LỜI MỞ ĐẦU Hiện nay với mức độ ô nhiễm ngày càng trầm trọng ở các đô thị lớn thì việc tìm ra biện pháp xử lý các chất gây ô nhiễm đang trở nên cấp bách. Một trong những biện pháp đó là sử dụng chất oxy hóa các chất bẩn mà không gây hại đến sức khỏe con người và không làm ô nhiễm môi trường. Được phát hiện ra lần đầu tiên bởi Stahl vào năm 1702, có thể nói muối ferrate có thể đáp ứng được tất cả các yêu cầu của các nhà môi trường về xử lý các chất gây ô nhiễm. Nó có khả năng oxy hóa một dãy rộng các tạp chất như:các hợp chât carboxy, amino acid, phenol, các hợp chất nito hữu cơ, sunfua, thiourea, hydrazine…mà không tạo ra sản phẩm phụ gây hại.
Mặt khác liều lượng sử dụng nó lại rất ít, mà hiệu quả lại cao. Nhìn chung các muối ferrate là một sự chon lựa lý tưởng cho các nhà môi trường. Tuy nhiên cho đến bây giờ thì việc tổng hợp ferrate mới chỉ ở quy mô phòng thí nghiệm chứ chưa được thực hiện ở quy mô công nghiệp, cho nên việc sử dụng muối ferrate như là chất oxi hóa mạnh vẫn chưa được phổ biến như mong đợi. Có 3 phương pháp để tổng hợp K2FeO4 là • Phương pháp ướt • Phương pháp khô • Phương pháp điện hóa.
Ở đây ta tổng hợp K2FeO4 bằng phương pháp ướt do phương pháp khô cho hiệu suất không cao, còn phương pháp điện hóa thì chúng ta không có điều kiện để tiến hành. Với điều kiện thí nghiệm và tài liệu còn hạn chế cho nên không thể tránh được sai sót, mong thầy cô hướng dẫn và chỉ bảo em thêm. Luận văn tốt nghiệp PHẦN 1 TỔNG QUAN SVTH : Lê Thị Ngọc Thảo 1 Luận văn tốt nghiệp A.Giới thiệu Sắt (Fe) là một nguyên tố được con người biết đến từ rất sớm. Trải qua sự phát triển hàng ngàn năm của nhân loại thì nó là kim loại duy nhất vẫn được sử dụng phổ biến cho đến ngày nay và tạo ra cuộc cách mạng công nghiệp trên thế giới.
Sắt là nguyên tố thứ tư có trữ lượng dồi dào nhất trong lớp vỏ trái đất sau Oxy, Silic, Nhôm. Nó là thành phần chủ yếu của lõi trái đất cùng với Niken. Sự phong phú của Sắt trong vỏ trái đất khoảng 5,63%. Trong nước biển nồng độ của Sắt khoảng 0,002mg/l.
Quặng chủ yếu của nó là Hematite Fe2O3, Pyrite FeS2, Ilmenite FeTiO2, Magnetite Fe3O4, Siderite Fe2CO3, Limonite [FeO(OH)]. Sắt còn được tìm thấy trong một số khoáng khác như Corundum ở dạng tạp chất. Ngoài ra nó còn được tìm thấy trong vẩn thạch. Sắt tồn tại trong tế bào động vật có vú và là yếu tố cần thiết cho các quá trình sống.
Sắt liên kết với các protein và được tìm thấy trong mô và máu. Việc sử dụng Sắt trong công nghiệp luyện kim như thép carbon là rất phổ biến với số lượng lớn và chiếm ưu thế so với các loại hợp kim khác. Thép carbon là hợp kim của Sắt với carbon với các tỷ lệ khác nhau, thông thường carbon chiếm khoảng 1,7%. Một ứng dụng quan trọng khác của Sắt là chất xúc tác công nghiệp.
Được sử dụng là xúc tác trong quy trình Haber sản xuất amoniac, quy trình Fischer-Tropsch để tổng hợp gasoline. Các hợp chất Fe(II). Tồn tại trong khoáng Wustite, được sử dụng trong quá trình hấp thu nhiệt ở thủy tinh xanh. Thường được sử dụng trong hỗn hợp gốm và men, là chất xúc tác.
Tính chất vật lý. Tinh thể khối màu đen, khối lượng riêng 5,7g/cm3. Không tan trong nước và dung dịch kiềm. Tan trong axit.
Dễ dàng oxy hóa tạo ra oxit sắt (III). Oxit này bền ở nhiệt độ cao. Ở nhiệt độ thấp FeO phân hủy tạo thành Fe3O4 và Fe. SVTH : Lê Thị Ngọc Thảo 2 Luận văn tốt nghiệp 4FeO → Fe3O4 + Fe (1) Oxit này tan trong axit và tạo thành muối sắt (II) FeO + 2HCl →FeCl2 + H 2O (2) FeO + H2SO4 →FeSO4 + H2O (3) I.
Phản ứng thủy phân nhiệt của FeC2O4 FeC2O4→ FeO + CO + CO2 (4) Sản phẩm thu được nhiều nhưng không tinh khiết, chứa một lượng nhỏ Fe3O4 và carbon Oxit bền trên 5750C. FeCl2 Trong tự nhiên tồn tại ở dạng khoáng Lawrencite. FeCl2 được sử dụng trong công nghiệp dệt, tác nhân khử. Nó thường được sử dụng trong tổng hợp dược, trong xử lý nước thải và trong luyện kim.
Tính chất vật lý. Tinh thể 6 cạnh màu trắng, hút ẩm. Nóng chảy ở 6770C, bay hơi ở 10230C. Tan nhiều trong nước, athanol và ceton.
Tan ít trong benzen. Được tạo thành bởi sự cho Clo qua Fe ở 7000C. Fe + 2HCl →FeCl2+H2(5) Có thể được sản xuất bởi sự khử FeCl3 với H2 hay tác nhân khử khác ở nhiệt độ cao 2FeCl3 + H2 →2FeCl2 + 2HCl (6) III. FeSO4 Là hợp chất muối quan trọng của Fe.
Là hợp chất ăn màu trong kỹ nghệ nhuộm, là thành phần của mực viết, trong các bồn mạ điện, trong đồng hồ đo bức xạ. Là chất tiêu diệt cỏ dại và làm trong nước. Một ứng dụng chính của hợp chất này là trong quy trình tổng hợp các hợp chất muối sắt khác bao gồm Prussian blue hay ferric ferrocyanua. FeSO4 được sử dụng như là tác nhân khử và là thuốc thử phân tích.
SVTH : Lê Thị Ngọc Thảo 3 Luận văn tốt nghiệp III. Tính chất vật lý. Tinh thể hệ thoi màu trắng, hút ẩm, khối lượng riêng 3,65g/cm3, tan trong nước.7H2O mất 3 phân tử nước tạo thành FeSO4.4H2O ở nhiệt độ 560C, ở nhiệt độ cao hơn nữa thì FeSO4.4H2O sẽ tiếp tục mất nước và tạo thành FeSO4. Nếu nâng nhiệt độ cao hơn nữa thì sẽ thu được FeSO4.
Phân hủy mạnh tạo Fe2O3, SO2 và SO3 2FeSO4→ Fe2O3 + SO2 + SO3 (7) FeSO4 phản ứng với H2SO4 đặc tạo thành Fe2(SO4)3 và SO2, H2O 2FeSO4 + 2H2SO4 → Fe2(SO4)3 + SO2 + 2H2O (8) FeSO4 là tác nhân khử. Trong dung dịch nước nó khử nitrat và ion nitrit tạo thàng vòng [Fe(NO)]SO4 màu nâu. Phản ứng này được ứng dụng cho sự kiểm tra định tính của nitrat và ion nitrit trong dung dịch. FeSO4 bị oxy hóa bởi không khí ẩm tạo thành Fe2(SO4)3.
Dung dịch để lộ ngoài sáng sẽ gây ra sự oxy hóa tuy nhiên phản ứng rất chậm. Tốc độ oxy hóa tăng theo nhiệt độ và pH. FeSO4 tạo muối kép với sunfat amoni, kali amoni và các kim loại kiềm thổ như FeSO4.6H2O Khi thêm Na2CO3 vào dung dịch FeSO4 thì tạo kết tủa trắng FeCO3 Fe2+ + CO32- → FeCO3 (9) Kết tủa trắng nhanh chóng chuyển sang màu xanh và sau đó bị oxy hóa thành FeO(OH) màu nâu 4FeCO3 + 2H2O + O2 → 4FeO.OH + 4CO2 (10) III. Trong quy mô công nghiệp là hợp chất được sản xuất nhiều nhất trong quá trình rửa axit, nó là sản phẩm phụ của công nghiệp thép.
Nó thu được khi bề mặt thép được làm sạch với H2SO4 loãng để loại bỏ kim loại tạp chất. Trong phòng thí nghiệm FeSO4.7H2O có thể được tổng hợp bởi sự hòa tan của Fe vào trong dung dịch H2SO4 loãng trong sự khử của không khí và sau đó là sự kết tinh Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 (11) Rượu có thể được thêm vào dung dịch để tăng tốc độ kết tinh. SVTH : Lê Thị Ngọc Thảo 4 Luận văn tốt nghiệp IV. Fe(OH)2 Được sử dụng trong vật liệu mài mòn, trong ứng dụng dược.
Tính chất vật lý. Tinh thể 6 cạnh xanh gỗ (trong thành phần dạng bị oxy hóa) hay bụi vô định hình (tinh khiết). Khối lượng riêng 3. Phân hủy bởi nhiệt, không tan trong nước, tan trong axit, tan vừa phải trong dung dịch muối amoni, không tan trong kiềm.
Có thể được tổng hợp từ dung dịch muối sắt (II) với KOH hay KOH không có không khí. Hợp chất tinh khiết có thể thu được bởi trộn dung dịch KOH với FeSO4, cả 2 dung dịch đều được tạo trong nước tinh khiết đun sôi, trong sự khử không khí bằng H2 C.Các hợp chất Fe(III). Fe2O3 Tồn tại trong tự nhiên ở dạng khác Hematic. Nó là quặng chủ yếu của sắt để sản xuất kim loại và hợp kim sắt.
Ngoài ra oxit này còn tồn tại trong khoáng limonit 2Fe2O3. Một ứng dụng quan trọng của hợp chất này là thuốc nhuộm màu đỏ, cam, vàng trong kỹ nghệ dệt nhuộm. Các ứng dụng khác trong tạo lớp phủ bề mặt kim loại, thép, cao su, là chất xúc tác các phản ứng oxi hóa. Tính chất vật lý Tinh thể sáu cạnh màu nâu đỏ, chỉ số khúc xạ là 2,91.
Khối lượng riêng 5,25g/cm3. Chảy ở 15650C, không tan trong nước, tan trong axit. Fe2O3 phân hủy tạo thành Fe khi đun nóng ở nhiệt độ cao 2 Fe2O3 → 4Fe + 3O2 (12) Fe2O3 bị khử bởi các tác nhân khử phổ biến. Khi phản ứng với CO ở nhiệt độ cao cho ra kim loại Fe và tỏa nhiệt.
2 Fe2O3 + 6CO → 4Fe + 6CO2 (13) Fe2O3 bị khử bởi bột Al ở nhiệt độ cao tạo thành Al2O3 và kim loại Fe Fe2O3 + 2Al → Al2O3 + 2Fe (14) SVTH : Lê Thị Ngọc Thảo 5 Luận văn tốt nghiệp I. Fe(III) được tổng hợp là một kết tủa màu đỏ bị hydrat hóa từ phản ứng của dung dịch muối Fe(III) với kiềm. 2FeCl3 + 6NaOH → Fe2O3.3H2O + 6NaCl (15) Nó còn được tạo thành bởi phản ứng phân hủy nhiệt của FeSO4 hoặc oxit hyroxit nâu 2FeSO4 → Fe2O3 + SO2 + SO3 (16) 2FeO(OH) → Fe2O3 + H2O (17) Ở quy mô công nghiệp thì oxit này được tổng hợp bởi sự kết tủa đầu tiên Fe(OH)2 do phản ứng giữa dung dịch FeSO4 và kiềm. Sau đó Fe(OH)2 được oxi hóa thành Fe(OH)3 bởi sự thổi khí.
Sau đó nó được khử nước bởi nhiệt Fe2+ + OH- → Fe(OH)2 → 2 Fe(OH)3 → Fe2O3 + H2O (18) Oxit này còn được sản xuất thông qua sự đốt Fe2(C2O4)3 (19) 2Fe2(C2O4)3 + 3O2 → 2Fe2O3 + 12CO (20) II. FeCl3 Tồn tại trong tự nhiên ở dạng khoáng molysite. Hợp chất này được sử dụng rộng rãi để tổng hợp các muối Fe(III). Ngoài ra nó còn được sử dụng trong quá trình xử lý nước thải và chất thải.
Nó thường được sử dụng trong quá trình dệt, trong thuốc nhuộm và mực, là một tác nhân clo hóa, là xúc tác trong phản ứng clo hóa hợp chất thơm. Tính chất vật lý. Tinh thể 6 cạnh màu đen, có tính hút ẩm. Khối lượng riêng 2,898g/cm3.
Tan nhiểu trong nước (74,4g/100g nước ở 00C). Tan tốt trong rượu, ete, và aceton. Để tạo thành FeCl3 ta sục khí clo qua mạt sắt ở 3500C 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 (21) Phản ứng giữa Fe2O3 và HCl ở nhiệt độ cao Fe2O3 + 6HCl → 2FeCl3 + 3H2O (22) SVTH : Lê Thị Ngọc Thảo 6 Luận văn tốt nghiệp III. Được sử dụng như là chất ăn màu trong nhuộm đen và đánh bóng.
Có một vài ứng dụng trong thuộc da và tổng hợp mẫu phân tích. Tính chất vật lý.