Đồ án tốt nghiệp: Điều chế chế phẩm chống oxy hóa từ lignin bằng H2O2

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về lignin

1.2. Khái quát và nguồn gốc của lignin

1.3. Thành phần và tính chất của lignin

1.3.1. Thành phần của lignin

1.3.2. Tính chất của lignin

1.4. Phương pháp điều chế lignin

1.4.1. Lignin chứa sulfur

1.4.2. Lignin không sulfur

1.4.3. Steam – explosion lignin (SEL)

1.5. Tác nhân oxy hóa lignin

1.5.1. Oxy hóa bằng nitrobenzene (NBO)

1.5.2. Oxy hóa bằng O2 tinh khiết

1.5.3. Oxy hóa bằng dung dịch H2O2

1.6. Các sản phẩm oxy hóa của lignin

1.6.1. Hợp chất phenolic

1.7. Phương pháp phân lập và tinh chế

1.7.1. Chiết lỏng – lỏng (LLE)

1.7.2. Nhựa trao đổi ion

1.7.3. Chất hấp phụ không ion

1.8. Sự oxy hóa và chống oxy hóa cho dầu ăn

1.8.1. Quá trình oxy hóa của dầu ăn

1.8.2. Chỉ số đánh giá sự oxy hóa

1.8.3. Chống oxy hóa cho dầu ăn

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên liệu – hóa chất – thiết bị

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Điều chế lignin

2.2.2. Điều chế sản phẩm oxy hóa lignin

2.2.3. Tinh chế sản phẩm oxy hóa

2.2.4. Định tính nhóm chức bằng phổ hồng ngoại (FT-IR)

2.2.5. Phương pháp sắc ký

2.2.6. Khảo sát hấp phụ và giải hấp phụ với nhựa AB – 08

2.2.7. Phương pháp ức chế gốc tự do DPPH

2.2.7.1. Quy trình thực hiện

2.2.7.2. Thông số đánh giá

2.2.8. Phương pháp xác định tổng hàm lượng polyphenol

2.2.8.1. Quy trình thực hiện

2.2.8.2. Thông số đánh giá

2.2.9. Phương pháp đo độ bền oxy hóa của dầu ăn

2.2.9.1. Phương pháp ferric thiocyanate

2.2.9.2. Phương pháp anisidine (AV)

2.2.10. Phương pháp xử lí số liệu

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. Chiết xuất và oxy hóa lignin sử dụng H2O2 đi kèm xúc tác CuSO4

3.2. Kết quả phân tích phổ FT-IR và sắc kí lớp mỏng (TLC) của lignin và sản phẩm oxy hóa

3.2.1. Kết quả FT-IR

3.2.2. Kết quả TLC

3.3. Khả năng hấp phụ của nhựa AB – 08 đối với hợp chất phenolic

3.4. Khả năng chống oxy hóa của lignin và các sản phẩm depolymer hóa

3.4.1. Xác định tổng hàm lượng hydroxyl phenolic (TPC)

3.4.2. Phương pháp DPPH

3.5. Khả năng chống oxy hóa trên dầu đậu phộng

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC 1: KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ

PHỤ LỤC 2: ĐÁNH GIÁ TỔNG HÀM LƯỢNG TPC

PHỤ LỤC 3: PHƯƠNG PHÁP ỨC CHẾ GỐC TỰ DO DPPH

I. Giới thiệu về đồ án tốt nghiệp

Đồ án tốt nghiệp này tập trung vào việc điều chế chế phẩm chống oxy hóa từ lignin bằng phương pháp oxy hóa với H2O2. Lignin, một thành phần chính trong thực vật, thường bị coi là phụ phẩm trong ngành công nghiệp giấy. Tuy nhiên, nghiên cứu này nhằm tận dụng lignin để tạo ra các chế phẩm sinh học có giá trị, đặc biệt là trong lĩnh vực chống oxy hóa. Phương pháp oxy hóa được sử dụng để phân hủy lignin thành các hợp chất phenolic có khả năng chống oxy hóa cao. Đây là một hướng nghiên cứu mới trong công nghệ kỹ thuật hóa học, góp phần giảm thiểu sự phụ thuộc vào nguồn nguyên liệu hóa thạch.

1.1. Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu chính của đồ án tốt nghiệp là điều chế và đánh giá hiệu quả của chế phẩm chống oxy hóa từ lignin. Cụ thể, nghiên cứu tập trung vào việc sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa, kết hợp với xúc tác CuSO4, để tạo ra các hợp chất phenolic có khả năng chống oxy hóa. Ngoài ra, nghiên cứu cũng đánh giá hiệu suất của quá trình oxy hóa, định lượng tổng hàm lượng polyphenol (TPC), và khảo sát hoạt tính chống oxy hóa bằng phương pháp DPPH.

1.2. Phạm vi nghiên cứu

Phạm vi nghiên cứu của đồ án tốt nghiệp bao gồm việc điều chế lignin từ gỗ cây gõ đỏ, quy trình oxy hóa bằng H2O2, và các bước phân tách, tinh chế sản phẩm. Nghiên cứu cũng giới hạn trong việc đánh giá hoạt tính chống oxy hóa của các sản phẩm tạo thành và ứng dụng chúng làm chất bảo quản cho dầu đậu phộng.

II. Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu sử dụng phương pháp oxy hóa với H2O2 để điều chế chế phẩm chống oxy hóa từ lignin. Quy trình bao gồm các bước: thu thập và xử lý nguyên liệu, oxy hóa lignin, tinh chế sản phẩm, và đánh giá hoạt tính chống oxy hóa. Phương pháp FT-IR được sử dụng để định tính các nhóm chức trong lignin và sản phẩm oxy hóa. Ngoài ra, phương pháp DPPH và Follin-Ciocalteu được áp dụng để đánh giá hoạt tính chống oxy hóa và tổng hàm lượng polyphenol.

2.1. Quy trình điều chế lignin

Lignin được điều chế từ gỗ cây gõ đỏ thông qua quy trình ngâm với NaOH loãng ở 90°C trong 3 giờ, sau đó xử lý acid để thu được lignin thô. Lignin thô được hòa tan lại trong NaOH và tiến hành oxy hóa bằng H2O2 kết hợp với xúc tác CuSO4. Quy trình này đảm bảo hiệu suất cao trong việc tạo ra các hợp chất phenolic có giá trị.

2.2. Phương pháp đánh giá hoạt tính chống oxy hóa

Hoạt tính chống oxy hóa của các sản phẩm được đánh giá bằng phương pháp DPPH, đo khả năng ức chế gốc tự do. Ngoài ra, phương pháp Follin-Ciocalteu được sử dụng để định lượng tổng hàm lượng polyphenol (TPC). Kết quả cho thấy mối tương quan dương giữa TPC và khả năng chống oxy hóa.

III. Kết quả và ứng dụng

Kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu suất oxy hóa lignin bằng H2O2 đạt 60% w/w. Các sản phẩm oxy hóa có hàm lượng polyphenol cao và hoạt tính chống oxy hóa mạnh, đặc biệt là mẫu M-OAE. Ứng dụng của chế phẩm chống oxy hóa này trong việc bảo quản dầu đậu phộng cho thấy hiệu quả đáng kể, với khả năng ức chế sự hình thành peroxide đạt 67% sau 18 giờ.

3.1. Hiệu suất oxy hóa và tinh chế

Hiệu suất oxy hóa lignin bằng H2O2 đạt 60% w/w, với sản phẩm chính là các hợp chất phenolic. Quy trình tinh chế sử dụng nhựa AB-08 giúp làm giàu các hợp chất phenolic, với hiệu suất hấp phụ và giải hấp phụ đạt trên 90%. Điều này chứng tỏ tính hiệu quả của phương pháp tinh chế trong việc tạo ra chế phẩm chống oxy hóa có giá trị.

3.2. Ứng dụng trong bảo quản dầu đậu phộng

Chế phẩm chống oxy hóa từ lignin được ứng dụng làm chất bảo quản cho dầu đậu phộng. Kết quả cho thấy khả năng ức chế sự hình thành peroxide đạt 67% sau 18 giờ, tương đương với chất chống oxy hóa tổng hợp BHT. Điều này mở ra tiềm năng ứng dụng rộng rãi của chế phẩm sinh học từ lignin trong ngành thực phẩm và các sản phẩm có hàm lượng lipid cao.

Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học: Điều chế chế phẩm chống oxy hóa từ lignin bằng phương pháp oxy hóa với H2O2