Luận án tiến sĩ: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu polime phân hủy sinh học trên cơ sở polylactic axit

Luận án tiến sĩ nghiên cứu tổng hợp vật liệu polime phân hủy sinh học từ polylactic axit, góp phần phát triển bền vững và bảo vệ môi trường.

Trường đại học

Đại học Bách Khoa Hà Nội

Chuyên ngành

Hóa học

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận văn
164
16
0

Phí lưu trữ

45 Point

Mục lục chi tiết

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG VỀ POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC

1.1. Khái niệm về polyme phân hủy sinh học

1.2. Khái quát các quá trình phân hủy của polyme

1.3. Phân loại polyme phân hủy sinh học

1.4. Ứng dụng polyme phân hủy sinh học

2. CHƯƠNG 2: TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM

2.1. Tình hình nghiên cứu, chế tạo và ứng dụng vật liệu polyme phân hủy sinh học trên thế giới

2.2. Tình hình nghiên cứu, chế tạo và ứng dụng vật liệu polyme phân hủy sinh học ở Việt Nam

3. CHƯƠNG 3: POLYME PHÂN HỦY SINH HỌC TRÊN CƠ SỞ AXIT LACTIC

3.1. Polyme hóa mở vòng các este vòng

3.2. Các phương pháp tổng hợp polylactic axit

3.3. Tính chất của polyme phân hủy sinh học trên cơ sở polylactic axit

3.4. Quá trình phân hủy sinh học của polylactit và poly(lactit-co-glycolit)

3.5. Phương pháp gia công polylactit

3.6. Ứng dụng của polylactit

4. CHƯƠNG 4: NGUYÊN LIỆU VÀ HÓA CHẤT. THIẾT BỊ SỬ DỤNG. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM – TỔNG HỢP, GIA CÔNG, NGHIÊN CỨU PHÂN HỦY VẬT LIỆU PLA

4.1. Điều chế axit lactic bằng phương pháp lên men tinh bột sắn

4.2. Tổng hợp PLA

4.3. Các phương phân tích đặc trưng tính chất, cấu trúc và sự phân hủy của vật liệu

5. CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

5.1. Tổng hợp axit lactic bằng công nghệ lên men

5.2. Lên men tổng hợp lactic axit

5.3. Phân tích sản phẩm

5.4. Phân tích so sánh xác định thành phần D, L lactic và độ quay phân cực của các loại axit lactic

5.5. Sự thay đổi nồng độ [H+], thành phần cấu trúc của các loại lactic axit trong các điều kiện bảo quản khác nhau

5.6. Nghiên cứu xác định các điều kiện tổng hợp 3,6-dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (lactidt)

5.7. Các điều kiện ảnh hưởng tới quá trình tách loại nước để làm khan axit lactic

5.8. Ảnh hưởng các điều kiện tới phản ứng tổng hợp lactic oligome

5.9. Phản ứng tổng hợp lactit

5.10. Đặc trưng cấu trúc và tính chất của sản phẩm lactit

5.11. Tổng hợp polylactit bằng phương pháp polyme hóa mở vòng lactit

5.12. Động học của phản ứng polyme hóa mở vòng lactit

5.13. Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng tới quá trình polyme hóa mở vòng lactit

5.14. Nghiên cứu ảnh hưởng loại lactit và điều kiện phản ứng đến khối lượng phân tử trung bình của PLA

5.15. Mối quan hệ giữa khối lượng phân tử và các tính chất của sản phẩm PLA

5.16. Đặc trưng cấu trúc của PLA

5.17. Quy trình tổng hợp PLA

5.18. Nghiên cứu công nghệ gia công chế tạo vật liệu trên cơ sở PLA

5.19. Nghiên cứu ảnh hưởng của chất phụ gia đến tính chất cơ lý của vật liệu

5.20. Ảnh hưởng của phụ gia đến tính chất cơ lý

5.21. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện gia công trên máy ép đùn (nhiệt độ, thời gian, vòng quay trục vít) đến tính chất vật liệu

5.22. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện gia công trên máy ép phun (nhiệt độ, thời gian, tốc độ ép) đến tính chất cơ lý của vật liệu

6. CHƯƠNG 6: NGHIÊN CỨU SỰ PHÂN HỦY CỦA PLA

6.1. Độ ổn định của PLA trong không khí tự nhiên

6.2. Động học phân hủy của PLA trong môi trường in vitro

6.3. Sự thay đổi khối lượng phân tử và suy giảm độ bền kéo của PLA theo thời gian phân hủy trong các môi trường khác nhau

6.4. Sự thay đổi pH môi trường phân hủy của PLA theo thời gian

6.5. Nghiên cứu sản phẩm phân hủy thủy phân của PLA

6.6. Nghiên cứu sự thay đổi hình thái học và cấu trúc bề mặt mẫu sản phẩm PLA bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét

6.7. Nghiên cứu tác động của vi sinh vật lên sự phân hủy của PLA

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CÓ LIÊN QUAN ĐÃ CÔNG BỐ

PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu vật liệu polime phân hủy sinh học

Vật liệu polime phân hủy sinh học đang trở thành một trong những lĩnh vực nghiên cứu quan trọng trong bối cảnh ô nhiễm môi trường ngày càng gia tăng. Polylactic axit (PLA) là một trong những loại vật liệu nổi bật trong nhóm này, nhờ vào khả năng phân hủy sinh học và tính thân thiện với môi trường. Nghiên cứu về PLA không chỉ giúp giảm thiểu rác thải nhựa mà còn mở ra nhiều ứng dụng mới trong y học và công nghiệp. Việc tổng hợp và ứng dụng PLA đang được các nhà khoa học trên thế giới quan tâm, nhằm phát triển các sản phẩm thay thế cho nhựa truyền thống.

1.1. Khái niệm về polime phân hủy sinh học

Polime phân hủy sinh học là những vật liệu có khả năng phân hủy dưới tác động của vi sinh vật, tạo ra các sản phẩm cuối cùng thân thiện với môi trường như CO2 và nước. Theo tiêu chuẩn ASTM D6400, các vật liệu này phải phân hủy trong thời gian nhất định và không để lại chất độc hại.

1.2. Tình hình nghiên cứu vật liệu polime trên thế giới

Nghiên cứu về vật liệu polime phân hủy sinh học đã diễn ra từ những năm 70 của thế kỷ trước. Các nhà khoa học đã phát triển nhiều phương pháp tổng hợp và ứng dụng PLA trong các lĩnh vực như bao bì, y tế và nông nghiệp. Sự phát triển này không chỉ giúp giảm thiểu ô nhiễm mà còn tạo ra các sản phẩm an toàn cho sức khỏe con người.

II. Vấn đề ô nhiễm môi trường từ vật liệu nhựa truyền thống

Sự gia tăng sử dụng vật liệu nhựa truyền thống đã dẫn đến tình trạng ô nhiễm môi trường nghiêm trọng. Các sản phẩm nhựa khó phân hủy tồn tại trong môi trường hàng trăm năm, gây ảnh hưởng đến hệ sinh thái và sức khỏe con người. Việc tìm kiếm các giải pháp thay thế như polime phân hủy sinh học trở nên cấp thiết hơn bao giờ hết.

2.1. Tác động của nhựa đến môi trường

Nhựa truyền thống khi thải ra môi trường không chỉ gây ô nhiễm đất mà còn ảnh hưởng đến nguồn nước và không khí. Các chất độc hại từ nhựa có thể xâm nhập vào chuỗi thực phẩm, gây hại cho sức khỏe con người.

2.2. Nhu cầu phát triển vật liệu thân thiện với môi trường

Để giảm thiểu ô nhiễm, cần phát triển các vật liệu có khả năng phân hủy sinh học như PLA. Việc này không chỉ giúp bảo vệ môi trường mà còn đáp ứng nhu cầu ngày càng cao về sản phẩm an toàn và bền vững.

III. Phương pháp tổng hợp polylactic axit hiệu quả

Có nhiều phương pháp tổng hợp polylactic axit (PLA), trong đó phương pháp polyme hóa mở vòng là phổ biến nhất. Phương pháp này cho phép kiểm soát tốt hơn về tính chất và khối lượng phân tử của PLA, từ đó nâng cao hiệu quả ứng dụng của vật liệu này.

3.1. Phương pháp polyme hóa mở vòng

Polyme hóa mở vòng là quá trình chuyển đổi lactit thành PLA thông qua phản ứng hóa học. Phương pháp này cho phép tạo ra PLA với khối lượng phân tử cao và tính chất cơ lý tốt, phù hợp cho nhiều ứng dụng khác nhau.

3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp

Nhiều yếu tố như nhiệt độ, áp suất và loại chất xúc tác có thể ảnh hưởng đến hiệu suất và chất lượng của PLA. Việc tối ưu hóa các điều kiện này là rất quan trọng để đạt được sản phẩm chất lượng cao.

IV. Tính chất và ứng dụng của polylactic axit

PLA có nhiều tính chất vượt trội như khả năng phân hủy sinh học, tính an toàn cho sức khỏe và khả năng ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực. Từ bao bì thực phẩm đến vật liệu y tế, PLA đang dần thay thế các vật liệu nhựa truyền thống.

4.1. Tính chất cơ lý của PLA

PLA có độ bền kéo cao, khả năng chịu nhiệt tốt và tính chất cơ lý ổn định. Những tính chất này giúp PLA trở thành lựa chọn lý tưởng cho nhiều ứng dụng trong công nghiệp và y tế.

4.2. Ứng dụng trong ngành y tế

PLA được sử dụng rộng rãi trong ngành y tế để sản xuất các thiết bị y tế, vật liệu khâu và bao bì dược phẩm. Sản phẩm từ PLA không chỉ an toàn mà còn có khả năng phân hủy trong cơ thể, giảm thiểu rác thải y tế.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của vật liệu polime phân hủy sinh học

Nghiên cứu và phát triển vật liệu polime phân hủy sinh học như PLA đang mở ra nhiều cơ hội mới cho ngành công nghiệp. Với sự gia tăng nhận thức về ô nhiễm môi trường, nhu cầu về các sản phẩm thân thiện với môi trường sẽ ngày càng tăng. Việc đầu tư vào nghiên cứu và phát triển PLA sẽ giúp tạo ra những sản phẩm bền vững và an toàn cho tương lai.

5.1. Xu hướng phát triển vật liệu sinh học

Xu hướng phát triển vật liệu sinh học đang gia tăng mạnh mẽ trên toàn cầu. Các nhà khoa học và doanh nghiệp đang tìm kiếm các giải pháp mới để sản xuất vật liệu thân thiện với môi trường, đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của thị trường.

5.2. Tương lai của polylactic axit trong công nghiệp

PLA có tiềm năng lớn trong nhiều lĩnh vực, từ bao bì đến y tế. Việc phát triển công nghệ sản xuất PLA sẽ giúp giảm thiểu ô nhiễm và tạo ra các sản phẩm bền vững, góp phần bảo vệ môi trường.

18/07/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương I. Giới thiệu chung về polyme phân hủy sinh học Hiện nay các polyme có khả năng phân hủy sinh học đang nhận được nhiều sự quan tâm và chú ý bởi vì khả năng ứng dụng rộng rãi của chúng trong ngành y tế, các ứng dụng cho dược phẩm [194] và các loại bao gói sử dụng một lần [22]. Các loại vật liệu polyme tổng hợp mới có khả năng cung cấp và cải tiến đáng kể những ứng dụng trong y học bởi vì các sản phẩm của chúng có tính chất nhiệt, tính chất hóa học hoàn toàn thích hợp, hơn nữa sản phẩm phân hủy của chúng không độc. Trong số hàng loạt các polyme có khả năng phân hủy sinh học thì các polyeste no có vị trí dẫn đầu bởi vì khả năng phân hủy dưới tác động thủy phân và các enzim tạo ra các hydoxyl cacboxylic axit.

Trong hầu hết các trường hợp chúng đều chuyển hóa tới sản phẩm cuối cùng hoàn toàn thân thiện với môi trường [ 120,197]. Các polyme tổng hợp có khả năng phân hủy điển hình được sử dụng cho các ứng dụng trong y học phải kể đến polylactit [120], polyglycolit [194196], poly (- caprolacton) [156158] và các sản phẩm đồng trùng ngưng của chúng. Chìa khóa thành công cho các tính chất ứng dụng này là tốc độ của sự phân hủy, tính chất kéo căng, thành phần cấu tạo hóa học bề mặt chúng có thể được tối ưu hóa bởi sự copolyme hóa [161], blending của các polyme đồng nhất hay của các copolyme. Khái niệm về polyme phân hủy sinh học Có rất nhiều các định nghĩa về polyme phân hủy sinh học.

Theo tiêu chuẩn ASTMD-6400-99 đối với các vật liệu phù hợp cho những ứng dụng phân hủy có hai định nghĩa [28]. - Chất dẻo có khả năng phân hủy sinh học là một chất dẻo có khả năng phân hủy trong đó kết quả của sự phân hủy là từ các hoạt động của các vi sinh vật xảy ra trong tự nhiên như là vi khuẩn, nấm và các loài thực vật. - Chất dẻo phân hủy là một chất dẻo mà sự phân hủy của chúng gây bởi quá trình sinh học, sinh ra CO2, nước, các hợp chất hữu cơ và sinh khối ở một tốc độ phân hủy phù hợp với sự phân hủy của các loại vật liệu khác, cho phép không thể nhìn bằng mắt thường, có thể phân biệt được, nhận ra được hoặc độc tính sản phẩm còn lại. 3 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Một số các định nghĩa khác cũng đã được sử dụng trong các điều kiện phức tạp về những đòi hỏi trên khía cạnh tạo nên vật liệu.

Các định nghĩa được trình bày dưới đây được tạp chí “Biocycle” đưa ra năm 1998. - Khả năng phân hủy “một vật liệu được gọi là có khả năng phân hủy từ khía cạnh các điều kiện môi trường cụ thể nếu nó trải qua một sự phân hủy tới một mức độ nhất định, trong một khoảng thời gian xử lý bởi các tiêu chuẩn cụ thể của các phương pháp thử”. - Sự phân hủy “một quá trình không thuận nghịch dẫn tới một sự thay đổi đáng kể về cấu trúc của vật liệu, các đặc trưng điển hình bởi sự mất đi các tính chất (ví dụ như: tính toàn vẹn của vật liệu, khối lượng phân tử, cấu trúc hay độ bền hóa học) và các mảnh nhỏ. Sự phân hủy bị ảnh hưởng bởi các điều kiện môi trường, toàn bộ thời gian cho quá trình bao gồm một hoặc nhiều bước”.

- Sự làm tan rã “sự phá hủy một phần rất nhỏ các mảnh nhỏ của các loại bao gói, hay vật liệu sử dụng làm bao gói là nguyên nhân bởi cơ chế của sự phân hủy”. Cho tới nay thuật ngữ phân hủy trong khái niệm polyme có khả năng tự phân huỷ thực ra chưa có định nghĩa thống nhất mặc dù đã được bàn luận tại một số hội nghị khoa học. Tuy nhiên có thể hiểu thuật ngữ phân hủy được đề cập cho polyme phân hủy là sự bao hàm các sự kiện xảy ra cả trong môi trường tự nhiên và cả trong môi trường cơ thể sống của con người. Khái niệm về polyme phân hủy của Chielline được đề cập nhiều trong nghiên cứu, theo Chielini [40] polyme được gọi là polyme phân huỷ khi chúng thỏa mãn các yêu cầu sau đây: - Giữ nguyên được cấu trúc và tính chất giống như các polyme thông thường trong thời gian sử dụng.

- Sau khi đã qua sử dụng, polyme bị phân hủy thành các chất có khối lượng phân tử thấp dưới tác động của các chất sinh, lý, hóa tồn tại trong tự nhiên. - Sản phẩm cuối cùng chuyển sang dạng CO2 và H2O. Mức độ phân huỷ: Tuỳ theo điều kiện nhiệt độ, độ ẩm, ánh sáng,.mà mức độ phân huỷ có thể đạt từ 70 - 90% trong vòng 3 - 4 tháng. Khái quát các quá trình phân hủy của polyme Quá trình phân hủy polyme là một quá trình phức tạp.

Trong điều kiện môi trường, polyme có thể bị tác động bởi một hay đồng thời nhiều quá trình phân hủy khác nhau. Người ta phân quá trình phân huỷ polyme ra làm 2 quá trình: Phân hủy sinh học và không sinh học [73]. 4 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Phân hủy sinh học: Trong quá trình phân hủy sinh học, vi khuẩn, nấm, sinh vật cấp cao có vai trò quan trọng.

Người ta phân biệt ra phân hủy sinh học trong môi trường không khí (aerobic) và phân hủy sinh học trong môi trường kị khí (anaerobic). Các vi khuẩn, vi sinh hấp thụ năng lượng hóa học cho việc duy trì sự sống của các tế bào qua sự phân hủy. Các quá trình phân hủy này diễn ra bên trong tế bào vi sinh và đòi hỏi sự tham gia của các quá trình trao đổi chất khác nữa bên trong tế bào. Tuy nhiên, cả hai quá trình phân hủy sinh học (trong môi trường không khí và kị khí) chỉ xảy ra trong môi trường có độ ẩm nhất định.

Vì vậy, polyme muốn tự phân hủy sinh học thì phải có tính chất ưa nước, hay nói cách khác là có độ hút ẩm cao. Chính vì tính ưa nước nên các polyme phân hủy sinh học thường có các tính năng cơ lý không cao [169]. Phân hủy không sinh học Quá trình phân huỷ không sinh học bị tác động bởi nhiều yếu tố hóa học như thủy phân, oxy hóa, yếu tố cơ lý như thời tiết, ánh sáng, sức căng cơ học v. Đối với polyme, trong các yếu tố đó quá trình oxy hóa và quá trình phân hủy dưới tác động của tia UV (hay còn gọi là phân hủy quang học) là quan trọng nhất.

a) Quá trình thủy phân Có hai con đường chính chủ yếu đối với các chuỗi polyme là chúng có khả năng bị thủy phân hay bị thụ động với quá trình thủy phân hoặc là hoạt động mạnh với các phản ứng enzim. Các polyme quan trọng nhất trong tự nhiên như là polysaccharit, poly(hydroxylalkanoate), polyhydroxybutyrate và polyhydroxyl valerate là các polyme có khả năng phân hủy thủy phân hoàn toàn [83,132, 168,197]. Nhiều polyeste no tổng hợp ứng dụng trong y tế, dược học như polylactit, polyglycolit. Sự phân hủy chủ yếu thông qua sự thủy phân.

Có nhiều yếu tố ảnh hưởng lên tốc độ phân hủy thủy phân bao gồm: loại liên kết hóa học trong liên kết nội tại của polyme, tính hút nước, ưa nước, khối lượng phân tử, độ kết tinh, thành phần của copolyme và sự có mặt của các hợp chất có khối lượng phân tử thấp [74]. Những vấn đề khác liên quan tới sự mất độ ổn định tính chất hóa học của polyme trong suốt quá trình phân hủy, các tác nhân không mong muốn khi tốc độ phân hủy quá nhanh, hay các sản phẩm của sự phân hủy có nồng độ độc tính cao. Nhiều polyme phân hủy sinh học có chứa một số loại liên kết thủy phân. Các polyme chứa liên kết anhydrit [20] hay các liên kết ortho-este [79] là các liên kết phản ứng mạnh nhất và có tốc độ phân hủy thủy phân nhanh.

Các liên kết 5 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com este có tốc độ phân hủy thủy phân chậm hơn các loại liên kết khác, trong khi các liên kết carbonate [18] lại hầu như hoàn toàn chống lại sự thủy phân. b) Quá trình oxy hóa polyme Nói chung, tất cả các loại polyme đều bị oxy hóa ở mức độ khác nhau dưới tác động của oxy, đặc biệt trong điều kiện ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng. Trong số các polyme, polyme không no có độ nhậy cảm với quá trình oxy hóa rất cao. Ngoài cấu trúc, mức độ oxy hóa của polyme còn phụ thuộc vào phương pháp sản xuất (chủng loại và lượng tồn dư của chất xúc tác) và phụ thuộc vào hình thái học của polyme (độ tinh thể, độ định hướng của các phân tử) [69].

Quá trình oxy hóa polyme làm bẻ gẫy mạch phân tử dẫn đến làm giảm trọng lượng phân tử. Kết quả của quá trình oxy hóa là các tính chất cơ lý như độ bền kéo, độ dãn dài, độ chịu va đập giảm đi. c) Quá trình phân huỷ quang học Dưới ánh sáng mặt trời, polyme chịu tác động của tia UV trong dải bước sóng từ 295 nm đến 400 nm. Khi chiếu vào bề mặt polyme, một phần ánh sáng bị phản xạ trở lại, một phần bị polyme hấp thụ.

Chỉ có phần bị hấp thụ là tạo ra sự biến đổi quang hóa trong polyme tạo ra phân hủy quang học. Sự hấp thụ ánh sáng của polyme phụ thuộc trước hết vào cấu trúc của nó. Các polyme trên cơ sở hydro cabon no chỉ hấp thụ ánh sáng có bước sóng dưới 250 nm. Khi polyme có chứa các nối đôi, đặc biệt là các nối đôi của cacbon với nguyên tố khác thì bước sóng hấp thụ sẽ dài lên.

Chẳng hạn bước sóng hấp thụ của nhóm cacbonyl là trên 290 nm. Mặc dù ở các polyme thông dụng như polyolefin không có các nối đôi, tức là không hấp thụ bước sóng trên 290 nm, nhưng chúng vẫn bị phân hủy quang học. Nguyên nhân là trong các polyme đó, trong quá trình sản xuất có chứa các tạp chất, chất xúc tác hay do trong quá trình oxy hóa đã tạo ra các nối đôi [25]. Thông thường, trong quá trình phân huỷ, quá trình oxy hóa và quang hóa xảy ra đồng thời và tạo ra các phản ứng quang hóa (photooxidation).

Về các phản ứng của quá trình quang hóa, mặc dù còn một số tranh cãi, nhưng cơ bản là các phản ứng theo cơ chế gốc tự do giống như quá trình oxy hóa. Đối với polyme tự phân hủy, ta có thể tăng cường quá trình phân hủy quang học bằng cách gắn nhóm có độ nhậy cảm cao như nhóm C=O vào cấu trúc phân tử hay thêm các muối kim loại (Co, Fe, Mg, Zn, Ce.) của axit béo không no.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ