VIET NAM NATIONAL UNIVERSITY - HO CHI MINH UNIVERSITY OF SCIENCE NGUYEN THI THUONG PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ACTIVE COATING SOLUTION BASED ON CHITOSAN INCORPORATED WITH NATURAL EXTRACTS FOR PRESERVING HARVESTED AGRICULTURAL PRODUCE DOCTORAL THESIS VIETNAM NATIONAL UNIVERSITY — HO CHI MINH CITY UNIVERSITY OF SCIENCE NGUYEN THI THUONG PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ACTIVE COATING SOLUTION BASED ON CHITOSAN INCORPORATED WITH NATURAL EXTRACTS FOR PRESERVING HARVESTED AGRICULTURAL PRODUCE Speciality: Theoretical and Physical Chemistry Code: 9440119 Reviewer 1: Assoc. Huynh Dai Phu Reviewer 2: Assoc. Ton That Quang Reviewer 3: Assoc. Hoang Thi Kim Dung Independent reviewer 1: assessment waiver SUPERVISOR 1.
Ha Thuc Chi Nhan 2. Bach Long Giang HO CHI MINH CITY - 2023 ORIGINALITY STATEMENT I declare that PhD thesis specialized in Theoretical and Physical Chemistry, with title “Preparation and characterization of active coating solution based on chitosan incorporated with natural extracts for preserving harvested agricultural produce” is the result of scientific work which is that of author alone under the co-supervision of Assoc. Ha Thuc Chi Nhan, University of Science, Vietnam National University, Ho Chi Minh City, and Assoc. Bach Long Giang, Nguyen Tat Thanh university.
The results of the thesis provided here are completely honest, correct, and do not plagiarize from domestically and internationally published works. SUPERVISOR PhD STUDENT Assoc. Ha Thuc Chi Nhan Nguyen Thi Thuong 0e Assoc. Bach Long Giang ACKNOWLEDGEMENTS First and foremost, I offer my sincerest gratitude to my supervisors Assoc.
Ha Thuc Chi Nhan and Assoc. Bach Long Giang who have been supporting me throughout the course of my research with their patience, kindness, valuable advice, guidance, encouragement and comments. I would like to thank Nguyen Tat Thanh university which supporting me chemicals, equipment, and funding. Besides, I would like to acknowledge all members in the Institute of Technology Application and Sustainable Development and Hi-tech Institute — Nguyen Tat Thanh University for supporting me.
Additionally, I would like to thank Dr. Bui Thi Phuong Quynh at Faculty of Chemical Engineering and all my friends at the Center for German-Vietnamese Technology Academy, Ho Chi Minh University of Food Industry for providing me with the identification and characterization of natural extracts. I would like to thank Vingroup Innovation Foundation (VINIF) and Viet Nam National University Ho Chi Minh City which offered scholarship for me to afford sample analyses. Also, I would like to thank grants from Kurita Water and Environment Foundation (KWEF) and Youth Development Science and Technology Center - Ho Chi Minh Communist Youth Union and Department of Science and Technology of Ho Chi Minh City.
Finally, an honorable mention goes to my family and friends, without whose understanding and support this thesis would not have been completed successfully. TABLE OF CONTENTS LIST OF TABLES 1177. vi LIST OF FIGURES AND SCHEMES.-- --- Gà HH HH Hiệp 1X LIST OF ABBREVIA TIONS.-- G- LH HH HH ng HH ng xiii INTRODUCTION 0115154. LH HH ngư 3 1.
Effect of important factors effect on shelf life of the harvested fruits and Mr 00. Post-harvest storage techniques to extend the shelf life of fruits and Ve Setables. Gaseous treafIm€tifS. HH HH HH ng 9 1.
Overview Of ChIfOSAT. Introduction of polyphenol and interaction between of chitosan and POlyphenols oo. eee eee cess. Overview of polyph€nOlÌ.
-- --- -c + x11 1v vn ng ng rưy 15 1. Interaction between chitosan and polyphenols. Functions and advantages of edible films/coatings. Recent reports on chitosan-based active films incorporated with natural CXÍẨTACÍ.
LG LG SĐT 10 50k E050 0 6k EEED 22 1. Introduction of natural €X{TAC(. SG TH kg ng 25 1. Overview of Banana (Musa acuminate) and current research on preservative 1.
Composition of bana1na. Changes in color and physiochemical properties of banana during TIPCNING 108. Recent reports on the extending the shelf life of banana. Overview of King orange and its DfeS€TVAfIOT.
Development and biochemical composition of King orange. Changes in color and physiochemical properties of King orange during 0901115207777. Recent reports on extending the shelf life of oranges. EXPERIMENT AND METHODS.
Chemicals and mat€TI14ÌS. s1 E119 93 91 9v vn ng cry 43 2. Extraction, identification and characterization of natural extracts. EXtraction DTOC€SS.
-- SH SH HH rưy 45 2. Characterization of chemical constituent. Determination of moisture, ash degree, and extraction yield. _ Determination of total polyphenol and flavonoid contents.
Evaluation of antibacterial and antioxidant activities of extract. Preparation of coating solution and film oo. Characterizations of coating ẨiÏIm. SEM, color, UV-vis, and optical properties.
ATR-FTIR and XR. Contact angle, moisture, solubility, and swelling. Water vapor permeability. Antibacterial and antioxidant activities.
Release assays of polyphenols from as-prepared active films. Physiochemical determination of coating soÏutIOn. Evaluation of coating efficiency on banana and orange peel.8 Application of coating solution to preserve banana and King orange. Observation of peel COLOUL.
Determination of titratable total soluble sugar, acidity, and pH. Determination of Weight ÏOSS. Determination respiration TAf.- --- 5 + + SH HH net 63 2. Determination vitamin CC.
-- - «+ x1 ng rưy 63 PB ốc. RESULTS AND DISCUSSION. Characterization of chitosan film incorporated with P. Identification and charaCf€T1ZAfIOII.
Moisture, ash degree, and extraction y1eÌd. Total polyphenol content. Characterization of phenolic compounnds. Antibacterial and antioxidant properties.
Properties of coating filMS. The appearance of the modified chitosan films. ATR-FTIR analyses .- Ăn 1x HH kg re, 71 3. X-ray diffraction anaÌySIS.-- ---- s cv vn HH ng ng re 73 3.- G5 1H kg ng key 74 3.
Wettable pFOD€TẨI€S.- Ăn HH ng HH ng 71 3. Light transmittance of the Íilim. Antimicrobial and antioxidant activities. Characterization of chitosan film incorporated with Sonneratia ovata leaf OXULACE.
Identification and charaCf€T1ZAfIOII.- Gv vn nên 83 3. Moisture, ash degree, and efẨICI€TCy. _ Total phenolic and flavonoid content. Evaluation of chemical compounds.
Antibacterial and antioxidant properties. Properties of CS-SOE coating TÏIm§. cv HH HH ng, 87 3. ATR-FTIR anaÌySIS.
- --- G25 11+ 1E vn HH nh ngư 88 3. Ăn TH TH HH HH kg ky 90 3. Tensile mechanical property .- Gv SH HH rưy 94 3. Moisture, solubility and swelling degree and water vapor PerMeabl lity 0.-- -- ch kg ky 96 3.
Comparative characterization and release study of chitosan film addivited with Piper betel L. extract and Sonneratia ovata leaf eX{raCf. Characterization of ÍIÏ1TS. Visual appearance, surface morphology, and color of film.
ATR-FTIR and XRD analyses .---- «nh nh HH HH nhà 103 3. Film thickness, mechanical properties, and water vapor transmission ¬— 105 3. UV-protection property. Antibacterial and antioxidant properties.
Release of polyphenOÌS. -- -- + c 11v vn ng giết 114 3. Physicochemical properties of coating soÏufIOn. Application for banana preservation.
Coating efficiency of coating sOÏutIOn. Morphology of uncoated and coated banana peeÌs. Changes in the quality of coated bananas. Application for King orange pT€S€TVAfION.
Coating efficiency of coating soÏu(IOH. Morphology of uncoated and coated orange peels. Changes in the quality of coated OraniØ€S.---- Ác vn HH HH ng ng 146 REFERENCES1. ceceeccssecsseescesseesseescecscesseccesseesseessecsaecseessecsaesseesseesaessaesseesseesaees 149 LIST OF PUBLICA TIONS.- -- ĐẶ LH HH HH Hit 167 TRANG THÔNG TIN LUẬN ÁN Tên dé tài luận án: Nghiên cứu chế tạo chế phẩm bảo quản trái cây có hoạt tính sinh học trên cơ sở mang chitosan và chiét xuât tự nhiên Ngành: Hóa lý thuyết và Hóa lý Mã số ngành: 9440119 Họ tên nghiên cứu sinh: Nguyễn Thị Thương Khóa đào tạo: 2018 Người hướng dẫn khoa học: PGS.
Hà Thúc Chí Nhân và PGS. Bạch Long Giang Co sở đào tạo: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG TP. TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN ÁN: Chiết xuất lá trầu không (PBLE) có hàm lượng polyphenol cao chứa chủ yếu là axit gallic, eugenol và hydroxychavicol Và vi vậy, PBLE có hoạt tính kháng khuẩn và kháng oxi hóa mạnh. Trong khi chiết xuất lá banôi (SOE) chứa hàm lượng polyphenol thấp hơn PBLE chứa chủ yếu là luteoin-7-O-glucoside, axit gallic và luteolin.
Gần đây, việc kết hợp polyphenol vào màng phủ chitosan dé tăng hoạt tính sinh học của mang đã và đang được nghiên cứu rộng rãi, tuy nhiên chưa có nghiên cứu nào trên sự kết hợp PBLE và SOE vào màng phủ chitosan. Vì vậy, mục đích của nghiên cứu này là đánh giá ảnh hưởng so sánh của sự kết hợp chiết xuất trầu không (PBLE) và chiết xuất 14 banồi (SOE) trén tinh chat co lý, tinh can hơi nước, tính can ánh sáng tử ngoại, hoạt tính khang khuẩn và kháng oxi hóa của màng phủ chitosan (CS). Những kết quả thu được cho thấy răng sự kết hợp PBLE có thé cải thiện đáng kể hoạt tính kháng khuẩn, kháng oxi hóa, tính cản UV và tính cản hơi nước trong khi sự kết hợp của SOE lại tăng tính chất cơ lý và tính én định nhiệt. Kết quả còn cho thay sự đồng kết hop SOE va PBLE ở tỉ lệ khối lượng1.6 và 1:1 vào màng phủ chitosan (CS-SOE!4-PBLE?5) không chỉ cho thay tính cản hoi nước được cải thiện rõ rang trong khi vẫn duy trì tính cản UV, tính ồn định nhiệt, hoạt tính kháng oxi hóa và hoạt tính kháng khuẩn.
Màng phủ CS-SOE!-PBLE°S cho thấy hiệu quả đồng kết hợp tốt nhất trên việc cải thiện tính chất hóa lý và sinh học. Ngoài ra, nghiên cứu sự phóng thích polyphenol cho thấy sự phóng thích polyphenol bị ảnh hưởng bởi môi trường thực phâm mô phỏng (Ethanol 50%: môi trường béo, ethanol 10%: môi trường kiềm, axit axetic 3%: môi trường axit và HạO) và bản chất của chiết xuất kết hợp. Cụ thể, polyphenol phóng thích nhanh trong môi trường axit. Sự phóng thích polyphenol từ mang phủ CS-SOE” chậm hơn so với sự phóng thích polyphenol từ màng CS-PBLE? trong các môi trường thực phâm mô phỏng được khảo sát.
Các kết quả cũng cho thấy các dữ liệu phóng thích polyphenol phù hợp với mô hình Peleg và Kopcha. Các kết quả tính toán từ mô hình Peleg đều cho thấy sự phù hợp với số liệu thực nghiệm. Kết quả tính toán từ mô hình Kopcha cũng cho thấy sự phóng thích polyphenol từ màng CS-PBLE? theo cơ chế khuếch tán, trong khi đó màng CS-SOE? thể hiện cơ chế ăn mòn và sự tồn tại cả hai cơ chế khếch tán và ăn mòn đối với sự phóng thích polyphenol từ màng CS-SOE!*-PBLE®°. Kết qua tính toán từ mô hình Korsmeyer- Peppas cho thấy sự phóng thích polyphenol có thể theo cơ chế quasi-Fickian trong các môi trường thực phẩm.
Ngoài ra, chế phẩm từ chitosan kết hợp với PBLE va SOE cũng được ứng dụng trong bảo quản chuối Laba (đại diện cho trái cây có đỉnh hô hấp) và cam sành (đại diện cho trái cây không có đỉnh hô hấp). Các tính chất của chế phâm cũng được đánh giá trước khi ứng dụng trong bảo quản. Kết quả cho thấy sức căng bề mặt và độ nhớt của dung dich chitosan giảm khi thêm SOE và PBLE. Ngoài ra, dung dịch CS-SOE’, CS- SOE!-PBLE! và CS-SOE!*-PBLE°° cho hiệu quả phủ trên chuối Laba tốt hơn những dung dịch khác khi hệ số bám dính và hệ số phân tán cao nhất.
Kết quả phân tích SEM cũng cho thay sự phân tán của lớp màng phủ CS-SOE?, CS-SOE!-PBLE! và CS-SOE!*-PBLE”* cao hơn các sự xử lý khác trên chuối. Việc sử dụng dung dich phủ CS-SOE!-PBLE?° có thể bảo quản chuối đến 10 ngày ở 20 °C và 64% RH khi lớp mang phủ này có thé giảm sự hô hấp ở trái và vì vậy duy trì sự mat khối lượng, thay đối màu sắc vỏ, tổng hàm lượng chat rắn, và độ axit của chuối. Trong khi các dung dịch CS, CS-SOE!-PBLE!, va CS-SOE!