và tạo ra tín hiệu điện hóa đủ mạnh để có thể đo được. Đồng thời, điện cực cũng cần duy trì độ ổn định trong suốt quá trình phân tích để đảm bảo kết quả đo lường chính xác và tin cậy. Việc nghiên cứu và cải tiến các phương pháp điều chế điện cực BiFE có độ nhạy và độ ổn định cao là rất quan trọng để nâng cao hiệu quả của phương pháp Von-Ampe.

III. Phương Pháp SqW AdSV Với BiFE Giải Pháp Xác Định Kim Loại Nặng

Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng phương pháp Von-Ampe sóng vuông hấp phụ (SqW-AdSV) kết hợp với điện cực màng Bismuth (BiFE) để xác định Pb, Cd và Zn. Phương pháp SqW-AdSV có ưu điểm là độ nhạy cao, khả năng phân tích nhanh và dễ dàng tự động hóa. Việc kết hợp với BiFE giúp giảm thiểu tác động tiêu cực đến môi trường. Nghiên cứu này đi sâu vào việc khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu điện hóa của các kim loại, từ đó tối ưu hóa quy trình phân tích.

3.1. Ưu Điểm Của Kỹ Thuật Von Ampe Sóng Vuông SqW

Kỹ thuật Von-Ampe sóng vuông (SqW) cung cấp độ phân giải và độ nhạy cao hơn so với các kỹ thuật Von-Ampe truyền thống. Dạng sóng vuông giúp giảm thiểu ảnh hưởng của dòng điện nền, cho phép phát hiện các tín hiệu nhỏ từ các kim loại cần phân tích. Kỹ thuật SqW cũng cho phép phân tích nhanh hơn, giúp tiết kiệm thời gian và tăng năng suất.

3.2. Tối Ưu Hóa Các Thông Số Đo SqW AdSV Với Điện Cực BiFE

Để đạt được kết quả phân tích tốt nhất, cần tối ưu hóa các thông số đo SqW-AdSV, bao gồm điện thế quét, tần số, biên độ xung và thời gian tích lũy. Các thông số này cần được điều chỉnh phù hợp với từng kim loại và điều kiện mẫu cụ thể. Nghiên cứu này tập trung vào việc khảo sát ảnh hưởng của các thông số này đến tín hiệu điện hóa, từ đó xác định các điều kiện phân tích tối ưu.

3.3. Quy Trình Chuẩn Bị Điện Cực BiFE Và Mẫu Phân Tích

Quy trình chuẩn bị điện cực BiFE và mẫu phân tích đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo độ chính xác của kết quả. Điện cực BiFE cần được làm sạch và hoạt hóa đúng cách trước khi sử dụng. Mẫu phân tích cần được xử lý để loại bỏ các chất gây nhiễu và điều chỉnh pH phù hợp. Việc tuân thủ nghiêm ngặt quy trình chuẩn bị sẽ giúp giảm thiểu sai số và tăng cường độ tin cậy của phép đo.

IV. Kết Quả Nghiên Cứu Xác Định Pb Cd Zn Bằng SqW AdSV BiFE

Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp SqW-AdSV kết hợp với BiFE có khả năng xác định đồng thời Pb, Cd và Zn với độ nhạy và độ chính xác cao. Các đường chuẩn tuyến tính được thiết lập cho từng kim loại trong một khoảng nồng độ rộng. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) được xác định cho từng kim loại. Kết quả này chứng minh tiềm năng ứng dụng của phương pháp trong phân tích môi trường và kiểm soát chất lượng.

4.1. Xây Dựng Đường Chuẩn Và Xác Định Giới Hạn Phát Hiện LOD

Đường chuẩn được xây dựng bằng cách đo tín hiệu điện hóa của các dung dịch chuẩn có nồng độ Pb, Cd và Zn đã biết. Đường chuẩn phải có tính tuyến tính tốt trong một khoảng nồng độ phù hợp. Giới hạn phát hiện (LOD) được xác định dựa trên độ lệch chuẩn của tín hiệu nền và độ dốc của đường chuẩn. LOD cho biết nồng độ thấp nhất mà phương pháp có thể phát hiện một cách đáng tin cậy.

4.2. Đánh Giá Độ Chính Xác Và Độ Lặp Lại Của Phương Pháp

Độ chính xác của phương pháp được đánh giá bằng cách so sánh kết quả phân tích với các giá trị đã biết của các mẫu chuẩn. Độ lặp lại của phương pháp được đánh giá bằng cách thực hiện nhiều lần đo trên cùng một mẫu và tính độ lệch chuẩn tương đối (RSD). Độ chính xác và độ lặp lại tốt chứng tỏ tính tin cậy của phương pháp.

V. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Phương Pháp SqW AdSV BiFE Trong Phân Tích Môi Trường

Phương pháp SqW-AdSV/BiFE có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong phân tích môi trường, đặc biệt là trong việc kiểm soát chất lượng nước và đất. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định nồng độ Pb, Cd và Zn trong các mẫu nước thải công nghiệp, nước mặt và nước ngầm. Kết quả phân tích có thể được sử dụng để đánh giá mức độ ô nhiễm và đưa ra các biện pháp xử lý phù hợp.

5.1. Phân Tích Mẫu Nước Thải Công Nghiệp Bằng SqW AdSV BiFE

Nước thải công nghiệp thường chứa nồng độ cao các kim loại nặng, gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng. Phương pháp SqW-AdSV/BiFE có thể được sử dụng để kiểm tra nồng độ Pb, Cd và Zn trong nước thải công nghiệp, giúp các doanh nghiệp tuân thủ các quy định về bảo vệ môi trường.

5.2. Kiểm Tra Ô Nhiễm Kim Loại Nặng Trong Đất Bằng Phương Pháp

Đất bị ô nhiễm kim loại nặng có thể gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người và hệ sinh thái. Phương pháp SqW-AdSV/BiFE có thể được sử dụng để xác định nồng độ Pb, Cd và Zn trong các mẫu đất, giúp đánh giá mức độ ô nhiễm và đưa ra các biện pháp khắc phục.

VI. Kết Luận Tiềm Năng Và Hướng Phát Triển Của Phương Pháp

Nghiên cứu này đã chứng minh tiềm năng của phương pháp SqW-AdSV kết hợp với BiFE trong việc xác định Pb, Cd và Zn với độ nhạy và độ chính xác cao. Phương pháp này hứa hẹn sẽ đóng góp vào việc phát triển các phương pháp phân tích kim loại nặng hiệu quả và bền vững hơn. Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình phân tích, mở rộng phạm vi ứng dụng và phát triển các điện cực BiFE có hiệu suất cao hơn.

6.1. Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Để Nâng Cao Hiệu Quả Của Phương Pháp

Các hướng nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc phát triển các điện cực BiFE có cấu trúc nano để tăng diện tích bề mặt và cải thiện khả năng tích lũy kim loại. Nghiên cứu cũng có thể tập trung vào việc sử dụng các tác nhân tạo phức chọn lọc để tăng cường độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp.

6.2. Ứng Dụng Phương Pháp Cho Các Kim Loại Nặng Khác Và Các Ma Trận Mẫu Khác Nhau

Nghiên cứu trong tương lai có thể mở rộng phạm vi ứng dụng của phương pháp SqW-AdSV/BiFE cho các kim loại nặng khác như As, Hg và Cr. Phương pháp cũng có thể được áp dụng để phân tích các ma trận mẫu khác nhau, chẳng hạn như thực phẩm, dược phẩm và mẫu sinh học.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường nước đang là thách thức nghiêm trọng đối với sức khỏe cộng đồng và hệ sinh thái toàn cầu. Theo các thống kê môi trường, khoảng 95% tổng lượng chì (Pb) và 90% tổng lượng cadimi (Cd) phát thải vào khí quyển bắt nguồn từ các hoạt động nhân tạo như luyện kim, mạ điện, giao thông và sử dụng phân bón vô cơ. Hoạt động khai khoáng và nung chảy kẽm (Zn) cũng thải ra môi trường hơn 10.000 tấn mỗi năm, khiến hàm lượng kẽm tại các dòng sông chảy qua khu công nghiệp có thời điểm chạm mức 20 ppm. Khi thâm nhập vào cơ thể qua chuỗi thức ăn, chì gây ức chế tổng hợp máu, làm tổn thương hệ thần kinh trung ương và suy giảm chức năng thận nghiêm trọng khi nồng độ trong máu vượt 50 đến 80 µg/dL. Cadimi gây độc mãn tính dẫn đến xốp xương, tổn thương màng lọc cầu thận và làm tăng nguy cơ ung thư phổi khi hấp thu vượt 15 mg/kg thể trọng.

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 08-MT:2015/BTNMT quy định ngưỡng giới hạn nghiêm ngặt cho nguồn nước mặt dùng cho mục đích sinh hoạt (mức A1) lần lượt là dưới 10 ppb đối với Pb, dưới 10 ppb đối với Cd và dưới 50 ppb đối với Zn. Nhằm đáp ứng yêu cầu giám sát lượng vết và siêu vết, các phương pháp quang phổ truyền thống như quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) đòi hỏi chi phí đầu tư lớn, quy trình chiết mẫu phức tạp và chỉ phân tích đơn nguyên tố. Phương pháp von-ampe hòa tan cổ điển tuy có độ nhạy cao nhưng lại sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) hoặc màng thủy ngân (MFE) mang độc tính cao, tiềm ẩn nguy cơ phát tán thủy ngân độc hại ra phòng thí nghiệm.

Luận văn thạc sĩ Hóa phân tích thực hiện năm 2018 tại Trường Đại học Sư phạm thuộc Đại học Huế đã tập trung nghiên cứu phát triển phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông (SqW-AdSV) sử dụng điện cực màng bismut (BiFE) chế tạo in situ kết hợp phối tử oxine (8-hydroxyquinoline). Đề tài hướng đến mục tiêu xác định đồng thời lượng vết ba kim loại Pb, Cd và Zn trong môi trường nước với giới hạn phát hiện dưới 7,5 ppb, mở ra giải pháp phân tích xanh thân thiện với môi trường và tiết kiệm hơn 80% chi phí vận hành so với thiết bị quang phổ đắt tiền.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng trên nền tảng lý thuyết von-ampe hòa tan hấp phụ (AdSV), hóa học phức chất phối vị và động học điện hóa bề mặt. Cơ chế phân tích dựa trên mô hình làm giàu hai bước (two-step enrichment) kết hợp với kỹ thuật quét thế sóng vuông (SqW) hiện đại nhằm tối ưu hóa dòng đỉnh hòa tan:

• Khái niệm von-ampe hòa tan hấp phụ (AdSV): Kỹ thuật điện hóa tập trung chất phân tích lên bề mặt điện cực làm việc thông qua quá trình hấp phụ phức chất giữa ion kim loại và phối tử hữu cơ chọn lọc, sau đó quét thế catot để hòa tan phức và đo tín hiệu dòng điện.
• Khái niệm điện cực màng bismut (BiFE in situ): Loại điện cực rắn sinh thái được hình thành bằng cách khử đồng thời ion Bi(III) và các ion kim loại phân tích lên bề mặt điện cực than thủy tinh (GC), thay thế hoàn toàn điện cực thủy ngân độc hại nhưng vẫn giữ được khoảng thế hoạt động rộng và độ nhạy cao.
• Khái niệm phối tử oxine (8-hydroxyquinoline): Hợp chất hữu cơ có khả năng tạo phức càng cua rất bền với các ion kim loại đa hóa trị và dễ dàng hấp phụ điện hóa lên bề mặt màng bismut.
• Khái niệm giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ): Các đại lượng thống kê đánh giá độ nhạy của phương pháp phân tích theo quy tắc 3s và 10s dựa trên độ lệch chuẩn của đường hồi quy tuyến tính.

Mô hình làm giàu hai bước gồm hai giai đoạn liên tiếp: Giai đoạn một điện phân ở thế âm để khử và tập trung kim loại lên bề mặt BiFE; giai đoạn hai chuyển đột ngột về thế dương hơn để hòa tan kim loại thành ion, lập tức ion kim loại kết hợp với phối tử oxine tạo phức bền và hấp phụ lớp mỏng lên điện cực trước khi thực hiện quá trình quét thế catot ghi tín hiệu.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu và cỡ mẫu thực nghiệm: Thu thập hệ thống dữ liệu thực nghiệm gồm các phép đo lặp lại tối thiểu 7 lần (n = 7) để đánh giá độ lặp lại và các dãy dung dịch chuẩn kim loại có nồng độ biến thiên từ 5 đến 40 ppb nhằm khảo sát khoảng tuyến tính.
• Phương pháp chọn mẫu và chuẩn bị dung dịch: Sử dụng dung dịch chuẩn đơn nguyên tố nồng độ 1000 ppm cấp độ tinh khiết phân tích từ hãng Merck, pha loãng bằng nước cất hai lần qua hệ thống Aquatron. Hệ đệm nền HEPES 0,01 M được tinh chế cẩn thận và hiệu chỉnh pH bằng dung dịch HCl 4,2 M và NH3 4,2 M đẳng áp siêu sạch.
• Phương pháp phân tích và lý do lựa chọn: Lựa chọn phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông (SqW-AdSV) sử dụng hệ máy 746 VA Trace Analyzer và trạm điện cực 747 VA-Stand của Metrohm. Điện cực làm việc là đĩa than thủy tinh quay (GC) đường kính 2,8 ± 0,1 mm được phủ màng bismut in situ, điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl 3M và điện cực phụ trợ dây Pt. Kỹ thuật sóng vuông được ưu tiên lựa chọn nhờ khả năng triệt tiêu triệt để dòng tụ điện tích phân, gia tăng vượt bậc tỷ số tín hiệu trên nhiễu (S/N) và rút ngắn thời gian quét thế chỉ trong vài giây.
• Timeline nghiên cứu: Toàn bộ quá trình tối ưu hóa các thông số thủy động học, khảo sát chất cản trở và thẩm định phương pháp được thực hiện hoàn chỉnh trong năm 2018 với sự hỗ trợ của phần mềm phân tích thống kê Microsoft Excel Data Analysis.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

• Tối ưu hóa thành công bộ điều kiện thực nghiệm đồng thời cho 3 kim loại: Xác lập các thông số tối ưu gồm nồng độ đệm HEPES 0,01 M tại pH 6,0; nồng độ phối tử oxine 3 µM; nồng độ ion Bi(III) tạo màng 500 ppb; thế điện phân làm giàu -1500 mV trong thời gian 240 giây; thế hấp phụ làm giàu -700 mV trong 10 giây; tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút và tần số sóng vuông 50 Hz.
• Đạt độ nhạy phân tích cao và giới hạn phát hiện siêu vết: Phương pháp SqW-AdSV/BiFE đạt LOD lần lượt là 2,3 ppb đối với Pb; 1,5 ppb đối với Cd và 7,4 ppb đối với Zn. Độ nhạy (độ dốc đường chuẩn) đạt mức rất cao với 0,228 µA/ppb cho Cd; 0,178 µA/ppb cho Pb và 0,048 µA/ppb cho Zn.
• Khoảng tuyến tính rộng và độ lặp lại xuất sắc: Trong khoảng nồng độ từ 5 đến 40 ppb, dòng đỉnh hòa tan tương quan tuyến tính chặt chẽ với nồng độ ion kim loại, hệ số xác định R2 đạt 0,997 đối với Pb; 0,999 đối với Cd và 0,972 đối với Zn. Độ lệch chuẩn tương đối RSD (n = 7) của Pb là 18%, Cd là 9,1% và Zn là 19%, hoàn toàn thỏa mãn tiêu chuẩn kiểm chuẩn quốc tế Horwitz (cho phép từ 14% đến 21%).
• Tính ưu việt vượt trội so với kỹ thuật xung vi phân (DP-AdSV): Kỹ thuật sóng vuông SqW-AdSV làm tăng độ nhạy phân tích lên gấp 44,5 lần (tăng 4350%) đối với Pb (từ 0,004 lên 0,178 µA/ppb), gấp 6,0 lần (tăng 500%) đối với Cd (từ 0,038 lên 0,228 µA/ppb) và gấp 2,3 lần (tăng 128%) đối với Zn (từ 0,021 lên 0,048 µA/ppb), đồng thời hạ thấp giới hạn phát hiện của chì từ 11,6 ppb xuống còn 2,3 ppb (giảm 80,2%).

Thảo luận kết quả

Khi khảo sát giá trị pH từ 4 đến 8, dòng đỉnh hòa tan của Cd và Zn tăng dần từ pH 4 đến 7 nhưng dòng của Pb đạt cực đại ở pH 6 rồi suy giảm nhanh. Nguyên nhân do tại pH lớn hơn 6, nồng độ ion OH- gia tăng cạnh tranh tạo phức hydroxi với Pb(II), làm giảm hiệu suất tạo phức Pb-oxine và ức chế sự hấp phụ lên màng bismut. Tại nồng độ oxine vượt quá 4 µM, các phân tử phối tử tự do dư thừa cạnh tranh diện tích bề mặt điện cực với phức kim loại, dẫn đến hiện tượng bão hòa bề mặt và làm giảm tín hiệu đo.

Ảnh hưởng cản trở của các ion kim loại có thế hòa tan lân cận như Ni(II) và Co(II) đã được kiểm chứng bằng kiểm định thống kê t-test tại mức ý nghĩa p = 0,05. Do phức Ni-oxine và Co-oxine có hằng số bền rất cao (lg beta2 lần lượt là 18,7 và 17,2) cùng thế khử sát vùng -1200 mV của kẽm, chúng gây cản trở dòng đỉnh Zn khi tỷ lệ nồng độ niken hoặc coban so với kẽm đạt từ 1:2 trở lên. Ngược lại, cadimi ít bị ảnh hưởng bởi coban ngay cả ở nồng độ 60 ppb.

Dữ liệu thực nghiệm của nghiên cứu được trực quan hóa rõ nét thông qua hệ thống đồ thị đường chuẩn hồi quy tuyến tính biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ dòng đỉnh (µA) và nồng độ (ppb) với hệ số tương quan tiệm cận 1,00. Biểu đồ cột so sánh tín hiệu dòng đỉnh hòa tan theo từng bước pH và tần số xung sóng vuông giúp người đọc dễ dàng nhận diện điểm tối ưu cực đại tại tần số 50 Hz và tốc độ quay 2000 vòng/phút.

Đề xuất và khuyến nghị

• Chuẩn hóa và chuyển giao quy trình phân tích SqW-AdSV/BiFE cho các trạm quan trắc môi trường địa phương trong lộ trình 6 đến 12 tháng tới, hướng tới mục tiêu cắt giảm 100% lượng hóa chất thủy ngân độc hại trong phân tích điện hóa và duy trì độ tin cậy phát hiện vết chì, cadimi dưới ngưỡng 2,5 ppb. Trách nhiệm thực hiện thuộc về các Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường.
• Tích hợp kỹ thuật làm giàu hai bước lên các thiết bị phân tích điện hóa cầm tay hiện trường trước quý 4 năm 2024, nhằm rút ngắn tổng thời gian phân tích xuống dưới 5 phút cho mỗi mẫu nước và nâng cao độ phân giải tín hiệu lên trên 95%. Trách nhiệm chủ trì là các Viện Nghiên cứu Khoa học và Công nghệ cùng các doanh nghiệp sản xuất thiết bị đo.
• Xây dựng quy trình xử lý che chắn ion cản trở niken và coban bằng các tác nhân tạo phức phụ trợ chọn lọc trước năm 2025, nhằm hạ thấp sai số phân tích kẽm xuống dưới 5% trong các mẫu nước thải công nghiệp luyện kim có nồng độ niken vượt quá 10 ppb. Nhóm nghiên cứu Hóa học Phân tích tại các trường đại học chịu trách nhiệm thực hiện.
• Mở rộng quy mô khảo sát thực nghiệm trên tối thiểu 50 mẫu nước mặt và nước ngầm tại các lưu vực sông trọng điểm trong vòng 18 tháng, kiểm chứng độ thu hồi mẫu đạt từ 95% đến 105% theo tiêu chuẩn quốc gia. Cơ quan quản lý môi trường và các đơn vị kiểm nghiệm độc lập phối hợp triển khai.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

• Chuyên viên quan trắc và phân tích môi trường: Nắm bắt quy trình phân tích vết kim loại nặng có độ nhạy tương đương AAS nhưng chi phí đầu tư thấp hơn 70%, phục vụ giám sát chất lượng nước cấp sinh hoạt theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT.
• Giảng viên, học viên cao học và sinh viên ngành Hóa học: Tiếp cận tài liệu chuyên khảo chuyên sâu về cơ chế hấp phụ điện cực màng bismut in situ, kỹ thuật sóng vuông và phương pháp xử lý dữ liệu thống kê điện hóa chuẩn mực.
• Kỹ sư nghiên cứu và phát triển cảm biến (R&D Sensor): Tham khảo các thông số vận hành vi mô (tần số sóng vuông 50 Hz, tốc độ quay 2000 vòng/phút) để lập trình và tích hợp các cảm biến sinh thái đo tự động liên tục.
• Cơ quan quản lý nhà nước về an toàn hóa chất: Sử dụng các bằng chứng khoa học thực nghiệm để ban hành quy chế khuyến khích thay thế thủy ngân trong nghiên cứu học thuật và kiểm nghiệm công nghiệp.

Câu hỏi thường gặp

Tại sao điện cực màng bismut (BiFE) lại được ưu tiên thay thế điện cực thủy ngân truyền thống?

Điện cực BiFE có độc tính không đáng kể, an toàn cho người thao tác và thân thiện với hệ sinh thái. Trong khi thủy ngân rất độc và dễ bay hơi gây ô nhiễm thứ cấp, màng bismut tạo in situ trên đĩa than thủy tinh vẫn mang lại dải thế hoạt động rộng và độ nhạy phân tích vượt bậc với LOD đạt 1,5 ppb cho Cd và 2,3 ppb cho Pb.

Cơ chế làm giàu hai bước trong phương pháp SqW-AdSV mang lại lợi ích gì?

Quy trình kết hợp giai đoạn điện phân tích lũy kim loại tại thế âm -1500 mV trong 240 giây và giai đoạn hòa tan tức thời tại thế -700 mV trong 10 giây để tạo phức oxine hấp phụ tại chỗ. Cách tiếp cận này làm tăng đáng kể lượng phức chất tập trung trên bề mặt điện cực, giúp nâng cao độ nhạy lên gấp nhiều lần so với hấp phụ thụ động thông thường.

Các ion niken và coban gây cản trở phân tích kẽm theo cơ chế nào?

Do Ni(II) và Co(II) có thế khử rất gần với kẽm ở vùng âm hơn -1200 mV và tạo phức oxine rất bền với hằng số bền lg beta2 lần lượt là 18,7 và 17,2. Các phức này cạnh tranh hấp phụ trực tiếp trên diện tích màng bismut, làm suy giảm dòng đỉnh của Zn khi tỷ lệ nồng độ niken hoặc coban so với kẽm đạt từ 1:2.

Phương pháp nghiên cứu có đáp ứng tốt tiêu chuẩn nước mặt sinh hoạt của Việt Nam không?

Phương pháp hoàn toàn đáp ứng xuất sắc quy chuẩn QCVN 08-MT:2015/BTNMT mức A1. Tiêu chuẩn quốc gia quy định giới hạn nghiêm ngặt cho Pb dưới 10 ppb, Cd dưới 10 ppb và Zn dưới 50 ppb; trong khi đó phương pháp SqW-AdSV/BiFE đạt ngưỡng phát hiện cực thấp với 2,3 ppb cho Pb, 1,5 ppb cho Cd và 7,4 ppb cho Zn.

Tại sao kỹ thuật sóng vuông (SqW) lại vượt trội hơn kỹ thuật xung vi phân (DP)?

Kỹ thuật sóng vuông cho phép triệt tiêu tối đa dòng tụ điện dung sinh ra trong quá trình nạp xung, đồng thời đo dòng ở cuối mỗi nửa chu kỳ sóng. Nhờ đó, SqW-AdSV gia tăng độ nhạy gấp 44,5 lần đối với chì, gấp 6,0 lần đối với cadimi và cải thiện giới hạn phát hiện Pb từ 11,6 ppb xuống 2,3 ppb so với DP-AdSV.

Kết luận

• Xây dựng thành công quy trình phân tích đồng thời ba kim loại vết Pb, Cd và Zn bằng phương pháp SqW-AdSV sử dụng điện cực màng bismut in situ trong nền đệm HEPES 0,01 M kết hợp phối tử oxine 3 µM tại pH 6,0.
• Xác lập giới hạn phát hiện siêu vết đạt 2,3 ppb đối với Pb; 1,5 ppb đối với Cd và 7,4 ppb đối với Zn, kiểm soát chặt chẽ các chỉ tiêu nước mặt theo tiêu chuẩn QCVN 08-MT:2015/BTNMT.
• Chứng minh tính vượt trội của kỹ thuật sóng vuông SqW với độ nhạy cao gấp 44,5 lần đối với chì so với kỹ thuật xung vi phân DP truyền thống.
• Khẳng định độ tin cậy phân tích cao với hệ số tương quan tuyến tính R2 đạt từ 0,972 đến 0,999 và độ lặp lại RSD dao động an toàn từ 9,1% đến 19%.
• Đóng góp giải pháp công nghệ phân tích xanh không thủy ngân, mở ra định hướng triển khai quan trắc hiện trường trong giai đoạn 2024 đến 2026.

Luận văn đã đóng góp một phương pháp phân tích điện hóa xanh, kinh tế và có độ chính xác cao cho ngành Hóa phân tích môi trường tại Việt Nam. Quý độc giả, các nhà nghiên cứu và đơn vị quan trắc hãy chủ động áp dụng quy trình điện cực màng bismut để nâng cao năng lực kiểm nghiệm và bảo vệ môi trường bền vững.

Trích đoạn nội dung tài liệu

DAI HOC HUE TRUONG DAI HOC SU PHAM -----@e Dna --— PHAM THI THU HIEN NGHIEN CUU XAC DINH MOT SO KIM LOAI BANG PHUONG PHAP VON-AMPE HOA TAN HAP PHU DUNG DIEN CUC MANG BISMUT LUAN VAN THAC SI HOA PHAN TICH THUA THIEN HUE, NAM 2018 DAI HOC HUE TRUONG DAI HOC SU PHAM —>.— PHAM THI THU HIEN NGHIEN CUU XAC DINH MOT SO KIM LOAI BANG PHUONG PHAP VON-AMPE HOA TAN HAP PHU DUNG DIEN CUC MANG BISMUT CHUYEN NGANH: HOA PHAN TICH MA SO: 60440118 LUAN VAN THAC SI HOA PHAN TICH NGƯỜI HƯỚNG ĐÁN KHOA HỌC: PGS. TS Nguyễn Văn Hợp THỪA THIÊN HUẾ. NĂM 2018 LOI CAM DOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu và kết quả nghiên cứu ghi trong luận văn là trung thực và chưa từng được công bồ trong bất kỳ một công trình nào khác.

Phạm Thị Thu Hiền Để hoàn thành luận văn này, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Thầy PGS. TS Nguyễn Văn Hợp đã tận tình, hướng dẫn chu đáo đề tôi hoàn thành đề tài nay. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo đã tận tình hướng dẫn, giảng dạy trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và rèn luyện tại Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm Huế và trường Đại học Khoa học Huế. Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã luôn ủng hộ và động viên tỉnh thần đề tôi hoàn thành tốt bài luận văn này.

Mặc dù đã có nhiều có gắng đề thực hiện đề tài một cách tốt nhất, nhưng bản thân còn hạn chế về kiến thức và kinh nghiệm nên không thê tránh khỏi những sai sót. Rất mong được sự góp ý của quý Thầy, Cô giáo và những ai quan tâm đến đề tài này dé luận văn được hoàn chỉnh hơn. Tôi xin chân thành cảm ơn! Huế, ngày 31 tháng 08 năm 2018 Cao học viên thực hiện MUC LUC TRANG PHU BIA LOL CAM DOAN LOL CAM ON MỤC LỤC I DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CÁC CHU VIET TAT 3 DANH MỤC CÁC BẢNG. 4 DANH MỤC CÁC ĐÔ THỊ, HÌNH VỀ 5 MO DAU 6 CHUONG 1.

TONG QUAN TAI LIEU 8 1. GIGL THIEU VE Pb, Cd VA Zn. Nguon phat sinh va dang ton tại trong nước tự nhiên. Độc tính của Pb, Cd và Zn.

CAC PHUONG PHAP XAC DINH LUONG VET Pb, Cd VA Zn. Phuong phap quang pho hap thu nguyén tir. Phương pháp von-ampe hoa tan. TONG QUAN CAC NGHIÊN CỨU ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP VON- AMPE HÒA TAN XÁC ĐỊNH LƯỢNG VÉT Pb, Cd VÀ Zn.

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. NỘI DƯNG NGHIÊN CỨU. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Chuẩn bị điện cực làm việc BiFE in situ.

Tiến trình thí nghiệm theo phương pháp AdSV. Phương pháp khảo sát ảnh hưởng của các yếu tô đến tín hiệu hỏa tan tn PR vàn: eee esata 32 2. Phương pháp đánh giá giới hạn phát hiện, độ lặp lại, độ nhạy, khoảng tuyến tính và độ đúng của phương pháp SqW-AdSV. Phương pháp xử lý số liệu thí nghiệm.

Thiết b4, đụng cụ và Bến chất.2272 Ÿ c2 Z-Ÿ-Ze 33 CHƯƠNG 3 KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 35 3. KHAO SAT ANH HUONG CUA CAC YEU TO DEN TIN HIEU HOA TAN CUA .CAC KIM TOAI cic ees se ee 36 3. Anh hung ctia néng 46 Bie 222 23 222C 3ZSC2ZcSzZCZzvzzccvzz re 36 3.2: Anh hutne cba pHi ee see 38 3. Ảnh hưởng của nông độ oxine (tác nhân tạo phức).

Anh hướng của thế điện phân làm giàu và thời gian điện phân làm da. Ảnh hướng của thế hấp phụ làm giàu và thời gian hấp phụ làm giàu. Ảnh hưởng của tốc độ quay điện cực. Anh huong cua tan s6 song vudng (f).

Ảnh hưởng của các chất cam tro. oo cco ececeeeceeeeeeeeveeeeeeeveeeeeee 48 3. ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP. Giới hạn phát hiện, độ nhạy và khoảng tuyến TÊN s2 ae geet s2 3.

SO SÁNH PHƯƠNG PHÁP DP-AdSV VÀ SqW-AdSV. s4 KÉẾT LUẬN 57 TAL LIEU THAM KHẢO 58 PHU LUC PI DANH MUC CAC Ki HIEU, CAC CHU VIET TAT STT Tiếng Việt Tiếng Anh Viết tắt l Dòng đỉnh hòa tan Stripping peak current I, 2 Điện cực giọt thủy ngân treo | Hanging Mecury Drop Electrode HMDE 3 Điện cực làm việc Working Electrode WE 4 Điện cực màng bismut Bismuth Film Electrode BIFE 5 Điện cực mang thủy ngân Mercury Film Electrode MFE 6 | Dé léch chudn tuong déi Relative Standard Deviation RSD 7 Giới hạn phát hiện Limit of Detection LOD 8 Thể điện phân lam giau Deposition Potential Eaep (Esp) 9 | Thé hap phu lam giau Adsorption Potential Ex (Eng) 10 { Thời gian điện phân làm giảu | Deposition Time táep (tap) II | Thời gian hấp phụ làm giàu | Adsorption Time tad (thp) I2 | Tốc độ quay điện cực The rotating speed of electrode © I3 | Von-ampe hòa tan Stripping Voltammetry SV 14 | Von-ampe hỏa tan anot Anodic Stripping Voltammetry ASV 15 | Von-ampe hỏa tan hấp phụ Adsorptive Stripping Voltammetry AdSV lẻ ea hòa tan hap phụ — ns Adsorptive Stripping SqW-AdSV mes Oe ee, lane DANH MUC CAC BANG Bang l. Các phương pháp AAS xác định Pb, Cd vả Zn. À2 555 se xe 13 Bang 1.

Một số nghiên cứu xác định Pb và Cd sử dụng điện cực BiFE (2000 - KŨ }ca an 6cnn0xy16022xot6020000-92565321655356533603024004660480/9600559/5g514998006800:c8e% 26 Bảng 1. Một số nghiên cứu xác định Pb, Cd bằng phương pháp AdSV dùng điện lì 20/19/0061 2)0 8. Cac điều kiện thí nghiệm có định ban đầu trong phương pháp SqW- RUT Ee ae ee ea 35 Bảng 3. Kết qua xác định I„ của Me ở các néng d6 Bi'" khac nhau.

Kết quả xác định I, cua Me ở các pH khác nhau. Kết quả xác định I, của Me ớ các nông độ oxine khác nhau. Kết quả xác định I„ của Me ở các Ea; khác nhau. Kết quả xác định I, cla Me ở các tạ„ khác nhau.

Kết quả xác định L, của Me ở các Eạu khác nhau. Kết quả xác định I; của Mc ở tạ„ khác nhau.-- 5-7 se se 45 Bảng 3. Kết quả xác định I„ của Me ở các œ khác nhau. Kết quả xác định I, cla Me 6 các f khác nhau.

Kết quả xác định l„ của Me ở các nòng độ Ni” khác nhau. Kết quá xác định l; của Me ớ các nông độ Co” khác nhau. Kết quả xác định đo độ lặp lại của phương pháp SqW-AdSV dùng điển cực ĐH SBE 51 Bảng 3. Các kết quả xác định LOD, LOQ, độ nhạy và khoảng tuyến tính của phương pháp SqW-AdSV/BiFE (đối Pb, Cd và Zn).

Kết quả hỏi quy tuyến tính, xác định LOD, độ nhạy của phương pháp DP-AdSV/BIFE và SqW-AdSV/BIFE (đối với Pb, Cd và Zn). 35 DANH MUC CAC DO THI, HINH VE Hình 1. Sự biến thiên thế theo thời gian (a) và đường von-ampe hoa tan trong phương pháp DP-AdSV (b).-- À2 212222 ng re, 23 Hình 12. Sự biến thiên thế theo thời gian (a) và đường von-ampe hòa tan trong phương pháp SqW-AdSV (DĐ) on oán02c2 ca 24 Hình 2.

Sơ đồ tiến trinh thí nghiệm theo phương pháp SqW-AdSV hoặc DP- AASV. Ảnh hướng của nòng độ Bi” đến I„ của Me. 222 2222zz2sccez 37 Hình 3. Ảnh hưởng của pH đến l„ của Me.

Ảnh hưởng của nông độ oxine đến LÊN NẾP. Ảnh hưởng của Ea, đến l„ của Mc.---2-+ce~vcvzzcrrzerrrezcrrcee 4I Hình 3. Ảnh hưởng của tạ; đến l„ của Me.-z+zzz+£rrzrzrrrrrvrrrd 43 Hình 3. Ảnh hưởng của E;„ đến Ï, của Me.

Ảnh hưởng của tụẹ đến Ï„ của Me. -22c2zCZzz+vzzZvzz-vzcce 46 Hình 3. Ảnh hưởng của œ đến 1, của Mc. -2-©22©22zz+EZ+EEZZEZzvzzzcrzrree 47 Hình 3.

Ảnh hưởng của f đến I„ của Me. Các đường von-ampe hòa tan thu được tử 7 lần đo lặp lại (n = 7). Các đường von-ampe hỏa tan khi xác định LOD, độ nhạy và khoảng tuyến tính của phương pháp SqW-AdSV/BIFE (đối với các Me). Các đường hồi quy tuyến tính đối với Pb, Cd và Zn theo phương pháp hhÀ v08.

54 MO DAU Sự nghiệp công nghiệp hóa, hiện đại hóa va bao vệ môi trường trong giai đoạn hiện nay đòi hỏi ngành khoa học phân tích phải phát triển và hoàn thiện các phương pháp phân tích có độ nhạy và độ chọn lọc cao để xác đinh chính xác những lượng vết kim loại (cỡ < ppm, ppm ~ mg/L) và siêu vết (cỡ < ppb = ug/L) trong các đôi tượng phức tạp. Đê giải quyết nhiệm vụ đó, một loạt phương pháp phân tích có tính đa năng đã ra đời như: Quang phô hấp thụ nguyên tử, quang phô phát xạ plasma, sắc ký khí cột mao quản, sắc ký lỏng hiệu năng cao,. và các phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, mà đại diện điển hình là cực phô xung ví phân vả các phương pháp von-ampe hòa tan (SV). Ý tưởng vẻ phương pháp SV ra đời từ năm 1931 do Zbinden đề xuất và bắt đầu phát triển từ những năm 60 khi W.

Kemula chế tạo thành công điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) [3]. Các phương pháp SV có nhiều ưu điểm nôi bật như độ nhạy và độ chọn lọc cao, giới hạn phát hiện thấp, điện hình 1a 5.10” M, va dac biệt la chi phi thấp, nên chúng được ứng dụng rộng rãi trong phân tích vết. Phương pháp von-ampe hòa tan anot (ASV) có thê phân tích được khoảng 20 kim loại, nhưng chỉ thông dụng là những kim loại dễ tạo hỗn hồng với thủy ngân như: Cu, Pb, Cd, Zn, ŠSn, TÌI,. còn phương pháp von-ampe hòa tan catot (CSV) thường được dùng đê xác định Se, As,.

và các hợp chất hữu cơ chứa lưu huỳnh. Tuy vậy, số các chất phân tích được theo ASV và CSV van bi han chế. Đề khắc phục những hạn chế trên và đồng thời đê mở rộng danh sách các chất có thê phân tích được theo các phương pháp SV, từ giữa những năm 70, phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) đã phát triên và ngày càng được quan tâm nghiên cứu. Theo phương pháp này, kim loại cần phân tích được làm giảu bằng cách hắp phụ điện hóa phức của nó với phối tử hữu cơ lên bề mặt điện cực làm việc.

Sau đó quét thế catot để hòa tan phức của kim loại khỏi bề mặt điện cực và đồng thời ghi đường von-ampe hòa tan theo một kỹ thuật nào đó. Như vậy, bằng cách lựa chọn các phối tử thích hợp, có thê xác định được rất nhiều kim loại theo phương pháp AdSV và nếu phối tử tạo phức rất bèn với ion kim loại, thì có thê xác định được tông kim loại hòa tan trong nước tự nhiên. Phương pháp AdSV có thê phân tích được trên 60 kim loại, trong đó có những kim loại rất khó phân tích theo ASV 6 va CSV nhu: Hg, Pt, Ni, Co, Cr, Se, Ti, Mo, W, V, Nb, Sn, U, Th, La, Ce,.va hang trăm chất hữu cơ [3].