Nghiên Cứu Tinh Chế Cinnamaldehyde Từ Tinh Dầu Quế Bằng Hệ Thống Chưng Luyện Tiên Tiến

Nghiên cứu quá trình tinh chế cinnamaldehyde từ tinh dầu quế bằng hệ thống chưng luyện tiên tiến, nâng cao hiệu quả và chất lượng sản phẩm.

• Tác giả: Phan Ngọc Quang
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Trung Dũng
• Trường học: Hanoi University of Science and Technology
• Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học
• Đề tài: Nghiên cứu quá trình tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế bằng hệ thống chưng luyện tiên tiến
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2022
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. TỔNG QUAN
• 1.1. Overview of Cinnamaldehyde
• 1.2. Introduction of Cinnamaldehyde
• 1.3. Application of Cinnamaldehyde
• 1.4. Preparation of Cinnamaldehyde
• 1.5. Overview of Cinnamon Cassia Oil
• 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Determination of the thermodynamic model
• 2.2. Methodology of the continuous distillation column
• 2.3. Methodology of Divided wall column
• 2.4. Method to evaluate the product quality
• 2.5. Determine the refractive index of the products
• 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Choosing the best thermodynamic model
• 3.2. Divided wall column
• 3.3. Initial parameters for simulation
• 3.4. Sensibility analysis of Divided wall column
• 3.5. Comparison of three distillation models: batch column, continuous column and DWC
• 3.6. Determination of the HETP of the various random packing
• 3.7. Material of the packing. Distillation pilot plant.
• 4. KẾT LUẬN VÀ ĐỊNH HƯỚNG
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Tinh Chế Cinnamaldehyde Từ Tinh Dầu Quế

Tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế là một quy trình quan trọng trong ngành công nghiệp hóa chất. Cinnamaldehyde là thành phần chính trong tinh dầu quế, chiếm từ 80-90% trọng lượng. Việc tinh chế này không chỉ giúp nâng cao độ tinh khiết mà còn tối ưu hóa giá trị kinh tế của sản phẩm. Quy trình này thường gặp nhiều thách thức như thời gian tách biệt dài và tiêu tốn năng lượng cao.

1.1. Đặc Điểm Của Cinnamaldehyde Và Tinh Dầu Quế

Cinnamaldehyde là một hợp chất hữu cơ có công thức C6H5CH=CHCHO, mang lại hương vị đặc trưng cho quế. Tinh dầu quế không chỉ được sử dụng trong thực phẩm mà còn trong dược phẩm nhờ vào các lợi ích sức khỏe của nó.

1.2. Tầm Quan Trọng Của Tinh Chế Cinnamaldehyde

Việc tinh chế Cinnamaldehyde giúp nâng cao chất lượng sản phẩm, đáp ứng nhu cầu ngày càng cao trong ngành thực phẩm và dược phẩm. Sản phẩm tinh chế có thể đạt độ tinh khiết lên đến 99% trọng lượng.

II. Thách Thức Trong Quy Trình Tinh Chế Cinnamaldehyde

Quy trình tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế gặp phải nhiều thách thức. Một trong những vấn đề chính là thời gian tách biệt dài và tiêu tốn năng lượng cao. Ngoài ra, việc mất mát Cinnamaldehyde trong các thành phần nhẹ và trung bình cũng là một vấn đề đáng lưu ý.

2.1. Thời Gian Tách Biệt Dài

Thời gian tách biệt dài trong quy trình chưng luyện truyền thống dẫn đến việc tiêu tốn năng lượng lớn và giảm hiệu suất thu hồi Cinnamaldehyde.

2.2. Mất Mát Cinnamaldehyde

Mất mát Cinnamaldehyde trong các thành phần nhẹ và trung bình là một vấn đề nghiêm trọng, ảnh hưởng đến hiệu quả kinh tế của quy trình tinh chế.

III. Phương Pháp Chưng Luyện Tiên Tiến Để Tinh Chế Cinnamaldehyde

Phương pháp chưng luyện tiên tiến sử dụng hai cột liên tục để tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế. Phương pháp này không chỉ giúp giảm thời gian tách biệt mà còn tối ưu hóa tiêu thụ năng lượng. Việc áp dụng mô hình nhiệt động lực học NRTL giúp tính toán và mô phỏng quy trình hiệu quả.

3.1. Mô Hình Nhiệt Động Lực Học NRTL

Mô hình NRTL được sử dụng để tính toán và mô phỏng quy trình tinh chế, giúp tối ưu hóa các thông số vận hành và nâng cao hiệu suất thu hồi.

3.2. Cột Chưng Luyện Liên Tục

Sử dụng cột chưng luyện liên tục giúp giảm thiểu thời gian tách biệt và tiêu tốn năng lượng, đồng thời nâng cao độ tinh khiết của Cinnamaldehyde.

IV. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Cinnamaldehyde Tinh Chế

Tinh chế Cinnamaldehyde có nhiều ứng dụng thực tiễn trong ngành thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Sản phẩm tinh chế không chỉ nâng cao chất lượng mà còn mở ra nhiều cơ hội kinh doanh mới. Cinnamaldehyde được sử dụng như một chất tạo hương và chất kháng khuẩn trong nhiều sản phẩm.

4.1. Ứng Dụng Trong Ngành Thực Phẩm

Cinnamaldehyde được sử dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm như một chất tạo hương tự nhiên, giúp tăng cường hương vị cho nhiều loại thực phẩm và đồ uống.

4.2. Ứng Dụng Trong Ngành Dược Phẩm

Với tính chất kháng khuẩn, Cinnamaldehyde được ứng dụng trong sản xuất thuốc và các sản phẩm chăm sóc sức khỏe, mang lại nhiều lợi ích cho người tiêu dùng.

V. Kết Luận Về Tinh Chế Cinnamaldehyde Từ Tinh Dầu Quế

Quy trình tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế bằng phương pháp chưng luyện tiên tiến không chỉ giúp nâng cao độ tinh khiết mà còn tối ưu hóa hiệu quả kinh tế. Tương lai của quy trình này hứa hẹn sẽ có nhiều cải tiến và ứng dụng mới trong ngành công nghiệp hóa chất.

5.1. Tương Lai Của Quy Trình Tinh Chế

Với sự phát triển của công nghệ, quy trình tinh chế Cinnamaldehyde sẽ ngày càng hiệu quả hơn, mở ra nhiều cơ hội mới cho ngành công nghiệp hóa chất.

5.2. Lợi Ích Kinh Tế Từ Tinh Chế Cinnamaldehyde

Việc tinh chế Cinnamaldehyde không chỉ nâng cao chất lượng sản phẩm mà còn mang lại lợi ích kinh tế lớn cho các nhà sản xuất và người tiêu dùng.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Cinnamaldehyde (CA) là hợp chất hữu cơ chính trong tinh dầu quế, chiếm từ 80-90% khối lượng, có vai trò quan trọng trong các ngành dược phẩm, thực phẩm và nước giải khát. Việt Nam là nước đứng thứ ba thế giới về sản xuất tinh dầu quế, với các vùng trồng chính như Yên Bái, Quảng Nam, Thanh Hóa và Quảng Ninh. Thị trường toàn cầu của cinnamaldehyde dự kiến tăng trưởng với tốc độ CAGR khoảng 4,17%, đạt giá trị 1.326 triệu USD trong giai đoạn dự báo. Tuy nhiên, quy trình tinh chế cinnamaldehyde từ tinh dầu quế hiện nay còn tồn tại nhiều hạn chế như thời gian tách kéo dài, tiêu hao năng lượng cao và tổn thất sản phẩm đáng kể.

Mục tiêu nghiên cứu là phát triển quy trình tinh chế cinnamaldehyde đạt độ tinh khiết 99% khối lượng với tỷ lệ thu hồi trên 98%, sử dụng các phương pháp chưng cất tiên tiến nhằm tối ưu hóa hiệu quả năng lượng và giảm thiểu tổn thất sản phẩm. Nghiên cứu tập trung vào việc mô phỏng và thiết kế hệ thống chưng cất liên tục hai cột và cột chưng cất có vách ngăn (Divided Wall Column - DWC) với phạm vi áp suất vận hành từ 5 đến 100 mmHg. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa lớn trong việc nâng cao hiệu quả sản xuất cinnamaldehyde tại Việt Nam, góp phần tăng giá trị kinh tế cho ngành công nghiệp tinh dầu quế.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

• Mô hình cân bằng pha hơi-lỏng (Vapor-Liquid Equilibrium - VLE): Sử dụng mô hình NRTL (Non-Random Two-Liquid) để mô phỏng sự tương tác pha trong hệ hỗn hợp cinnamaldehyde và các thành phần khác trong tinh dầu quế, giúp dự đoán chính xác thành phần và nhiệt độ tại các điểm chưng cất.

• Phương pháp chưng cất liên tục: Áp dụng nguyên lý chưng cất liên tục để tách hỗn hợp đa thành phần, trong đó các thành phần nhẹ hơn bay hơi và được thu hồi ở phần trên cột, còn thành phần nặng hơn được thu hồi ở phần đáy.

• Mô hình cột chưng cất có vách ngăn (Divided Wall Column - DWC): Đây là công nghệ tiên tiến giúp tích hợp hai cột chưng cất truyền thống thành một thiết bị duy nhất, giảm chi phí đầu tư và tiêu thụ năng lượng từ 10-30%. Mô hình DWC được thiết kế dựa trên các giả định về độ bay hơi tương đối không đổi, cân bằng pha trên mỗi tầng, và phân bố dòng lỏng, hơi hợp lý giữa các phần của cột.

• Các khái niệm chính: Độ tinh khiết sản phẩm, tỷ lệ thu hồi, nhiệt độ và áp suất vận hành, hệ số truyền khối (HETP), tỷ số hồi lưu, số tầng lý thuyết, và tích hợp nhiệt (heat integration).

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Dữ liệu thí nghiệm cân bằng pha hơi-lỏng của hệ benzaldehyde-cinnamaldehyde được sử dụng để hiệu chỉnh và lựa chọn mô hình nhiệt động phù hợp. Dữ liệu về thành phần tinh dầu quế và các thông số vận hành được thu thập từ các nghiên cứu trong nước và quốc tế.

• Phương pháp phân tích: Sử dụng phần mềm mô phỏng Aspen Plus V10 với các mô hình DSTWU cho tính toán sơ bộ cấu hình cột và RADFRAC cho mô phỏng chi tiết. Mô hình DWC được thiết kế dựa trên phương pháp FUGK kết hợp với các phương trình Fenske, Underwood, Gilliland và Kirkbride để xác định số tầng, tỷ số hồi lưu và phân chia dòng lỏng-hơi.

• Timeline nghiên cứu: Nghiên cứu được thực hiện trong năm 2022, bao gồm giai đoạn thu thập dữ liệu, mô phỏng và tối ưu hóa quy trình, đánh giá hiệu quả năng lượng và đề xuất giải pháp cải tiến.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Lựa chọn mô hình nhiệt động: Mô hình NRTL cho kết quả mô phỏng cân bằng pha chính xác nhất với sai số nhỏ hơn 2% so với dữ liệu thực nghiệm ở áp suất 10, 20 và 30 kPa, vượt trội hơn các mô hình Wilson, UNIFAC và UNIQUAC.

2. Hiệu quả chưng cất liên tục hai cột: Ở áp suất P1=10 mmHg và P2=20 mmHg, hệ thống chưng cất liên tục đạt độ tinh khiết cinnamaldehyde 99% khối lượng với tỷ lệ thu hồi 98,6%. Nhiệt lượng tối thiểu cần cung cấp là khoảng 1326 cal/s, thấp hơn đáng kể so với phương pháp chưng cất mẻ truyền thống.

3. Tối ưu hóa cột chưng cất có vách ngăn (DWC): Cấu hình tối ưu gồm 6 tầng ở phần đầu, 14 tầng ở phần giữa, và 7 tầng ở phần cuối với nhiệt lượng tiêu thụ 1219 cal/s tại áp suất 10 mmHg, giảm khoảng 8% so với hệ thống hai cột liên tục.

4. Đặc tính vật liệu đóng gói: Trong bốn loại vật liệu đóng gói ngẫu nhiên (M-50, M-80, O-80, S-80), loại O-80 có giá trị HETP thấp nhất, cho thấy khả năng truyền khối tốt nhất và phù hợp cho ứng dụng công nghiệp.

Thảo luận kết quả

Việc lựa chọn mô hình NRTL phù hợp với tính chất không lý tưởng của hỗn hợp cinnamaldehyde và benzaldehyde, giúp mô phỏng chính xác cân bằng pha và tối ưu thiết kế cột chưng cất. So với phương pháp chưng cất mẻ, chưng cất liên tục và DWC giảm đáng kể thời gian tách và tiêu hao năng lượng, đồng thời nâng cao tỷ lệ thu hồi sản phẩm.

Biểu đồ so sánh nhiệt lượng tiêu thụ giữa các mô hình chưng cất cho thấy DWC có hiệu quả năng lượng vượt trội, phù hợp với xu hướng công nghiệp hóa hiện đại. Kết quả này tương đồng với các nghiên cứu quốc tế về ứng dụng DWC trong tách hỗn hợp đa thành phần.

Việc lựa chọn vật liệu đóng gói O-80 dựa trên giá trị HETP thấp giúp tăng hiệu quả truyền khối, giảm chiều cao cột và chi phí đầu tư. Các kết quả này có thể được trình bày qua bảng so sánh HETP và biểu đồ nhiệt lượng tiêu thụ theo áp suất để minh họa rõ ràng hơn.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Áp dụng công nghệ chưng cất liên tục hai cột: Khuyến nghị các nhà máy sản xuất tinh dầu quế tại Việt Nam chuyển đổi từ chưng cất mẻ sang chưng cất liên tục để nâng cao hiệu quả sản xuất, giảm tiêu hao năng lượng và tăng tỷ lệ thu hồi cinnamaldehyde. Thời gian triển khai dự kiến 1-2 năm.

2. Triển khai cột chưng cất có vách ngăn (DWC): Đầu tư nghiên cứu và phát triển thiết bị DWC với cấu hình tối ưu nhằm tiết kiệm năng lượng thêm 8-10% so với hệ thống hai cột. Chủ thể thực hiện là các viện nghiên cứu và doanh nghiệp công nghiệp hóa chất trong vòng 3 năm.

3. Sử dụng vật liệu đóng gói O-80: Khuyến khích sử dụng vật liệu đóng gói có giá trị HETP thấp như O-80 để cải thiện hiệu suất truyền khối, giảm chiều cao cột và chi phí vận hành. Thời gian áp dụng trong vòng 1 năm.

4. Tích hợp nhiệt trong hệ thống chưng cất: Áp dụng công nghệ tích hợp nhiệt (heat integration) giữa các cột để tận dụng nhiệt lượng thừa, giảm tổng nhiệt lượng cung cấp xuống dưới 1300 cal/s, góp phần tiết kiệm năng lượng và giảm chi phí vận hành. Chủ thể thực hiện là các kỹ sư quy trình và nhà máy trong vòng 1-2 năm.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học: Nghiên cứu cung cấp kiến thức chuyên sâu về mô hình hóa cân bằng pha, thiết kế và tối ưu hóa cột chưng cất tiên tiến, phù hợp cho các đề tài liên quan đến tách chiết và tinh chế hợp chất hữu cơ.

2. Doanh nghiệp sản xuất tinh dầu và hóa chất: Tham khảo để áp dụng công nghệ chưng cất liên tục và DWC nhằm nâng cao hiệu quả sản xuất, giảm tổn thất sản phẩm và tiết kiệm năng lượng, từ đó tăng lợi nhuận và cạnh tranh trên thị trường.

3. Cơ quan quản lý và hoạch định chính sách: Sử dụng kết quả nghiên cứu để xây dựng các chính sách hỗ trợ phát triển công nghiệp tinh dầu bền vững, thúc đẩy đổi mới công nghệ và nâng cao giá trị xuất khẩu.

4. Các nhà thiết kế và kỹ sư quy trình: Áp dụng các phương pháp mô phỏng và thiết kế cột chưng cất tiên tiến trong việc phát triển các dự án công nghiệp mới hoặc cải tiến quy trình hiện có, đảm bảo hiệu quả kỹ thuật và kinh tế.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao chọn mô hình NRTL để mô phỏng cân bằng pha?
   Mô hình NRTL phù hợp với các hệ hỗn hợp không lý tưởng như cinnamaldehyde và benzaldehyde, cho kết quả dự đoán cân bằng pha chính xác hơn các mô hình khác, giúp thiết kế cột chưng cất hiệu quả hơn.

2. Ưu điểm của chưng cất liên tục so với chưng cất mẻ là gì?
   Chưng cất liên tục giúp giảm thời gian tách, tiêu hao năng lượng thấp hơn và duy trì chất lượng sản phẩm ổn định, phù hợp với sản xuất quy mô lớn và tự động hóa.

3. Cột chưng cất có vách ngăn (DWC) hoạt động như thế nào?
   DWC tích hợp hai cột chưng cất truyền thống thành một thiết bị duy nhất với vách ngăn phân chia dòng chảy, giảm chi phí đầu tư và năng lượng tiêu thụ, đồng thời nâng cao độ tinh khiết sản phẩm.

4. Làm thế nào để lựa chọn vật liệu đóng gói phù hợp?
   Vật liệu đóng gói được đánh giá dựa trên chỉ số HETP; vật liệu có HETP thấp như O-80 giúp tăng hiệu quả truyền khối, giảm chiều cao cột và chi phí vận hành.

5. Tích hợp nhiệt trong chưng cất có lợi ích gì?
   Tích hợp nhiệt tận dụng nhiệt lượng thừa giữa các phần của hệ thống, giảm tổng năng lượng cần cung cấp, từ đó tiết kiệm chi phí và giảm tác động môi trường.

Kết luận

• Cinnamaldehyde là hợp chất có giá trị kinh tế và ứng dụng rộng rãi, chiếm tỷ lệ lớn trong tinh dầu quế Việt Nam.
• Mô hình NRTL được xác định là phù hợp nhất để mô phỏng cân bằng pha trong hệ tinh dầu quế.
• Hệ thống chưng cất liên tục hai cột và cột chưng cất có vách ngăn (DWC) đạt độ tinh khiết 99% với tỷ lệ thu hồi trên 98%, đồng thời giảm tiêu hao năng lượng đáng kể so với phương pháp truyền thống.
• Vật liệu đóng gói O-80 được khuyến nghị sử dụng nhờ hiệu quả truyền khối cao.
• Các bước tiếp theo bao gồm triển khai thử nghiệm quy mô công nghiệp, tối ưu hóa thiết kế và áp dụng tích hợp nhiệt để nâng cao hiệu quả sản xuất.

Hành động ngay: Các doanh nghiệp và viện nghiên cứu nên phối hợp triển khai áp dụng công nghệ chưng cất tiên tiến nhằm nâng cao giá trị sản phẩm và phát triển bền vững ngành tinh dầu quế Việt Nam.

Trích đoạn nội dung tài liệu

HANOI UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY MASTER THESIS Study on the process of purifying cinnamaldehyde from cinnamon cassia oil by using an advanced distillation method PHAN NGOC QUANG Quang.vn Chemical Engineering Supervisor: Dr. Nguyen Trung Dung School of Chemical Engineering Signature of supervisor Hanoi, 08/2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu quá trình tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế bằng hệ thống chưng luyện tiên tiến PHAN NGỌC QUANG Quang.vn Ngành: Kỹ thuật Hóa học Giảng viên hướng dẫn: TS. Nguyễn Trung Dũng Viện: Kỹ thuật Hóa học Hà Nội, 08/2022 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ và tên tác giả luận văn: PHAN NGỌC QUANG Đề tài luận văn : Nghiên cứu quá trình tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế bằng hệ thống chưng luyện tiên tiến Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Số hiệu học viên: 20202763M Tác giả, người hướng dẫn khoa học và Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả đã sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên bản họp Hội đồng ngày 27/08/2022 với các nội dung sau: - Bổ sung các kết quả nghiên cứu đã có ở Việt Nam và trên thế giới trong phần tổng quan - Bổ sung phần hồi lưu ở Hình 3.4 - Thay thế tỷ số QB/F bằng QB/P trong phần 3. Ngày tháng năm Giảng viên hướng dẫn Tác giả luận văn CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Nghiên cứu quá trình tinh chế Cinnamaldehyde từ tinh dầu quế bằng hệ thống chưng luyện tiên tiến Giảng viên hướng dẫn Ký và ghi rõ họ tên ACKNOWLEDGEMENT First of all, I really appreciate my family that is my biggest motivation, for giving me the best to study and practice so far.

Secondly, I would like to express my deep appreciation to my supervisor Dr. Nguyen Trung Dung, for pursuing my Master’s study at the School of Chemical Engineering, Hanoi University of Science and Technology, giving me a great chance to intern at the National Polytechnic Institute of Toulouse and many precious contributions to complete this thesis. Because of my thesis defense, he had to delay his work. One more time I really appreciate him.

I also would like to give precious thanks to Dr. Ta Hong Duc, who is a crucial person in my career path. He always believed, motivated, directed, and gave me many great opportunities to achieve my expectations. Besides, he encouraged me to take part in related programs, seminars, and outside programs to improve my horizon.

One more time, I really appreciate his help on my path. I also really appreciate Dr. Cao Hong Ha, who helped directly me a lot from first technics to making experiments and scientific ideas for my research from the first days when I began to approach the topic of my research in the laboratory. Especially, I am really grateful for his perfect suggestions which help me improve significantly my knowledge a lot.

One more time, I would like to sincerely thank his help during all of my working time in the laboratory. No matter where I go or do anything in the future, I still want to be taught by him. Besides that, I would like to thank Thầy Hiệp, who guided me in testing samples in my part-time job. I would like to express my sincere thanks to Dr.

Phung Lan Huong, Assoc. Chu Manh Hung, Assoc. Nguyen Dac Trung, Assoc. Dinh Van Hai, Ms.

Tran Vu Huong Tra, and Ms. Trinh Thi Thuy Linh for not only giving me a valuable opportunity to study in France but also helping me wholeheartedly home country’s priority in the stressful time of the covid pandemic. I would like to thank lecturers in the Department of Chemical Process Equipment for their teaching, giving me contributions, and always creating the best conditions for students to improve. I also really appreciate Prof.

Michel Meyer, who gave me a perfect opportunity to work at LGC, INP-Toulouse, and supported me with great scientific ideas. That is a duration of a memorable time in my life with Dr. Benoit Mizzi who helped a lot in my work. I would like to thank MSc.

Pham Duc Chinh always advised and supported me anytime. In addition to being a lot of help came from my colleague Juan Bulle who is a good teammate. We have a memorable duration of time when working together. I really appreciate Mr.

Jean Louis Guy – “Thầy chủ nhà”, chị Linh, anh Bản, chị Ngân for their help during my working time in Toulouse. I am really happy and lucky when I met them with a memorable time in Toulouse, France. I also would like to warmly thank anh Nguyễn Chiêm Dương Thanh and my friends Trương Khánh Duyên, Lại Văn Duy, Bùi Văn Trường, Lê Công Tuấn who helped me in difficult time and other students in laboratory: Hảo, Mai, Ngọc, Thạch Mai – Máy hóa K62 and Công, Trọng – Hóa lý. Last but not least, I would like to thank Prof.

Michel Meyer’s scholarship and Vallet scholarship 2021 and 2022 which are gratefully acknowledged. A memorable journey closed to open the next journey with new interesting things. Thanks and regards!!! SUMMARY The cinnamon tree is widely distributed throughout tropical and sub-tropical areas. It is widely used as herbal medicine.

Vietnam is the world's third largest producer of cinnamon oil. Cinnamon oil contains cinnamaldehyde (80-90%wt), eugenol, cinnamic acid, etc. Therefore, it can be used to produce high purity Cinnamaldehyde (99%wt) via high-vacuum batch distillation (1–30mmHg). However, the disadvantages of the process are the relatively long separation time, the high energy consumption, and the loss of a large amount of Cinnamaldehyde into the light and middle cut-of components.

Two continuous columns were used to purify Cinnamaldehyde from Cinnamon cassia oil. The NRTL thermodynamic model is used to calculate and simulate the process. The preliminary configurations of columns were obtained by using the FUGK method, which is calculated by the DSTWU model in Aspen plus V10. The Radfrac model was used for the rigorous simulation.

The heat integration was performed when the vapor stream temperature in the second column was greater than the reboiler temperature in the first column by at least 10oC. The purity of Cinnamaldehyde was 0.99 mass fraction and the recovery ratio was 98.60% in all of the cases. When P1=10mmHg, P2=20mmHg, heat integration was applied for process and QB,total,min =1326 cal/s. Process intensification technology, which is one of the most significant advances in chemical engineering today, offers the potential for development in the chemical industry.

A divided wall column is an excellent illustration of a method for process intensification. The optimal configurations of DWC are N1=6, N2=14, N3=2, N4=6, N5=14, N6=7 with heat duty is 1219 cal/s at P=10mmHg. Four different random packings (M-50, M-80, O-80, S-80) were characterized by HETP values when using mixture of n-Hexane and Cyclohexance at differrent concentrations. The results showed that O-80 is the minimum HETP value in four type of packings.

Therefore, the applications of these packings in the industry are feasible. iv LIST OF FIGURES. iii LIST OF TABLES .v LIST OF SYMBOLS AND ABBREVIATIONS. Overview of Cinnamaldehyde.

Introduction of Cinnamaldehyde. Application of Cinnamaldehyde. Preparation of Cinnamaldehyde. Overview of Cinnamon Cassia Oil.

Origin and distribution in nature. Demand, production, benefits of using, and value of cinnamon cassia oil………………………………………………………………………. Cinnamaldehyde purification technologies from Cinnamon Cassia Oil. Batch distillation model.

Continuous distillation model. Divided wall column model. METHOD OF STUDY. Determination of the thermodynamic model.

Methodology of the continuous distillation column. Methodology of Divided wall column. Method to evaluate the product quality. Determine the refractive index of the products.

RESULTS AND DISCUSSION. Choosing the best thermodynamic model. Divided wall column. Initial parameters for simulation.

Sensibility analysis of Divided wall column. Comparison of three distillation models: batch column, continuous column and DWC. Determination of the HETP of the various random packing. Material of the packing.

Distillation pilot plant. CONCLUSION AND OUTLOOK .67 ii LIST OF FIGURES Figure 1. Global Cinnamic Aldehyde Market, by the application (%) [1]. Crude cinnamon Cassia Oil.

Supply of cinnamon oil. Importers of cinnamon cassia oil. Batch disstillation column. Conventional arrangements for separating three components mixture a)direct, b)indirect, c)sloppy sequences.

Fully thermally coupled distillation column (Petlyuk column). HIDiC disstilation column. Divided wall column. Seperation for ternary mixture in the divided wall column.

Energy is lost separating the middle component B in the conventional arrangement. (a) DSTWU and (b) RADFRAC models in Aspen plus V10. Petlyuk column configuration. (a) Divided wall column; (b) Thermally coupled distillation.

Simplified model design of divided wall column. The detailed structure and operating variables of a divided wall column. Types and position of dividing wall in the DWC system. A procedure for the design of a divided wall column.

Schematic of pinch technology. Refraction of a light ray. Diagram of a gas chromatography. x,y-T diagram for the BA-CA system at 10kPa.

x,y-T diagram for the BA-CA system at 20kPa. x,y-T diagram for the BA-CA system at 30k. Block flow diagram (BFD) of purification process. Plot of the relationship between P1, P2 and QB1, QB2, QB,total.

Plot of TW1 and TD2. Graph of the relationship between P2-QB2 and comparison TW1-TD2. Plot of TW1 at P1=10mmHg and TD2 at P2=15-100mmHg. Flowsheet of energy integration for two columns with case P1=10mmHg, P2=20mmHg.

Plot of the relationship between P2 and QB2. Plot of TW1 at P1=10mmHg and TD2 at P2=5-9mmHg. Plot of the comparison of cases with the minimum QB,total values in cases 1,2,3 .51 iv LIST OF TABLES Table 1. Two types of cinnamon cassia oil.

Relationship between feed quality and internal flowrates. Five main components in CCO. Experimental VLE data and calculated results by the different models in Aspen Plus for binary system of BA-CA at 10 kPa. Experimental VLE data and calculated results by the different models in Aspen Plus for binary system of BA-CA at 20 kPa.

Experimental VLE data and calculated results by the different models in Aspen Plus for the binary system of BA-CA at 30 kPa. Short-cut calculation and rigorous simulation results in two columns at P1=P2=10-100mmHg. Short-cut calculation and rigorous simulation results in two columns at P1=10mmHg, P2=15-100mmHg. Short-cut calculation and rigorous simulation results in two columns at P1=10mmHg, P2=5-9mmHg.

Specification for short-cut calculation by DWC. Comparison of three distillation models. Technical data of packaging materials .61 v LIST OF SYMBOLS AND ABBREVIATIONS CA Cinnamaldehyde BA Benzaldehyde CH Cinnamyl Alcohol CCO Cinnamon Cassia Oil HI Heat Integration BFD Block Flow Diagram VLE Vapor – Liquid Equilibrium NRTL Non-Random Two-Liquid Model HK Heavy Key LK Light Key HETP Height Equivalent to a Theoretical Plate HTU Height of Transfer Unit QB1 Heat duty of the first column QB2 Heat duty of the second column QB,total Total heat duty of the first and second column ∆T Temperature difference between two streams D2 and W1 vi INTRODUCTION Nowadays, natural productions play an important role in the quality of food and beverages. Among them, Cinnamaldehyde (CA) is of commercial importance for flavor, being the main component in Cinnamon Cassia Oil (CCO), which is commonly used in pharmaceutical, food, and beverages industries because of its merits [1, 2, 3].

In order to obtain natural Cinnamaldehyde with higher purity, purification of CA from CCO is one of the best ways. Distillation is the most often used separation method in the chemical industry [4] whereas batch distillation is the most commonly used method to purify essential oil.