Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Khủng hoảng năng lượng toàn cầu cùng với sự cạn kiệt của các nguồn nhiên liệu hóa thạch (hiện chiếm khoảng 85% tổng mức tiêu thụ năng lượng thế giới) đang đặt ra yêu cầu cấp thiết về việc phát triển các nguồn năng lượng tái tạo, thân thiện với môi trường. Dự báo nhu cầu năng lượng trong ngành giao thông vận tải sẽ tăng hơn 75% vào năm 2050. Trong nhóm năng lượng sinh học, diesel sinh học (biodiesel - bao gồm các alkyl ester của acid béo, phổ biến nhất là fatty acid methyl ester - FAME) được đánh giá là giải pháp thay thế tiềm năng cho dầu diesel khoáng nhờ khả năng phân hủy sinh học, giảm thiểu phát thải độc hại và tận dụng được các nguồn sinh khối thải.
Tại Việt Nam – quốc gia sản xuất cà phê Robusta lớn nhất thế giới với sản lượng 27,8 triệu bao (loại 60 kg/bao) giai đoạn 2022–2023 – lượng bã cà phê thải ra sau quá trình chế biến và pha chế là rất lớn (ước tính 1 tấn cà phê nhân tạo ra 650 kg chất thải và 1 kg cà phê hòa tan thải ra 2 kg bã ướt). Bã cà phê đã qua sử dụng (Spent Coffee Grounds - SCGs) chứa khoảng 10% đến 20% khối lượng chất béo (lipid), trong đó khoảng 90% là triglycerides có thể chuyển hóa thành biodiesel. Song song đó, vỏ trứng gà từ ngành công nghiệp thực phẩm là nguồn phế phẩm dồi dào, chứa trên 95% calcium carbonate ($CaCO_3$), là tiền chất lý tưởng để điều chế calcium oxide ($CaO$) phục vụ làm xúc tác dị thể.
Phản ứng chuyển hóa ester (transesterification) truyền thống sử dụng xúc tác đồng thể ($NaOH, KOH, H_2SO_4$) thường gặp nhược điểm: khó thu hồi xúc tác, tạo nhiều nước thải rửa, dễ xảy ra phản ứng xà phòng hóa khi nguyên liệu có chỉ số acid cao. Do đó, việc nghiên cứu phát triển hệ xúc tác dị thể từ vỏ trứng gà biến tính với oxide kim loại chuyển tiếp cobalt ($CoO/CaO$) nhằm chuyển hóa dầu trích ly từ bã cà phê thành FAME mang ý nghĩa kinh tế, kỹ thuật và môi trường rõ rệt.
Khóa luận xác định các mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể:
- Xử lý và nhiệt phân vỏ trứng gà ở nhiệt độ thích hợp để thu nhận $CaO$; tiến hành tẩm muối cobalt(II) nitrate và nung để tổng hợp vật liệu xúc tác dị thể $CoO/CaO$.
- Phân tích, đặc trưng hóa cấu trúc, hình thái và tính chất hóa lý của vật liệu xúc tác bằng các phương pháp: phân tích nhiệt trọng lượng ($TGA-DSC$), nhiễu xạ tia X ($XRD$), quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier ($FT-IR$), kính hiển vi điện tử quét kết hợp phổ tán sắc năng lượng tia X ($SEM-EDX$).
- Khảo sát quá trình sấy bã cà phê, trích ly dầu cà phê ($CFO-A$) bằng hệ thống Soxhlet với dung môi $n-hexane$; thiết lập quy trình tiền xử lý bằng methanol để giảm hàm lượng acid béo tự do ($FFA$) xuống dưới 2%, tạo dầu nguyên liệu sạch ($CFO-B$).
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chuyển hóa FAME trong phản ứng transesterification (thời gian phản ứng, tỷ lệ mol methanol:dầu, hàm lượng xúc tác, so sánh hoạt tính giữa $CaO$ và $CoO/CaO$); đánh giá khả năng thu hồi, tái sử dụng xúc tác và xác định thành phần FAME bằng sắc ký khí khối phổ ($GC-MS$).
Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:
- Đối tượng nghiên cứu: Xúc tác dị thể $CoO/CaO$ chế tạo từ vỏ trứng gà biến tính cobalt; dầu thực vật thu hồi từ bã cà phê; sản phẩm biodiesel (FAME).
- Phạm vi thực nghiệm: Bã cà phê thu gom tại Highlands Coffee (683 Trần Hưng Đạo, Quận 5, TP.HCM) và vỏ trứng gà thu nhận từ chuỗi cửa hàng Circle K (Cảnh Viên 3, Quận 7, TP.HCM). Nghiên cứu được thực hiện độc lập tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP.HCM trong giai đoạn từ năm 2023 đến năm 2024.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khung lý thuyết và cơ chế phản ứng
- Bản chất phản ứng Transesterification: Là quá trình chuyển hóa nối tiếp 3 giai đoạn thuận nghịch giữa triglycerides với alcohol (methanol) khi có mặt chất xúc tác để tạo thành diglycerides, monoglycerides và cuối cùng là glycerol cùng 3 phân tử FAME.
- Cơ chế xúc tác dị thể base của $CaO$ và $CoO/CaO$: Các tâm base trên bề mặt xúc tác nhận proton ($H^+$) từ methanol để tạo thành các anion methoxide ($CH_3O^-$). Các anion này tấn công vào nguyên tử carbon carbonyl của phân tử triglyceride tạo phức trung gian alkoxide-carbonyl, sau đó phân cắt tạo methyl ester và giải phóng anion diglyceride. Sự kết hợp của oxide kim loại cobalt ($CoO/Co_3O_4$) trên mạng lưới $CaO$ giúp tăng cường mật độ tâm hoạt tính, hỗ trợ quá trình phân tán và giảm năng lượng hoạt hóa của phản ứng.
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
- Phương pháp tổng hợp và biến tính xúc tác: Phương pháp ngâm tẩm ướt kết hợp nhiệt phân (nung phân hủy muối cobalt nitrate trên giá mang $CaO$ vỏ trứng).
- Phương pháp trích ly rắn - lỏng: Trích ly liên tục bằng bộ chiết Soxhlet với dung môi $n-hexane$, kết hợp hệ thống cô quay chân không thu hồi dung môi.
- Các phương pháp phân tích đặc trưng hóa lý:
- Phân tích nhiệt trọng lượng và nhiệt quét vi sai ($TGA-DSC$) trên thiết bị LABSYS Evo 1600 (tốc độ nâng nhiệt 10 °C/phút, môi trường không khí).
- Nhiễu xạ tia X dạng bột ($PXRD$) trên máy EMPYREAN (PANalytical) sử dụng bức xạ $Cu\text{ }K\alpha$, bước quét 0,026°, góc quét $2\theta$ từ 5° đến 80°.
- Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier ($FT-IR$) trên thiết bị Nicolet 6700 (Thermo) ghi phổ trong vùng 4000–500 $\text{cm}^{-1}$.
- Kính hiển vi điện tử quét và phổ tán sắc năng lượng tia X ($SEM-EDX$) trên hệ thống JSM IT 200 (Jeol, Nhật Bản).
- Định tính và định lượng FAME bằng sắc ký khí khối phổ ($GC-MS$) trên hệ thống Agilent GC6890 tích hợp cột mao quản HP-5MS ($30\text{ m} \times 250\text{ }\mu\text{m} \times 0,25\text{ }\mu\text{m}$), sử dụng methyl heptadecanoate làm chất nội chuẩn (ISTD).
Nội dung chính theo từng chương
Mở đầu
Tác giả trình bày tính cấp thiết của đề tài xuất phát từ nhu cầu nhiên liệu sạch và vấn đề quản lý chất thải rắn hữu cơ. Xác định rõ mục tiêu tận dụng phế phẩm nông nghiệp (bã cà phê) và công nghiệp thực phẩm (vỏ trứng gà) để tạo ra sản phẩm có giá trị gia tăng cao (biodiesel) theo định hướng kinh tế tuần hoàn.
Chương 1. Tổng quan
Chương 1 tổng thuật các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước về:
- Cấu trúc sinh khối bã cà phê và hàm lượng lipid (chiếm 10–20% trọng lượng khô, chứa 90% glycerides).
- So sánh các công nghệ trích ly dầu từ bã cà phê: trích ly chất lỏng siêu tới hạn ($SCFE-CO_2$), chiết có hỗ trợ vi sóng ($MAE$), chiết có hỗ trợ siêu âm ($UAE$) và trích ly Soxhlet truyền thống.
| Phương pháp trích ly |
Điều kiện thực nghiệm |
Hiệu suất trích ly (%) |
| $CO_2$ siêu tới hạn ($SCFE$) |
0,5 kg SCGs, 55 °C, 250 bar, 1,5 kg $CO_2$, 1 h |
12,10% |
| Hỗ trợ vi sóng ($MAE$) |
600 W, 10 phút, tỷ lệ $n-hexane:methanol$ (1:1) |
15,11% |
| Hỗ trợ siêu âm ($UAE$) |
4 mL dung môi/g bã cà phê |
12,00% |
| Soxhlet |
Dung môi $n-hexane$, 4 giờ |
15,28% |
- Thành phần các acid béo chính trong dầu bã cà phê: Linoleic acid (C18:2, chiếm 41,04–47,47%), Palmitic acid (C16:0, chiếm 33,96–35,40%), Oleic acid (C18:1, chiếm 8,80–9,90%), Stearic acid (C18:0, chiếm 7,51–8,80%).
- Các chỉ số hóa lý của dầu bã cà phê thô: Tỷ trọng 0,84 kg/L; chỉ số acid 7,59 mg KOH/g; chỉ số xà phòng 17,20 mg KOH/g; chỉ số ester 9,70 mg KOH/g.
- Tiềm năng xúc tác $CaO$ từ vỏ trứng nung (chứa ~96% $CaCO_3$) và hiệu quả cộng hưởng khi phối trộn các oxide kim loại chuyển tiếp ($CoO, Co_3O_4$).
Chương 2. Thực nghiệm
Quy trình thực nghiệm được chuẩn hóa qua các bước nối tiếp:
- Chế tạo xúc tác: Vỏ trứng gà rửa sạch, bóc màng phôi trắng, sấy 105 °C trong 6 giờ, nghiền nhỏ và nung ở 900 °C trong 4 giờ để thu $CaO$ (rây qua cỡ hạt $d < 0,125\text{ mm}$). Hòa tan 9,876 g $Co(NO_3)_2\cdot6H_2O$ trong 30 mL nước cất, đánh siêu âm 15 phút, nhỏ từ từ vào 28 g $CaO$, khuấy đều, ngâm tẩm 15 giờ ở nhiệt độ phòng, sấy 105 °C trong 14 giờ, nghiền mịn và nung hoạt hóa ở 500 °C trong 4 giờ để thu $CoO/CaO$.
- Xử lý nguyên liệu và trích ly dầu: Bã cà phê sấy ở 105 °C trong 8 giờ. Dùng 90 g SCGs chiết Soxhlet với 250 mL $n-hexane$ trong 4 giờ ở nhiệt độ sôi dung môi. Thu hồi dung môi qua cô quay chân không, sấy 105 °C trong 30 phút thu dầu thô $CFO-A$.
- Tiền xử lý dầu: Trộn $CFO-A$ với methanol theo tỷ lệ mol 1:100, khuấy từ 90 phút, để lắng phân pha 90 phút. Pha dưới thu được đem sấy ở 105 °C trong 30 phút thu dầu tinh chế $CFO-B$ (giảm FFA từ 7,03% xuống 1,03%); pha trên chứa 32,31% tạp chất màu tan trong methanol.
- Phản ứng chuyển hóa và tinh chế FAME: Đun hồi lưu hỗn hợp 10 g $CFO-B$, methanol và xúc tác $CoO/CaO$. Kết thúc phản ứng, lắng 24 giờ, chiết tách pha FAME và pha glycerol/methanol dư, sấy sản phẩm ở 105 °C trong 30 phút.
- Thu hồi và tái sử dụng xúc tác: Xúc tác sau phản ứng được ly tâm, rửa nhiều lần bằng $n-hexane$ đến khi dịch trong, sấy khô ở 105 °C trong 2 giờ trước khi tái nạp vào mẻ mới.
Chương 3. Kết quả và thảo luận
- Phân tích đặc tính xúc tác:
- $TGA-DSC$ vỏ trứng: Giảm 4,1% khối lượng dưới 769 °C do mất ẩm và phân hủy hữu cơ; từ 769 °C đến 830 °C (cực đại 818 °C) diễn ra quá trình phân hủy mạnh $CaCO_3 \rightarrow CaO + CO_2$ với độ hụt khối 42,2% (tương ứng hàm lượng $CaCO_3$ thô đạt 95,90%). Xác định nhiệt độ nung tối ưu là 900 °C.
- $TGA$ xúc tác $CoO/CaO$ chưa nung: Giai đoạn 250–350 °C phân hủy gốc nitrate; cực đại 430 °C hụt 16,2% khối lượng do phân hủy $Ca(OH)_2$; cực đại 660 °C hụt 5,9% khối lượng do phân hủy $CaCO_3$ tái tạo bề mặt.
- $SEM-EDX$: $CaO$ vỏ trứng gồm các hạt kích thước không đồng đều. Mẫu $CoO/CaO$ cho thấy các hạt oxide cobalt phân tán, lấp vào các khoảng trống giữa các khối $CaO$. Kết quả EDX-mapping cho thấy Co phân bố đồng đều với hàm lượng 8,18% khối lượng (3,03% nguyên tử).
- $XRD$: Mẫu $CaO$ xuất hiện các mũi nhiễu xạ đặc trưng ở $2\theta = 32,28^\circ; 37,49^\circ; 53,97^\circ$. Mẫu $CoO/CaO$ xuất hiện thêm các đỉnh nhiễu xạ của $CoO$ ($2\theta = 34,16^\circ; 39,51^\circ$) và $Co_3O_4$ ($2\theta = 18,11^\circ$).
- $FT-IR$: Xuất hiện dải hấp thụ 3642 $\text{cm}^{-1}$ (dao động kéo dãn nhóm $-OH$), dải 1428–874 $\text{cm}^{-1}$ (dao động liên kết $C-O$ trong nhóm $CO_3^{2-}$), dải 512 $\text{cm}^{-1}$ (liên kết $Ca-O$) và 567 $\text{cm}^{-1}$ (dao động $Co^{3+}-O$ trong mạng tứ diện $Co_3O_4$).
- Khảo sát trích ly và tiền xử lý:
- Sấy bã cà phê trong 8 giờ làm giảm 61,36% khối lượng ban đầu, hiệu suất trích ly dầu $CFO-A$ từ các mẻ đạt từ 11,21% đến 20,42%.
- Xử lý dầu bằng methanol làm giảm chỉ số FFA từ 7,03% xuống 1,03%, giúp hiệu suất chuyển hóa FAME tăng vượt bậc (dầu chưa xử lý $CFO-A$ chỉ đạt hiệu suất chuyển hóa rất thấp do tạo xà phòng làm bất hoạt xúc tác base).
- Tối ưu hóa phản ứng Transesterification với xúc tác $CoO/CaO$:
- So sánh xúc tác: Tại 1 giờ đầu, $CaO$ cho hiệu suất cao hơn do tỷ trọng nhẹ, phân tán nhanh. Tuy nhiên, ở các mốc 2 giờ và 4 giờ, $CoO/CaO$ vượt trội hơn $CaO$ tương ứng 4,37% và 7,81% nhờ hoạt tính tăng cường của cobalt oxide.
- Thời gian phản ứng: Đạt đỉnh ở 2 giờ với hiệu suất 83,72%. Kéo dài thời gian quá 2 giờ làm giảm nhẹ hiệu suất do cân bằng chuyển dịch ngược và tạo sản phẩm phụ.
- Tỷ lệ mol methanol:dầu: Khảo sát từ 6:1 đến 30:1; hiệu suất đạt cực đại 83,72% tại tỷ lệ 24:1. Khi tăng lên 30:1, hiệu suất giảm do methanol dư hòa tan ngược glycerol và FAME, cản trở phân tách pha.
- Hàm lượng xúc tác: Khảo sát từ 2,5% đến 15% (wt/wt); hiệu suất tăng dần và đạt tối đa 83,72% tại 10% xúc tác. Tại 15%, hiệu suất giảm còn 75,52% do tăng độ nhớt hỗn hợp và kích thích tạo nhũ tương/xà phòng hóa.
- Thành phần FAME: Phân tích GC-MS xác định các ester chính gồm methyl palmitate (C16:0), methyl oleate (C18:1), methyl linoleate (C18:2), methyl stearate (C18:0).
- Tái sử dụng xúc tác: Xúc tác duy trì hoạt tính tốt qua 4 chu kỳ phản ứng liên tiếp với hiệu suất chuyển hóa lần lượt đạt 83,72% (chu kỳ 1) và 80,05% (chu kỳ 4).
Chương 4. Kết luận và kiến nghị
Tóm tắt các kết quả thực nghiệm đạt được về chế tạo vật liệu, trích ly, tinh chế và tổng hợp biodiesel. Đề xuất các hướng phát triển kỹ thuật nhằm nâng cao hiệu quả kinh tế của quy trình.
Kết quả và đóng góp
Kết quả định lượng chính của đề tài
| Thông số / Chỉ tiêu |
Điều kiện thực nghiệm |
Giá trị định lượng |
| Nhiệt độ phân hủy hoàn toàn $CaCO_3$ |
Phân tích TGA vỏ trứng |
769 – 830 °C (đỉnh 818 °C) |
| Nhiệt độ nung tạo $CaO$ |
Lò nung phòng thí nghiệm |
900 °C trong 4 giờ |
| Hàm lượng nguyên tố Co trong xúc tác |
Phân tích SEM-EDX |
8,18% khối lượng |
| Thời gian sấy bã cà phê tối ưu |
Tủ sấy 105 °C |
8 giờ (giảm 61,36% khối lượng) |
| Hiệu suất trích ly dầu từ SCGs |
Chiết Soxhlet với $n-hexane$ |
11,21% – 20,42% |
| Hàm lượng FFA trước tiền xử lý ($CFO-A$) |
Chuẩn độ hóa học |
7,03% |
| Hàm lượng FFA sau tiền xử lý ($CFO-B$) |
Tách chiết với methanol (1:100 mol) |
1,03% |
| Hiệu suất chuyển hóa FAME cực đại |
Tỷ lệ MeOH:dầu 24:1, 10% xúc tác, 2 h |
83,72% |
| Khả năng tái sử dụng xúc tác |
Sau 4 chu kỳ (rửa $n-hexane$, sấy 105 °C) |
80,05% hiệu suất |
Đóng góp khoa học và thực tiễn
- Thiết lập thành công quy trình xanh chế tạo xúc tác dị thể $CoO/CaO$ từ nguồn vỏ trứng phế phẩm kết hợp muối cobalt, tận dụng được mạng lưới xốp tự nhiên của vỏ trứng để phân tán các hạt hoạt tính $CoO/Co_3O_4$.
- Đưa ra giải pháp tiền xử lý dầu bã cà phê đơn giản bằng methanol ở nhiệt độ phòng để loại bỏ tạp chất màu (chiếm 32,31% khối lượng) và hạ hàm lượng acid béo tự do từ 7,03% xuống 1,03%, giải quyết triệt để hiện tượng ngộ độc và xà phòng hóa xúc tác base trong phản ứng transesterification.
- Cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm hoàn chỉnh về động học và thông số tối ưu cho phản ứng transesterification dầu bã cà phê bằng xúc tác dị thể, làm cơ sở khoa học cho các nghiên cứu mở rộng quy mô.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
Hạn chế của nghiên cứu
- Nghiên cứu mới dừng lại ở quy mô phòng thí nghiệm gián đoạn (batch reactor), chưa triển khai trên hệ phản ứng dòng chảy liên tục.
- Quá trình chiết Soxhlet sử dụng $n-hexane$ mất nhiều thời gian (4 giờ) và tiêu tốn năng lượng nhiệt; chưa khảo sát ảnh hưởng của các hệ dung môi xanh khác cũng như sự biến thiên kích thước hạt bã cà phê thương mại.
Hướng nghiên cứu tiếp
- Khảo sát bổ sung các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly dầu (dung môi thay thế, tỷ lệ dung môi/rắn, thời gian chiết siêu âm hoặc vi sóng) trên nhiều giống cà phê khác nhau.
- Tận dụng bã cà phê sau khi đã chiết kiệt dầu làm cơ chất trồng nấm, sản xuất than sinh học hoạt tính ($biochar$) hoặc vật liệu hấp phụ phẩm màu xử lý nước thải.
- Thử nghiệm các hệ thiết bị phản ứng cải tiến (như phản ứng có hỗ trợ siêu âm hoặc dòng chảy liên tục) để rút ngắn thời gian phản ứng và nâng cao độ bền tái sử dụng của xúc tác $CoO/CaO$ lên trên 10 chu kỳ.
Giá trị tham khảo
- Đối tượng hưởng lợi: Sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên thuộc các chuyên ngành Sư phạm Hóa học, Sư phạm Khoa học tự nhiên, Hóa học vật liệu, Kỹ thuật Hóa học, Công nghệ Môi trường và Năng lượng sinh học.
- Nội dung giá trị chuyên môn:
- Quy trình chi tiết tổng hợp và biến tính xúc tác dị thể từ chất thải sinh học ($CaCO_3$ vỏ trứng).
- Phương pháp xử lý dầu có hàm lượng FFA cao bằng kỹ thuật rửa methanol chọn lọc.
- Phương pháp phân tích, nhận diện và định lượng ester FAME bằng sắc ký khí khối phổ ($GC-MS$) tích hợp chất nội chuẩn methyl heptadecanoate.
Câu hỏi thường gặp
1. Tại sao cần phải nung vỏ trứng gà ở nhiệt độ lên đến 900 °C?
Kết quả phân tích $TGA-DSC$ cho thấy quá trình phân hủy nhiệt của $CaCO_3$ trong vỏ trứng thành $CaO$ và giải phóng $CO_2$ diễn ra mạnh trong khoảng 769 °C đến 830 °C (với đỉnh nhiệt phân hủy tại 818 °C). Do đó, việc nung ở 900 °C trong 4 giờ đảm bảo toàn bộ $CaCO_3$ (chiếm 95,90% khối lượng vỏ trứng thô) chuyển hóa hoàn toàn thành pha tinh thể $CaO$ có hoạt tính xúc tác base cao.
2. Mục đích của bước tiền xử lý dầu $CFO-A$ bằng methanol là gì?
Dầu thô trích ly từ bã cà phê ($CFO-A$) chứa hàm lượng acid béo tự do cao (FFA = 7,03%) và nhiều hợp chất phân cực, tạp chất màu. Khi phản ứng với xúc tác base $CoO/CaO$, FFA sẽ gây phản ứng xà phòng hóa làm mất hoạt tính xúc tác và cản trở sự tách pha giữa biodiesel và glycerol. Bước chiết bằng methanol (tỷ lệ 1:100 mol) giúp hòa tan và loại bỏ 32,31% chất màu/tạp chất, đưa hàm lượng FFA về 1,03% (đạt tiêu chuẩn dưới 2% để transesterification diễn ra thuận lợi).
3. Xúc tác $CoO/CaO$ thể hiện ưu điểm gì vượt trội so với xúc tác $CaO$ đơn thuần?
Ở giai đoạn phản ứng 2 giờ và 4 giờ, xúc tác $CoO/CaO$ cho hiệu suất chuyển hóa FAME cao hơn mẫu $CaO$ vỏ trứng lần lượt là 4,37% và 7,81%. Sự hiện diện của các oxide cobalt ($CoO$ và $Co_3O_4$) phân tán đều trên mạng lưới $CaO$ giúp giảm năng lượng hoạt hóa của phản ứng và tăng cường độ bền cấu trúc của vật liệu trong môi trường phản ứng.
4. Bộ điều kiện tối ưu để tổng hợp biodiesel trong nghiên cứu này là gì?
Điều kiện tối ưu được xác lập gồm: 10 g dầu tinh chế $CFO-B$, hàm lượng xúc tác $CoO/CaO$ là 10% (theo khối lượng dầu), tỷ lệ mol methanol:dầu là 24:1, nhiệt độ hồi lưu, thời gian phản ứng 2 giờ. Ở điều kiện này, hiệu suất chuyển hóa FAME đạt giá trị cao nhất là 83,72%.
5. Xúc tác $CoO/CaO$ sau phản ứng được thu hồi và tái sử dụng như thế nào?
Xúc tác sau phản ứng được phân tách bằng phương pháp lắng và ly tâm, sau đó rửa nhiều lần bằng dung môi $n-hexane$ để loại bỏ dầu và FAME còn bám trên bề mặt, rồi sấy khô hoạt hóa ở 105 °C trong 2 giờ. Vật liệu có thể tái sử dụng qua 4 chu kỳ liên tiếp mà hiệu suất chuyển hóa FAME vẫn duy trì ở mức cao (đạt 80,05% tại chu kỳ thứ 4).
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Hàng Quốc Huỳnh Trung đã nghiên cứu thành công quy trình tổng hợp vật liệu xúc tác dị thể $CoO/CaO$ từ nguồn phế phẩm vỏ trứng gà biến tính muối cobalt, đồng thời ứng dụng hiệu quả vào phản ứng transesterification dầu trích ly từ bã cà phê. Bằng việc kết hợp phương pháp tiền xử lý dầu hạ hàm lượng FFA từ 7,03% xuống 1,03% và tối ưu hóa các thông số phản ứng, đề tài đã đạt hiệu suất chuyển hóa FAME lên đến 83,72% với khả năng tái sử dụng xúc tác ổn định qua 4 chu kỳ. Công trình cung cấp giải pháp kỹ thuật khả thi trong việc tái chế chất thải hữu cơ thành năng lượng tái tạo, đóng góp tích cực vào xu hướng nghiên cứu hóa học xanh và phát triển bền vững.
