Tài liệu: Tổng hợp xác định cấu trúc và tính chất của vật liệu nano

Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano CoFe2O4 pha tạp Ho, phân tích cấu trúc tinh thể, tính chất từ và ứng dụng tiềm năng trong công nghệ hiện đại.

• Tác giả: Nguyễn Ngọc Thu Ngân
• Người hướng dẫn: Pgs. Nguyễn Anh Tiền
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm Tp. Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Khoa Học Vật Chất
• Đề tài: Tổng Hợp, Xác Định Cấu Trúc Và Tính Chất Của Vật Liệu Nano CoFe₂O₄ Pha Tạp Ho
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2023
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Khái niệm về vật liệu nano Ferrite Spinel CoFeO

Vật liệu nano ferrite spinel là một lớp vật liệu có tính chất từ tính đặc biệt, được ứng dụng rộng rãi trong công nghệ hiện đại. CoFeO là hợp chất sắt-cobalt oxide có cấu trúc spinel立方 (cubic spinel structure), sở hữu các tính chất từ tính, quang học và điện từ vượt trội. Tổng hợp vật liệu nano CoFeO đòi hỏi các phương pháp tiên tiến để kiểm soát kích thước hạt và cấu trúc tinh thể. Trong các năm gần đây, nghiên cứu về ferrite spinel đã thu hút sự quan tâm lớn từ cộng đồng khoa học quốc tế. Việc xác định cấu trúc và tính chất vật liệu nano là bước quan trọng để phát triển các ứng dụng công nghệ cao. Đặc biệt, việc pha tạp holmium vào CoFeO giúp cải thiện đáng kể các tính chất từ tính và quang học của vật liệu.

1.1. Cấu trúc mạng tinh thể spinel

Cấu trúc spinel AB₂O₄ là một mạng tinh thể phức tạp với hai loại vị trí cation A và B. Trong ferrite spinel CoFeO, cobalt và iron chiếm các vị trí khác nhau trong mạng. Hằng số mạng (lattice parameter) là đại lượng quan trọng để xác định cấu trúc tinh thể. Các phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng để xác định khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể và kích thước hạt nano.

1.2. Tính chất cơ bản của ferrite spinel

Tính chất từ tính của ferrite spinel bao gồm độ từ dư (remanence) và độ từ bão hòa (saturation magnetization). Tính chất quang học được đánh giá qua band gap energy, ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ ánh sáng. Pha tạp holmium thay đổi tính chất điện từ của vật liệu, làm tăng hiệu suất ứng dụng trong thiết bị từ tính và quang điện tử.

II. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano CoFeO

Tổng hợp vật liệu nano ferrite spinel đòi hỏi các kỹ thuật tiên tiến để đạt được kích thước hạt nhỏ và đồng nhất. Có ba phương pháp chính được sử dụng trong nghiên cứu tổng hợp CoFeO: phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal), phương pháp sol-gel và phương pháp đồng kết tủa (co-precipitation). Mỗi phương pháp có những ưu điểm riêng và ảnh hưởng khác nhau đến cấu trúc và tính chất của vật liệu nano. Phương pháp đồng kết tủa được lựa chọn phổ biến nhất vì khả năng kiểm soát cấu trúc tinh thể hiệu quả. Việc tối ưu hóa các điều kiện tổng hợp như nhiệt độ nung, thời gian và môi trường là yếu tố quyết định đến chất lượng vật liệu nano CoFeO.

2.1. Phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa được thực hiện bằng cách trộn các muối kim loại (cobalt, iron và holmium) trong dung dịch nước cùng một chất tác nhân kết tủa. Quá trình tổng hợp bao gồm các bước: trộn dung dịch, điều chỉnh pH, kết tủa, rửa trắng và sấy khô. Nhiệt độ nung (500-800°C) xác định cấu trúc tinh thể cuối cùng và kích thước hạt nano.

2.2. Các phương pháp khác

Phương pháp thủy nhiệt cho phép tổng hợp vật liệu nano ở nhiệt độ thấp hơn với điều kiện áp suất cao. Phương pháp sol-gel tạo ra các hạt có kích thước rất nhỏ và phân bố đều. Tuy nhiên, phương pháp đồng kết tủa vẫn được ưu tiên trong nghiên cứu tổng hợp CoFeO pha tạp holmium do hiệu quả chi phí và khả năng kiểm soát tốt.

III. Các kỹ thuật xác định cấu trúc và tính chất

Xác định cấu trúc và tính chất vật liệu nano đòi hỏi sử dụng nhiều kỹ thuật phân tích tiên tiến. Nhiễu xạ tia X (XRD) là phương pháp cơ bản nhất để xác định cấu trúc tinh thể và tính toán kích thước hạt. Phân tích nhiệt (TG-DSC) giúp hiểu rõ quá trình phân hủy và kết tinh của vật liệu. Hiển vi điện tử quét (SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cung cấp hình ảnh microstructure chi tiết. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) xác định thành phần nguyên tố của mẫu. Từ kế mẫu rung (VSM) đo lường tính chất từ tính. Phổ UV-Vis xác định band gap energy của vật liệu.

3.1. Phương pháp cấu trúc học

XRD là phương pháp chính để xác định cấu trúc tinh thể và tính toán hằng số mạng. Kích thước hạt nano được tính từ độ rộng half-width full maximum (FWHM) của các peak nhiễu xạ bằng phương trình Scherrer. TEM cung cấp ảnh các hạt ở mức độ nguyên tử, cho phép xác định kích thước chính xác và cấu trúc tinh thể của vật liệu nano CoFeO.

3.2. Phương pháp tính chất vật liệu

VSM đo độ từ dư (Mg), độ từ bão hòa (Ms) và lực kháng từ (Hc) của vật liệu. Phổ UV-Vis xác định band gap energy, giúp hiểu khả năng hấp thụ ánh sáng. EDX xác định thành phần nguyên tố chính xác, đặc biệt là nồng độ holmium trong vật liệu CoFeO pha tạp. Các dữ liệu này cho phép đánh giá tác động của pha tạp đến tính chất vật liệu.

IV. Ứng dụng và triển vọng của vật liệu nano CoFeO pha tạp holmium

Vật liệu nano ferrite spinel CoFeO pha tạp holmium có nhiều ứng dụng tiềm năng trong lĩnh vực công nghệ cao. Tính chất từ tính vượt trội của vật liệu này làm cho nó rất hữu ích trong các thiết bị lưu trữ dữ liệu từ tính, cảm biến từ tính và các ứng dụng y sinh. Band gap energy được cải thiện bởi pha tạp holmium mở ra khả năng ứng dụng trong quang điện tử và xử lý ô nhiễm. Kích thước nano của vật liệu tăng diện tích bề mặt, nâng cao hiệu suất trong xúc tác hóa học. Việc tối ưu hóa cấu trúc và tính chất vật liệu nano thông qua pha tạp holmium đã mở ra các hướng nghiên cứu mới. Các tính chất điện từ ưu việt của CoFeO pha tạp holmium hứa hẹn các ứng dụng trong công nghệ nano sắp tới.

4.1. Ứng dụng trong công nghệ lưu trữ và cảm biến

Tính chất từ tính mạnh của vật liệu nano CoFeO làm cho nó lý tưởng cho lưu trữ dữ liệu từ tính và các thiết bị cảm biến. Pha tạp holmium tăng độ từ bão hòa và lực kháng từ, cải thiện hiệu suất thiết bị. Các ứng dụng bao gồm ổ cứng từ tính, ghi lên các phương tiện lưu trữ và cảm biến từ tính công suất cao.

4.2. Triển vọng ứng dụng quang điện tử

Band gap energy của vật liệu nano CoFeO pha tạp holmium nằm trong khoảng quang học hữu ích. Điều này mở ra khả năng ứng dụng trong pin mặt trời lai, xúc tác quang học và xử lý ô nhiễm nước. Tính chất hai ngoại khả kiến (UV-Vis) được cải thiện bởi pha tạp holmium làm tăng hiệu suất hấp thụ ánh sáng để xúc tác các phản ứng quang hóa.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HÒ CHÍ MINH Nguyễn Ngọc Thu Ngân TỎNG HỢP, XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ TINH CHAT CUA VAT LIEU NANO CoFe.04 PHA TAP Ho LUAN VAN THAC Si KHOA HQC VAT CHAT Thành phố Hồ Chí Minh - 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HÒ CHÍ MINH Nguyễn Ngọc Thu Ngân TONG HOP, XÁC ĐỊNH CÁU TRÚC VÀ TÍNH CHÁT CỦA VẬT LIỆU NANO CoFe;O¿ PHA TẠP Ho Chuyên ngành: Hóa vô cơ Mã số : 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHÁT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS. NGUYÊN ANH TIỀN Thành phố Hồ Chí Minh - 2023 LỜI CAM ĐOAN Luận văn “TỎNG HỢP, XÁC ĐỊNH CÁU TRÚC VÀ TÍNH CHAT CUA VAT LIEU NANO CoFeOx PHA TẠP Ho” do tôi tìm tòi và hoàn thành nghiên cứu dưới sự hướng dẫn tận tinh cua PSG.

Nguyễn Anh Tiền. Tôi cam đoan các kết quả đạt được hoàn toàn trung thực và chưa được công bố trong bắt kỳ nghiên cứu nào khác. Tác giả luận văn Nguyễn Ngọc Thu Ngân LỜI CẢM ƠN da n, tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến PGS. Nguyễn Anh Tiền.

TThây đã hết lòng chỉ bảo, giúp đỡ và góp ý đề tôi hoản thành được luận văn này. Bên cạnh đó, tôi cũng xin cảm ơn đến thầy, cô khoa Hóa tại trường Đại học Sư phạm TP. Hồ Chí Minh đã truyền đạt kiến thức, kỹ năng và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi. Đồng thời, tôi xin cảm ơn những người thân, bạn bẻ đã luôn bên tôi, động viên tôi hoàn thành luận văn này.

Trân trọng cảm ơn! Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng 08 năm 2023 'Tác giả luận văn Nguyễn Ngọc Thu Ngân MUC LUC Trang phy bia Lời cam đoan Lời cảm ơn Danh mục chữ viết tắt và kí hiệu Danh mục bảng Danh mục hình MỞ ĐÀU 1 CHUONG 1. Tổng quan ferrite spinel. Cau tric tinh thé ferrite spinel. Tir tinh cua ferrite spinel.

Một số phương pháp tổng hợp vật liệu ferrite spinel. Phương pháp thủy nhiệt 1. Phương pháp sol-gel. Phương pháp đồng kết tủa.

Tình hình tông hợp CoFe;Os và CoFe;O¿ pha tap holmium. Tình hình tổng hợp CoFe;O.2 Tình hình tổng hợp CoFe;Os pha tạp. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị.

Thực nghiệm tông hợp vật liệu nano CoFe:.,Ho,O, bằng phương pháp. đồng kết tủa 18 2. Các phương pháp nghiên cửu vật liệu 2. Phân tích nhiệt (TG-DSC), 2.

Nhiễu xạ tia X (X-ray diffaetion, XRD). Phương pháp kính hiển vi dién tir quét (Scanning Electron Microscope, SEM) 23 2. Kinh hién vi dign tir truyén qua (Transmission electron microscopy, TEM) 23 2.5, Phé tan sde nang long tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX) 24 2. Tir ké mau rung (Vibrating sample magnetometer, VSM).

Quang phổ hấp thu từ ngoại khả kiến UV ~ Vi: CHƯƠNG 3: KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN.1 Kết quả TG-DSC.2 Két qua XRD. Két qua EDX va EDX mapping 3.4, Anh SEM va TEM. Két qua UV-Vis. Két qua VSM.

CHUONG 4: KET LUAN VÀ KIÊN NGHỊ,.2 Kiến nghị 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO. PHỤ LỤC 60 DANH MUC VIET TAT, Ki HIEU DSC Nhiệt vỉ sai quét EDX Phỏ tán sắc năng lượng tỉa X XRD Nhiéu xa tia X SEM Hiển vi điện tử quét TEM Hiền vi điện tử truyền qua TG Nhiệt khối lượng UV-Vis _ | Phổ tử ngoại - khả kiến VSM 'Từ kế mẫu rung FWHM Độ rộng bán phổ của peak nhiễu xạ a Hằng số mạng tỉnh thể d Khoảng cách giữa hai mặt phẳng tỉnh thể D Kích thước tỉnh thể xác định từ XRD *% Bước sóng tỉa X r Bán kính ion 20 Góc nhiễu xạ tỉa X Vv ‘Thé tich 6 mang tinh thé He Lực kháng từ M, Độ từ dư M, Độ từ bão hòa DANH MUC BANG BIEU Bảng 1. Cấu trúc mạng của một số ferrite spinel. Bảng thực nghiệm tổng hợp CoFezO, của Zohreh Askari.

Số liệu cấu trúc của CoFe:O; nung ở 600, 700, 800°C trong | gid. Số cấu trúc của CoFe;„Ho,O¿ (x= 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2) nung ở 800°C trong 1 giờ. Thành phần nguyên tố của mẫu CoFe;Ox và CoFe) ssHop )sOs. Giá trị band gap của CoFe;O, ở các nhiệt độ nung khác nhau.

Giá trị band gap của các mẫu CoFe;.Ho,O nung ở 800°C trong |gid Bảng 3. Từ tính của CoFe;O¿ nung ở 600, 700, 800°C trong 1 giờ. Từ tính của CoFe;. viii DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.

Cấu trúc tỉnh thẻ AB:O¿. Một vài hình ảnh quá trình thực nghiệm Hình 2. Quy trình tông hợp CoEe›. Giản đồ TG-DSC của CoFesO, Hình 3.

Gian đồ TG-DSC của CoFe, sHoạ 2O. 3 Gián đồ XRD của CoFezO; nung ở 500, 600, 700, 800°C Hình 3. Giản đồ XRD của CoFe›.Ho,O: nung ở 800°C trong l giờ. Phô EDX của CoFe;O; nung ở 800°C trong | gid.

Phô EDX của CoFei ;Ho¿ 2O; nung ở 800°C trong I gid. Phỏ EDX-mapping của CoFe;O¿ và CoFe; ;HosO¿ nung 800°C trong 1giờ 38 Hình 3. Ảnh SEM (bên trái) và TEM (bên phải) của CoFe:O, và CoFei sHoo20s nung 6 800°C trong 1 giv. Phổ UV-Vis của CoFe;O, nung ở 600, 700, 800°C trong 1 giờ.

Phổ UIV-Vis của CoFes.Ho,O¿ nung ở §00°C trong | gid. Giá trị band gap của mẫu CoFe:O¿ nung ở 600, 700, 800°C trong | giờ. Giá trị band gap cla CoFe2<Ho,Os (x =0,05; 0,1; 0,15; 0,2) nung & 800°C trong Ih 44 Hình 3. Đường cong từ trễ của CoFe:Ou nung ở 600, 700, 800°C trong | gid.

Đường cong từ trễ của CoFe;.05; 0,1; 0,15: 0,2) nung ở 800°C trong | gi 48 Hình 3. Gian d6 chong phé cla CoFe2.Ho,O4 (x =0,05; 0,1; 0,15; 0,2) nung ở 800°C trong 1 giờ. Ly do chon dé tai Công nghệ nano, một trong những công nghệ đột phá của thể kỉ 21, là quá trình phân tích, thiết kế và chế tạo vật liệu với kích thước và hình dạng nano. Bằng cách tận dụng những đặc tỉnh độc đáo của vật liệu ở kích thước nano, công nghệ nano có nhiễu ứng đa dạng trong các lĩnh vực công nghệ và khoa học hiện đại như vật liệu, điện tử, sinh học, y tế, năng lượng, môi trưởng vả bảo vệ an ninh.

Vật liệu nano là vật liệu có cấu trúc các hạt, các sợi hay các ông, các tắm mỏng. đạt kích thước vô cũng nhỏ, khoảng từ Inm đến 100 nm. Đặc biệt, vật liệu nano từ, với tính siêu thuận từ, độ kháng từ thấp, chúng đễ dàng được điều khiển nhờ vảo từ trường ngoài. Nhờ đó, chúng được dùng để chế tạo vật liệu siêu nhỏ - siêu nhẹ - siêu bền như màng lọc nano, chip bán dẫn,.

Ngoài ra, chúng còn được dùng trong chụp cộng hưởng từ hay dùng trong phương pháp nhiệt dé điều trị bệnh ung thư [1]. Nhắc tới fetrite spinel (MFe:0, yi M = Co, Ni, Fe, v.), ferrite cobalt là một ferrite đặc biệt có cấu trúc spinel nghịch đảo và là vật liệu từ cứng, sở hữu tính dị hướng tinh thé từ tính mạnh, độ lõi cao, độ từ hóa bão hòa vừa phái, độ cứng cơ học, điện trở cao với tổn thất dòng điện xoáy thấp. Nhờ vậy được dùng trong các thiết bị lưu trừ mật độ cao, cảm biển, chất xúc tác quang bán đẫn, chất lỏng sắt từ, tăng nhiệt, chụp cộng hưởng từ, tách từ, phân phối thuốc, cảm biến sinh học, nhiễm từ, điều trị ung thư, băng âm thanh và video, máy dò ảnh, hành vì quang học từ tính, điện và kháng khuân [2]. Ferrite spinel được ưa chuộng nhiều trong y học vì để tông hợp, chỉ phí vừa phải và có tính tương thích với mô, hệ thông sinh lý bệnh nhân cao.

Tuy nhiên, khi chủng có nhiệt độ Curie qua cao (520°C), chúng có thẻ giết chết tế bào, các mô. bình thường của cơ thẻ người bệnh [3]. Để an toàn hơn, cobalt ferrite đã được nghiên cứu và để xuất sử dụng vì có nhiệt độ Curie thấp hơn, hứa hẹn sẽ đạt hiệu suất chữa trị cao hơn cho bệnh nhân ung thư. Một hướng ứng dụng cũng được quan tâm nhiều đó là ứng dụng vật liệu nano spinel ferrite cho mục đích xử lý nước bị nhiễm bắn.

Ngảy nay, cùng với sự phát triển kinh tế xã hội là việc xả thải các chất nguy hi tác động tiêu cực đến môi trường, đặc biệt là môi trường nước. Cobalt ính quang học có ý nghĩ: trong 2 dung quang xúc tác xử lý chất màu hữu cơ trong nước bị nhiễm bản, phân hủy thuốc nhuộm,. Cobalt ferrite ở dạng nano-ferrite được nghiên cửu cho các thiết bị cảm biến từ tính, trong đó các đặc tỉnh từ tính được kiểm soát giúp cảm biến chính xác mà không bị nhiễu tử từ trường xung quanh. Các vật liệu He, Mr, Ms giảm được sử dụng trong phương tiện ghi từ tính, nâng cao khá năng lưu trữ dữ liệu đồng thời duy trì sự ôn định trong việc đọc và ghỉ thông tin.

Không dừng ở đó, cỏ nhiều nghiên cứu đã tiền hành pha tạp đất hiểm đẻ khảo sát sự biển đổi một số tỉnh chất của cobalt ferrite như độ từ hóa bão hỏa, độ thâm, độ thấm. thậm chí đã quan sắt thấy các biến thẻ về tính chất từ, điện, quang hóa [4-6]. Trên thực tế các thuộc tính của ferrite có thế được điều chỉnh cho một ứng dụng cụ thể bằng cách thay thế hợp lý các nguyên tố đất hiểm thay cho các ion sắt [7-8]. Mục đích pha tạp đất hiếm là điều chỉnh và cải thiện các tính chất của vật liệu cơ bản như đặc tính tử tính, tính chất quang,.

để nghiên cứu phát triển vật liệu mới. Ngày cảng có nhiều phương pháp và cách tiến hành tổng hợp các vật liệu nano ferrite spinel. Các phương pháp thường được sử dụng là: phương pháp thuỷ nhiệt [9], phương pháp sol-gel [10], [11], phương pháp đồng kết tủa [12-15],. Mỗi phương pháp tổng hợp đều có những ưu và nhược điểm khác nhau.

Tuỳ thuộc vào điều kiện mỗi phòng thí nghiệm va mục tiêu nghiền cứu cụ thế mà các nhóm. nghiên cứu cõ những lựa chọn về phương pháp tông hợp phủ hợp. Phương pháp thuỷ nhiệt là phương pháp chế tạo tỉnh thẻ đưới nhiệt độ và áp suất cao. Ưu điểm của phương pháp thuỷ nhiệt là điều chỉnh được kích thước hạt bằng nhiệt độ thủy nhiệt, thu được sản phẩm chất lượng cao từ các vật liệu không tỉnh khiết.

điểm là khi điều chế vật liệu có thể tạo ra một số chất không muốn (tạp chất). Phương pháp sol-gel yêu cầu phải kiểm soát được tính chất của sản phẩm gel và các yếu tố ảnh hưởng đền quá trình hình thảnh gel như nông độ tiền chất, dung môi, pH, nhiệt độ,. Ưu điểm của phương pháp, sản phẩm thu được có kích thước trong. phạm vi nano, độ tỉnh khiết cao, có thể pha tạp một số nguyên tổ vảo vật liệu nên với nồng độ lớn và độ phân tán cao mà không gây hiện tượng kết đám.