Tổng quan nghiên cứu

Ô nhiễm dược phẩm, đặc biệt là dư lượng kháng sinh trong nguồn nước, đang trở thành thách thức môi trường cấp bách trên phạm vi toàn cầu. Tại Việt Nam, tỷ lệ kháng kháng sinh trong cộng đồng đã chạm ngưỡng 40% dân số, đưa nước ta vào nhóm 4 quốc gia có tỷ lệ kháng thuốc cao nhất khu vực Châu Á - Thái Bình Dương. Các khảo sát thực địa ghi nhận nồng độ kháng sinh họ floroquinolon như ofloxacin đạt tới 36 ng/L tại các hồ đô thị ở Hà Nội và vượt 306,1 ng/L tại các lưu vực sông trên thế giới như sông Po Lambro tại Ý. Dù tồn tại ở nồng độ vết microgam hoặc nanogam trên lít, sự tích lũy sinh học kéo dài của các hợp chất khó phân hủy này tạo áp lực chọn lọc mạnh mẽ, thúc đẩy sự lây lan của các gen kháng thuốc nguy hại cho hệ sinh thái thủy sinh và sức khỏe con người.

Vấn đề cốt lõi đặt ra là các quy trình xử lý nước thải thông thường chưa thể loại bỏ triệt để các phân tử kháng sinh bền vững. Do đó, luận văn tập trung vào hai mục tiêu chính: thẩm định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis nhằm định lượng chính xác kháng sinh ofloxacin trong môi trường nước, đồng thời nghiên cứu tổng hợp và đánh giá hiệu năng xử lý của vật liệu compozit từ tính chitosan kết hợp sắt từ oxit. Phạm vi nghiên cứu thực nghiệm được thực hiện trên các hệ mẫu nước phòng thí nghiệm tại Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên trong giai đoạn năm 2022.

Nghiên cứu mang ý nghĩa thực tiễn to lớn khi phát triển thành công hệ vật liệu thân thiện môi trường có dung lượng hấp phụ cực đại đạt 37,85 mg/g, rút ngắn thời gian đạt cân bằng xuống chỉ còn 30 phút và tích hợp khả năng thu hồi nhanh chóng bằng từ trường ngoài, mở ra giải pháp công nghệ kinh tế và hiệu quả cao để xử lý triệt để ô nhiễm kháng sinh.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng trên nền tảng kết hợp giữa lý thuyết hấp phụ bề mặt, động học hóa học và quang phổ hấp thụ phân tử. Về mặt nhiệt động lực học, quá trình phân bố chất tan giữa pha lỏng và bề mặt chất rắn được mô hình hóa thông qua phương trình đẳng nhiệt Langmuir (mô tả hấp phụ đơn lớp trên các tâm đồng nhất) và phương trình Freundlich (mô tả hấp phụ đa lớp trên bề mặt dị thể). Đối với hệ đa cấu tử chứa đồng thời hai kháng sinh ofloxacin và ciprofloxacin, mô hình Langmuir cạnh tranh được triển khai nhằm phân tích tương tác chiếm chỗ giữa các phân tử trên cùng một vị trí hoạt tính.

Động học của quá trình hấp phụ được khảo sát dựa trên ba mô hình kinh điển: mô hình động học biểu kiến bậc 1, mô hình động học biểu kiến bậc 2 của Ho và McKay, cùng mô hình Elovich áp dụng cho bề mặt bất đồng nhất. Cơ chế tương tác được giải thích thông qua các khái niệm hóa lý cốt lõi: điểm đẳng điện của vật liệu, trạng thái ion hóa của phân tử phụ thuộc vào hằng số phân ly axit (với hai giá trị pKa của ofloxacin là 5,77 và 8,44), cùng định luật định lượng Lambert-Beer trong vùng phổ tử ngoại gần 200 - 400 nm.

Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu áp dụng phương pháp thực nghiệm mẻ (batch experiments) có đối chứng nghiêm ngặt. Hệ mẫu khảo sát bao gồm 7 mức pH trải rộng từ 1 đến 11, chuỗi 9 mốc thời gian từ 5 đến 150 phút, dải nồng độ ban đầu 5 mức từ 5 đến 30 mg/L, và 5 tỷ lệ phối trộn giữa ciprofloxacin và ofloxacin từ 1:0 đến 1:2. Khối lượng chất hấp phụ cố định là 0,02 g trong thể tích dung dịch chuẩn 25 mL tại nhiệt độ phòng 30 độ C.

Vật liệu compozit từ tính chitosan - sắt từ oxit được chế tạo theo phương pháp đồng kết tủa in-situ với tỷ lệ mol muối Fe2+ và Fe3+ là 1:2 cùng hàm lượng chitosan 5% khối lượng. Các đặc trưng cấu trúc được phân tích chi tiết bằng nhiễu xạ tia X (xác định cấu trúc lập phương tâm mặt, kích thước tinh thể 16,9 nm), kính hiển vi điện tử quét SEM (hạt cầu kích thước 15 - 17 nm), và phương pháp BET/BJH (diện tích bề mặt riêng 81 m2/g, đường kính mao quản cực đại tại 8,5 nm).

Phương pháp quang phổ UV-Vis trên thiết bị Hitachi V770 được lựa chọn làm công cụ phân tích chủ đạo nhờ ưu thế về tốc độ đo nhanh, độ lặp lại cao, chi phí vận hành thấp và độ nhạy vượt trội trong dải nồng độ microgam trên mililit, hoàn toàn đáp ứng các tiêu chuẩn phân tích vi lượng trong môi trường nước.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Thứ nhất, nghiên cứu đã thẩm định thành công phương pháp UV-Vis để định lượng ofloxacin với độ tuyến tính xuất sắc (hệ số tương quan R2 đạt trên 0,998) tại ba môi trường: axit (bước sóng cực đại 294 nm, LOD 0,165 mg/L, LOQ 0,549 mg/L), trung tính (bước sóng cực đại 292 nm, LOD 0,435 mg/L, LOQ 1,453 mg/L) và bazơ (bước sóng cực đại 290 nm, LOD 0,155 mg/L, LOQ 0,516 mg/L).

Thứ hai, điều kiện tối ưu cho quá trình xử lý ofloxacin được xác lập tại pH = 7 với hiệu suất hấp phụ đạt 60,68%, trong khi ở môi trường axit mạnh hiệu suất sụt giảm xuống dưới 20% và môi trường kiềm dưới 50%. Quá trình hấp phụ diễn ra rất nhanh, đạt hiệu suất 59,66% chỉ sau 30 phút và tiệm cận trạng thái cân bằng ở 61,10% sau 150 phút. Khi nồng độ ban đầu tăng từ 5 đến 30 mg/L, dung lượng hấp phụ tăng mạnh từ 3,93 đến 18,29 mg/g.

Thứ ba, dữ liệu thực nghiệm tương thích chặt chẽ nhất với mô hình động học bậc 2 (R2 = 0,95; hằng số tốc độ k2 = 0,14 g/mg.phút; dung lượng cân bằng lý thuyết qe = 9,70 mg/g sát với thực nghiệm 9,76 mg/g). Năng lượng hoạt hóa xác định được là 11,45 kJ/mol. Quá trình hấp phụ đơn chất tuân theo cả mô hình Langmuir và Freundlich (R2 > 0,99; hệ số RL từ 0 đến 1; n = 1,45) với dung lượng hấp phụ cực đại đơn lớp đạt 37,85 mg/g.

Thứ tư, trong hệ hỗn hợp hai kháng sinh, hiện tượng hấp phụ cạnh tranh thể hiện rõ rệt theo mô hình Langmuir cạnh tranh (R2 từ 0,93 đến 0,98). Khi nồng độ ofloxacin tăng từ 5,01 đến 19,95 mg/L, hiệu suất loại bỏ ciprofloxacin giảm mạnh từ 54,67% xuống 27,10%, dung lượng hấp phụ cực đại của ciprofloxacin giảm từ 53,25 mg/g xuống 3,31 mg/g và ofloxacin giảm từ 37,85 mg/g xuống 30,30 mg/g.

Thảo luận kết quả

Cơ chế hấp phụ phụ thuộc chặt chẽ vào trạng thái tích điện bề mặt của vật liệu và dạng tồn tại của phân tử kháng sinh. Với điểm đẳng điện pzc = 6,0, bề mặt vật liệu tích điện âm khi pH > 6,0. Tại pH = 7, phân tử ofloxacin tồn tại chủ yếu ở dạng lưỡng cực zwitterion, tạo điều kiện thuận lợi nhất cho tương tác hút tĩnh điện và liên kết hydro với các nhóm chức amin, hydroxyl trên nền chitosan. Giá trị năng lượng hoạt hóa 11,45 kJ/mol (nhỏ hơn 40 kJ/mol) khẳng định bản chất của quá trình là hấp phụ vật lý, giúp quá trình giải hấp và tái sinh vật liệu trở nên khả thi và tiết kiệm năng lượng.

So sánh với các vật liệu hấp phụ khác, compozit chitosan - sắt từ oxit thể hiện ưu thế vượt trội về cả dung lượng lẫn động học. Vật liệu tro trấu có dung lượng cực đại chỉ đạt 6,28 mg/g và cần 430 phút để cân bằng, trong khi khoáng bentonit nung mất tới 140 giờ. Để trực quan hóa các dữ liệu này trong các báo cáo khoa học, kết quả động học và đẳng nhiệt có thể được biểu diễn sinh động qua đồ thị phân bố nồng độ theo thời gian, biểu đồ hồi quy tuyến tính của phương trình Langmuir, cùng biểu đồ cột 3D minh họa sự suy giảm dung lượng trong hệ hấp phụ cạnh tranh nhị phân.

Đề xuất và khuyến nghị

Thứ nhất, mở rộng quy mô tổng hợp vật liệu compozit chitosan - sắt từ oxit từ quy mô mẻ thí nghiệm 0,02 g lên hệ thống pilot công nghiệp 10 - 50 kg/mẻ. Mục tiêu duy trì diện tích bề mặt riêng ổn định trên 80 m2/g và kích thước tinh thể dưới 20 nm trong thời gian thực hiện 12 tháng, do các Viện nghiên cứu vật liệu và Khoa Hóa học thuộc các trường đại học chủ trì thực hiện.

Thứ hai, thiết kế và thử nghiệm hệ thống module lọc từ tính dòng liên tục (continuous magnetic separation column) tích hợp nam châm vĩnh cửu hoặc điện từ. Mục tiêu đạt hiệu suất loại bỏ kháng sinh trên 85% với công suất xử lý thực tế 5 - 10 m3/ngày đêm, triển khai trong vòng 18 tháng bởi các doanh nghiệp công nghệ môi trường tại các trạm xử lý nước thải y tế và bệnh viện.

Thứ ba, hoàn thiện quy trình rửa giải và tái sinh vật liệu hấp phụ bằng các dung môi thân thiện môi trường như dung dịch axit axetic loãng hoặc cồn etylic. Chỉ tiêu kỹ thuật hướng tới khả năng tái sử dụng tối thiểu 5 chu kỳ liên tiếp với hiệu suất thu hồi đạt trên 80%, hoàn thành trong lộ trình 6 tháng dưới sự phụ trách của các nhóm nghiên cứu chuyên sâu về công nghệ phân tách.

Thứ tư, kiến nghị Bộ Tài nguyên và Môi trường phối hợp cùng Bộ Y tế ban hành khung tiêu chuẩn kỹ thuật kiểm soát dư lượng kháng sinh họ floroquinolon trong nước thải y tế và chăn nuôi, thiết lập ngưỡng xả thải an toàn dưới 100 ng/L trong giai đoạn 24 tháng tới nhằm ngăn chặn nguy cơ bùng phát vi khuẩn kháng thuốc trong cộng đồng.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Thứ nhất, học viên cao học, nghiên cứu sinh và giảng viên chuyên ngành Hóa phân tích, Hóa môi trường. Tài liệu cung cấp quy trình bài bản về thẩm định phương pháp quang phổ UV-Vis, kỹ thuật xử lý dữ liệu động học hấp phụ, cùng các thuật toán hồi quy phi tuyến tính cho hệ hấp phụ đa cấu tử.

Thứ hai, kỹ sư công nghệ môi trường và cán bộ quản lý kỹ thuật tại các nhà máy xử lý nước thải bệnh viện, dược phẩm. Luận văn mang lại giải pháp công nghệ cụ thể về vật liệu từ tính có khả năng tách pha nhanh bằng nam châm, giải quyết triệt để vấn đề tắc màng lọc và bùn thải thứ cấp.

Thứ ba, các nhà khoa học và chuyên gia phát triển vật liệu nano compozit sinh học. Công trình trình bày chi tiết quy trình đồng kết tủa in-situ xanh, kiểm soát kích thước hạt nano 15 - 17 nm và biến tính bề mặt hạt từ tính bằng polyme tự nhiên chitosan.

Thứ tư, các cơ quan hoạch định chính sách, quản lý môi trường và dịch tễ học y tế công cộng. Nguồn tư liệu thực chứng về mức độ ô nhiễm kháng sinh và tỷ lệ kháng thuốc 40% là cơ sở khoa học xác đáng để xây dựng các quy chuẩn kiểm soát dược phẩm mới nổi trong nguồn nước.

Câu hỏi thường gặp

Vật liệu chitosan kết hợp sắt từ oxit đạt hiệu suất hấp phụ ofloxacin tối ưu tại pH = 7 vì lý do gì? Tại pH = 7, bề mặt vật liệu mang điện tích âm do vượt qua điểm đẳng điện pzc = 6,0, trong khi phân tử ofloxacin tồn tại chủ yếu ở dạng lưỡng cực zwitterion (nằm giữa hai giá trị pKa 5,77 và 8,44). Cấu hình này tạo điều kiện thuận lợi nhất cho lực hút tĩnh điện và tương tác liên kết hydro liên phân tử, giúp hiệu suất hấp phụ đạt mức cao nhất 60,68%.

Phương pháp quang phổ UV-Vis có đáp ứng độ tin cậy để định lượng ofloxacin trong nước không? Phương pháp UV-Vis hoàn toàn đảm bảo độ tin cậy khoa học với hệ số tương quan R2 đạt trên 0,998 trên toàn dải nồng độ chuẩn 1 - 10 mg/L. Giới hạn phát hiện LOD rất thấp, đạt 0,155 mg/L trong môi trường bazơ và 0,165 mg/L trong môi trường axit, cho phép định lượng chính xác nồng độ kháng sinh dư thừa sau quá trình xử lý.

Quá trình hấp phụ ofloxacin trên vật liệu compozit mang bản chất vật lý hay hóa học? Năng lượng hoạt hóa của quá trình hấp phụ được xác định là 11,45 kJ/mol. Theo nguyên lý hóa lý, giá trị năng lượng hoạt hóa dưới 40 kJ/mol chứng minh rõ ràng quá trình hấp phụ mang bản chất vật lý thuần túy, diễn ra thông qua tương tác tĩnh điện và lực Van der Waals mà không làm biến đổi cấu trúc hóa học của chất hấp phụ.

Khi có mặt đồng thời cả ofloxacin và ciprofloxacin thì hiệu suất hấp phụ thay đổi như thế nào? Hai kháng sinh cùng cạnh tranh trực tiếp các vị trí tâm hấp phụ trên bề mặt vật liệu theo mô hình Langmuir cạnh tranh. Khi nồng độ ofloxacin tăng từ 5,01 lên 19,95 mg/L, dung lượng hấp phụ của ciprofloxacin sụt giảm nghiêm trọng từ 53,25 mg/g xuống còn 3,31 mg/g, và dung lượng của ofloxacin giảm từ 37,85 mg/g xuống 30,30 mg/g.

Vật liệu compozit từ tính có ưu điểm nổi bật nào so với than hoạt tính hoặc tro trấu truyền thống? Vật liệu compozit chitosan - sắt từ oxit có thời gian đạt cân bằng siêu nhanh chỉ sau 30 phút với dung lượng hấp phụ cao 37,85 mg/g, vượt trội so với tro trấu (cần 430 phút, dung lượng 6,28 mg/g). Đặc biệt, tính thuận từ của hạt nano Fe3O4 cho phép thu hồi vật liệu ra khỏi nước trong vài giây bằng nam châm ngoài mà không cần qua các bước ly tâm hay lọc phức tạp.

Kết luận

  • Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis đã được thẩm định chuẩn xác để định lượng ofloxacin với độ tin cậy cao, hệ số tuyến tính R2 vượt 0,998 và giới hạn phát hiện LOD từ 0,155 đến 0,435 mg/L.
  • Vật liệu compozit từ tính chitosan - sắt từ oxit được chế tạo thành công với cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt, kích thước hạt nano 15 - 17 nm và diện tích bề mặt riêng đạt 81 m2/g.
  • Quá trình hấp phụ ofloxacin đạt trạng thái tối ưu tại pH = 7 trong thời gian 30 phút, tuân theo động học bậc 2 (k2 = 0,14 g/mg.phút) và bản chất hấp phụ vật lý với năng lượng hoạt hóa 11,45 kJ/mol.
  • Dung lượng hấp phụ cực đại đơn lớp theo mô hình Langmuir đạt 37,85 mg/g, vượt trội so với nhiều loại vật liệu hấp phụ tự nhiên khác.
  • Mô hình Langmuir cạnh tranh đã mô tả chính xác sự suy giảm dung lượng khi xử lý đồng thời hai chất ofloxacin và ciprofloxacin trong cùng một hệ dung dịch nước.

Kế hoạch phát triển tiếp theo trong 6 - 12 tháng tới sẽ tập trung vào việc thử nghiệm cột hấp phụ dòng liên tục quy mô pilot và hoàn thiện quy trình tái sinh vật liệu qua nhiều chu kỳ. Quý bạn đọc, nhà nghiên cứu và doanh nghiệp quan tâm có thể khai thác toàn diện luận văn để áp dụng vào các dự án xử lý nước thải y tế và dược phẩm thực tế.